WO2024256788A1 - Procede de mesure de la resistance et de la capacitance de films minces en cours de depot - Google Patents

Procede de mesure de la resistance et de la capacitance de films minces en cours de depot Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to the field of measuring resistance and/or capacitance and/or inductance during deposition or during oxidation of thin layers, for example with a thickness greater than approximately 1 nm to 3 nm (or even greater thickness, for example up to 200 nm), metallic, in the presence or absence of reactive gases (for example oxygen and/or nitrogen) semiconducting or even insulating.
  • reactive gases for example oxygen and/or nitrogen
  • the invention allows adjustment of the properties, for example of electrical conduction, of these thin layers, and to resolve the reproducibility problems relating to this type of deposition, in particular when precise characteristics of conductivity or resistance and/or superconducting inductance (which can be adjusted via the resistance of the film at room temperature) and/or capacitance are required for electronic devices.
  • the main in-situ measurement methods are optical methods (interferometry, ellipsometry), which are unreliable for determining resistance, very expensive, and require specific deposition equipment with optical access; in addition, such equipment is not compatible with certain existing machines.
  • Known techniques lack reproducibility with regard to the measurement of the electrical conduction of films obtained by deposition of thin layers, in particular in the presence of oxygen and/or nitrogen and/or hydrogen. This is the case, in particular, for granular aluminum (comprising aluminum grains in an A Os matrix) and tunnel junctions, for example AI-AIO X -AI.
  • the contact pads are generally quite thick on this type of PCB, the film being deposited cannot therefore cover these pads since their thickness is very low (of the order of a few nm for example),
  • the PCB holding block is thick, shadows the material flow during deposition, and cannot be fixed in a position close to the sample of interest, nor at the same temperature as the latter, which makes it unlikely that the measured PCB has exactly the same resistance per square as the sample of interest; note that the temperature of the plate plays a role in the growth of the films.
  • a problem that therefore arises is the lack of reproducibility of the electrical conduction of films obtained by thin-layer deposition, particularly in the presence of oxygen (or another reactive gas).
  • This concerns for example, granular aluminum (comprising aluminum grains in an AhCh matrix) and Al-Al0x-Al tunnel junctions.
  • metal deposits e.g. titanium or chromium
  • Niobium-silicon or Yttrium-silicon, or Nickel - Chromium deposits
  • co-pulverization for example Niobium-silicon, or Yttrium-silicon, or Nickel - Chromium deposits
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) Another problem is the lack of reproducibility of the oxidation rate of tunnel junctions formed by deposition of a metal layer, followed by oxidation, immediately followed by a 2nd deposition of a metal layer, for example when forming AI-AIO X -AI tunnel junctions, or when forming Nb-AI-AIOx-AI-Nb junctions.
  • Another problem that arises is the lack of reproducibility of the etching of an oxide layer by ion beam, for example for the resumption of contact on pre-deposited film oxidizing in air (Al, N b).
  • the invention aims to solve all or part of these problems.
  • It first relates to a method for producing a support, or a chip, for depositing films, in particular of the thin film type, comprising: a) - the formation, on a substrate made of an insulating or semi-conducting material, of a plurality of measuring electrodes, each electrode having a central part, inclined edges or with a slope towards the surface of the substrate; b) - the formation of a non-conductive deposition mask, defining a deposition window, this mask comprising notches in the vicinity of the substrate and of said deposition window.
  • a deposition support, or chip according to the invention makes it possible, for example, to control the production of a film, in particular a thin film, by measuring in real time and using the electrodes the evolution of an electrical quantity, for example the conductivity or the electrical resistance of the film being formed, by connecting means for measuring this quantity to the contact pads.
  • the window can be positioned above a plurality of electrodes, preferably above all the measuring electrodes, to allow a deposited film to cover them all on a part and electrically connect them together through a track of well-defined geometry;
  • each electrode has a contact pad at one of its ends
  • the electrodes are, at least in the deposition window, parallel to each other;
  • the electrodes may have edges, forming gentle lateral slopes, with an angle with the surface of the substrate of less than 80°, for example between 15° and 60° (or 50°);
  • the electrodes are made of a non-oxidizing material to allow electrical contact with the thin film deposited above;
  • the measuring electrodes can be for example made of Ti/Au.
  • the edge of the insulating mask is suspended by the notches to avoid continuity of the material deposition between the bottom (the deposition made on the substrate and the electrodes) and the top of the mask, which would distort any measurement made with the electrodes.
  • the invention makes it possible to control the formation of Josephson junctions in situ for quantum technologies, by measuring in real time the resistance of an aluminum film already deposited, to determine the oxidized proportion of the film (no longer conducting electric current), to monitor the growth of the oxide and to stop the oxidation on a resistance setpoint.
  • the invention makes it possible to control the reproducibility of the surface resistance of granular aluminum films (aluminum evaporated in the presence of oxygen at a partial pressure of some 10 -6 mbars). This can be done either by stopping the evaporation on a resistance setpoint measured in real time, or by comparing the resistance curve as a function of the thickness to a reference curve, and by adjusting in real time the oxygen flow or the aluminum evaporation rate to follow this reference curve.
  • a method according to the invention may further comprise a step of producing a resistor or electrode, called a protective resistor, between the mask and the substrate, preferably
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) of high resistance value (greater than 1 MQ, for example between 1 and 10 MQ), for example in chrome.
  • a chip or a deposition substrate (described below) according to the invention may comprise such a resistor or electrode, called a protective resistor, preferably of high resistance value (greater than 1 MQ, for example between
  • This resistance - if present - can be electrically connected in parallel with the film to be deposited. In particular, it allows the presence and good contact of the in-situ measurement substrate to be checked before deposition is started (it may happen that this substrate is poorly positioned and that the deposit is therefore not measurable during growth if this could not be ensured beforehand). It also allows the current flowing through the film being deposited to be limited (it is progressively polarized into current as it grows) and to avoid passing a strong current through the thin film that has just been deposited, which, in the case of certain materials, heats them and modifies their properties. For example, this resistance has a thickness of between 3 and 100 nm, for example 10 nm. Preferably, this resistance is not located in the deposition window.
  • the substrate is for example made of silicon or quartz or sapphire.
  • It preferably has a surface, on which a deposit is to be made, with a roughness RA of, for example, between 0.01 nm and 1 nm.
  • a roughness RA of, for example, between 0.01 nm and 1 nm.
  • Such roughness ensures the continuity of the film between the measuring electrodes and thus allows a current to flow there from the first atomic layers.
  • the measuring electrodes can be made of Ti/Au, for example.
  • a method according to the invention may further comprise a step of producing a protective layer for the substrate, advantageously a protective layer on each of the 2 faces of said substrate. This protection may be implemented before cutting the substrate into individual/individual single-use deposition chips or supports.
  • a method according to the invention may further comprise a prior step of planarizing the surface of the substrate.
  • the deposition window has a transverse orientation, for example perpendicular, to that of at least part of the measuring electrodes.
  • the electrodes are made by evaporation at an angle, for example variable or fixed (with planetary rotation).
  • the electrodes have edges, forming gentle lateral slopes, with an angle with the surface of the substrate less than 80°, for example between 15° and 60° (or 50°).
  • the invention also relates to a support, or a chip, for thin film deposition, comprising: a) a substrate made of insulating or semiconducting material, b) a plurality of measuring electrodes produced on said substrate, each electrode having a central part and inclined edges and/or with a slope towards the surface of the substrate; c) a non-conductive deposition mask defining a deposition window, this mask comprising notches in the vicinity of the substrate and said window.
  • This substrate has the advantages set out above in relation to the production process.
  • Such a deposit chip may further comprise a protective resistor, preferably with a resistance greater than 1 M ⁇ .
  • This resistor is, for example, made of chrome. It may have a thickness of, for example, between 3 nm and 10 nm or even 100 nm.
  • the substrate is for example silicon or chrome or sapphire.
  • the measuring electrodes are for example made of Ti/Au.
  • a deposition chip according to the invention may further comprise a film or a layer, for example made of plastic, for protection, in particular against scratches and dust.
  • a film deposition support according to the invention as described above and/or in the remainder of the present application and/or according to a preferred embodiment of a support, or a chip, for deposition of films
  • the deposition window may have an orientation transverse to a plurality of measuring electrodes, for example an orientation perpendicular to that of at least part of the measuring electrodes.
  • the electrodes may have edges, forming lateral slopes with an angle with the surface of the substrate less than 80°, for example between 15° and 60° (or 50°).
  • the invention also relates to a method for depositing a layer, for example a thin layer, for example with a thickness of between 1 nm and 100 nm or even 200 nm.
  • a method for depositing a layer for example a thin layer, for example with a thickness of between 1 nm and 100 nm or even 200 nm.
  • Such a method comprises a step of depositing a layer in the deposition window of a support or a deposition chip according to the invention, and a measurement, preferably during said deposition, of at least one electrical quantity, for example the conductivity and/or the electrical resistance at zero frequency (or in direct current or in DC), or more generally the electrical impedance at finite frequency (or in alternating current or in AC) which gives simultaneous access to the resistance and/or the capacitance and/or the inductance at the terminals of at least 2 measuring electrodes.
  • the conductivity and/or the electrical resistance at zero frequency or in direct current or in DC
  • the electrical impedance at finite frequency
  • An insulating film can be deposited to create a capacitance, for example, in which case its impedance is measured at a finite frequency.
  • a deposit can thus be made, partly on the substrate, partly on the electrodes, the latter making it possible to measure said electrical quantity, for example the electrical resistance and/or the capacitance and/or the inductance of the deposit or of the deposited layer.
  • the deposition of the layer can for example be obtained by sputtering, or by chemical vapor deposition technique or by electron gun evaporation or by co-evaporation or by co-sputtering.
  • a deposition process according to the invention makes it possible to produce:
  • a metallic layer formed from an element chosen for example from gold, silver, copper, platinum, iridium, titanium, vanadium, niobium, tantalum, chromium, etc.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) - or a metallic layer comprising a metallic element in the presence of a reactive gas (oxygen, and/or nitrogen and/or hydrogen), such as for example granular aluminium (Al + O2), or aluminium nitrides, or titanium or niobium or silicon hydrides;
  • a reactive gas oxygen, and/or nitrogen and/or hydrogen
  • Niobium-silicon alloy or Yttrium-silicon, or Nickel - Chromium
  • a tunnel junction consisting of two metal deposits separated by an insulating barrier, for example a Josephson junction in AI-AIO X -AI, or in Nb-AI-AIO x -AI-Nb;
  • an insulating or semiconducting layer such as Si, or Si-O, or Si-H, or Ge; in this case a simultaneous measurement of the capacitance and resistance of the layer can be used.
  • the invention also relates to a method of etching a layer produced in the deposition window of a substrate or a deposition chip according to the invention, comprising a step of etching this layer, and of measuring at least one electrical quantity at the terminals of at least 2 measuring electrodes.
  • Such a process makes it possible, for example, to etch an oxide layer on a layer of material, for example to be able to reestablish electrical contact.
  • Etching is carried out, for example, by ion beam or reactive plasma.
  • the measurement of at least one electrical quantity can be carried out using a micro-connector, for example a micro-USB connector.
  • the deposition or etching of the layer can be stopped when said electrical quantity reaches a target value.
  • the conditions thereof for example pressure and/or temperature
  • the conditions thereof can be adjusted based on the results of the measurement carried out in real time by the invention.
  • the invention also relates to the production of a film or a thin layer, while simultaneously carrying out a deposition on a chip according to the invention and/or according to a method according to the invention.
  • the invention therefore makes it possible to replicate, for the chip and/or the method according to the invention, the conditions implemented
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) for the deposit of interest, which is carried out in parallel, and thus to control the evolution of the latter, in particular from the point of view of the conductivity of the deposited film.
  • the layer deposited in a method according to the invention or on a chip according to the invention has, for example, a thickness of between 1 nm and 200 nm.
  • - Figures 1A-1B represent steps in carrying out a method according to the invention
  • - Figure IC represents a deposit obtained by a method according to the invention
  • - Figure 1E represents a deposit made on a chip obtained by the process variant according to the invention.
  • Figures 2A - 2C represent a deposition substrate (Figure 2A), produced in accordance with the invention, a deposited film (Figure 2B), and an enlargement thereof (Figure 2C);
  • FIG. 3 represents a plurality of chips according to the invention produced on a “wafer”
  • FIG. 4A is a view of an individual chip made in accordance with the invention.
  • FIG. 4B is a view of an example of use of the device according to the invention, comprising the chip inserted into a micro USB connector and connected to a measuring instrument, placed next to 3 other samples of interest, on which the thin-layer film is deposited simultaneously;
  • FIG. 5A - 5D represent various measurements carried out using in particular a device according to the invention (figures 5A, B, D).
  • Electrodes 2 (figure IA, which is a view in a YZ plane), for example in Ti/Au, are produced on a substrate 4, for example in silicon covered with a layer of SiO2 (for example 500 nm thick). At least 2 of these electrodes are produced, but preferably (for reasons of precision) a higher number are produced, for example 4 electrodes.
  • each of these electrodes has edges 2i, 22 (figure 1A), forming gentle lateral slopes, with an angle a: this angle is measured in the plane (yOz), at the edge of the electrodes, between the lower face of the electrode 2 (interface with the substrate 4) and its upper face (interface with the air), for example between 15° and 50°.
  • the thickness of each electrode gradually decreases from the top thereof to the surface of the substrate 4. To achieve this inclination, it is possible to carry out evaporation under angle with a variable angle, or a fixed angle and a planetary rotation.
  • This inclination makes it possible, in particular for very thin films 20, for example with a thickness of less than 50 nm or 60 nm, to subsequently produce a continuous deposit 20 (see FIG. IC), both on the surface of the substrate 4 and of the electrodes 2, to form, from the first nanometers deposited, an electrical continuity between all the electrodes 2, thus allowing in-situ measurement.
  • This inclination is particularly important for very thin films 20, for example with a thickness of less than 50 nm or 60 nm, or as a general rule with a thickness of less than approximately 2 times the thickness of the electrodes 2, specifically if these are not deposited by ALD (“Atomic Layer Deposition”) technique.
  • these electrodes 2 have for example a thickness of a few tens of nm, for example still between 10 nm and 50 nm, for example.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) example still around 40 nm, more generally of thickness less than 100 nm or
  • the ends of these electrodes opposite the deposition window form contact pads 2c for connection to power supply and/or measurement means (see FIGS. 2A).
  • a resin mask 6 is deposited in order to define a deposition window 8.
  • This mask has notches 10 in the part close to the substrate and the zone 8 in which the deposition will be carried out.
  • the notches 10 are protected from deposition by an overhang 61 of the resin mask 6.
  • the deposition of material will be interrupted at the notches 10 and the measured film will have a geometry defined by the window 8; the material deposited on the mask 6 will not be electrically connected to the material deposited on the substrate; such lateral deposits would interfere with and distort the measurement of the resistance.
  • Figure IC represents a deposit 20 made on the chip of figure IB, in a sectional view along the YOZ plane (figure IB). It will be noted that the sectional view of figure IC is independent of the variant (with or without protective resistance).
  • a region 8 is defined for a future deposition, above the electrodes 2 and on the surface of the substrate 4, between the edges of the resin mask 6. It is this deposit whose resistance will be measured, for example during an evaporation process, and using the electrodes 2.
  • the geometry of this deposit is thus defined precisely, in particular thanks to the notches 10, which allows a very good measurement of the resistivity of the evaporated film.
  • a particularly advantageous embodiment is that of a deposition region
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) which extends along an X axis, perpendicular to the Y direction along which the electrodes 2 extend in the measurement region.
  • Window 8 can be positioned above all the measuring electrodes to allow a deposited film to cover them all on one part and electrically connect them together through a track of well-defined geometry.
  • one or more resistors 12 called protection resistors are produced, preferably with a high value, for example greater than 1 MOhm, possibly less than 100 MOhms.
  • This resistor is for example made of Cr. Its thickness can be of the order of a few nm, for example between 4 nm and 10 nm, or even greater (for example up to 100 nm).
  • This resistor is deposited on the electrodes 2, across and above the latter, and it will be electrically connected in parallel with a deposited film.
  • Figure 1E shows a deposit 20 made on the chip of Figure 1D, in a sectional view along the same plane XOZ as Figure 1D.
  • the deposit 20 has a geometry defined by the shape of the mask 8.
  • a deposition chip 40 has thus been formed.
  • This chip comprises the substrate 4, the electrodes 2, optionally the resistor(s) 12, and the deposition window 8, delimited by the mask 6.
  • the mask 6 has dimensions of 3.5 mm x 7 mm x 350 pm, allowing it to be inserted into a female micro USB type connector, the internal dimensions of which are approximately 3.6 mm wide, 3.6 mm long and 3.6 mm wide.
  • a deposition can be made on this chip, for example by electron gun evaporation, or by sputtering, or by co-evaporation or by co-sputtering or chemical vapor deposition.
  • the surface of the substrate 4 may be subjected to a process in order to reduce its roughness, for example in order to obtain a roughness RA of between 0.01 nm and 1 nm.
  • This step contributes to good continuity of the thin films, such as the film 20, which have a nanometric thickness, for example of between 5 nm and 50 nm, and which will be produced on the chip.
  • This roughness control ensures the continuity of the film between the measuring electrodes and thus allows a current to flow there, from the first atomic layers. It is indeed very difficult to produce (in particular by evaporation or sputtering) a very thin film (for example with a thickness between 1 nm and 50 nm), which is electrically continuous, if the substrate is not atomically flat.
  • Figure 2A shows a chip 40 according to the invention, ready to receive a deposit in the window 8.
  • the section along the plane I corresponds to figures 1A and 1C (respectively before and after deposition of the film 20), the section along the plane II corresponds to figure 1E (after deposition of the film 20), the section along the plane III corresponds to figures 1B and 1D (before deposition of the film 20).
  • the outermost electrodes 2 can be connected, by the contact pads 2c, to a current source 14 and a voltage can be measured with a voltage measuring device 16 connected to the other two electrodes; alternatively, one of the two electrodes located on the same side of the deposition support (relative to the middle of the support in the y direction) can be connected to a positive terminal of a current source, the other electrode on the same side to the positive terminal of a voltmeter.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) electrodes located on the other side of the support will be connected to the negative terminal of the current source and the voltmeter; alternatively, for a measurement using only two electrodes, the contact pads 2c can be connected to a voltage source and a current can be measured with a device such as an ammeter. If a protective resistor 12 has been made as explained above in connection with FIGS. IC and 1D, it can be used to test the presence and positioning of the chip in a measurement device, even before the sample is deposited.
  • the ends 2e 2c of the electrodes 2 to be connected to a current source 14 and to the voltage measurement device 16 are wider to facilitate the contacts.
  • the invention therefore makes it possible to produce a deposition and measurement chip 40, which comprises electrodes 2 which will make it possible to measure the thin layer of interest deposited subsequently; thus, a very precise value of the conductivity (or for example of the resistance) of this thin layer is obtained.
  • Figures 2B and 2C represent successive enlargements of a deposition chip 40 (or chip) according to the invention, on which the deposition zone 8 and the mask 6 or parts thereof are recognized, in particular in Figure 2C where the notch 10 is visible.
  • the region between electrodes 2 and mask 6 in deposition window 8 designates the portion of the film whose resistance is measured during evaporation. As seen in Figure 2B, in this example, a wire with an aspect ratio of 5 squares is deposited.
  • Such chips are preferably made collectively.
  • a plurality of individual chips 40 (up to several dozen, for example about 50) can be made on a wafer 32 with a diameter of for example 2 inches.
  • Each chip is preferably single-use.
  • the substrate 32 thus produced comprising a plurality of chips 40, may be protected by a protective layer 30 (FIG. 3), for example a layer of adhesive of the type used in a clean room, preferably on both sides; FIG. 3 does not show the layer 30 on the top surface to allow the individual chips 40 to be seen.
  • a protective layer 30 for example a layer of adhesive of the type used in a clean room, preferably on both sides; FIG. 3 does not show the layer 30 on the top surface to allow the individual chips 40 to be seen.
  • This substrate can then be cut, for example with a diamond saw, into single-use chips 40.
  • a chip is visible in FIG. 4A. It is thus possible to obtain up to several dozen, for example approximately 50, of such individual chips on a “wafer” 32, for example 2 inches.
  • the footprint of each chip is preferably the dimensions of a micro-USB connector 42, as understood in FIG. 4B and the dimensions which have already been indicated above. This very reduced size makes it possible to mechanically fix the measurement support, including the chip, the connector and its cable, as close as possible to the sample to be deposited, avoiding problems of shading and spatial inhomogeneity.
  • USB offers excellent compactness for a system that combines the functions of holding and electrical connection.
  • Such a connector and its wires can be integrated into a housing without disturbing the deposit.
  • the user removes the possible protective layer 30 from one of the chips, and slides it into the connector (as in figure 4B). In less than a minute the device is installed and ready to measure. The user can check that the chip is correctly inserted thanks to the protective resistor 12, if present.
  • the measurement can be carried out simply for example using an RLC bridge (not shown in the figures), which can be of commercial type, easily interfaced on the deposition equipment, to stop the deposition when a resistance setpoint is reached.
  • RLC bridge not shown in the figures
  • a silicon substrate 4 was given above, but a substrate of another material having a crystalline structure, for example quartz or
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) sapphire.
  • the nucleation of thin films on a crystalline substrate, as well as the resistivity of the thin films obtained, depends on the lattice parameters of the substrate and those of the deposited material; a crystalline substrate with a lattice parameter adapted to the deposition to be carried out is therefore chosen. Choosing the same substrate for the deposition and for the in-situ measurement allows the result to be reproduced most faithfully.
  • a protective resistor 12 is produced, for example in Cr.
  • This resistor makes it possible, on the one hand, to limit the current in the layer being grown and thus to avoid heating (and annealing) of this layer, linked to its electrical measurement and, on the other hand, to ensure the presence and proper functioning of the measurement substrate before the start of deposition.
  • it being connected in parallel with the layer that will be deposited, it imposes an upper limit on the measurable value of the resistance of the deposited film, typically of the same order of magnitude as the resistor 12. It will be possible to use a substrate without a protective resistor 12 in cases where it is desired to measure very high surface resistance values, and if necessary to use more precise measurement equipment, with integrated current limitation and/or amplifier.
  • Figures 5A - 5D represent different measurements of different characteristics, carried out in particular using a deposition support according to the invention, during evaporation of an aluminum layer at a speed of 1 nm/s, under a partial oxygen pressure of 2.10 -5 mbar on a Si / SiOz substrate:
  • FIG. 5A shows the resistance measurement, performed with a LCR819 type bridge and divided by the number of squares (here 5, see for example Figure 2B), thus providing the resistance per square Rc of the deposited layer as a function of time t.
  • the first points of the acquisition (before 3.5s) are beyond the measurement range of the device, and/or before the film is electrically continuous;
  • FIG. 5B represents the deposited thickness e, measured with a quartz balance, as a function of time; it can be seen that a deposit according to the invention can be produced for a thickness of between a few nm, for example between 5 nm and 30 nm or 40 nm;
  • FIG. 5C represents the resistance per square Rc as a function of the deposited thickness e (two quantities recorded simultaneously during deposition). The electrical measurement is
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) possible from a thickness of 3.5nm.
  • the first measured point corresponds to a resistance of 20MQ, at the upper limit of the measurement range of the device used for this experiment.
  • FIG. 5D represents the resistivity of the film as a function of its thickness e, this resistivity being calculated as the product of Rc and t.
  • the film deposition is stopped when the target value of 260 Q of the resistance per square is obtained, target value represented by the curve 44 in broken lines in Figures 5A, 5C and 5D.
  • a chip according to the invention can be connected, for example by a connector as mentioned in this description, to a measuring device itself interfaced on a computer or microcomputer which makes it possible to collect and/or process and/or store measured data, in particular conductivity data (therefore including capacitance and/or inductance data) or resistance and/or thickness data and possibly to display them on visualization means such as a screen.
  • a measuring device itself interfaced on a computer or microcomputer which makes it possible to collect and/or process and/or store measured data, in particular conductivity data (therefore including capacitance and/or inductance data) or resistance and/or thickness data and possibly to display them on visualization means such as a screen.
  • conductivity data therefore including capacitance and/or inductance data
  • resistance and/or thickness data possibly to display them on visualization means such as a screen.
  • the thickness that can be deposited is mainly limited by the height of the notches 10 (as illustrated in FIG. 1B).
  • the accuracy of the final characteristics of the device will depend on the resistivity of the layers and the accuracy of the measuring device. For example, if a LOL2000 type resin 6 is used in which the notches 10 can be up to 200 nm high, a deposit of a thickness of approximately 200 nm will be limited to not making electrical contact on the edges of the mask.
  • films with a thickness in the entire range of thicknesses commonly used in quantum circuit applications can be deposited.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) Care is taken, depending on the materials constituting the elements present on the chip, not to heat above a limit temperature so as not to deform these elements. For example, for Au electrodes, as well as for the S1813 resin used for mask 6, it is preferable not to heat the measurement box above a limit temperature, here around 150°C.
  • the invention makes it possible, for example, to control in situ the manufacture of a film, by carrying out, simultaneously with the deposition of this film, a deposition on a chip according to the invention and/or according to a method according to the invention.
  • the invention makes it possible to replicate, for the chip and/or the method according to the invention, the conditions implemented for the deposition of interest, which is carried out in parallel, simultaneously, and thus to control the evolution of the latter, in particular from the point of view of the conductivity of the deposited film.
  • one or more steps of depositing one or more films (or samples) that one wishes to manufacture can be carried out and, in parallel, a measurement can be carried out using a chip and/or a method according to the invention.
  • a method of manufacturing a sample can comprise numerous steps of depositing films, and at each of them, this deposition is capable of being controlled independently using a chip or a method according to the invention.
  • the deposit is homogeneous and will be the same for the deposit measured using a chip and/or a method according to the invention and for the sample being manufactured.
  • Production of a 2nd deposit (more generally of order n+1), for example on the 1st deposit (more generally on the deposit of order n), of the sample to be produced and, simultaneously, on the chip and/or according to a method according to the invention.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) The invention therefore applies to the production of an nth deposit, of the sample to be produced and, simultaneously, on the chip and/or according to a method according to the invention.
  • the invention allows for example to control in situ the manufacture of Josephson junctions for quantum circuits, by measuring in real time the surface oxidation rate of an aluminum film already deposited and by stopping the oxidation on a resistance setpoint.
  • Another application is the control of the reproducibility of the surface resistance of granular aluminum films (Aluminum evaporated in the presence of oxygen at a partial pressure of some 10 -6 mbar). This can be done either by stopping the evaporation on a resistance setpoint measured in real time, or by comparing the resistance curve as a function of the thickness to a reference curve, and by adjusting in real time the oxygen flow or the aluminum evaporation rate to follow this reference curve.
  • the invention has been described above in the case of a deposit.
  • Another application of the invention is the monitoring of the resistance of a layer during etching, for example by an ion beam or a reactive plasma.
  • the invention makes it possible, for example, to stop the etching when the surface oxide layer is eliminated or, more generally, when the desired conduction properties are achieved; the etched layer is formed by a method according to the invention, i.e. by controlling its resistance during its formation. This allows, for example, good contact recovery on a layer previously manufactured and having undergone lithography steps, aging and/or air oxidation.
  • the chip preferably has the same manufacturing history as the sample of interest.
  • One field of application of the invention concerns quantum circuits integrating superconductors, Josephson junctions, or more generally thin films (deposited for example by electron gun), of which we wish to control the surface resistance, the capacitance value, or the inductance value with a precision better than 1%, than 0.1% or than 0.01%.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
  • the invention can also be applied to any type of thin film deposition (for example by sputtering, or by chemical vapor deposition) for which such precision is required.
  • deposition methods are compatible with a resistance measurement and with the introduction into the deposition machine of cables and connectors allowing a measurement according to the invention.
  • FIG. 6A represents the evolution of a measured resistance (curve le) as a function of time, divided by the number of squares (there are 5 in this example) of the deposition window.
  • Curve Ile represents the evolution of the thickness, measured simultaneously with a quartz balance.
  • Figure 6B shows the evolution of this same resistance as a function of thickness, particularly in the last decade of the resistance scale (corresponding to a thickness substantially between 3 nm and 15 nm).
  • the deposition is stopped at a resistance value of 57 Q, which corresponds to a thickness of 15 nm.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) increases (the 5 M ⁇ shunt resistance no longer plays a role, since the resistance of the film is very low compared to that of the shunt).
  • the initial evolution of the curve, in the form of staircase steps, is attributed to a change in the measuring range of the device and to an instrumental limitation that can be overcome with better quality equipment.
  • FIG. 7A and 7B Another example (figures 7A and 7B) concerns an application to the monitoring of the evolution of a chromium layer under oxidation (after deposition) and to the efficiency of an encapsulation layer.
  • Figure 7A shows the evolution of the square resistance, as a function of time, of a thin 15 nm thick chromium layer, uncoated and when exposed to air, just after deposition.
  • the resistance evolves slowly as a function of time (only the first 120 seconds after opening the deposition chamber are shown here) and continues to evolve over the following days and months.
  • Figure 7B shows the evolution of the square resistance, as a function of time, of a thin 10 nm chromium layer, covered with 20 nm of Al I2O3 when exposed to air, just after deposition. The oxidation of the film is stopped thanks to the layer which covers it.
  • Figures 8A - 8C concerns an application to the in situ monitoring of the etching of a 30 nm thick, non-oxidized evaporated aluminum layer during etching with an argon beam.
  • Figure 8A shows the evaporation step (curve Is: evolution of the resistance as a function of time, curve Ils: evolution of the thickness), Figure 8B the etching step, and Figure 8C the evolution over time of the calculated thickness Ise and of the etching rate or speed ls v , also calculated.
  • In situ measurement allows to characterize the rate or speed of etching in a given device.
  • An etching step can be used for example to ensure a good
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) contact between 2 metals, during a manufacturing step, or to remove a protective layer, or to finely adjust the resistance of a deposited layer.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de réalisation d'une puce (40) de dépôt de films minces, comportant : a) - la formation, sur un substrat (4) en un matériau isolant ou semi-conducteur, d'une pluralité d'électrodes de mesure (2), chaque électrode ayant une partie centrale et des bords inclinés vers la surface du substrat (4); b) - la formation d'un masque (6) de dépôt, définissant une fenêtre (8) de dépôt, ce masque comportant des échancrures (10) au voisinage du substrat et de ladite fenêtre.

Description

DESCRIPTION
Titre : PROCEDE DE MESURE DE LA RESISTANCE ET DE LA CAPACITANCE DE FILMS MINCES EN COURS DE DEPOT
DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
L'invention concerne le domaine de la mesure de résistance et/ou de capacitance et/ou d'inductance en cours de dépôt ou en cours d'oxydation de couches minces, par exemple d'épaisseur supérieure à environ 1 nm à 3 nm (ou même d'épaisseur supérieure, par exemple jusqu'à 200 nm), métalliques, en présence ou non de gaz réactifs (par exemple oxygène et/ou azote) semiconductrice ou même isolantes.
L'invention permet un ajustement des propriétés, par exemple de conduction électrique, de ces couches minces, et de résoudre les problèmes de reproductibilité afférents à ce type de dépôt, notamment lorsque des caractéristiques précises de conductivité ou de résistance et/ou d'inductance supraconductrice (que l'on peut ajuster via la résistance du film à température ambiante) et/ou de capacitance sont requises pour des dispositifs électroniques.
Actuellement, selon les techniques connues pour maîtriser la reproductibilité des jonctions tunnel en Aluminium ou de l'aluminium granulaire (lequel est fortement non reproductible), on fabrique un grand nombre d'échantillons et on les sélectionne ou les ajuste a posteriori.
Par ailleurs, les principales méthodes de mesure in-situ sont des méthodes optiques (interférométrie, ellipsométrie), qui sont peu fiables pour déterminer une résistance, très coûteuses, et nécessitent un équipement de dépôt spécifique avec accès optiques ; en outre de tels équipements ne sont pas compatible avec certaines machines existantes. Les techniques connues manquent de reproductibilité en ce qui concerne la mesure de la conduction électrique de films obtenus par dépôt de couches minces, notamment en présence d'oxygène et/ou d'azote et/ou d'hydrogène. C'est le cas, notamment, de l'aluminium granulaire (comportant des grains d'aluminium dans une matrice d'A Os) et des jonctions tunnel par exemple AI-AIOX-AI.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) On connaît un dispositif de la société Telemark qui propose une mesure résistive : https://telemark.com/sheet-resistance-monitor/
Mais ce dispositif ne permet pas de résoudre le problème mentionné car la puce grâce à laquelle le film mince est mesuré n'est pas assez bien adaptée, pour plusieurs raisons, entre autres :
- il s'agit d'un PCB classique dont la rugosité de surface ne garantit pas la continuité de films très minces,
- les plots de contact sont en général assez épais sur ce type de PCB, le film en cours de dépôt ne peut donc pas recouvrir ces plots dès lors que leur épaisseur est très faible (de l'ordre de quelques nm par exemple),
- la zone de dépôt du film sur le PCB n'est pas précisément définie, et on doit donc recourir à un coefficient géométrique correctif présentant de nombreuses incertitudes pour remonter à la résistance par carré du film déposé ;
- le bloc de maintien du PCB est épais, fait de l'ombrage au flux de matière pendant le dépôt, et ne peut être fixé dans une position proche de l'échantillon d'intérêt, ni à une température identique à ce dernier, ce qui rend peu probable que le PCB mesuré ait exactement la même résistance par carré que l'échantillon d'intérêt ; notons que la température de la plaque joue un rôle sur la croissance des films.
Un problème qui se pose donc est celui du manque de reproductibilité de la conduction électrique de films obtenus par dépôt de couches minces, notamment en présence d'oxygène (ou d'un autre gaz réactif). Cela concerne par exemple l'aluminium granulaire (comportant des grains d'aluminium dans une matrice d'AhCh) et jonctions tunnel Al- AI0x-AI.
On retrouve le même problème pour :
- les dépôts de métaux (par exemple titane ou chrome) sensibles au vide résiduel et aux contaminants ;
- les dépôts d'alliages par co-évaporation ou co-sputtering (ou co-pulvérisation), par exemple les dépôts en Niobium-silicium, ou en Yttrium-silicium, ou en Nickel - Chrome ;
- les dépôts de matériaux diélectriques ou isolant.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Un problème qui se pose également est celui du manque de reproductibilité du taux d'oxydation de jonctions tunnel formées par dépôt d'une couche métallique, suivi d'une oxydation, suivie immédiatement d'un 2ème dépôt de couche métallique, par exemple lors de la formation de jonctions tunnel AI-AIOX-AI, ou lors de la formation de jonctions Nb-AI- AIOx-AI-Nb.
Un autre problème qui se pose est celui du manque de reproductibilité de la gravure d'une couche d'oxyde par faisceau d'ion, par exemple pour la reprise de contact sur film pré-déposé s'oxydant à l'air (Al, N b...).
EXPOSÉ DE L'INVENTION
L'invention vise à résoudre tout ou partie de ces problèmes.
Elle concerne d'abord un procédé de réalisation d'un support, ou d'une puce, de dépôt de films, en particulier du type des films minces, comportant : a) - la formation, sur un substrat en un matériau isolant ou semi-conducteur, d'une pluralité d'électrodes de mesure, chaque électrode ayant une partie centrale, des bords inclinés ou avec une pente vers la surface du substrat ; b) - la formation d'un masque de dépôt, non conducteur, définissant une fenêtre de dépôt, ce masque comportant des échancrures au voisinage du substrat et de ladite fenêtre de dépôt.
Un support de dépôt, ou puce selon l'invention permet par exemple de contrôler la fabrication d'un film, notamment d'un film mince, en mesurant en temps réel et à l'aide des électrodes l'évolution d'une grandeur électrique, par exemple la conductivité ou la résistance électrique du film en cours de formation, en connectant des moyens de mesure de cette grandeur sur les plots de contact.
Dans un procédé selon l'invention, ou dans une puce ou un substrat de dépôt (décrit(e) plus loin) selon l'invention :
- la fenêtre peut être positionnée au-dessus d'une pluralité d'électrodes, de préférence au-dessus de toutes les électrodes de mesure, pour permettre qu'un film déposé les recouvre toutes sur une partie et les connecte électriquement entre elles à travers une piste de géométrie bien définie ;
- et/ou de préférence chaque électrode a un plot de contact à l'une de ses extrémités ;
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) - et/ou de préférence encore, les électrodes sont, au moins dans la fenêtre de dépôt, parallèles entre elles ;
- et/ou les bords des électrodes, inclinés vers la surface du substrat avec une pente, de préférence une pente douce, par exemple à 45°, permettent de réaliser un dépôt uniforme d'un film mince sans rupture de celui-ci ; plus généralement, les électrodes peuvent avoir des bords, formant des pentes latérales douces, avec un angle avec la surface du substrat inférieur à 80°, par exemple compris entre 15° et 60° (ou 50°) ;
- et/ou de préférence les électrodes sont réalisées dans un matériau ne s'oxydant pas pour permettre le contact électrique avec le film mince déposé par-dessus ;
- et/ou les électrodes de mesure peuvent être par exemple en Ti/Au.
Sur le pourtour de la fenêtre de dépôt, le bord du masque isolant est suspendu par les échancrures pour éviter la continuité du dépôt de matière entre le bas (le dépôt réalisé sur le substrat et les électrodes) et le haut du masque, ce qui fausserait toute mesure réalisée avec les électrodes.
L'utilisation d'électrodes sous le film en cours de dépôt permet d'effectuer des mesures directement en contact du film.
Selon un exemple l'invention permet de contrôler la formation de jonctions Josephson in- situ pour les technologies quantiques, en mesurant en temps réel la résistance d'un film d'aluminium déjà déposé, pour déterminer la proportion oxydée du film (ne conduisant plus le courant électrique), suivre la croissance de l'oxyde et stopper l'oxydation sur une consigne de résistance.
Selon un autre exemple l'invention permet de contrôler la reproductibilité de la résistance de surface de films d'aluminium granulaire (Aluminium évaporé en présence d'oxygène à une pression partielle de quelques 10-6 mbars). Cela peut se faire soit en arrêtant l'évaporation sur une consigne de résistance mesurée en temps réel, soit en comparant la courbe de résistance en fonction de l'épaisseur à une courbe de référence, et en ajustant en temps réel le flux d'oxygène ou le taux d'évaporation de l'aluminium pour suivre cette courbe de référence.
Un procédé selon l'invention peut comporter en outre une étape de réalisation d'une résistance ou électrode, dite de protection, entre le masque et le substrat, de préférence
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) de forte valeur de résistance (supérieure à 1 MQ, par exemple comprise entre 1 et 10 MQ), par exemple en chrome. Une puce ou un substrat de dépôt (décrit(e) plus loin) selon l'invention peut comporter une telle résistance ou électrode, dite de protection de préférence de forte valeur de résistance (supérieure à 1 MQ, par exemple comprise entre
I et 10 MQ), par exemple en chrome. Cette résistance - si elle est présente - peut être électriquement connectée en parallèle du film à déposer. Elle permet notamment de vérifier la présence et le bon contact du substrat de mesure in-situ avant que le dépôt ne soit commencé (Il peut arriver que ce substrat soit mal positionné et que le dépôt ne soit donc pas mesurable en cours de croissance si l'on n'a pas pu s'en assurer au préalable). Elle permet aussi de limiter le courant passant dans le film en cours de dépôt (il est progressivement polarisé en courant, au fur et à mesure de sa croissance) et d'éviter de passer un fort courant dans le film mince à peine déposé, ce qui, dans le cas de certains matériaux, les échauffe et modifie leurs propriétés. Cette résistance a par exemple une épaisseur comprise entre 3 et 100 nm, par exemple 10 nm. De préférence, cette résistance n'est pas située dans la fenêtre de dépôt.
Le substrat est par exemple en silicium ou en quartz ou en saphir.
II a de préférence une surface, sur laquelle un dépôt est à réaliser, de rugosité RA comprise par exemple entre 0,01 nm et 1 nm. Une telle rugosité permet d'assurer la continuité du film entre les électrodes de mesure et permet ainsi qu'un courant y circule dès les premières couches atomiques. Il est en effet très difficile de réaliser, notamment par évaporation ou pulvérisation, un film très mince (par exemple d'épaisseur comprise entre 1 nm et 50 nm), qui soit continu électriquement, si le substrat n'est pas atomiquement plat.
Les électrodes de mesure peuvent être par exemple en Ti/Au.
Un procédé selon l'invention peut comporter en outre une étape de réalisation d'une couche de protection du substrat, avantageusement une couche de protection sur chacune des 2 faces dudit substrat. Cette protection peut être mise en œuvre avant découpe du substrat en supports ou puces de dépôt individuels/ individuelles à usage unique.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Un procédé selon l'invention peut comporter en outre une étape préalable de planarisation de la surface du substrat.
De préférence, la fenêtre de dépôt a une orientation transverse, par exemple perpendiculaire, à celle d'au moins une partie des électrodes de mesure.
Par exemple, les électrodes sont réalisées par évaporation sous angle, par exemple variable ou fixe (avec une rotation planétaire).
Selon une réalisation les électrodes ont des bords, formant des pentes latérales douces, avec un angle avec la surface du substrat inférieur à 80°, par exemple compris entre 15° et 60° (ou 50°).
L'invention concerne également un support, ou une puce, de dépôt de film mince, comportant : a) un substrat en matériau isolant ou semi-conducteur, b) une pluralité d'électrodes de mesure réalisées sur ledit substrat, chaque électrode ayant une partie centrale et des bords inclinés et/ou avec une pente vers la surface du substrat ; c) un masque de dépôt, non conducteur, définissant une fenêtre de dépôt, ce masque comportant des échancrures au voisinage du substrat et de ladite fenêtre.
Ce substrat présente les avantages exposés ci-dessus en lien avec le procédé de réalisation.
Une telle puce de dépôt peut comporter en outre une résistance de protection, de résistance de préférence supérieure à 1 MQ. Cette résistance est par exemple réalisée en chrome. Elle peut être d'épaisseur par exemple comprise entre 3 nm et 10 nm ou même 100 nm.
Le substrat est par exemple en silicium ou en chrome ou en saphir.
Les électrodes de mesure sont par exemple en Ti/Au.
Une puce de dépôt selon l'invention peut comporter en outre un film ou une couche, par exemple en plastique, de protection, notamment contre les rayures et les poussières. Selon une réalisation préférée d'un procédé de réalisation d'un support de dépôt de films selon l'invention, tel que décrit ci-dessus et/ou dans la suite de la présente demande et/ou selon une réalisation préférée d'un support, ou d'une puce, de dépôt de films
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) minces selon l'invention, la fenêtre de dépôt peut avoir une orientation transversale à une pluralité d'électrodes de mesure, par exemple une orientation perpendiculaire à celle d'au moins une partie des électrodes de mesure.
Dans une puce de dépôt selon l'invention, les électrodes peuvent avoir des bords, formant des pentes latérales avec un angle avec la surface du substrat inférieur à 80°, par exemple compris entre 15° et 60° (ou 50°).
L'invention concerne également un procédé de dépôt d'une couche, par exemple une couche mince, par exemple d'épaisseur comprise entre 1 nm et 100 nm ou même 200 nm. Un tel procédé comporte une étape de dépôt d'une couche dans la fenêtre de dépôt d'un support ou d'une puce de dépôt selon l'invention, et une mesure, de préférence pendant ledit dépôt, d'au moins une grandeur électrique, par exemple la conductivité et/ou la résistance électrique à fréquence nulle (ou en courant continu ou en DC), ou plus généralement l'impédance électrique à fréquence finie (ou en courant alternatif ou en AC) qui donne accès simultanément à la résistance et/ou la capacitance et/ou l'inductance aux bornes d'au moins 2 électrodes de mesure.
De la mesure de résistance, connaissant la géométrie du fil mesuré, on peut déduire une résistivité ou une résistance par carré, qui est une propriété intrinsèque du film ne dépendant pas de la géométrie.
On peut déposer un film isolant pour réaliser par exemple une capacitance, auquel cas on mesure son impédance à fréquence finie.
Un dépôt peut ainsi être réalisé, en partie sur le substrat, en partie sur les électrodes, ces dernières permettant de mesurer ladite grandeur électrique, par exemple la résistance électrique et/ou la capacitance et/ou l'inductance du dépôt ou de la couche déposée. Dans un tel procédé, le dépôt de la couche peut par exemple être obtenu par pulvérisation, ou par technique de dépôt chimique en phase vapeur ou par évaporation par canon à électrons ou par co-évaporation ou par co-pulvérisation.
Un procédé de dépôt selon l'invention permet de réaliser :
- une couche métallique formée d'un élément choisi par exemple parmi l'or, l'argent, le cuivre, le platine, l'iridium, le titane, le vanadium, le niobium, le tantale, le chrome...
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) - ou une couche métallique comportant un élément métallique en présence d'un gaz réactif (oxygène, et/ou azote et/ou hydrogène), comme par exemple l'aluminium granulaire (Al + O2), ou les nitrures d'aluminium, ou le titane ou de niobium ou les hydrures de silicium ;
- ou un dépôt d'un alliage en Niobium-silicium, ou en Yttrium-silicium, ou en Nickel - Chrome ;
- ou une jonction tunnel constituée de deux dépôts métalliques séparés par une barrière d'isolant, par exemple une jonction Josephson en AI-AIOX-AI, ou en Nb-AI-AIOx-AI-Nb;
- ou une couche isolante ou semiconductrice comme par exemple Si, ou Si-O, ou Si-H, ou Ge ; dans ce cas on peut utiliser une mesure simultanée de la capacitance et de la résistance de la couche.
L'invention concerne également un procédé de gravure d'une couche réalisée dans la fenêtre de dépôt d'un substrat ou d'une puce de dépôt selon l'invention, comportant une étape de gravure de cette couche, et de mesure d'au moins une grandeur électrique aux bornes d'au moins 2 électrodes de mesure.
Un tel procédé permet par exemple de graver une couche d'oxyde sur une couche de matériau, par exemple pour pouvoir reprendre un contact électrique.
La gravure est par exemple réalisée par faisceau d'ion ou plasma réactif.
Selon une réalisation particulière d'un procédé selon l'invention, la mesure d'au moins une grandeur électrique peut être effectuée à l'aide d'un micro-connecteur, par exemple un connecteur micro-USB.
Le dépôt ou la gravure de la couche peut être a rrêté(e) lorsque ladite grandeur électrique atteint une valeur cible.
On peut, au cours d'un dépôt, ajuster les conditions de celui-ci (par exemple de pression et/ou de température) en fonction des résultats de la mesure réalisée en temps réel par l'invention.
L'invention concerne également la réalisation d'un film ou d'une couche mince, tout en effectuant, simultanément au dépôt de ce film ou de cette couche, un dépôt sur une puce selon l'invention et/ou selon un procédé selon l'invention. L'invention permet donc de répliquer, pour la puce et/ou le procédé selon l'invention, les conditions mises en œuvre
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) pour le dépôt d'intérêt, qui est réalisé en parallèle, et ainsi de contrôler l'évolution de ce dernier, notamment du point de vue de la conductivité du film déposé.
La couche déposée dans un procédé selon l'invention ou sur une puce selon l'invention a par exemple une épaisseur comprise entre 1 nm et 200 nm.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
-Les figures 1A-1B représentent des étapes de réalisation d'un procédé selon l'invention ; -La figure IC représente un dépôt obtenu par un procédé selon l'invention ;
-La figure 1D représente une variante de réalisation d'un procédé selon l'invention ;
-La figure 1E représente un dépôt réalisé sur une puce obtenue par la variante de procédé selon l'invention ;
- les figures 2A - 2C représentent un substrat de dépôt (figure 2A), réalisé conformément à l'invention, un film déposé (figure 2B), et un agrandissement de celui-ci (figure 2C) ;
- la figure 3 représente une pluralité de puces selon l'invention réalisées sur un « wafer » ;
- la figure 4A est une vue d'une puce individuelle réalisée conformément à l'invention ;
- la figure 4B est une vue d'un exemple d'utilisation du dispositif selon l'invention, comportant la puce insérée dans un connecteur micro USB et reliée à un instrument de mesure, placée à côté de 3 autres échantillons d'intérêt, sur lesquels le film en couche mince est déposé simultanément ;
- les figures 5A - 5D représentent diverses mesures réalisées à l'aide notamment d'un dispositif selon l'invention (figures 5A, B, D).
- les figures 6A - 8C représentent diverses autres mesures réalisées à l'aide d'un procédé et d'une puce de dépôt selon l'invention.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE L'INVENTION
Des étapes d'un mode de réalisation d'un procédé selon l'invention vont être expliquées en lien avec les figures IA - IB. Ce procédé conduit à la réalisation d'un support ou d'une puce sur laquelle il sera ensuite possible de réaliser un dépôt.
Des électrodes 2 (figure IA, qui est une vue dans un plan YZ), par exemple en Ti/Au, sont réalisées sur un substrat 4, par exemple en Silicium recouvert d'une couche de SiÛ2 (par exemple de 500 nm d'épaisseur). On réalise au moins 2 de ces électrodes, mais de préférence (pour des raisons de précision) on en réalise un nombre plus élevé, par exemple 4 électrodes.
De préférence, chacune de ces électrodes à des bords 2i, 22 (figure IA), formant des pentes latérales douces, avec un angle a : cet angle est mesuré dans le plan (yOz), au bord des électrodes, entre la face inférieure de l'électrode 2 (interface avec le substrat 4) et sa face supérieure (interface avec l'air), par exemple compris entre 15° et 50°. Autrement dit, l'épaisseur de chaque électrode diminue progressivement depuis le sommet de celle-ci jusqu'à la surface du substrat 4. Pour réaliser cette inclinaison, on peut réaliser une évaporation sous angle avec un angle variable, ou un angle fixe et une rotation planétaire. Cette inclinaison permet, en particulier pour les films 20 très minces, par exemple d'épaisseur inférieur à 50 nm ou à 60 nm, de réaliser ultérieurement un dépôt 20 (voir figure IC) continu, à la fois à la surface du substrat 4 et des électrodes 2, pour former, dès les premiers nanomètres déposés, une continuité électrique entre toutes les électrodes 2, permettant ainsi la mesure in-situ. Cette inclinaison est notamment importante pour les films 20 très minces, par exemple d'épaisseur inférieur à 50 nm ou à 60 nm, ou en règle générale d'épaisseur inférieure à environ 2 fois l'épaisseur des électrodes 2, spécifiquement si ceux -ci ne sont pas déposés par technique ALD (« Atomic Layer Deposition »).
Dans leur partie la plus épaisse, ces électrodes 2 ont par exemple une épaisseur de quelques dizaines de nm, par exemple encore comprise entre 10 nm et 50 nm, par
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) exemple encore d'environ 40 nm, plus généralement d'épaisseur inférieure à 100 nm ou à
200 nm.
De préférence, les extrémités de ces électrodes opposées à la fenêtre de dépôt forment des plots de contact 2c en vue de la connexion à des moyens d'alimentation et/ou de mesure (voir figures 2A).
Sur le même substrat, muni des électrodes 2 (figure IB, qui est une vue dans le plan XoZ), on réalise un dépôt d'un masque 6 en résine, afin de définir une fenêtre 8 de dépôt. Ce masque comporte des échancrures 10 dans la partie proche du substrat et de la zone 8 dans laquelle le dépôt sera effectué. Les échancrures 10 sont protégées du dépôt par un surplomb 61 du masque 6 en résine. Ainsi le dépôt de matière sera interrompu au niveau des échancrures 10 et le film mesuré aura une géométrie définie par la fenêtre 8 ; la matière déposée sur le masque 6 ne sera pas connectée électriquement à la matière déposée sur le substrat ; de tels dépôts latéraux parasiteraient et fausseraient la mesure de la résistance. Le matériau de la partie inférieure du masque est retiré par gravure sélective dans la région au voisinage du substrat 4 et à proximité de la fenêtre 8 de dépôt. La forme de ce masque définit la géométrie du dépôt à réaliser ultérieurement et dont on souhaitera mesurer une grandeur électrique in-situ, en cours de croissance, grâce aux électrodes 2. Cette géométrie bien définie contribue à une très bonne précision dans la mesure de la conductivité de ce dépôt (le cas échéant, de sa résistance par carré ou de sa susceptance), par exemple à mieux que 1%. La figure IC représente un dépôt 20 réalisé sur la puce de la figure IB, dans une vue en coupe selon le plan YOZ (figure IB). On notera que la vue en coupe de la figure IC est indépendante de la variante (avec ou sans résistance de protection).
Ainsi, on définit une région 8 pour un futur dépôt, au-dessus des électrodes 2 et à la surface du substrat 4, entre les bords du masque 6 en résine. C'est ce dépôt dont on mesurera la résistance, par exemple pendant un procédé d'évaporation, et à l'aide des électrodes 2. La géométrie de ce dépôt est ainsi définie de manière précise, notamment grâce aux échancrures 10, ce qui permet une très bonne mesure de la résistivité du film évaporé. Une réalisation particulièrement avantageuse est celle d'une région de dépôt
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) qui s'étend selon un axe X, perpendiculairement à la direction Y selon laquelle les électrodes 2 s'étendent dans la région de mesure.
La fenêtre 8 peut être positionnée au-dessus de toutes les électrodes de mesure pour permettre qu'un film déposé les recouvre toutes sur une partie et les connecte électriquement entre elles à travers une piste de géométrie bien définie.
En variante (figure 1D), on réalise, après la formation des électrodes 2 mais avant la formation du masque 8, une ou des résistance(s) 12 dite de protection, de valeur de préférence élevée, par exemple supérieure à 1 MOhm, éventuellement inférieure à 100 MOhms. Cette résistance est par exemple en Cr. Son épaisseur peut être de l'ordre de quelques nm, par exemple comprise entre 4 nm et lOnm, ou même supérieure (par exemple jusqu'à 100 nm). Cette résistance est déposée sur les électrodes 2, en travers et par-dessus ces dernières, et elle sera électriquement connectée en parallèle d'un film déposé. Elle permet de vérifier la présence et le bon contact de la puce de mesure in-situ avant que le dépôt ne soit commencé (il peut arriver que le chip soit mal positionné et que le film ne soit donc pas mesurable en cours de croissance si l'on n'a pas pu s'en assurer au préalable). Elle permet aussi de limiter le courant passant dans le film mince durant les premiers nanomètres de dépôt, ce qui, dans le cas de certains matériaux, les échauffe et modifie leurs propriétés.
Ces problèmes (s'assurer qu'on peut mesurer le chip de contrôle in-situ avant qu'un dépôt ait commencé ; limiter le courant passant dans le film en cours de dépôt et d'éviter ainsi une altération du film) peuvent dans certains cas empêcher la mesure in-situ, et la présence de cette résistance de protection permet de les surmonter.
La figure 1E représente un dépôt 20 réalisé sur la puce de la figure 1D, dans une vue en coupe selon le même plan XOZ que la figure 1D. Le dépôt 20 a une géométrie définie par la forme du masque 8.
Quelle que soit la réalisation, on a ainsi formé une puce 40 de dépôt. Cette puce comporte le substrat 4, les électrodes 2, optionnellement la ou les résistance(s) 12, et la fenêtre 8 de dépôt, délimitée par le masque 6. Elle a par exemple des dimensions de 3,5 mm x 7 mm x 350pm, permettant de l'insérer dans un connecteur de type micro USB femelle, dont les dimensions intérieures sont d'environ 3,6 mm de large, 3,6 mm de
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) profondeur et 0,7mm d'épaisseur. Quand la puce est insérée dans un tel connecteur, les contacts ressort du connecteur reposent sur les plots de contact 2c, et la partie comportant la fenêtre de dépôt 8 est découverte.
Un dépôt peut être réalisé sur cette puce, par exemple par évaporation par canon à électrons, ou par pulvérisation, ou par co-évaporation ou par co-pulvérisation ou dépôt chimique en phase vapeur.
Préalablement à tout dépôt, y compris celui des électrodes 2, la surface du substrat 4 peut être soumise à un procédé en vue d'en réduire la rugosité, par exemple afin d'obtenir une rugosité RA comprise entre 0,01 nm et 1 nm. Cette étape contribue à une bonne continuité des films minces, tels que le film 20, qui ont une épaisseur nanométrique, par exemple comprise entre 5 nm et 50 nm, et qui seront réalisés sur la puce.
Ce contrôle de la rugosité permet d'assurer la continuité du film entre les électrodes de mesure et permet ainsi qu'un courant y circule, ce dès les premières couches atomiques. Il est en effet très difficile de réaliser (notamment par évaporation ou pulvérisation) un film très mince (par exemple d'épaisseur comprise entre 1 nm et 50 nm), qui soit continu électriquement, si le substrat n'est pas atomiquement plat.
La figure 2A représente une puce 40 selon l'invention, prête à accueillir un dépôt dans la fenêtre 8. La coupe selon le plan I correspond aux figures IA et IC (resp. avant et après dépôt du film 20), la coupe selon le plan II correspond à la figure 1E (après dépôt du film 20), la coupe selon le plan III correspond aux figures IB et 1D (avant dépôt du film 20). Sur cette figure 2A, on voit 4 conducteurs ou électrodes 2 différentes qui, au moins dans la zone de dépôt 8, s'étendent parallèlement entre eux/elles et suivant la direction X, et le masque 6 de résine qui définit la fenêtre 8 de dépôt, laquelle s'étend suivant la direction Y perpendiculaire à X. Les électrodes 2 les plus extérieures peuvent être reliées, par les plots 2c de contact, à une source 14 de courant et une tension peut être mesurée avec un dispositif 16 de mesure de tension connecté aux deux autres électrodes ; en variante, une des deux électrodes situées d'un même côté du support de dépôt (par rapport au milieu du support dans la direction y) peut être connectée à une borne positive d'une source de courant, l'autre électrode du même côté à la borne positive d'un voltmètre. Les
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) électrodes situées de l'autre côté du support seront connectées à la borne négative de la source de courant et du voltmètre ; en variante, pour une mesure utilisant seulement deux électrodes, les plots 2c de contact peuvent être reliés à une source de tension et un courant peut être mesuré avec un dispositif tel qu'un ampèremètre. Si une résistance 12 de protection a été réalisée comme expliqué ci-dessus en lien avec les figures IC et 1D, elle peut être utilisée pour tester la présence et le positionnement de la puce dans un dispositif de mesure, avant même le dépôt de l'échantillon. Avantageusement, les extrémités 2e 2c des électrodes 2 à connecter à une source 14 de courant et au dispositif 16 de mesure de tension sont plus larges pour faciliter les contacts.
L'invention permet donc de réaliser une puce 40 de dépôt et de mesure, laquelle comporte des électrodes 2 qui vont permettre de réaliser une mesure de la couche mince d'intérêt déposée ultérieurement ; ainsi, on obtient une valeur très précise de la conductivité (ou par exemple de la résistance) de cette couche mince.
Les figures 2B et 2C représentent des agrandissements successifs d'une puce 40 de dépôt (ou puce) selon l'invention, sur lesquelles on reconnaît la zone 8 de dépôt et le masque 6 ou des parties de celui-ci, notamment en figure 2C où l'échancrure 10 est visible.
Ces figures ont été obtenues à partir de photos réalisées au microscope électronique à balayage 15keV, dans les conditions expérimentales suivantes :
- Substrat 4 de 350pm, Si/SiOz de 500 nm d'épaisseur ;
- électrodes 2 de titane et d'or de 40 nm d'épaisseur ;
- résine du masque 6 : LOL2000- S 1813 d'épaisseur respective 200nm et 1.4pm ;.
La région entre les électrodes 2 et le masque 6 dans la fenêtre de dépôt 8 désigne la partie du film dont la résistance est mesurée pendant l'évaporation. Comme on le voit sur la figure 2B, dans cet exemple, un fil de rapport d'aspect de 5 carrés est déposé.
De telles puces sont de préférence réalisées collectivement. Ainsi, comme on le voit en figure 3, une pluralité de puces individuelles 40 (jusqu'à plusieurs dizaines, par exemple environ 50) peuvent être réalisées sur un « wafer » 32 d'un diamètre de par exemple 2 pouces. Chaque puce est de préférence à usage unique.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Le substrat 32 ainsi réalisé, comportant une pluralité de puces 40, peut être protégé par une couche 30 de protection (figure 3), par exemple une couche d'adhésif du type utilisé en salle blanche, de préférence sur ses deux faces ; la figure 3 ne montre pas la couche 30 sur la surface du dessus pour permettre de voir les puces individuelles 40.
Ce substrat peut ensuite être découpé, par exemple à la scie diamant, en puces 40 à usage unique. Une telle puce est visible en figure 4A. On peut ainsi obtenir jusqu'à plusieurs dizaines, par exemple environ 50, de telles puces individuelles sur un « wafer » 32, par exemple de 2 pouces. L'empreinte de chaque puce est de préférence aux dimensions d'un connecteur micro-USB 42, comme on le comprend en figure 4B et des dimensions qui ont déjà été indiquées ci-dessus. Cet encombrement très réduit permet de fixer mécaniquement le support de mesure, incluant la puce, le connecteur et son câble, au plus proche de l'échantillon à déposer, en évitant les problèmes d'ombrage et d'inhomogénéité spatiale.
En variante, un autre type de connecteur (de type « pogo », ou lamelles à ressort) peut être utilisé ; cependant l'USB offre une excellente compacité pour un système combinant les fonctions de maintien et de connexion électrique.
Un tel connecteur et ses fils peuvent être intégrés dans un boitier sans perturber le dépôt.
A chaque dépôt, l'utilisateur retire l'éventuelle couche 30 de protection d'une des puces, et glisse celle-ci dans le connecteur (comme en figure 4B). En moins d'une minute le dispositif est installé et prêt à mesurer. L'utilisateur peut vérifier que la puce est correctement insérée grâce à la résistance 12 de protection, si celle-ci est présente. La mesure peut être effectuée simplement par exemple à l'aide d'un pont RLC (non représenté sur les figures), qui peut être de type commercial, facilement interfaçable sur les équipements de dépôt, pour arrêter le dépôt lorsqu'une consigne de résistance est atteinte. En variante, on peut mesurer avec un multimètre DC, de type SMU ; cette 2e méthode est plus précise, et peut être mise en œuvre quand on souhaite mesurer par exemple de très faibles couches d'oxyde sur un matériau très conducteur.
On a donné ci-dessus l'exemple d'un substrat 4 en silicium, mais on peut utiliser un substrat d'un autre matériau ayant une structure cristalline, par exemple du quartz ou du
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) saphir. La nucléation des films en couches minces sur un substrat cristallin, ainsi que la résistivité des couches minces obtenues, dépend des paramètres de maille du substrat et de ceux du matériau déposé ; on choisit donc un substrat cristallin de paramètre de maille adapté au dépôt à réaliser. Choisir le même substrat pour le dépôt et pour la mesure in- situ permet de reproduire le plus fidèlement le résultat.
Comme expliqué ci-dessus, dans une variante d'un procédé et d'un dispositif selon l'invention, on réalise une résistance 12 de protection, par exemple en Cr. Cette résistance permet, d'une part de limiter le courant dans la couche en cours de croissance et ainsi d'éviter un échauffement (et un recuit) de cette couche, lié à sa mesure électrique et, d'autre part, de s'assurer de la présence et du bon fonctionnement du substrat de mesure avant début du dépôt. Cependant, étant connectée en parallèle de la couche qui sera déposée, elle impose une limite supérieure à la valeur mesurable de la résistance du film déposé, typiquement du même ordre de grandeur que la résistance 12. On pourra utiliser un substrat sans résistance 12 de protection dans les cas où l'on souhaite mesurer de très fortes valeurs de résistance de surface, et le cas échéant utiliser des équipements de mesure plus précis, avec limitation de courant et /ou amplificateur intégrés.
Les figures 5A - 5D représentent différentes mesures de différentes caractéristiques, effectuées notamment à l'aide d'un support de dépôt selon l'invention, pendant une évaporation d'une couche d'aluminium à une vitesse de 1 nm/s, sous une pression partielle d'oxygène de 2.10-5 mbar sur un substrat de Si / SiOz:
- La figure 5A représente la mesure de la résistance, effectuée avec un pont de type LCR819 et divisé par le nombre de carrés (ici 5, voir par exemple figure 2B), fournissant ainsi la résistance par carré Rc de la couche déposée en fonction du temps t. Les premiers points de l'acquisition (avant 3.5s) sont au-delà de la gamme de mesure de l'appareil, et/ou avant que le film soit continu électriquement ;
- La figure 5B représente l'épaisseur déposée e, mesurée avec une balance à quartz, en fonction du temps ; on voit qu'un dépôt selon l'invention peut être réalisé pour une épaisseur comprise entre quelques nm, entre par exemple 5 nm et 30 nm ou 40 nm ;
- la figure 5C représente la résistance par carré Rc en fonction de l'épaisseur déposée e (deux quantités enregistrées simultanément lors du dépôt). La mesure électrique est
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) possible à partir d'une épaisseur de 3.5nm. Le premier point mesuré correspond à une résistance de 20MQ, en limite haute de la gamme de mesure de l'appareil utilisé pour cette expérience.
- La figure 5D représente la résistivité du film en fonction de son épaisseur e, cette résistivité étant calculée comme le produit de Rc et t.
Le dépôt du film est arrêté lorsque la valeur cible de 260 Q de la résistance par carré est obtenue, valeur cible représentée par la courbe 44 en traits interrompus sur les figures 5A, 5C et 5D.
Une puce selon l'invention peut être reliée, par exemple par un connecteur tel que mentionné dans cette description, à un appareil de mesure lui-même interfacé sur un ordinateur ou micro-ordinateur qui permet de collecter et/ou traiter et/ou mémoriser des données mesurées, notamment des données de conductivité (incluant donc des données de capacitance et/ou d'inductance) ou de résistance et/ou d'épaisseur et éventuellement de les afficher sur des moyens de visualisation tel qu'un écran. Ces figures montrent que la grandeur électrique mesurée (ici la résistance) peut converger vers une valeur cible assez rapidement ; l'invention est donc tout à fait adaptée à une mise en œuvre pratique, pour réaliser des films d'épaisseur par exemple comprise entre quelques nm et 100 nm ou même d'épaisseur de l'ordre de quelques centaines de nm. En fait, l'épaisseur que l'on peut déposer est surtout limitée par la hauteur des échancrures 10 (telles qu'illustrées en figure IB). Par ailleurs, la précision des caractéristiques finales du dispositif dépendra de la résistivité des couches et de la précision de l'appareil de mesure. Par exemple, si on utilise une résine 6 de type LOL2000 dans laquelle les échancrures 10 peuvent avoir jusqu'à 200nm de hauteur, on sera limité à un dépôt d'une épaisseur de 200 nm environ afin de ne pas réaliser un contact électrique sur les bords du masque. D'une manière générale, on peut déposer des films ayant une épaisseur dans toute la gamme d'épaisseurs utilisées couramment dans les applications aux circuits quantiques.
De plus, il est possible de mettre des fils et un boitier de mesure dans le vide ou l'ultra- vide du système de dépôt, par exemple un évaporateur, sans le détériorer.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) On prend garde, en fonction des matériaux constitutifs des éléments présents sur la puce, à ne pas chauffer au-dessus d'une température limite pour ne pas déformer ces éléments. Par exemple, pour des électrodes en Au, ainsi que pour la résine S1813 utilisée pour le masque 6, on préfère ne pas chauffer le boitier de mesure au-dessus d'une température limite, ici d'environ 150°C.
Quelle que soit la réalisation, Il est possible de refroidir l'échantillon de mesure in-situ si le dépôt se fait à froid, sans limite sur la température basse.
L'invention permet par exemple de contrôler in-situ la fabrication d'un film, en effectuant, simultanément au dépôt de ce film, un dépôt sur une puce selon l'invention et/ou selon un procédé selon l'invention. L'invention permet de répliquer, pour la puce et/ou le procédé selon l'invention, les conditions mises en œuvre pour le dépôt d'intérêt, qui est réalisé en parallèle, simultanément, et ainsi de contrôler l'évolution de ce dernier, notamment du point de vue de la conductivité du film déposé.
Dans un tel procédé, on peut réaliser une ou plusieurs étapes de dépôt d'un ou plusieurs film(s) (ou échantillon) que l'on souhaite fabriquer et, en parallèle, on peut effectuer une mesure à l'aide d'une puce et/ou d'un procédé selon l'invention. Un procédé de fabrication d'un échantillon peut comporter de nombreuses étapes de dépôt de films, et à chacune d'entre elles, ce dépôt est susceptible d'être contrôlé indépendamment à l'aide d'une puce ou d'un procédé selon l'invention.
En effet, dans une chambre de dépôt, on peut faire l'hypothèse que le dépôt est homogène et sera le même pour le dépôt mesuré à l'aide d'une puce et/ou d'un procédé selon l'invention et pour l'échantillon en cours de fabrication.
Ainsi on peut avoir :
Réalisation d'un 1er dépôt (plus généralement d'un nème dépôt, n>l) d'un échantillon à réaliser et, simultanément, sur une puce et/ou selon un procédé selon l'invention ;
Réalisation d'un 2ème dépôt (plus généralement d'ordre n+1), par exemple sur le 1er dépôt (plus généralement sur le dépôt d'ordre n), de l'échantillon à réaliser et, simultanément, sur la puce et/ou selon un procédé selon l'invention.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) L'invention s'applique donc à la réalisation d'un nième dépôt, de l'échantillon à réaliser et, simultanément, sur la puce et/ou selon un procédé selon l'invention.
L'invention permet par exemple de contrôler in-situ la fabrication de jonctions Josephson pour les circuits quantiques, en mesurant en temps réel le taux d'oxydation de surface d'un film d'aluminium déjà déposé et en stoppant l'oxydation sur une consigne de résistance. Une autre application est le contrôle de la reproductibilité de la résistance de surface de films d'aluminium granulaire (Aluminium évaporé en présence d'oxygène à une pression partielle de quelques 10-6 mbar). Cela peut se faire soit en arrêtant l'évaporation sur une consigne de résistance mesurée en temps réel, soit en comparant la courbe de résistance en fonction de l'épaisseur à une courbe de référence, et en ajustant en temps réel le flux d'oxygène ou le taux d'évaporation de l'aluminium pour suivre cette courbe de référence.
L'invention a été décrite ci-dessus dans le cas d'un dépôt. Une autre application de l'invention est le suivi de la résistance d'une couche en cours de gravure, par exemple par un faisceau d'ion ou un plasma réactif. L'invention permet par exemple d'arrêter la gravure lorsque la couche d'oxyde de surface est éliminée ou, plus généralement, lorsque les propriétés de conduction désirées sont atteintes ; la couche gravée est formée par un procédé selon l'invention, c'est-à-dire en contrôlant sa résistance cours de sa formation. Ceci permet par exemple une bonne reprise de contact sur une couche fabriquée au préalable et ayant subi des étapes de lithographie, un vieillissement et /ou une oxydation à l'air. Pour cela la puce a de préférence le même historique de fabrication que l'échantillon d'intérêt.
Quelle que soit l'application, il est possible, pendant le dépôt et/ou l'oxydation et/ou la gravure, de réguler les paramètres de la machine de dépôt en fonction des valeurs électriques observées.
Un domaine d'application de l'invention concerne les circuits quantiques intégrant des supraconducteurs, des jonctions Josephson, ou plus généralement des films minces (déposés par exemple par canon à électron), dont on veut maîtriser la résistance de surface, la valeur de capacitance, ou la valeur d'inductance avec une précision meilleure que 1%, que 0,1 % ou que 0,01 %.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) L'invention peut également s'appliquer à tout type de dépôt de films en couches minces (par exemple par pulvérisation, ou par dépôt chimique en phase vapeur) pour lesquels une telle précision est requise.
De nombreuses méthodes de dépôt sont compatibles avec une mesure de résistance et avec l'introduction dans la machine de dépôt des câbles et connecteurs permettant une mesure selon l'invention. En fonction de la méthode de dépôt, on pourra filtrer les signaux mesurés, ou vérifier que les matériaux du porte-puce ne sont pas dégradés par des espèces réactives d'un plasma, etc.
Des exemples de résultats obtenus avec un puce de dépôt selon l'invention vont être présentés.
Un premier exemple (figures 6A et 6B) concerne une application au monitoring d'un dépôt métallique avec la résistance de protection 12 (qui montre l'utilité de celle-ci). La figure 6A représente l'évolution d'une résistance mesurée (courbe le) en fonction du temps, divisée par le nombre de carrés (il y en a 5 dans cet exemple) de la fenêtre de dépôt. La courbe Ile représente l'évolution de l'épaisseur, mesurée simultanément avec une balance à quartz.
La figure 6B représente l'évolution de cette même résistance en fonction de l'épaisseur, en particulier dans la dernière décade de l'échelle de résistance (correspondant à une épaisseur sensiblement comprise entre 3 nm et 15 nm). Le dépôt est arrêté à une valeur de résistance de 57 Q, ce qui correspond à une épaisseur de 15 nm.
En début du dépôt (à t=0) aucun film n'est encore déposé l'appareil mesure la résistance de protection de 5 MQ, ce qui se traduit par une valeur, arbitraire, de 106 Q/carré (voir la partie constante de la courbe I entre t=0 et t=4s). Ceci indique la bonne connexion de la puce de mesure in situ.
Après 4 secondes (voir la courbe le), durée qui correspond à une épaisseur de films de 2 nm, la résistance de ce dernier est de l'ordre de la résistance de shunt et commence à être mesurable par l'appareil.
Pour une résistance en dessous de 100 kQ/carré (qui correspond à une épaisseur d'environ 2,5 nm) la valeur de la résistance mesurée est dominée par celle du film qui
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) croît (la résistance de shunt de 5 MQ ne joue plus de rôle, puisque la résistance du film est très faible devant celle du shunt).
L'évolution initiale de la courbe le, en forme de marches d'escalier, est attribuée à un changement de gamme de mesure de l'appareil et à une limitation instrumentale qui peut être surmontée avec un équipement de meilleure qualité.
L'évaporation s'arrête à la résistance carrée souhaitée, ici à une valeur d'environ 57 ohms (voir ligne horizontale en traits interrompus).
Un autre exemple (figures 7A et 7B) concerne une application au monitoring de l'évolution d'une couche de chrome sous oxydation (après dépôt) et à l'efficacité d'une couche d'encapsulation.
La figure 7A représente l'évolution de la résistance carrée, en fonction du temps, d'une couche mince de chrome de 15 nm d'épaisseur, non recouverte et lorsqu'elle est exposée à l'air, juste après un dépôt. La résistance évolue lentement en fonction du temps (on montre ici seulement les premières 120 secondes après l'ouverture de la chambre de dépôt) et continue à évoluer au cours des jours et des mois qui suivent.
La figure 7B représente l'évolution de la résistance carrée, en fonction du temps, d'une couche mince de chrome de 10 nm, recouverte avec 20 nm de Al I2O3 lorsqu'elle est exposée à l'air, juste après dépôt. L'oxydation du film est arrêtée grâce à la couche qui le recouvre.
Encore un autre exemple (figures 8A - 8C) concerne une application au monitoring in situ de la gravure d'une couche d'aluminium évaporé de 30 nm d'épaisseur, non oxydée, pendant la gravure avec un faisceau d'argon.
La figure 8A représente l'étape d'évaporation (courbe Is : évolution de la résistance en fonction du temps, courbe Ils : évolution de l'épaisseur), la figure 8B l'étape de gravure, et la figure 8C l'évolution dans le temps de l'épaisseur calculée Ise et du taux ou de la vitesse de gravure lsv, également calculée.
La mesure in situ permet de caractériser le taux ou la vitesse de gravure dans un appareil donné. Une étape de gravure peut être utilisée par exemple pour s'assurer d'un bon
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) contact entre 2 métaux, lors d'une étape de fabrication, ou pour éliminer une couche de protection, ou pour ajuster de manière fine la résistance d'une couche déposée.
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Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de réalisation d'une puce (40) de dépôt de films minces, comportant : a) - la formation, sur un substrat (4) isolant ou semi-conducteur, d'une pluralité d'électrodes de mesure (2), chaque électrode ayant une partie centrale et des bords (2i, 2z) inclinés vers la surface du substrat (4); b) - la formation d'un masque (6) de dépôt, non conducteur, définissant une fenêtre (8) de dépôt, au-dessus des électrodes (2) et à la surface du substrat (4), entre des bords du masque (6) en résine, ce masque comportant des échancrures (10) au voisinage du substrat et de ladite fenêtre de dépôt.
2. Procédé selon la revendication 1, comportant en outre une étape de réalisation d'une électrode (12) de protection entre le masque (6) et le substrat (4).
3. Procédé selon la revendication 2, l'électrode de protection ayant une résistance supérieure à 1 MQ.
4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, l'électrode de protection étant en chrome et/ou d'épaisseur comprise entre 3 nm et 100 nm.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, le substrat (4) étant en silicium ou en quartz ou en saphir.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, le substrat ayant une surface de rugosité RA comprise entre 0,01 nm et 1 nm.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, les électrodes (2) de mesure étant en Ti/Au.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, comportant en outre une étape de réalisation d'une couche (30) de protection du substrat.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, la fenêtre (8) de dépôt ayant une orientation perpendiculaire à celle d'au moins une partie des électrodes (2) de mesure.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, les électrodes (2) étant réalisées par évaporation sous angle.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, les électrodes (2) ayant des bords (2i, 2z), formant des pentes latérales, avec un angle, avec la surface du substrat, inférieur à 80°, par exemple compris entre 15° et 60°.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, comportant une étape préalable de planarisation de la surface du substrat (4).
13. Puce (40) de dépôt de film mince, comportant : a) un substrat (4) en un matériau isolant ou semi-conducteur b) sur ledit substrat (4) une pluralité d'électrodes (2) de mesure, chaque électrode ayant une partie centrale et des bords (21, 22) inclinés vers la surface du substrat (4); c) un masque non conducteur (6) de dépôt, définissant une fenêtre (8) de dépôt, au- dessus des électrodes (2) et à la surface du substrat (4), entre des bords du masque (6) en résine, ce masque comportant des échancrures (10) au voisinage du substrat et de ladite fenêtre de dépôt.
14. Puce selon la revendication 13, comportant en outre une électrode (12) de protection entre le masque (6) et le substrat (4).
15. Puce selon la revendication 14, l'électrode de protection ayant une résistance supérieure à 1 MQ.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
16. Puce selon la revendication 14 ou 15, l'électrode de protection étant en chrome et/ou d'épaisseur comprise entre 3 nm et 10 nm.
17. Puce selon l'une des revendications 13 à 16, le substrat (4) étant en silicium ou en chrome ou en saphir.
18. Puce selon l'une des revendications 13 à 17, les électrodes (2) de mesure étant en Ti/Au.
19. Puce selon l'une des revendications 13 à 18, comportant en outre une couche (30) de protection du substrat.
20. Puce selon l'une des revendications 13 à 19, la fenêtre (8) de dépôt ayant une orientation perpendiculaire à celle d'au moins une partie des électrodes (2) de mesure.
21. Puce selon l'une des revendications 13 à 20, les électrodes (2) ayant des bords (2i, 2z), formant des pentes latérales, avec un angle inférieur à 80°, par exemple compris entre 15° et 60°.
22. Procédé de dépôt d'une couche, dite couche mince, comportant une étape de dépôt d'une couche dans la fenêtre (8) de dépôt d'une puce selon l'une des revendications 13 à 21, et de mesure d'au moins une grandeur électrique aux bornes d'au moins 2 électrodes (2) de mesure.
23. Procédé selon la revendication 22, le dépôt de la couche étant obtenu par pulvérisation, ou par dépôt chimique en phase vapeur ou par canon à électrons ou par coévaporation ou par co-pulvérisation.
24. Procédé selon l'une des revendications 22 ou 23, la couche déposée formant :
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) - une couche métallique formée d'un élément choisi parmi l'or, l'argent, le cuivre, le platine, l'iridium, le titane, le vanadium, le niobium, le tantale, le chrome... ;
- ou une couche métallique formée d'un élément en présence d'un gaz réactif (oxygène et/ou azote et/ou hydrogène), comme par exemple l'aluminium granulaire (Al + 02), ou les nitrures d'aluminium, ou de titane ou de niobium, ou les hydrures de silicium ;
- ou un dépôt d'un alliage en Niobium-silicium, ou en Yttrium-silicium, ou en Nickel - Chrome ;
- ou une jonction tunnel comportant deux dépôts métalliques séparés par une barrière d'isolant, par exemple une jonction Josephson en AI-AIOX-AI, ou en Nb-AI-AIOx-AI-Nb ;
- ou une couche isolante ou semiconductrice comme par exemple Si, ou Si-O, ou Si-H, ou Ge ; dans ce cas on peut utiliser une mesure simultanée de la capacitance et de la résistance de la couche.
25. Procédé selon l'une des revendications 22 à 24, la couche déposée ayant une épaisseur comprise entre 1 nm et 200 nm.
26. Procédé selon l'une des revendications 22 à 24, la couche déposée ayant une épaisseur comprise entre 1 nm et 60 nm.
27. Procédé de réalisation d'un échantillon comportant une pluralité de films ou de couches, ce procédé comportant, simultanément au dépôt de chaque film ou de chaque couche, la réalisation d'un procédé selon l'une des revendications 22 à 26.
28. Procédé de gravure d'une couche réalisée dans la fenêtre (8) d'une puce selon l'une des revendications 13 à 21, comportant une étape de gravure de cette couche, et de mesure d'au moins une grandeur électrique aux bornes d'au moins 2 électrodes (2) de mesure.
29. Procédé selon l'une des revendications 22 à 29, le dépôt ou la gravure de la couche étant arrêté lorsque ladite grandeur électrique atteint une valeur cible.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
30. Procédé selon l'une des revendications 22 à 29, la mesure d'au moins une grandeur électrique étant effectuée à l'aide d'un micro-connecteur, par exemple un connecteur micro-USB.
31. Procédé selon l'une des revendications 22 à 30, au moins une grandeur électrique mesurée étant la conductivité ou la résistance électrique d'une couche en cours de dépôt ou en cours de gravure et réalisée en partie sur le substrat (4), en partie sur les électrodes (2).
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
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