WO2024179974A2 - Beschichtungsvorrichtung - Google Patents

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WO2024179974A2 PCT/EP2024/054787 EP2024054787W WO2024179974A2 WO 2024179974 A2 WO2024179974 A2 WO 2024179974A2 EP 2024054787 W EP2024054787 W EP 2024054787W WO 2024179974 A2 WO2024179974 A2 WO 2024179974A2
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    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes

Definitions

  • the present device is intended for coating catalysts for exhaust gas aftertreatment, in particular in vehicles.
  • substrates are provided with a coating suspension which generally contains components which are catalytically active in exhaust gas aftertreatment.
  • the coating device consists of several units for receiving the substrate and subsequently coating it.
  • Substrates or substrate monoliths are used in the chemical industry as catalyst carriers. They also play an important role in the treatment of car exhaust gases.
  • a variety of catalytic exhaust gas purification technologies have been developed to remove emissions from motor vehicle exhaust gases that are harmful to the environment and health. The basic principle of these technologies is usually based on the exhaust gas to be purified being passed over a substrate, e.g. a flow-through or wall-flow honeycomb body or monolith with a catalytically active coating applied to it.
  • the catalyst promotes the chemical reaction of various exhaust gas components to form harmless products such as carbon dioxide and water.
  • the flow-through or wall-flow monoliths described above are also referred to as catalyst supports, carriers or even substrate monoliths, as they carry the catalytically active coating on their surface or in the pores of the wall that form this surface.
  • the catalytically active coating is generally applied to the catalyst support in a coating process in the form of a suspension (often referred to as a "washcoat” in the case of catalysts for exhaust gas purification).
  • washcoat in the case of catalysts for exhaust gas purification.
  • Many such processes have been published in the past by car exhaust catalyst manufacturers (WO9947260A1, EP2521618B1, EP1136462B1, EP1900442A1).
  • An important aspect of such processes is the precise and uniform coating of the inner sides of the channels of such catalyst supports with the coating medium (washcoat), in particular with regard to e.g. coating length in the openings of the substrate, the amount of coating applied, the uniformity of the coating thickness, the uniformity of the coating length or of coating gradients along the longitudinal axis of the catalyst support, as well as in the production of layered or zoned coating designs.
  • the coating medium washcoat
  • Typical catalyst carriers for exhaust gas aftertreatment have approximately 31 and 140 cells/cm 2 (200 and 900 cells per square inch, cpsi), so that the openings of the catalyst channels are generally in the tenths of a millimeter range.
  • Uniform coating is made even more difficult because the coating media are suspensions of inorganic particles, which generally have a relatively high viscosity. Therefore, there is a general risk, especially with minor process variations, that the individual channels will be unevenly loaded with coating medium. As a result, the penetration depth of the coating medium into the catalyst carrier can vary considerably in local areas. Uneven distribution of the catalytic coating can result in impaired properties of the coated catalyst when used as intended. Since the coatings contain precious metals, such as platinum and palladium, and rare earths, efficient use is also necessary for cost reasons.
  • EP2415522A1 shows such a coating process for catalyst supports, in which the coating medium is applied to a substrate from above.
  • the coating medium is fed into a cavity via a feed line using a stamp and then applied to the substrate through the nozzles of a cover plate.
  • the entire amount of coating medium for the catalyst support is first introduced into an area above the substrate and then sucked into the channels by applying a negative pressure.
  • the area above the The catalyst carrier can be limited at the sides by a jacket. In order to obtain a large number of evenly coated substrates in industrial production, it is necessary that exactly the same amount of coating medium is always applied evenly in the area above the substrate.
  • EP2533901 B1 presents a coating technique for substrate monoliths that allows a particularly precise, zoned coating to be achieved.
  • a special coating system is used to pump an excess amount of coating suspension into an upright substrate monolith from below. The excess coating suspension in the channels is then sucked downwards. It is particularly important that a precisely specified amount of coating medium remains on the substrate monolith. Since the coating suspensions often contain expensive precious metals such as platinum, palladium and/or rhodium, too much suspension would mean a waste of expensive precious metal. Too little, on the other hand, can lead to the necessary catalytic activity of the catalyst no longer being present.
  • a coating device (1) for coating a substrate (2) with a coating suspension for exhaust gas aftertreatment comprising:
  • a third unit (4) for providing a negative pressure which at least the second Unit (8) is gas-tight, wherein the second unit (8) is designed such that a negative pressure provided by the third unit (4) can only be passed on to the substrate through an open outlet (6), and wherein the closing and opening of the outlet (6) takes place via at least one piston valve (5), a robust solution to the problems at hand is achieved.
  • the device described here allows the precise dosing of a coating medium in or onto a substrate, such as a substrate monolith for automotive exhaust gas aftertreatment. In this way, precisely defined zone boundaries and uniform precious metal contents in the substrate can be realized over the entire production campaign. Likewise, this device can be used to further reduce the cycle time of the coating, which helps save process costs.
  • the procedure for coating a substrate monolith is such that the coating suspension can be pumped into the substrate from below (Fig. 1).
  • a coating device (1) is preferred in which the second unit (8) is capable of receiving the coating suspension through the inlet (7) and directing it into the substrate (2) in a first step with the outlet (6) closed, and of removing excess coating suspension from the substrate through the open outlet (6) in a second step by means of a negative pressure provided by the third unit (4), wherein the inlet (7) and outlet (6) are different.
  • this coating device reference can be made to extensive publications for further details (DE102010007499A1, EP3200932A1, EP3285936A1, EP1273344A1,
  • a coating device (1) is preferred in which it has a fourth unit (10) which is arranged above the substrate (2), wherein the fourth unit (10) is designed such that in a first step, coating suspension can be metered through the inlet (7') onto the substrate (2) from above, and wherein in a second step, a vacuum is provided by the third unit (4) and any excess coating suspension is removed by means of a Negative pressure can be removed from the substrate through the opened outlet (6).
  • a coating cap (11) is located on the substrate (2), which helps prevent the coating suspension from running down the outside of the substrate (2).
  • the piston of the piston valve (5) closes the outlet (6) while coating suspension is pumped through the inlet (7) into the second unit (8).
  • the coating suspension fills up the second unit and penetrates through the diffuser into the substrate (2).
  • the coating suspension is pumped into the substrate.
  • the inlet (7) then closes.
  • the suspension is then removed from the substrate downwards into the third unit.
  • the piston of the piston valve is moved downwards and the negative pressure in the third unit (4) sucks the excess coating suspension out of the substrate and out of the second unit (8).
  • the movement of the piston of the piston valve (5) is controlled by sensors, e.g. one or more pressure sensors in the unit (8).
  • a first step coating suspension is applied from above through the unit (10) onto the upper end of the substrate (2).
  • a leveling step of the coating suspension on the substrate (EP3648884A1 and literature cited therein) and/or the suction of the coating suspension into the substrate (2) then takes place.
  • the piston of the piston valve is moved downwards and the vacuum in the third unit (4) sucks any excess coating suspension into the substrate and, if necessary, out of the substrate and the second unit (8). If necessary, only so little coating suspension is applied to the substrate (2) that the entire coating suspension remains in the substrate (2).
  • the opening and closing of the piston valve (5) can be extremely quick. so that the cycle time for a coating process can be minimized accordingly. Closing and opening usually only takes fractions of a second.
  • the piston of the piston valve (5) closes the outlet (6) in a gas-tight manner.
  • the piston of the piston valve (5) should be able to form a well-sealed connection with the second unit (8).
  • the piston diameter of the piston of the piston valve (5) at the head is in the range of 5 - 25 cm, preferably 6 - 20 cm and very preferably 7 - 15 cm.
  • the size of the piston diameter also depends on the diameter of the substrate (2) to be coated. The larger the diameter or base area of the substrate, the larger the piston diameter should be. With large substrates (2) for trucks or ships, it can be advantageous if more than one piston valve (5) closes an outlet (6). It may also be advantageous to provide up to 3 or even 4 piston valves (5) for a corresponding number of outlets (6) (Fig. 2).
  • the piston of the piston valve (5) can close and open the outlet (6) very quickly.
  • the piston can be driven by mechanisms familiar to those skilled in the art. These are in particular those selected from the group of mechanical drives, electronic drives, pneumatic drives, magnetic drives. It is preferred if the piston valve (5) is controlled pneumatically or electrically. An electric drive is very preferred in this context.
  • the piston valve (5) can form a tight connection with the outlet (6). This can be done using measures familiar to those skilled in the art. It is preferred if the piston valve (5) can close the outlet (6) of the second unit (8) in a gas-tight manner using a flexible seal.
  • a flexible seal are well known to those skilled in the art. They can be selected from the group consisting of EPDM, NBR, Silicone or PTFE (EPDM rubber (ethylene propylene diene monomer rubber: https://en. Wikipedia. org/wiki/EPDM_rubber; NBR nitrile butadiene rubber: https://en. Wikipedia.
  • the second unit (8) is commonly referred to as a coating chamber. According to the first coating device, this can receive the washcoat to be coated from a feed line or inlet (7) and, as the washcoat is fed further, guides it into the substrate (2) aligned vertically above it.
  • An embodiment is preferred in which the second unit (8) has a diffuser under the substrate (2), through which the coating suspension is guided into the substrate (2). This is done to ensure the most homogeneous flow of the washcoat into the substrate (2) possible.
  • the diffuser usually consists of a part which is permeated with channels shaped in a certain way.
  • One possible design of such a diffuser is shown in EP2921230A1.
  • the inlet (7) is attached to the side of the second unit (8) below the diffuser.
  • the washcoat passes through this into the coating chamber or unit (8) and then into the substrate (2). This is advantageous because the washcoat is directed into the unit (8) at a right angle to the substrate orientation before passing through the diffuser into the substrate (2). This helps to suppress the formation of a lateral gradient of the washcoat in the substrate (2).
  • the substrates used for the coating device can preferably be wall-flow type (wall-flow filter) or flow-through type.
  • Flow-through monoliths are catalyst supports commonly used in the art and can consist of metal (corrugated carrier, e.g. WO17153239A1, WO16057285A1, WO15121910A1 and literature cited therein) or ceramic materials. Refractory ceramics such as corderite, silicon carbide or aluminum titanate, etc. are preferably used.
  • the number of channels per area is characterized by the cell density, which is usually between 200 and 900 cells per square inch (cpsi).
  • the wall thickness of the channel walls is between 0.5 - 0.05 mm for ceramics.
  • Porous wall flow filter substrates made of corderite, silicon carbide or aluminum titanate are preferably used. These wall flow filter substrates have inflow and outflow channels, with the outflow ends of the inflow channels and the upstream ends of the outflow channels being closed with gas-tight "plugs" offset from one another.
  • the exhaust gas to be cleaned, which flows through the filter substrate, is forced to pass through the porous wall between the inflow and outflow channels, which ensures an excellent particle filter effect.
  • the filtration properties for particles can be designed based on the porosity, pore/radius distribution and thickness of the wall.
  • the porosity of the uncoated wall flow filters is usually more than 40%, generally from 40% to 75%, particularly from 50% to 70% [measured according to DIN 66133 - latest version on the filing date].
  • the average pore size (diameter) of the uncoated filters is at least 7 pm, e.g. from 7 pm to 34 pm, preferably more than 10 pm, in particular more preferably from 10 pm to 25 pm or very preferably from 15 pm to 20 pm [measured according to DIN 66134 latest version on the filing date].
  • the coating suspensions considered here are preferably structurally viscous (https://de.wikipedia.org/wiki/Strukturviskosit%C3%A4t). They have a viscosity of 1.0087 - 1000 mPas, preferably 100 - 780 mPas at a shear rate of 100 1/s. They have solids and contain the catalytically active components or their precursors as well as inorganic oxides such as aluminum oxide, titanium dioxide, zirconium oxide, cerium oxide or combinations thereof, whereby the oxides can be doped with e.g. silicon or lanthanum.
  • Precious metals such as platinum, palladium, gold, rhodium, iridium, osmium, ruthenium and combinations thereof can also be used as catalytically active components.
  • metals can also be present as alloys with one another or with other metals or as oxides.
  • the metals can also be present as precursors, such as nitrates, sulfites or organyls of the noble metals mentioned and mixtures thereof; in particular, palladium nitrate, palladium sulfite, platinum nitrate, platinum sulfite or Pt(NH3)4(NOs)2 can be used.
  • the catalytically active component can then be obtained from the precursor by calcination at about 400°C to about 700°C.
  • Metal ions from the group of platinum metals have been found to be suitable for the oxidation of hydrocarbons, while the SCR reaction has been shown to be most effective with zeolites or zeotypes (molecular sieves with other or additional elements as cations in the framework compared to zeolites) that are exchanged with iron and/or copper ions.
  • the addition of the corresponding ions to the coating mixture is controlled in such a way that the total amount of metal ions, in particular Fe and/or Cu ions in the final total catalyst are 0.5 - 10 wt.%, preferably 1 - 5 wt.% of the coating amount.
  • the coating medium can also contain other components. These components can further support the catalytic function of the catalytically active material, but do not themselves actively intervene in the reaction.
  • Materials used here include so-called binders. The latter ensure, among other things, that the materials and components involved in the reaction can adhere sufficiently firmly to the corresponding substrate. Binders selected from the group consisting of aluminum oxide, titanium dioxide, zirconium dioxide, silicon dioxide or their oxide hydroxides (for example boehmite) or mixtures thereof have proven to be advantageous components in this context. High-surface-area aluminum oxides are advantageously used in this case.
  • the binder is used in a certain amount in the coating. Based on the solid material used in the coating suspension, the other component, e.g. the binder, is used in an amount of max. 25 wt.%, preferably max. 20 wt.% and very particularly preferably in an amount of 5 wt.% - 15 wt.%.
  • the substrate monoliths produced in this way which are catalytically active in exhaust gas aftertreatment, can in principle be used in all exhaust gas aftertreatments known to those skilled in the art in the automotive exhaust gas sector.
  • the catalytic coating of the substrate monolith can preferably be selected from the group consisting of three-way catalyst, SCR catalyst, nitrogen oxide storage catalyst, oxidation catalyst, soot ignition coating. With regard to the individual catalytic activities in question and their explanation, reference is made to the statements in WO2011151711A1.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Beschichtungsvorrichtung zum Beschichten eines Substrats mit einer Beschichtungssuspension für die Abgasnachbehandlung aufweisend: - eine erste Einheit zur Aufnahme und Arretierung des Substrats in einer vertikalen Ausrichtung; - eine zweite Einheit unter der ersten Einheit, die mit letzterer gasdicht verbunden ist und einen Auslass aufweist, - eine dritte Einheit zur Bereitstellung eines Unterdrucks, die zumindest die zweite Einheit gasdicht umfasst, wobei die zweite Einheit so ausgestaltet ist, dass ein durch die dritte Einheit bereitgestellter Unterdruck nur durch einen geöffneten Auslass an das Substrat weitergegeben werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass das Schließen und Öffnen des Auslasses durch mindestens ein Kolbenventil erfolgt.

Description

Beschichtungsvorrichtung
Beschreibung
Die vorliegende Vorrichtung ist zum Beschichten von Katalysatoren für die Abgasnachbehandlung, insbesondere in Fahrzeugen gerichtet. Hierin werden Substrate mit einer Beschichtungssuspension versehen, die in der Regel Bestandteile enthält, die in der Abgasnachbehandlung katalytisch aktiv sind. Die Beschichtungsvorrichtung besteht aus mehreren Einheiten zum Aufnehmen des Substrats und seinem anschließenden Beschichten.
Substrate oder Substratmonolithe werden in der chemischen Industrie als Katalysatorträger eingesetzt. Auch für die Behandlung von Autoabgasen spielen sie eine wichtige Rolle. Zur Entfernung der für Umwelt und Gesundheit schädlichen Emissionen aus den Abgasen von Kraftfahrzeugen sind eine Vielzahl katalytischer Abgasreinigungstechnologien entwickelt worden, deren Grundprinzip üblicherweise darauf beruht, dass das zu reinigende Abgas über ein Substrat, z.B. einen Durchfluss- (flow-through) oder einen Wandflusswabenkörper oder -monolithen (wall-flow) mit einer darauf aufgebrachten katalytisch aktiven Beschichtung geleitet wird. Der Katalysator fördert die chemische Reaktion verschiedener Abgaskomponenten unter Bildung unschädlicher Produkte wie beispielsweise Kohlendioxid und Wasser.
Die eben beschriebenen Durchfluss- oder Wandflussmonolithen werden auch als Katalysatorträger, Träger oder eben auch als Substratmonolithe bezeichnet, tragen sie doch die katalytisch aktive Beschichtung auf ihrer Oberfläche bzw. in den diese Oberfläche bildenden Poren der Wand. Die katalytisch aktive Beschichtung wird im Allgemeinen in einem Beschichtungsvorgang in Form einer Suspension (bei Katalysatoren für die Abgasreinigung oft als „Washcoat“ bezeichnet) auf den Katalysatorträger aufgebracht. Viele derartige Prozesse sind in der Vergangenheit von Autoabgaskatalysatorherstellern hierzu veröffentlicht worden (WO9947260A1 , EP2521618B1 , EP1136462B1 , EP1900442A1).
Trotz dieser im Stand der Technik bekannten Verfahren ist es immer noch eine Herausforderung, Substratmonolithe gleichmäßig zu beschichten. Unterschiedliche Beschichtungsmenge sind z.B. aufgrund der hohen Kosten für Edelmetalle und seltene Erden nach Möglichkeit zu vermeiden. Gleichförmige Beschichtungen sind auch aus katalytischer Sicht zu bevorzugen. Auch das Nachtropfen des Beschichtungsmediums nach der Applikation desselben auf das Substrat stellt eine Herausforderung für die Herstellung von Substraten dar.
Ein wichtiger Aspekt bei solchen Verfahren ist das präzise und gleichmäßige Beschichten der Innenseiten der Kanäle solcher Katalysatorträger mit dem Beschichtungsmedium (Washcoat), insbesondere im Hinblick auf z.B. Beschichtungslänge in den Öffnungen des Substrates, die aufgebrachte Beschichtungsmenge, die Gleichmäßigkeit der Beschichtungsdicke, die Gleichmäßigkeit der Beschichtungslänge oder von Beschichtungsgradienten entlang der Längsachse des Katalysatorträgers, sowie bei der Herstellung von geschichteten oder zonierten Beschichtungsdesigns.
Die Herstellung einer präzisen und gleichmäßigen Beschichtung ist besonders herausfordernd, weil die Kanäle der Katalysatorträger, in welche die Beschichtung gleichmäßig eingebracht wird, sehr eng sind. So weisen typische Katalysatorträger für Abgasnachbehandlungen ungefähr 31 und 140 Zellen/cm2 (200 und 900 Zellen pro Quadrat inch, cpsi) auf, so dass die Öffnungen der Katalysatorkanäle im Allgemeinen im zehntel Millimeterbereich liegen. Die gleichmäßige Beschichtung ist zusätzlich erschwert, weil die Beschichtungsmedien Suspensionen von anorganischen Partikeln sind, die im Allgemeinen eine relativ hohe Viskosität aufweisen. Daher besteht grundsätzlich und insbesondere bei geringfügigen Prozessvariationen die Gefahr, dass die einzelnen Kanäle ungleichmäßig mit Beschichtungsmedium beladen werden. Dies hat zur Folge, dass die Eindringtiefe des Beschichtungsmediums in den Katalysatorträger in lokalen Bereichen erheblich variieren kann. Eine ungleiche Verteilung der katalytischen Beschichtung kann verschlechterte Eigenschaften des beschichteten Katalysators beim bestimmungsgemäßen Gebrauch zur Folge haben. Da die Beschichtungen Edelmetalle, wie Platin und Palladium, und seltene Erden enthalten, ist ein effizienter Einsatz auch aus Kostengründen notwendig.
Die EP2415522A1 zeigt ein solches Beschichtungsverfahren für Katalysatorträger, bei dem das Beschichtungsmedium von oben auf ein Substrat appliziert wird. Über einen Stempel wird das Beschichtungsmedium über eine Zuleitung in einen Hohlraum geführt und anschließend durch die Düsen einer Abschlussplatte auf das Substrat aufgebracht. Dabei wird zunächst die gesamte Menge Beschichtungsmedium für den Katalysatorträger in einen Bereich oberhalb des Substrates eingebracht und anschließend durch Anlegen eines Unterdruckes in die Kanäle eingesaugt. Der Bereich über dem Katalysatorträger kann seitlich durch einen Mantel begrenzt werden. Um bei der industriellen Produktion eine Vielzahl gleichmäßig beschichteter Substrate zu erhalten, ist es erforderlich, dass in dem Bereich über dem Substrat immer genau die gleiche Menge Beschichtungsmedium gleichmäßig verteilt aufgetragen wird.
In der EP2533901 B1 wird eine Beschichtungstechnik für Substratmonolithe vorgestellt, welche es gestattet, eine besonders genaue, zonierte Beschichtung zu erzielen. Hierbei wird mittels einer speziellen Beschichtungsanlage in einen aufrecht stehenden Substratmonolithen von unten eine Menge an Beschichtungssuspension im Überschuss hineingepumpt. Anschließend erfolgt eine Absaugung der überschüssigen, sich in den Kanälen befindlichen Beschichtungssuspension nach unten. Dabei ist es besonders wichtig, dass eine genau vorgegebene Menge an Beschichtungsmedium auf den Substratmonolithen verbleibt. Da die Beschichtungssuspensionen häufig teure Edelmetall wie Platin, Palladium und/oder Rhodium enthalten, würde ein Zuviel an Suspension die Verschwendung an teurem Edelmetall bedeuten. Ein Zuwenig hingegen kann dazu führen, dass die notwendige katalytische Aktivität des Katalysators nicht mehr gegeben ist.
Trotz dieser im Stand der Technik bekannten Verfahren ist es immer noch eine Herausforderung, Substratmonolithe ausreichend gleichmäßig zu beschichten. Insbesondere das Saugen des Beschichtungsmediums nach der Applikation desselben aus dem Substrat stellt eine Herausforderung für die Herstellung von entsprechend beschichteten Substraten dar. Unterschiedliche Beschichtungsmenge in den Katalysatoren sind z.B. aufgrund der hohen Edelmetallpreise nach Möglichkeit zu vermeiden. Gleichförmige Beschichtungen sind auch aus katalytischer Sicht zu bevorzugen.
Diese und weitere sich für den Fachmann in naheliegender Weise ergebende Aufgaben werden durch einen Applikator gemäß vorliegendem Anspruch 1 gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Applikators werden in den von Anspruch 1 abhängigen Unteransprüchen adressiert.
Dadurch, dass man eine Beschichtungsvorrichtung (1) zum Beschichten eines Substrats (2) mit einer Beschichtungssuspension für die Abgasnachbehandlung aufweisend:
- eine erste Einheit (3) zur Aufnahme und Arretierung des Substrats (2) in einer vertikalen Ausrichtung;
- eine zweite Einheit (8) unter der ersten Einheit (3), die mit letzterer gasdicht verbunden ist und einen Auslass (6) aufweist,
- eine dritte Einheit (4) zur Bereitstellung eines Unterdrucks, die zumindest die zweite Einheit (8) gasdicht umfasst, wobei die zweite Einheit (8) so ausgestaltet ist, dass ein durch die dritte Einheit (4) bereitgestellter Unterdrück nur durch einen geöffneten Auslass (6) an das Substrat weitergegeben werden kann, und wobei das Schließen und Öffnen des Auslasses (6) durch mindestens ein Kolbenventil (5) erfolgt, verwendet, gelangt man zu einer robusten Lösung der gestellten Aufgaben. Die hier beschriebene Vorrichtung erlaubt die genaue Dosierung eines Beschichtungsmediums in oder auf ein Substrat, wie z.B. einen Substratmonolithen für die Autoabgasnachbehandlung. Dabei kann man genau definierte Zonengrenzen und einheitliche Edelmetallgehalte im Substrat über die gesamte Produktionskampagne hinweg realisieren. Gleichfalls kann mit dieser Vorrichtung die Zyklenzeit der Beschichtung weiter gesenkt werden, was Prozesskosten sparen hilft.
In einer bevorzugten ersten Ausführungsform erfolgt die Vorgehensweise bei der Beschichtung eines Substratmonolithen dergestalt, dass die Beschichtungssuspension von unten in das Substrat gepumpt werden kann (Fig. 1). Demzufolge ist eine Beschichtungsvorrichtung (1) bevorzugt, bei der die zweite Einheit (8) befähigt ist, in einem ersten Schritt bei geschlossenem Auslass (6) die Beschichtungssuspension durch den Einlass (7) aufzunehmen und in das Substrats (2) zu leiten, und in einem zweiten Schritt überschüssige Beschichtungssuspension mittels eines durch die dritte Einheit (4) bereitgestellten Unterdrucks durch den offenen Auslass (6) aus dem Substrat zu entfernen, wobei Einlass (7) und Auslass (6) verschieden sind. Bzgl. dieser Beschichtungsvorrichtung kann für die weitere Ausführung auf umfangreiche Veröffentlichungen verwiesen werden (DE102010007499A1 , EP3200932A1 , EP3285936A1 , EP1273344A1 ,
US20090130294A1).
In einer ebenfalls bevorzugten zweiten Ausführungsform erfolgt die Vorgehensweise bei der Beschichtung eines Substratmonolithen dergestalt, dass die Beschichtungssuspension von oben auf das Substrat aufgegeben wird (Fig. 3). Demzufolge ist eine Beschichtungsvorrichtung (1) bevorzugt, bei der diese eine vierte Einheit (10) aufweist, welche oberhalb des Substrats (2) angeordnet ist, wobei die vierte Einheit (10) so ausgebildet ist, dass durch den Einlass (7’) in einem ersten Schritt Beschichtungssuspension von oben auf das Substrat (2) dosiert werden kann, und wobei in einem zweiten Schritt ein Unterdrück durch die dritte Einheit (4) bereitgestellt wird und ggf. überschüssige Beschichtungssuspension mittels eines durch die dritte Einheit (4) bereitgestellten Unterdrucks durch den geöffneten Auslass (6) aus dem Substrat entfernt werden kann. Bzgl. dieser Beschichtungsvorrichtung kann für die weitere Ausführung auf umfangreiche Veröffentlichungen verwiesen werden (WO9947260A1 , WO2015145122A2, US6627257B1 , US20120021896A1 , JP2008302304A). Vorzugsweise befindet sich hierbei auf dem Substrat (2) ein Coathütchen (11), welches das Herunterlaufen der Beschichtungssuspension außen am Substrat (2) verhindern hilft.
In Bezug auf eine erste bevorzugte Ausführungsform (Fig. 1) verschließt der Kolben des Kolbenventils (5) den Auslass (6), während Beschichtungssuspension durch den Einlass (7) in die zweite Einheit (8) gepumpt wird. Die Beschichtungssuspension füllt die zweite Einheit auf und dringt durch den Diffusor hindurch in das Substrat (2) ein. Je nach gewünschter Beschichtungshöhe des Substrats wird die Beschichtungssuspension in das Substrat gepumpt. Der Einlass (7) schließt dann. Anschließend wird die Suspension aus dem Substrat nach unten in die dritte Einheit entfernt. Dazu wird der Kolben des Kolbenventils nach unten gefahren und der in der dritten Einheit (4) befindliche Unterdrück saugt die überschüssige Beschichtungssuspension aus dem Substrat und aus der zweiten Einheit (8) heraus. Die Bewegung des Kolbens des Kolbenventils (5) wird dabei über Sensoren, z.B. ein oder mehrere Drucksensoren in der Einheit (8) gesteuert. Deuten die Sensoren eine ausreichende Füllhöhe des Substrats (2) mit Beschichtungssuspension an, dann wird ein entsprechendes Signal an die Steueranlage der Beschichtungsvorrichtung (1) gesendet und das Kolbenventil (5) wird geöffnet. Das Öffnen und Schließen des Kolbenventils (5) kann extrem schnell erfolgen, so dass die Zyklenzeit für einen Beschichtungsvorgang entsprechend minimiert werde kann. In der Regel dauert das Schließen und Öffnen nur Bruchteile einer Sekunde.
In der alternativen zweiten bevorzugte Ausführungsform (Fig.3) der Beschichtungsvorrichtung wird in einem ersten Schritt Beschichtungssuspension von oben durch die Einheit (10) auf das obere Ende des Substrats (2) aufgegeben. Gleichzeitig oder anschließend erfolgt dann ggf. ein Nivellierungsschritt der Beschichtungssuspension auf dem Substrat (EP3648884A1 sowie dort zitierte Literatur) und/oder das Einsaugen der Beschichtungssuspension in das Substrat (2). Dazu wird der Kolben des Kolbenventils nach unten gefahren und der in der dritten Einheit (4) befindliche Unterdrück saugt die ggf. überschüssige Beschichtungssuspension in das Substrat und ggf. aus dem Substrat und aus der zweiten Einheit (8) heraus. Ggf. wird nur sowenig Beschichtungssuspension auf das Substrat (2) gegeben, dass die komplette Beschichtungssuspension im Substrat (2) verbleibt. Das Öffnen und Schließen des Kolbenventils (5) kann extrem schnell erfolgen, so dass die Zyklenzeit für einen Beschichtungsvorgang entsprechend minimiert werde kann. In der Regel dauert das Schließen und Öffnen nur Bruchteile einer Sekunde.
Der Kolben des Kolbenventils (5) verschließt den Auslass (6) gasdicht. Hierzu sollte der Kolben des Kolbenventils (5) mit der zweiten Einheit (8) eine gut abgedichtete Verbindung eingehen können. Vorteilhaft ist, wenn der Kolbendurchmesser des Kolbens des Kolbenventils (5) einen größeren Durchmesser als der Auslass (6) aufweist, um eine entsprechend gute Abdichtung verwirklichen zu können. In der Regel ist der Durchmesser des Kolbens des Kolbenventils (5) am Kopf im Bereich von 5 - 25 cm, vorzugsweise 6 - 20 cm und ganz bevorzugt 7 - 15 cm. Allerdings hängt die Größe des Kolbendurchmessers auch von dem Durchmesser des zu beschichtenden Substrats (2) ab. Je größer der Durchmesser bzw. die Grundfläche des Substrats, desto größer sollte auch der Kolbendurchmesser sein. Bei großen Substraten (2) für Lastwagen oder Schiffe kann es von Vorteil sein, wenn nicht nur ein Kolbenventil (5) einen Auslass (6) verschließt. Es kann auch sein, dass man dann vorteilhafter Weise bis zu 3 oder gar 4 Kolbenventile (5) für eine entsprechende Anzahl von Auslässen (6) vorsieht (Fig. 2).
Wie schon angedeutet kann der Kolben des Kolbenventils (5) sehr rasch den Auslass (6) verschließen und öffnen. Der Antrieb des Kolbens kann durch dem Fachmann geläufige Mechanismen erfolgen. Es sind dies insbesondere solche ausgewählt aus der Gruppe mechanischer Antriebe, elektronischer Antriebe, pneumatischer Antriebe, magnetischer Antriebe. Bevorzugt ist, wenn das Kolbenventil (5) pneumatisch oder elektrisch gesteuert wird. Ganz bevorzugt ist ein elektrischer Antrieb in diesem Zusammenhang.
Wie eben schon angedeutet erscheint es sinnvoll, dass das Kolbenventil (5) mit dem Auslass (6) eine dichte Verbindung eingehen kann. Dies kann nach dem Fachmann geläufigen Maßnahmen erfolgen. Bevorzugt ist, wenn das Kolbenventil (5) den Auslass (6) der zweiten Einheit (8) über eine flexible Dichtung gasdicht verschließen kann. Solche flexiblen Dichtungen sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. Sie können ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus EPDM, NBR, Silicone or PTFE (EPDM rubber (ethylene propylene diene monomer rubber: https://en. Wikipedia. org/wiki/EPDM_rubber; NBR nitrile butadiene rubber: https://en. Wikipedia. org/wiki/Nitrile_rubber; Silicone rubber: https://en.wikipedia.org/wiki/Silicone_rubber; Polytetrafluoroethylene (PTFE) : https://en.wikipedia.org/wiki/Polytetrafluoroethylene). Die zweite Einheit (8) wird im üblichen Sprachgebrauch als Beschichtungskammer bezeichnet. Diese kann gemäß der ersten Beschichtungsvorrichtung den zu beschichtenden Washcoat aus einer Zuleitung oder Einlass (7) aufnehmen und leitet ihn bei weiterer Zufuhr des Washcoats in das darüber senkrecht ausgerichtete Substrat (2). Bevorzugt ist eine Ausführungsform, in der die zweite Einheit (8) unter dem Substrat (2) einen Diffusor aufweist, durch den die Beschichtungssuspension in das Substrat (2) geleitet wird. Dies erfolgt, um einen möglichst homogenen Fluss des Washcoats in das Substrat (2) zu gewährleisten. Der Diffusor besteht üblicherweise aus einem Teil, welches mit in bestimmter Weise geformten Kanälen durchzogen ist. Eine mögliche Ausgestaltung eines solchen Diffusors ist in EP2921230A1 dargestellt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Einlass (7) seitlich an der zweiten Einheit (8) unterhalb des Diffusors angebracht ist. Hierüber gelangt - wie gesagt - der Washcoat in die Beschichtungskammer oder Einheit (8) und anschließend in das Substrat (2). Dies ist deshalb von Vorteil, weil der Washcoat in zur Substratausrichtung rechtwinkliger Weise in die Einheit (8) geleitet wird bevor er durch den Diffusor in das Substrat (2) gelangt. Dies hilft, die Entstehung eines seitlichen Gradiente des Washcoats im Substrat (2) zu unterdrücken.
Für die Beschichtungsvorrichtung können als Substrat vorzugsweise solche vom Wand- fluss-Typ (Wandflussfilter) oder vom Durchfluss-Typ in Frage kommen. Durchflussmonolithe sind im Stand der Technik übliche Katalysatorträger, die aus Metall (corrugated carrier, z.B. WO17153239A1 , WO16057285A1 , WO15121910A1 und darin zitierte Literatur) oder keramischen Materialien bestehen können. Bevorzugt werden feuerfeste Keramiken wie zum Beispiel Corderit, Siliziumcarbit oder Aluminiumtitanat etc. eingesetzt. Die Anzahl der Kanäle pro Fläche wird durch die Zelldichte charakterisiert, welche üblicher Weise zwischen 200 und 900 Zellen pro Quadrat inch (cells per square inch, cpsi) liegt. Die Wanddicke der Kanalwände beträgt bei Keramiken zwischen 0,5 - 0,05 mm.
Als Wandflussmonolithe oder Wandflussfilter können alle im Stand der Technik üblichen keramischen Materialien eingesetzt werden. Bevorzugt werden poröse Wandflussfiltersubstrate aus Corderit, Siliziumcarbid oder Aluminiumtitanat eingesetzt. Diese Wandflussfiltersubstrate weisen An- und Abströmkanäle auf, wobei jeweils die abströmseitigen Enden der Anströmkanäle und die anströmseitigen Enden der Abströmkanäle gegeneinander versetzt mit gasdichten „Stopfen“ verschlossen sind. Hierbei wird das zu reinigende Abgas, das das Filtersubstrat durchströmt, zum Durchtritt durch die poröse Wand zwischen An- und Abströmkanal gezwungen, was eine exzellente Partikelfilterwirkung bedingt. Durch die Porosität, Poren-/Radienverteilung, und Dicke der Wand kann die Filtrationseigenschaft für Partikel ausgelegt werden. Die Porosität der unbeschichteten Wandflussfilter beträgt in der Regel mehr als 40 %, generell von 40 % bis 75 %, besonders von 50 % bis 70 % [gemessen nach DIN 66133 - neueste Fassung am Anmeldetag]. Die durchschnittliche Porengröße (Durchmesser) der unbeschichteten Filter beträgt wenigstens 7 pm, z. B. von 7 pm bis 34 pm, bevorzugt mehr als 10 pm, insbesondere mehr bevorzugt von 10 pm bis 25 pm oder ganz bevorzugt von 15 pm bis 20 pm [gemessen nach DIN 66134 neueste Fassung am Anmeldetag].
Vorzugsweise sind die hier betrachteten Beschichtungssuspensionen strukturviskos (https://de.wikipedia.org/wiki/Strukturviskosit%C3%A4t). Sie haben eine Viskosität von 1 ,0087 - 1000 mPas, vorzugsweise 100 - 780 mPas bei einer Scherrate von 100 1/s. Sie weisen Festkörper auf und enthalten die katalytisch aktiven Komponenten oder deren Precursor sowie anorganische Oxide wie Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkonoxid, Ceroxid oder deren Kombinationen, wobei die Oxide mit z.B. Silizium oder Lanthan dotiert sein können. Als katalytisch aktive Komponenten können Oxide von Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Kupfer, Zink, Nickel oder Seltenerdmetalle wie Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium oder deren Kombinationen eingesetzt werden. Als katalytisch aktive Komponenten können außerdem Edelmetalle wie Platin, Palladium, Gold, Rhodium, Iridium, Osmium, Ruthenium sowie deren Kombinationen eingesetzt werden. Diese Metalle können auch als Legierungen miteinander oder anderen Metallen oder als Oxide vorliegen. Im flüssigen Beschichtungsmedium können die Metalle auch als Precursor vorliegen, wie Nitrate, Sulfite oder Organyle der genannten Edelmetalle sowie deren Mischungen, insbesondere können Palladiumnitrat, Palladiumsulfit, Platinnitrat, Platinsulfit oder Pt(NH3)4(NOs)2 eingesetzt werden. Durch Kalzinierung bei etwa 400°C bis etwa 700°C kann dann die katalytisch aktive Komponente aus dem Precursor erhalten werden.
Als für die Oxidation von Kohlenwasserstoffen geeignet haben sich beispielsweise Me- tallionen aus der Gruppe der Platinmetalle, insbesondere Platin, Palladium und Rhodium herauskristallisiert, während z.B. sich die SCR-Reaktion am effektivsten mit Zeolithen bzw. Zeotypen (Molekularsiebe mit anderen oder weiteren Elementen als Kationen im Framework verglichen mit Zeolithen) gezeigt hat, die mit Eisen- und/oder Kupferionen ausgetauscht sind. Die Zugabe der entsprechenden Ionen zur Beschichtungsmischung wird so gesteuert, dass die Gesamtmenge an Metallionen, insbesondere Fe- und/oder Cu-Ionen im finalen Gesamtkatalysator bei 0,5 - 10 Gew.-%, bevorzugt 1 - 5 Gew.-% der Beschichtungsmenge liegt.
Neben den eben diskutierten Komponenten kann das Beschichtungsmedium auch weitere Bestandteile enthalten. Diese Komponenten können die katalytische Funktion des katalytisch aktiven Materials weiter unterstützen, greifen selbst jedoch nicht aktiv in die Reaktion ein. Hier zum Einsatz kommende Materialien sind z.B. sogenannte Binder. Letztere sorgen unter anderem dafür, dass die an der Reaktion beteiligten Materialien und Komponenten ausreichend fest auf dem entsprechenden Substrat haften können. Als vorteilhafte Komponenten haben sich in diesem Zusammenhang Binder ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Siliziumdioxid oder deren Oxid-Hydroxiden (beispielsweise Boehmit) oder Mischungen derselben erwiesen. Vorteilhaft kommen vorliegend hochoberflächige Aluminiumoxide zum Einsatz. Der Binder wird in einer bestimmten Menge in der Beschichtung verwendet. Bezogen auf das in der Beschichtungssuspension eingesetzte feste Material wird der weitere Bestandteil, z.B. der Binder in einer Menge von max. 25 Gew.-%, vorzugsweise max. 20 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt in einer Menge von 5 Gew.-% - 15 Gew.-% verwendet.
Die derart hergestellten katalytisch in der Abgasnachbehandlung aktiven Substratmonolithe können im Prinzip in allen dem Fachmann für den Autoabgasbereich bekannten Abgasnachbehandlungen eingesetzt werden. Bevorzugt kann die katalytische Beschichtung des Substratmonolithen ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Dreiwegkatalysator, SCR-Katalysator, Stickoxidspeicherkatalysator, Oxidationskatalysator, Rußzündbeschichtung. Hinsichtlich der einzelnen in Frage kommenden katalytischen Aktivitäten und deren Erklärung wird auf die Ausführungen in der WO2011151711A1 verwiesen.
Das hier vorgestellte Design eines Teils einer Beschichtungsanlage kann äußerst bevorzugt in Beschichtungsanlagen eingesetzt werden, die z.B. entsprechend denen aus dem zitierten Stand der Technik (siehe vorne) aufgebaut sind. Andere sind ebenfalls denkbar. In dem man ein Kolbenventil als Verschlussmechanismus der zweiten Einheit (8) zur dritten Einheit (4) etabliert, erreicht man eine Herabsetzung der Zyklenzeit beim Beschichten von Substraten, sowohl nach der ersten als auch der zweiten Ausführungsform. Dies ist dadurch bedingt, dass die Beschichtungskammer ob dieses Mechanismus relativ klein ausgestaltet werden kann. Aufgrund des geringen Totvolumens erfolgt die Unterdruckabsaugung entsprechend schneller als bei Beschichtungskammern mit anderen Ventilen. Gleichfalls ist zu verzeichnen, dass die Beschichtungsgenauigkeit insbesondere was die einheitliche Zonenlänge im Substrat betrifft, weiter gesteigert werden kann. Während bei anderen Ventilen (z.B. beim Klappenventil) ein ungleicher Unterdrück beim Öffnungsvorgang des Ventils erfolgt, wird hier eine 360°-Öffnung erreicht, was eine gleichmäßige Verteilung des in der dritten Einheit (4) vorhandenen Unterdrucks über den gesamten Querschnitt des Substrats erlaubt. Das Absaugen des überschüssigen Washcoats aus dem Substrat erfolgt daher in jedem beschichteten Kanal relativ gleichmäßig. Ein weiterer überraschender Effekt ist, dass in der kleineren zweiten Einheit (8) weniger Rückstände von Washcoat aus dem vorhergehenden Beschichtungsvorgang Zurückbleiben. Dies führt zumindest für die erste Ausführungsform der Beschichtungsvorrichtung im Endeffekt auch zu einer einheitlicheren Beschichtung von Substrat zu Substrat, was sich besonders vorteilhaft im Hinblick auf den im Substrat vorhandenen relativ konstanten Edelmetallgehalt auswirkt. Auf jeden Fall verdreckt die zweite Einheit (8) weniger als ohne die Erfindung. Alle diese Vorteile waren zum Prioritätstag mitnichten erwartbar.
Figuren:
1 Beschichtungsvorrichtung
2 Substrat
3 erste Einheit
4 dritte Einheit
5 Kolbenventil
6 Auslass
7, Einlass für Beschichtung
8 zweite Einheit mit Diffusor
9 Leitung zum Unterdruckerzeuger
10 Beschichtungsaufgabeeinheit
11 Coathütchen

Claims

Ansprüche
1. Beschichtungsvorrichtung (1) zum Beschichten eines Substrats (2) mit einer Beschichtungssuspension für die Abgasnachbehandlung aufweisend:
- eine erste Einheit (3) zur Aufnahme und Arretierung des Substrats
(2) in einer vertikalen Ausrichtung;
- eine zweite Einheit (8) unter der ersten Einheit
(3), die mit letzterer gasdicht verbunden ist und einen Auslass (6) aufweist,
- eine dritte Einheit (4) zur Bereitstellung eines Unterdrucks, die zumindest die zweite Einheit (8) gasdicht umfasst, wobei die zweite Einheit (8) so ausgestaltet ist, dass ein durch die dritte Einheit
(4) bereitgestellter Unterdrück nur durch einen geöffneten Auslass (6) an das Substrat weitergegeben werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass das Schließen und Öffnen des Auslasses (6) durch mindestens ein Kolbenventil
(5) erfolgt.
2. Beschichtungsvorrichtung (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Einheit (8) befähigt ist, in einem ersten Schritt bei geschlossenem Auslass (6) die Beschichtungssuspension durch den Einlass (7) aufzunehmen und in das Substrats (2) zu leiten, und in einem zweiten Schritt überschüssige Beschichtungssuspension mittels eines durch die dritte Einheit (4) bereitgestellten Unterdrucks durch den offenen Auslass (6) aus dem Substrat zu entfernen, wobei Einlass (7) und Auslass (6) verschieden sind.
3. Beschichtungsvorrichtung (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungsvorrichtung eine vierte Einheit (10) aufweist, welche oberhalb des Substrats (2) angeordnet ist, wobei die vierte Einheit (10) so ausgebildet ist, dass durch den Einlass (7’) in einem ersten Schritt Beschichtungssuspension von oben auf das Substrat (2) dosiert werden kann, und wobei in einem zweiten Schritt ein Unterdrück durch die dritte Einheit (4) bereitgestellt wird und ggf. überschüssige Beschichtungssuspension mittels eines durch den geöffneten Auslass (6) aus dem Substrat entfernt werden kann. 4. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben des Kolbenventils (5) am Kopf einen Durchmesser von 5 - 25 cm aufweist.
5. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Kolbenventil (5) pneumatisch oder elektrisch gesteuert wird.
6. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Kolbenventil (5) den Auslass (6) der zweiten Einheit (8) über eine flexible Dichtung gasdicht verschließen kann.
7. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Einheit (8) unter dem Substrat (2) einen Diffusor aufweist, durch den die Beschichtungssuspension in das Substrat (2) geleitet wird.
8. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Einlass (7) seitlich an der zweiten Einheit (8) unterhalb des Diffusors angebracht ist.
9. Verfahren zum Beschichten eines Substrates mit einer Beschichtungssuspension für die Abgasnachbehandlung durch eine Beschichtungsvorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch die Schritte: a. Aufnahme und Arretierung des Substrats (2) in einer ersten Einheit (3) in vertikaler Ausrichtung b. Einleitung der Beschichtungssuspension bei geschlossenem Auslass (6) durch einen Einlass (7) über die zweite Einheit (8) von unten durch die untere Stirnfläche in das Substrat (2) c. Entfernung der überschüssigen Beschichtungssuspension mittels eines durch die dritte Einheit (4) bereitgestellten Unterdrucks durch den offenen Auslass (6) aus dem Substrat, wobei Einlass (7) und Auslass (6) verschieden sind.
BERICHTIGTES BLATT (REGEL 91) ISA/EP
10. Verfahren zum Beschichten eines Substrates mit einer Beschichtungssuspension für die Abgasnachbehandlung durch eine Beschichtungsvorrichtung (1) nach ei- nem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch die Schritte: a. Aufnahme und Arretierung des Substrats (2) in einer ersten Einheit (3) in vertikaler Ausrichtung b. Dosierung der Beschichtungssuspension durch den Einlass (7') über die vierte Einheit (10), welche oberhalb des Substrates (2) angeordnet ist, von oben auf das Substrat c. Bereitstellung eines Unterdrucks durch die dritte Einheit (4) d. Öffnen des Auslasses (6) durch Herunterfahren des Kolbens (5), wodurch die Beschichtungssuspension in das Substrat (2) eingesaugt wird e. Entfernung der überschüssigen Beschichtungssuspension aus dem Sub- strat mittels eines durch die dritte Einheit (4) bereitgestellten Unterdrucks durch den geöffneten Auslass (6).
BERICHTIGTES BLATT (REGEL 91) ISA/EP
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