WO2025257596A1 - Alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive - Google Patents

Alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive

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WO2025257596A1
WO2025257596A1 PCT/IB2024/055754 IB2024055754W WO2025257596A1 WO 2025257596 A1 WO2025257596 A1 WO 2025257596A1 IB 2024055754 W IB2024055754 W IB 2024055754W WO 2025257596 A1 WO2025257596 A1 WO 2025257596A1
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alloy
weight
content
equal
additive manufacturing
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PCT/IB2024/055754
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Pierre-Louis Reydet
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Aperam SA
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Definitions

  • the present invention relates to an alloy intended for the manufacture of parts by additive manufacturing.
  • alloy 718 is defined in the AMS 5662 version P standard of August 17, 2022.
  • Alloy 718 is used in various industries such as aerospace, oil and gas, and nuclear, for manufacturing parts intended to withstand high mechanical stresses at high temperatures, particularly up to 650°C, in oxidizing environments.
  • Such parts include tubes, turbine discs, fasteners, rings, bushings, and housings.
  • Arc-wire or laser-wire additive manufacturing is the emerging process capable of meeting these economic challenges. Indeed, defective parts can be repaired by additive manufacturing but can also be replaced with new parts manufactured individually, without requiring inventory.
  • This process is quick and easy to implement and only requires a stock of suitable alloy filler wire spools, CAD and additive manufacturing software, and a robotic additive manufacturing cell adapted to the types of parts to be manufactured.
  • as-solidified state we mean a state resulting directly from the solidification of the part after additive manufacturing, that is to say in particular before the implementation of any subsequent heat treatments, such as chemical homogenization or hardening heat treatments.
  • the ductility of 718 alloy parts obtained by additive manufacturing appears to be improved by the implementation of a chemical homogenization treatment. at a high temperature, above 1150°C, and for a long period of time, above two hours.
  • One aim of the invention is therefore to provide an alloy that can be used for manufacturing by additive manufacturing, in particular by an Arc-Wire or Laser-Wire type process, of parts intended for the applications mentioned above, which does not have the disadvantages of alloy 718.
  • the invention relates to an alloy intended for the manufacture of parts by additive manufacturing, comprising, by weight:
  • the alloy according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken individually or in any technically feasible combination(s):
  • the niobium content follows the following relationship: Nb > 2 x Ta, where Nb is the niobium content in % by weight and Ta is the tantalum content in % by weight;
  • the nitrogen content is less than or equal to 0.01% by weight
  • the aluminium content as a percentage by weight is approximately equal to 0.5 times the titanium content, as a percentage by weight;
  • the total carbon and nitrogen content is greater than or equal to 0.03% by weight and less than or equal to 0.2% by weight;
  • the nickel content is between 66% and 76% by weight
  • the total carbon and nitrogen content is greater than or equal to 0.05% by weight.
  • the invention also relates to a filler wire made from the alloy defined above.
  • the diameter of the filler wire is between 0.5 and 3.5 mm, and for example between 0.8 mm and 2.4 mm;
  • the diameter of the filler wire is between 5 mm and 21 mm.
  • the invention also relates to a part or part of a part made of the alloy as defined above.
  • the said part or part of a part is obtained by metal additive manufacturing.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a part or part of a part as defined above, comprising a manufacturing step of said part or part of a part by a metallic additive manufacturing process using, as a filler material, a filler wire as defined above.
  • the manufacturing process comprises the following successive steps:
  • the process includes, after the implementation of the hardening treatment, the implementation of finishing operations.
  • the invention also relates to the use of the filler wire as defined above as filler wire in the context of a metal additive manufacturing process.
  • the alloy according to the invention has a composition comprising, by weight:
  • Impurities resulting from the manufacturing process are defined as elements present in the raw materials used to produce the alloy or originating from the equipment used in its production, such as furnace refractories. These impurities have no metallurgical effect on the alloy.
  • the nickel content is between 61% and 76% by weight.
  • a nickel content within this range provides improved hot crack resistance compared to alloy 718, as well as satisfactory KCV toughness both in the as-solidified state and after heat treatment. homogenization, as well as satisfactory mechanical properties, particularly in terms of mechanical strength.
  • the inventors found that a nickel content greater than or equal to 61% by weight resulted in a total crack length less than or equal to 30 mm in a Varestraint test under 3.2% plastic strain.
  • a nickel content below 61% results in a surface fraction of Laves Fs phase greater than 1.1%.
  • the inventors observed that a surface fraction of the Lava phase (Fs) exceeding 1.1% resulted in a degradation of the KCV impact strength of the as-solidified parts and of their resistance to solidification cracking, more broadly referred to as resistance to hot cracking.
  • the inventors observed that the cracks occurring during solidification were located in the Lava phases of the interdendritic spaces.
  • a nickel content of less than 61% by weight results in degraded crack resistance and as-solidified KCV resilience.
  • the degraded resistance to cracking is reflected in particular by a total crack length greater than 30 mm in the context of a Varestraint test under 3.2% plastic strain.
  • the alloy's mechanical properties particularly its tensile strength (Rm) decrease. This reduction in mechanical properties is primarily due to insufficient levels of other chemical elements, notably Cr, Nb, Mo, Ti, and Al, which contribute to the alloy's hardening.
  • the nickel content is between 66% and 76% by weight. In this case, resistance to hot cracking is further improved.
  • the chromium content of the alloy is between 17% and 22% by weight.
  • Such a chromium content makes it possible to obtain good corrosion resistance, combined with satisfactory KCV resilience both in the as-solidified state and after a homogenizing heat treatment.
  • a chromium content of less than 17% by weight results in insufficient resistance to hot corrosion and general corrosion.
  • the alloy precipitates the undesirable Lavas phase upon solidification, resulting in a degradation of KCV resilience and resistance to hot cracking.
  • the molybdenum content of the alloy is between 2.5% and 3.5% by weight.
  • Such a molybdenum content allows for good corrosion resistance, combined with satisfactory KCV resilience, particularly in the as-solidified state and after homogenizing heat treatment, and good resistance to hot cracking.
  • a molybdenum content of less than 2.5% by weight results in insufficient resistance to localized corrosion, by pitting or crevice.
  • the alloy can precipitate the undesirable Lavas phase upon solidification, resulting in a degradation of KCV resilience, as well as resistance to hot cracking.
  • the sum of the niobium and tantalum (Nb + Ta) contents in the alloy is between 3.50% and 5.75% by weight.
  • a total niobium and tantalum content within this range allows for satisfactory mechanical properties, including a mechanical strength greater than or equal to 1034 MPa after heat treatment for hardening, combined with satisfactory KCV resilience, both in the as-solidified state and after heat treatment for homogenization.
  • a total niobium and tantalum content of less than 3.50% by weight results in insufficient mechanical properties, in particular a mechanical strength of less than 1034 MPa after heat treatment for hardening.
  • the alloy can precipitate the undesirable Lavas phase upon solidification, resulting in a degradation of KCV resilience, as well as resistance to hot cracking.
  • the niobium content is greater than or equal to twice the tantalum content. In other words: Nb% > 2xTa%.
  • the total Nb and Ta content (Nb+Ta) is greater than or equal to 4.75% by weight and less than or equal to 5.75% by weight.
  • a total Nb and Ta content within this range allows for even better mechanical strength, and in particular greater than or equal to 1100 MPa, after heat treatment for hardening.
  • the titanium content of the alloy is between 0.5% and 1.75% by weight.
  • a titanium content within this range allows for satisfactory mechanical properties, including mechanical strength greater than or equal to 1034 MPa after heat treatment for hardening, associated with satisfactory KCV resilience, both in the as-solidified state and after heat treatment for homogenization, and good hot-processing ability.
  • a titanium content of less than 0.5% by weight results in insufficient mechanical properties, in particular a mechanical strength of less than 1034 MPa after heat treatment for hardening.
  • the alloy can precipitate titanium nitrides in the form of clumps, which are detrimental to hot processing and the undesirable Lava phase to solidification, resulting in a degradation of KCV resilience, as well as resistance to hot cracking.
  • the aluminum content of the alloy is between 0.1% and 1.0% by weight.
  • An aluminium content within this range allows for satisfactory mechanical properties, including a mechanical strength greater than or equal to 1034 MPa after heat treatment for hardening, combined with satisfactory KCV resilience, both in the as-solidified state and after heat treatment for homogenization.
  • An aluminum content of less than 0.1% by weight results in insufficient mechanical properties, in particular a mechanical strength of less than 1034 MPa after heat treatment for hardening.
  • the alloy can precipitate the undesirable Lavas phase upon solidification, resulting in a degradation of KCV resilience, as well as resistance to hot cracking.
  • the aluminum content is approximately 0.5 times the titanium content.
  • Al % ⁇ 0.5 x Ti % Such a ratio promotes the precipitation of the hardening phase y’ Nis(Ti, Al) and consequently further improves the mechanical properties of the alloy.
  • the total carbon and nitrogen (C + N) content is between 0.01% and 0.2% by weight.
  • a total carbon and nitrogen content within this range allows for satisfactory mechanical properties, particularly in terms of mechanical strength, KCV resilience, both in the as-solidified state and after heat treatment for homogenization, and resistance to hot cracking.
  • the alloy When the total carbon and nitrogen content is less than 0.01% by weight, the alloy can precipitate the undesirable Lavas phase upon solidification, resulting in a degradation of KCV toughness and hot crack resistance. A total carbon and nitrogen content exceeding 0.2% by weight results in degraded mechanical properties, following the uncontrolled precipitation of niobium carbonitrides.
  • the total carbon and nitrogen content is more specifically greater than or equal to 0.03%, and even more specifically greater than or equal to 0.05%. At these levels, resistance to hot cracking is further improved, resulting in a shorter crack length during a Varestraint test.
  • the nitrogen content is less than or equal to 0.01% by weight.
  • Such a nitrogen content prevents the precipitation of titanium nitride aggregates. The precipitation of titanium nitride aggregates degrades the alloy's hot-workability.
  • the nickel content is between 66% and 76% by weight, and the total carbon and nitrogen content is greater than or equal to 0.05% by weight.
  • the resistance to hot cracking is further improved. More specifically, the crack length observed during a Varestraint test is even shorter, namely less than or equal to 25 mm, and more particularly less than or equal to 20 mm.
  • the manganese content of the alloy is between 0.005% and 0.2% by weight.
  • a manganese content within this range allows for complete desulfurization of the alloy, combined with good resistance to hot cracking.
  • the silicon content of the alloy is between 0.001% and 0.2% by weight.
  • a silicon content within this range allows for complete deoxidation of the alloy, as well as satisfactory resistance to hot cracking.
  • the boron content of the alloy is between 0.001% and 0.006% by weight.
  • a boron content within this range allows for satisfactory mechanical properties, combined with good resistance to hot cracking. At boron contents below 0.001% by weight, boron nitride precipitation is insufficient to refine the solidification microstructure after additive manufacturing. Mechanical properties are therefore degraded.
  • the total content of cobalt and copper (Co + Cu) is less than or equal to 0.2% by weight.
  • the total sulfur and selenium (S + Se) content is less than or equal to 0.0015% by weight.
  • the alloy exhibits no cracking problems due to loss of ductility.
  • the alloy becomes susceptible to hot cracking due to loss of ductility between 800°C and 900°C.
  • the phosphorus content of the alloy is less than or equal to 0.01% by weight.
  • the remainder of the alloy is iron, along with impurities resulting from the manufacturing process.
  • Impurities resulting from the manufacturing process include, in particular, Pb, Sn, Zn and Bi.
  • the total content of Pb, Sn, Zn and Bi is less than or equal to 0.005% by weight. Indeed, at a content greater than 0.005%, these elements may degrade the resistance to hot cracking.
  • the alloy according to the invention exhibits good resistance to hot cracking, in particular improved resistance to hot cracking compared to that of alloy 718. More specifically, the total length of cracks measured during Varestraint tests under 3.2% plastic strain is less than or equal to 30 mm, whereas this length is greater than 30 mm, and even in the order of 37 mm in the case of alloy 718.
  • the good resistance of the alloy according to the invention to hot cracking makes it particularly suitable for applications in additive manufacturing, especially in the form of filler wire.
  • the alloy according to the invention allows the production of parts exhibiting a KCV resilience better than that obtained on parts made of alloy 718 in the as-solidified state, i.e. without the need to carry out heat treatments of homogenization at high temperatures and/or for long periods, which are not authorized by the standards in force.
  • these parts exhibit a KCV resilience, measured at -196°C, greater than or equal to 68 J/ cm2 , while the as-solidified parts in alloy 718 exhibit a KCV resilience of around 40 J/ cm2 at -196°C.
  • KCV resilience is measured at -196°C for practical reasons, the KCV resilience value of these same parts at temperatures above -196°C is in any case greater than that measured at -196°C.
  • the parts made in the alloy according to the invention therefore exhibit, in the as-solidified state, improved impact resistance compared to parts made in alloy 718.
  • the inventors of the present invention hypothesize that this improvement in KCV resilience on parts in the as-solidified state results from the strong decrease in the precipitation of the Laves phase during solidification in the alloy according to the invention compared to alloy 718.
  • parts made from the alloy according to the invention have, in the as-solidified state, a surface fraction of the Laves phase less than or equal to 1.1%, and in particular less than or equal to 1.0%.
  • a surface fraction of the Laves phase makes it possible to obtain a sufficient improvement in KCV resilience compared to alloy 718, as well as good resistance to hot cracking.
  • the parts produced from the alloy according to the invention by additive manufacturing also exhibit a mechanical strength greater than or equal to 1034 MPa after a hardening heat treatment consisting of the following successive steps: holding between 774°C and 802°C for 6 to 8 hours, then cooling in air to ambient temperature. Consequently, the mechanical strength of the alloy remains satisfactory with regard to the intended applications.
  • the alloy according to the invention therefore makes it possible to obtain a good compromise between KCV resilience, mechanical strength and resistance to hot cracking.
  • the alloy according to the invention can therefore be advantageously used as a filler material for the additive manufacturing of spare or repair parts in fields where the parts are subjected to high mechanical stresses at high temperatures, particularly up to 650°C, in an oxidizing environment.
  • Such parts include, in particular, tubes, turbine discs, fasteners, rings, bushings, and housings.
  • the alloy according to the invention can be produced by any suitable method known to a person skilled in the art.
  • starting materials are placed in an electric arc furnace. These starting materials preferably include recycled materials.
  • these starting materials are subjected to melting in an electric arc furnace, then ladle refining (VOD) is carried out by usual methods, in order to obtain an alloy with low sulfur and silicon content.
  • VOD ladle refining
  • the recycled and refined material thus obtained is then cast into ingots.
  • a second processing stage is then carried out in a vacuum induction furnace (VIM) using at least 50% of the refined ingots obtained in the previous stage and at most 50% new materials, to obtain the target charge.
  • VIP vacuum induction furnace
  • This second stage of development includes decarburization by deep vacuum pumping, followed by vacuum casting, in the form of reflow electrodes.
  • VAR Vacuum remelting
  • the billet manufacturing process described above corresponds to a conventional vacuum manufacturing process of the VIM+VAR type.
  • the invention also relates to a filler wire made from the alloy described above.
  • the filler wire for example, has a diameter between 0.5 and 3.5 mm, and in particular between 0.8 mm and 2.4 mm.
  • the filler wire is also intended for use as a filler wire in a metal additive manufacturing process, particularly of the Arc-Wire or Laser-Wire type.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a filler wire made in the alloy as described above.
  • This process includes, in a first step, the supply of a semi-product made from this alloy, in particular an ingot or a billet, having for example a diameter between 130 mm and 230 mm, and more particularly equal to about 150 mm.
  • this semi-product is transformed by hot processing to form an intermediate wire.
  • the semi-finished product is heated, especially in a gas oven, to a temperature between 1080°C and 1120°C.
  • the wire rod has, for example, a diameter cross-section between 5 mm and 21 mm, and for example equal to approximately 5.5 mm.
  • the wire rod thus obtained is then subjected to ultraquenching in a pool, then subjected to heat treatment in a gas furnace, at a temperature between 1000°C and 1100°C for a period of between 60 minutes and 120 minutes.
  • the wire rod is then stripped, then wound into a spool.
  • the wire rod thus obtained is drawn using a wire drawing plant of a known type to obtain the filler wire.
  • the filler wire has a smaller diameter than the starting wire. Its diameter is typically between 0.5 mm and 3.5 mm. Advantageously, it is between 0.8 mm and 2.4 mm.
  • the wire drawing stage comprises, depending on the final diameter to be achieved, one or more drawing passes, preferably with annealing between two successive drawing passes.
  • This annealing is, for example, carried out in a reduced atmosphere at a temperature of around 1050°C.
  • the wire drawing stage is preferably followed by cleaning the surface of the drawn wire, and then winding the wire.
  • the wire drawing passes are carried out cold.
  • the methods for preparing the alloy according to the invention and for manufacturing the filler wire described above are provided solely by way of example. Any other suitable methods for preparing the alloy according to the invention and for manufacturing filler wires made from this alloy, known to those skilled in the art, may be used for this purpose.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a part or part of a part made from an alloy as described above, comprising the following successive steps:
  • finishing operations including surface polishing.
  • Additive manufacturing is, for example, an additive manufacturing process that uses an electric arc, a laser beam and/or an electron beam as an energy source to achieve the melting of the feed material.
  • the additive manufacturing process is specifically a directed energy deposition (DED) additive manufacturing process.
  • DED directed energy deposition
  • the filler material is deposited, notably through a nozzle, and immediately fused by concentrated thermal energy, particularly a laser beam, an electron beam, and/or an electric arc.
  • the additive manufacturing process is an arc-wire, laser-wire, electron beam-wire process (“Electron Beam Free Form Fabrication” or “Electron beam additive manufacturing” in English) or a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and laser-wire technologies.
  • the invention also relates to a part or part of a part made of an alloy as described above obtained by metal additive manufacturing.
  • This metal additive manufacturing process uses, as a filler material, a filler wire made from the alloy as described above.
  • a part or component obtained by a metal additive manufacturing process exhibits a solidification microstructure typical of the alloy in question; such a microstructure includes columnar dendrites that grow by epitaxy. stacked one on top of the other, and whose orientation depends on the width and height of the manufactured metal wall.
  • a part produced by an additive manufacturing process exhibits, due to the additive manufacturing process itself, a succession of superimposed solidification layers.
  • Each layer, formed by the solidification of deposited molten metal droplets, remelts the surface of the preceding layer to generate metallurgical continuity, and consequently heats the remaining layers below.
  • the heating temperature is lower the further the layer in question is from the area undergoing melting and solidification. This particular microstructure can be observed through metallographic analysis of metallographic sections of the parts.
  • a part or part of a part obtained by a metal additive manufacturing process can thus be distinguished from parts obtained by other processes, and in particular from a part obtained by conventional metallurgy which produces a recrystallized structure with homogeneous grains.
  • the part or part of a part is in particular a part or part of a part intended to be used as a spare or repair part in the aeronautical, oil and gas, and nuclear industries.
  • Such parts include tube fittings, turbine discs, fasteners such as bolts, rings, bushings and housings intended for use in any of the industries mentioned above.
  • the inventors carried out laboratory castings to obtain ingots of alloys with compositions as defined above, as well as comparative alloys with compositions different from the composition described above.
  • Ingots were then vacuum-cast, and the resulting ingots were cut and machined to obtain rectangular bars measuring 35x35x100 mm.
  • Each bar was heated to 1100°C for 15 minutes under argon without chemical homogenization and then immediately hot-rolled to approximately 1080°C to obtain strips of 4x35x650 mm.
  • This format was chosen in order to be able to carry out, for each chemical composition, all the characterization tests on the same hot strip.
  • the remainder of the alloy is iron and impurities resulting from the manufacturing process.
  • the total content of Pb, Sn, Zn and Bi is maintained less than or equal to 0.005%.
  • a first part of the hot strip was used to make the Varestraint test specimens.
  • the other section of the hot strip underwent continuous fusion lines on both sides using a TIG welding process, without filler metal, to obtain solidification structures comparable to those obtained by wire arc additive manufacturing.
  • KCV test specimens and prismatic tensile test specimens were then taken lengthwise from this section of the hot strip.
  • the inventors also measured the surface fraction occupied by the precipitated Lavas phase during the solidification of the molten metal under the passage of the TIG torch, in the part of the molten zone that was bent during the Varestraint test.
  • the surface fraction of precipitated phases is determined by image analysis of scanning electron microscope (SEM) images of the specimens.
  • SEM scanning electron microscope
  • the lava phases correspond to the white areas in these images and are detected by image processing software, which uses grayscale analysis to identify these white areas and then determines their surface fraction.
  • the results of these measurements are summarized in the column titled "Fs_Lava Phases" in Table 2 below.
  • the inventors carried out heat treatments on the tensile test specimens according to API 6A718, namely consisting of the following successive steps:
  • alloys according to the invention exhibit the desired properties in terms of resistance to hot cracking, KCV resilience and mechanical strength
  • alloys having a composition that is not according to the invention exhibit either satisfactory mechanical strength, but unsatisfactory resistance to hot cracking and/or KCV resilience, making them unsuitable for the manufacture of parts by additive manufacturing, or satisfactory resistance to hot cracking and KCV resilience, but unsatisfactory mechanical strength, making them unsuitable for the applications envisaged.
  • tests 15, 16, 17, 18, 24, 25, 31, 32, 38 to 41, and 43 to 46 confirm that, all other things being equal, a nickel content between 66% and 76% by weight, combined with a total carbon and nitrogen content greater than or equal to 0.05%, results in even improved resistance to hot cracking. Indeed, in this case, the crack length observed during a Varestraint test is even shorter, namely less than or equal to 25 mm, and even less than or equal to 20 mm for certain nickel contents.
  • Tests 1 to 3, 8 to 12, 19 to 21 and 26 to 28 confirm that a nickel content of less than 61% by weight results in:
  • test 42 confirms that an Nb+Ta content of less than 3.50% by weight results in insufficient mechanical strength, namely less than 1034 MPa at room temperature, after heat treatment for hardening.
  • Tests 47 to 50 show that Ni contents above 76% by weight, combined with Nb+Ta contents below 3.50% by weight, result in insufficient mechanical properties, resulting in a mechanical strength of less than 1034 MPa at room temperature, after heat treatment for hardening.
  • Tests 1 to 5 confirm that a C+N content of less than 0.01% by weight results in:

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Abstract

Alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive Alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive, comprenant, en poids : 61% ≤ Ni ≤ 76% 17% ≤ Cr ≤ 22% 2,5% ≤ Mo ≤ 3,5% 3,50% ≤ Nb + Ta ≤ 5,75% 0,5% ≤ Ti ≤ 1,75% 0,1% ≤ Al ≤ 1,0% 0,01% ≤ C + N ≤ 0,2% 0,005% ≤ Mn ≤ 0,2% 0,001% ≤ Si ≤ 0,2% 0,001% ≤ B ≤ 0,006% Co + Cu ≤ 0,2% S + Se ≤ 0,0015% P ≤ 0,01% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.

Description

Alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive
La présente invention concerne un alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive.
La composition chimique de l’alliage 718 est définie dans la norme AMS 5662 version P du 17 août 2022.
L’alliage 718 est utilisé dans diverses industries telles que l’aéronautique, le pétrole et le gaz ou le nucléaire, pour la fabrication de pièces destinées à être soumises à de fortes contraintes mécaniques à haute température, en particulier à une température pouvant aller jusqu’à 650°C, en milieu oxydant. De telles pièces sont notamment des tubes, disques de turbines, pièces de fixation, anneaux, bagues et carters.
Ces pièces sont soumises à des environnements sévères conduisant à des usures localisées nécessitant des opérations de maintenance. La durée d’immobilisation des équipements étant une source de coûts, il est alors crucial de pouvoir soit les réparer, soit les changer dans les délais les plus courts.
La fabrication additive Arc-Fil ou Laser-Fil est le procédé émergeant capable de remplir ces enjeux économiques. En effet, les pièces défectueuses peuvent être réparées par fabrication additive mais peuvent aussi être changées par des pièces neuves fabriquées à l’unité, sans nécessiter de stock.
Ce procédé est rapide et simple à mettre en œuvre et nécessite seulement de disposer d’un stock de bobines de fil d’apport en alliage adapté, de logiciels de CAO et de fabrication additive, et d’une cellule robotisée de fabrication additive adaptée aux types de pièces à fabriquer.
Cependant, les inventeurs de la présente invention ont constaté que l’utilisation de l’alliage 718 dans le cadre de la fabrication additive ne donnait pas entière satisfaction.
En effet, les inventeurs ont constaté que la fabrication, par fabrication additive Arc- Fil ou Laser-Fil, de pièces au moyen d’un fil d’apport en alliage 718 résultait en une fissuration à chaud importante de ces pièces au cours de leur solidification, ainsi qu’en une chute importante de la résistance aux chocs, traduite par la résilience KCV (résilience à 25°C ou à -196°C), des pièces à l’état brut de solidification.
Par « état brut de solidification », on entend un état résultant directement de la solidification de la pièce après fabrication additive, c’est-à-dire en particulier avant la mise en œuvre de traitements thermiques subséquents éventuels, tels que des traitements thermiques d’homogénéisation chimique ou de durcissement.
La ductilité des pièces en alliage 718 obtenues par fabrication additive semble pouvoir être améliorée par la mise en œuvre d’un traitement d’homogénéisation chimique à une température élevée, supérieure à 1150°C, et pendant une durée longue, supérieure à deux heures.
Cependant, des traitements thermiques à des températures aussi élevées ne sont pas souhaités. En effet, des tels traitements ne sont pas conformes aux normes en vigueur dans les domaines de l’aéronautique, à savoir la norme AMS 5662, ou du pétrole et du gaz, à savoir la norme API 6A718, dans la mesure où ils sont réalisés à des températures supérieures à celles autorisées par ces normes. Par ailleurs, de tels traitements risquent de générer du fluage qui déforme les pièces.
En tout état de cause, ces pièces sont inutilisables du fait de la fissuration à chaud qui se produit lors de la solidification en cours de fabrication additive.
Un but de l’invention est donc de fournir un alliage susceptible d’être utilisé pour la fabrication par fabrication additive, notamment par un procédé de type Arc-Fil ou Laser- Fil, de pièces destinées aux applications mentionnées ci-dessus, lequel ne présente pas les inconvénients de l’alliage 718.
On cherche notamment à fournir un alliage présentant une tenue à la fissuration à chaud améliorée pendant le procédé de fabrication additive et permettant l’obtention, par fabrication additive, de pièces présentant, à l’état brut de solidification, une résilience KCV satisfaisante, et notamment une résilience KCV supérieure à celle de pièces réalisées par fabrication additive en alliage 718.
A cet effet, l’invention concerne un alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive, comprenant, en poids :
61% < Ni < 76%
17% < Cr < 22%
2,5% < Mo < 3,5%
3,50% < Nb + Ta < 5,75%
0,5% < Ti < 1,75%
0,1% < Al < 1,0%
0,01% < C + N < 0,2%
0,005% < Mn < 0,2%
0,001% < Si < 0,2%
0,001% < B < 0,006%
Co + Cu < 0,2%
S + Se < 0,0015%
P < 0,01% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l’élaboration. L’alliage selon l’invention peut comprendre l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toute(s) combinaison(s) techniquement envisageables :
- la teneur en niobium respecte la relation suivante : Nb > 2 x Ta, où Nb est la teneur en % en poids en niobium et Ta est la teneur en pourcentage en poids en tantale ;
- la teneur en azote est inférieure ou égale à 0,01% en poids ;
- la teneur en aluminium en pourcentage en poids est environ égale à 0,5 fois la teneur en titane, en pourcentage en poids ;
- la teneur totale en carbone et azote est supérieure ou égale à 0,03% en poids et inférieure ou égale à 0,2% en poids ;
- la teneur en nickel est comprise entre 66% et 76% en poids ; et
- la teneur totale en carbone et azote est supérieure ou égale à 0,05% en poids.
L’invention concerne également un fil d’apport réalisé dans l’alliage défini plus haut.
Selon des caractéristiques particulières du fil d’apport :
- le diamètre du fil d’apport est compris entre 0,5 et 3,5 mm, et par exemple entre 0,8 mm et 2,4 mm ;
- le diamètre du fil d’apport est compris entre 5 mm et 21 mm.
L’invention concerne également une pièce ou partie de pièce réalisée dans l’alliage tel que défini plus haut.
Selon une caractéristique particulière, ladite pièce ou partie de pièce est obtenue par fabrication additive métallique.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce ou partie de pièce telle que définie plus haut, comprenant une étape de fabrication de ladite pièce ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport tel que défini plus haut.
Selon une caractéristique particulière, le procédé de fabrication comprend les étapes successives suivantes :
- la fabrication de la pièce ou de la partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport selon la revendication 8 ou la revendication 9 ;
- la réalisation d’un traitement d’hypertrempe à une température supérieure ou égale à 1000°C pendant une durée supérieure ou égale à 1 heure ;
- l’usinage de la pièce ou de la partie de pièce à la cote finale ; - la mise en œuvre d’un traitement de durcissement à une température comprise entre 620°C et 800°C pendant une durée comprise entre 5 heures et 10 heures.
Optionnellement, le procédé comprend, après la mise en œuvre du traitement de durcissement, la mise en œuvre d’opérations de finition.
L’invention concerne également l’utilisation du fil d’apport tel que défini précédemment comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée uniquement à titre d’exemple.
Dans la suite de la description, toutes les teneurs sont indiquées en pourcentage en poids.
L’alliage selon l’invention présente une composition comprenant, en poids :
61% < Ni < 76%
17% < Cr < 22%
2,5% < Mo < 3,5%
3,50% < Nb + Ta < 5,75%
0,5% < Ti < 1,75%
0,1% < Al < 1,0%
0,01% < C + N < 0,2%
0,005% < Mn < 0,2%
0,001% < Si < 0,2%
0,001% < B < 0,006%
Co + Cu < 0,2%
S + Se < 0,0015%
P < 0,01%, le reste étant du fer et des impuretés résultant de l’élaboration.
Par impuretés résultant de l’élaboration, on entend des éléments qui sont présents dans les matières premières utilisées pour élaborer l’alliage ou qui proviennent des appareils utilisés pour son élaboration, et par exemple des réfractaires des fours. Ces impuretés n’ont pas d’effet métallurgique sur l’alliage.
Dans l’alliage selon l’invention, la teneur en nickel est comprise entre 61% et 76% en poids.
Une teneur en nickel comprise dans cette plage permet d’obtenir une tenue à la fissuration à chaud améliorée par rapport à celle de l’alliage 718, ainsi qu’une résilience KCV satisfaisante à la fois à l’état brut de solidification et après un traitement thermique d’homogénéisation, ainsi que des propriétés mécaniques satisfaisantes, notamment en termes de résistance mécanique.
Concernant la tenue à la fissuration à chaud, les inventeurs ont constaté qu’une teneur en nickel supérieure ou égale à 61% en poids résultait en une longueur totale de fissures inférieure ou égale à 30 mm dans le cadre d’un essai Varestraint sous 3,2% de déformation plastique.
Une teneur en nickel inférieure à 61% résulte en une fraction surfacique de phase de Laves Fs supérieure à 1 ,1%.
La phase de Laves est une phase de composition A2B où A = Fe, Ni, Cr et B = Nb, Mo, Si, susceptible de précipiter au cours de la solidification de l’alliage pendant la fabrication additive. Or, les inventeurs ont constaté qu’une fraction surfacique de phase de Laves Fs supérieure à 1 ,1% se traduisait par une dégradation de la résilience KCV des pièces à l’état brut de solidification et de la tenue à la crique de solidification, dénommée plus largement tenue à la fissuration à chaud. Concernant la crique de solidification, les inventeurs ont constaté que les fissures se produisant pendant la solidification étaient localisées dans les phases de Laves des espaces interdendritiques.
Par conséquent, une teneur en nickel inférieure à 61% en poids résulte en une tenue à la fissuration, ainsi qu’en une résilience KCV à l’état brut de solidification dégradées.
La tenue à la fissuration dégradée se traduit notamment par une longueur totale de fissures supérieure à 30 mm dans le cadre d’un essai Varestraint sous 3,2% de déformation plastique.
Lorsque la teneur en nickel est supérieure à 76% en poids, les propriétés mécaniques de l’alliage, et notamment sa résistance mécanique Rm, diminuent. Cette réduction des propriétés mécaniques est notamment due au fait que les teneurs des autres éléments chimiques, à savoir notamment Cr, Nb, Mo, Ti et Al, qui contribuent au durcissement de l’alliage, deviennent insuffisantes.
De préférence, la teneur en nickel est comprise entre 66% et 76% en poids. Dans ce cas, la tenue à la fissuration à chaud est encore améliorée.
La teneur en chrome de l’alliage est comprise entre 17% et 22% en poids.
Une telle teneur en chrome permet d’obtenir une bonne tenue à la corrosion, associée à une résilience KCV satisfaisante à la fois à l’état brut de solidification et après un traitement thermique d’homogénéisation.
Une teneur en chrome inférieure à 17% en poids résulte en une tenue insuffisante à la corrosion à chaud et à la corrosion généralisée. A des teneurs en chrome supérieures à 22% en poids, l’alliage précipite la phase de Laves indésirable à la solidification, résultant en une dégradation de la résilience KCV et de la tenue à la fissuration à chaud.
La teneur en molybdène de l’alliage est comprise entre 2,5% et 3,5% en poids.
Une telle teneur en molybdène permet d’obtenir une bonne tenue à la corrosion, associée à une résilience KCV satisfaisante, notamment à l’état brut de solidification et après traitement thermique d’homogénéisation, et à une bonne tenue à la fissuration à chaud.
Une teneur en molybdène inférieure à 2,5% en poids résulte en une tenue insuffisante à la corrosion localisée, par piqûre ou par crevasse.
A des teneurs en molybdène supérieures à 3,5% en poids, l’alliage peut précipiter la phase de Laves indésirable à la solidification, résultant en une dégradation de la résilience KCV, ainsi que de la tenue à la fissuration à chaud.
La somme des teneurs en niobium et en tantale (Nb + Ta) dans l’alliage est comprise entre 3,50% et 5,75% en poids.
Une teneur totale en niobium et tantale comprise dans cette plage permet d’obtenir des propriétés mécaniques satisfaisantes, notamment une résistance mécanique supérieure ou égale à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement, associée à une résilience KCV satisfaisante, à la fois à l’état brut de solidification et après traitement thermique d’homogénisation.
Une teneur totale en niobium et tantale inférieure à 3,50% en poids résulte en des propriétés mécaniques insuffisantes, en particulier une résistance mécanique inférieure à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement.
Lorsque la teneur totale en niobium et tantale est supérieure à 5,75% en poids, l’alliage peut précipiter la phase de Laves indésirable à la solidification, résultant en une dégradation de la résilience KCV, ainsi que de la tenue à la fissuration à chaud.
De préférence, pour des raisons de coût, la teneur en niobium est supérieure ou égale à 2 fois la teneur en tantale. En d’autres termes : Nb % > 2xTa %.
Avantageusement, la teneur totale en Nb et Ta (Nb+Ta) est supérieure ou égale à 4,75% en poids et inférieure ou égale à 5,75% en poids. Une teneur totale en Nb et Ta comprise dans cette plage permet d’obtenir une résistance mécanique encore meilleure, et notamment supérieure ou égale à 1100 MPa, après traitement thermique de durcissement.
La teneur en titane de l’alliage est comprise entre 0,5% et 1 ,75% en poids.
Une teneur en titane comprise dans cette plage permet d’obtenir des propriétés mécaniques satisfaisantes, notamment une résistance mécanique supérieure ou égale à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement, associée à une résilience KCV satisfaisante, à la fois à l’état brut de solidification et après traitement thermique d’homogénéisation, et à une bonne aptitude à la transformation à chaud.
Une teneur en titane inférieure à 0,5% en poids résulte en des propriétés mécaniques insuffisantes, en particulier une résistance mécanique inférieure à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement.
Lorsque la teneur en titane est supérieure à 1 ,75% en poids, l’alliage peut précipiter des nitrures de titane sous forme d’amas, néfastes à la transformation à chaud et la phase de Laves indésirable à la solidification, résultant en une dégradation de la résilience KCV, ainsi que de la tenue à la fissuration à chaud.
La teneur en aluminium de l’alliage est comprise entre 0,1% et 1 ,0% en poids.
Une teneur en aluminium comprise dans cette plage permet d’obtenir des propriétés mécaniques satisfaisantes, notamment une résistance mécanique supérieure ou égale à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement, associée à une résilience KCV satisfaisante, à la fois à l’état brut de solidification et après traitement thermique d’homogénéisation.
Une teneur en aluminium inférieure à 0,1% en poids résulte en des propriétés mécaniques insuffisantes, en particulier une résistance mécanique inférieure à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement.
Lorsque la teneur en aluminium est supérieure à 1 ,0% en poids, l’alliage peut précipiter la phase de Laves indésirable à la solidification, résultant en une dégradation de la résilience KCV, ainsi que de la tenue à la fissuration à chaud.
De préférence, la teneur en aluminium est environ égale à 0,5 fois la teneur en titane. En d’autres termes, Al % ~ 0,5 x Ti %. Un tel ratio favorise la précipitation de la phase durcissante y’ Nis(Ti, Al) et par suite, améliore encore les propriétés mécaniques de l’alliage.
La teneur totale en carbone et azote (C + N) est comprise entre 0,01% et 0,2% en poids.
Une teneur totale en carbone et azote comprise dans cette plage permet d’obtenir des propriétés mécaniques, en particulier en termes de résistance mécanique, une résilience KCV, à la fois à l’état brut de solidification et après traitement thermique d’homogénéisation, et une tenue à la fissuration à chaud satisfaisantes.
Lorsque la teneur totale en carbone et azote est inférieure à 0,01% en poids, l’alliage peut précipiter la phase de Laves indésirable à la solidification, résultant en une dégradation de la résilience KCV et de la tenue à la fissuration à chaud. Une teneur totale en carbone et azote supérieure à 0,2% en poids résulte en des propriétés mécaniques dégradées, suite à la précipitation incontrôlée de carbonitrures de niobium.
La teneur totale en carbone et azote est plus particulièrement supérieure ou égale à 0,03%, et encore plus particulièrement supérieure ou égale à 0,05%. A ces teneurs, la tenue à la fissuration à chaud est encore améliorée, se traduisant par une longueur de fissures plus faible lors d’un essai Varestraint.
De préférence, la teneur en azote est inférieure ou égale à 0,01% en poids. Une telle teneur en azote permet d’éviter la précipitation d’amas de nitrures de titane. Or, la précipitation d’amas de nitrures de titanes dégrade l’aptitude de l’alliage à la transformation à chaud.
De préférence, la teneur en nickel est comprise entre 66% et 76% en poids et la teneur totale en carbone et azote est supérieure ou égale à 0,05% en poids. Dans ce cas, la tenue à la fissuration à chaud est encore améliorée. Plus particulièrement, dans ce cas, la longueur des fissures observée lors d’un essai Varestraint est encore plus faible, à savoir inférieure ou égale à 25 mm, et plus particulièrement inférieure ou égale à 20 mm.
La teneur en manganèse de l’alliage est comprise entre 0,005% et 0,2% en poids.
Une teneur en manganèse comprise dans cette plage permet d’obtenir une désulfuration complète de l’alliage, associée à une bonne tenue à la fissuration à chaud.
A des teneurs en manganèse inférieures à 0,005% en poids, la désulfuration de l’alliage est incomplète.
Lorsque la teneur en manganèse est supérieure à 0,2% en poids, il y a précipitation de phases fragilisantes complexes, qui dégradent la tenue à la fissuration à chaud par perte de ductilité.
La teneur en silicium de l’alliage est comprise entre 0,001% et 0,2% en poids.
Une teneur en silicium comprise dans cette plage permet d’obtenir une désoxydation complète de l’alliage, ainsi qu’une tenue à la fissuration à chaud satisfaisante.
A des teneurs en silicium inférieures à 0,001% en poids, la désoxydation de l’alliage est incomplète.
Lorsque la teneur en silicium est supérieure à 0,2% en poids, il y a précipitation de siliciures fragilisants, résultant en une dégradation de la tenue à la fissuration à chaud.
La teneur en bore de l’alliage est comprise entre 0,001% et 0,006% en poids.
Une teneur en bore comprise dans cette plage permet d’obtenir des propriétés mécaniques satisfaisantes, associées à une bonne tenue à la fissuration à chaud. A des teneurs en bore inférieures à 0,001% en poids, la précipitation des nitrures de bore est insuffisante pour affiner la microstructure de solidification après fabrication additive. Les propriétés mécaniques sont alors dégradées.
Des teneurs en bore supérieures à 0,006% en poids résultent en une dégradation de la tenue à la fissuration à chaud.
La teneur totale en cobalt et cuivre (Co + Cu) est inférieure ou égale à 0,2% en poids.
A des teneurs totales en cobalt et en cuivre supérieures à 0,2%, les chutes de matières deviennent non recyclables à l’aciérie. A des teneurs totales en cobalt et en cuivre inférieures ou égale à 0,2% en poids, aucun effet significatif du cobalt et du cuivre n’est constaté sur la recyclabilité des chutes de matière.
La teneur totale en soufre et sélénium (S + Se) est inférieure ou égale à 0,0015% en poids.
A ces teneurs, l’alliage ne présente aucun problème de fissuration par perte de ductilité. A des teneurs totales en soufre et sélénium supérieures à 0,0015% en poids, l’alliage devient sensible à la fissuration à chaud par perte de ductilité entre 800°C et 900°C.
La teneur en phosphore de l’alliage est inférieure ou égale à 0,01% en poids.
A cette teneur, il n’y a aucun problème de fissuration à chaud.
A des teneurs en phosphore supérieures à 0,01% en poids, on constate une dégradation de la tenue à la fissuration à chaud. Plus particulièrement, au cours de la solidification, il se forme des phosphures à bas point de fusion par rapport à la matrice, qui résultent en une tenue dégradée à la fissuration à chaud.
Le reste de l’alliage est du fer, ainsi que des impuretés résultant de l’élaboration.
Le coût de l’alliage étant directement lié à sa concentration en fer, la présence de fer dans l’alliage permet d’en réduire le coût. Le fer a cependant plutôt tendance à dégrader les propriétés de l’alliage.
Les impuretés résultant de l’élaboration comprennent notamment Pb, Sn, Zn et Bi.
De préférence, la teneur totale en Pb, Sn, Zn et Bi est inférieure ou égale à 0,005% en poids. En effet, à une teneur supérieure à 0,005%, ces éléments risquent de dégrader la tenue à la fissuration à chaud.
L’alliage selon l’invention présente une bonne tenue à la fissuration à chaud, en particulier une tenue à la fissuration à chaud améliorée par rapport à celle de l’alliage 718. Plus particulièrement, la longueur totale des fissures mesurées lors d’essais Varestraint sous 3,2% de déformation plastique est inférieure ou égale à 30 mm, alors que cette longueur est supérieure à 30 mm, et même de l’ordre de 37 mm dans le cas de l’alliage 718.
La bonne tenue de l’alliage selon l’invention à la fissuration à chaud le rend particulièrement adapté aux applications dans le cadre de la fabrication additive, notamment sous forme de fil d’apport.
Par ailleurs, l’alliage selon l’invention permet la réalisation de pièces présentant une résilience KCV meilleure que celle obtenue sur des pièces en alliage 718 à l’état brut de solidification, c’est-à-dire sans qu’il soit nécessaire de procéder à des traitements thermiques d’homogénéisation à des températures élevées et/ou pendant des durées longues, non autorisées par les normes en vigueur.
En particulier, ces pièces présentent une résilience KCV, mesurée à -196°C, supérieure ou égale à 68 J/cm2, tandis que les pièces brutes de solidification en alliage 718 présentent une résilience KCV de l’ordre de 40 J/cm2 à -196°C.
A noter que la résilience KCV est mesurée à -196°C pour des raisons pratiques, la valeur de la résilience KCV de ces mêmes pièces à des températures supérieures à - 196°C étant de toute façon supérieure à celle mesurée à -196°C.
Les pièces réalisées dans l’alliage selon l’invention présentent donc, à l’état brut de solidification, une résistance aux chocs améliorée par rapport à des pièces réalisées en alliage 718.
Les inventeurs de la présente invention font l’hypothèse que cette amélioration de la résilience KCV sur les pièces à l’état brut de solidification résulte de la forte diminution de la précipitation de la phase de Laves au cours de la solidification dans le cadre de l’alliage selon l’invention par rapport à l’alliage 718.
De préférence, les pièces réalisées dans l’alliage selon l’invention présentent, à l’état brut de solidification, une fraction surfacique de la phase de Laves inférieure ou égale à 1 ,1%, et notamment inférieure ou égale à 1 ,0%. Une telle fraction surfacique de la phase de Laves permet d’obtenir une amélioration suffisante de la résilience KCV par rapport à l’alliage 718, ainsi qu’une bonne tenue à la fissuration à chaud.
Les pièces réalisées dans l’alliage selon l’invention par fabrication additive présentent par ailleurs une résistance mécanique supérieure ou égale à 1034 MPa après traitement thermique de durcissement consistant en les étapes successives suivantes : maintien entre 774°C et 802°C pendant 6 à 8 heures, puis refroidissement à l’air jusqu’à la température ambiante. Par conséquent, la résistance mécanique de l’alliage reste satisfaisante au vu des applications envisagées.
L’alliage selon l’invention permet donc d’obtenir un bon compromis entre la résilience KCV, la résistance mécanique et la tenue à la fissuration à chaud. L’alliage selon l’invention peut donc être utilisé de manière avantageuse en tant que matériau d’apport pour la fabrication additive de pièces de rechange ou de réparation dans des domaines dans lesquels les pièces sont soumises à de fortes contraintes mécaniques à haute température, en particulier à une température pouvant aller jusqu’à 650°C, en milieu oxydant. De telles pièces sont notamment des tubes, disques de turbines, pièces de fixation, anneaux, bagues et carters.
L’alliage selon l’invention peut être élaboré par toute méthode adaptée connue de l’homme du métier.
A titre d’exemple, dans une première étape, on enfourne des matières de départ dans un four électrique à arc. Ces matières de départ comprennent de préférence des matières recyclées.
Ensuite, on soumet ces matières de départ à une fusion dans un four à arc électrique, puis on réalise un affinage en poche (VOD) par des méthodes habituelles, afin d’obtenir un alliage à basses teneurs en soufre et en silicium.
La matière recyclée et affinée ainsi obtenue est ensuite coulée en lingots.
On réalise ensuite une deuxième étape d’élaboration en four à induction sous vide (VIM) à partir d’au moins 50% des lingots affinés obtenus dans l’étape précédente et au plus 50% de matières neuves, pour obtenir la charge visée.
Cette deuxième étape d’élaboration comprend une décarburation par pompage sous vide profond, puis une coulée sous vide, sous forme d’électrodes de refusion.
On réalise ensuite une refusion sous vide (VAR) sur les électrodes de refusion ainsi obtenues pour obtenir un alliage homogène et dénué de réfractaire exogène. Cette étape de refusion est réalisée sous un vide profond de quelques micro-bar permettant d’obtenir un lingot en forme de billette.
Enfin, on réalise un meulage de la peau des billettes.
Le procédé de fabrication de billettes décrit ci-dessus correspond à un procédé d’élaboration sous vide conventionnel de type VIM+VAR.
L’invention concerne également un fil d’apport réalisé dans l’alliage décrit plus haut.
Le fil d’apport présente par exemple un diamètre compris entre 0,5 et 3,5 mm, et notamment entre 0,8 mm et 2,4 mm.
Le fil d’apport est par exemple également destiné à être utilisé comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique, en particulier de type Arc-Fil ou Laser-fil. L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Ce procédé comprend, dans une première étape, la fourniture d’un demi-produit réalisé dans cet alliage, notamment un lingot ou une billette, présentant par exemple un diamètre compris entre 130 mm et 230 mm, et plus particulièrement égal à environ 150 mm.
Ensuite, on transforme ce demi-produit par transformation à chaud pour former un fil intermédiaire.
En particulier, au cours de cette étape de transformation à chaud, le demi-produit est réchauffé, en particulier en four à gaz, jusqu’à une température comprise entre 1080°C et 1120°C.
Il est ensuite soumis à un ébauchage à chaud de façon à obtenir un fil machine de diamètre réduit. Le fil machine présente par exemple une section de diamètre compris entre 5 mm et 21 mm, et par exemple égale à environ 5,5 mm.
Le fil machine ainsi obtenu est ensuite soumis à une hypertrempe en piscine, puis soumis à un traitement thermique dans un four à gaz, à une température comprise entre 1000°C et 1100°C pendant une durée comprise entre 60 minutes et 120 minutes.
Le fil machine est ensuite décapé, puis enroulé sous forme de bobine.
Optionnellement, le fil machine ainsi obtenu est tréfilé au moyen d’une installation de tréfilage de type connu pour obtenir le fil d’apport.
Le fil d’apport présente un diamètre inférieur à celui du fil de départ. Son diamètre est notamment compris entre 0,5 mm et 3,5 mm. Il est avantageusement compris entre 0,8 mm et 2,4 mm.
L’étape de tréfilage comprend, en fonction du diamètre final à atteindre, une ou plusieurs passes de tréfilage, avec, de préférence, un recuit entre deux passes de tréfilage successives. Ce recuit est par exemple réalisé au défilé sous atmosphère réductrice à une température de l’ordre de 1050°C.
L’étape de tréfilage est, de préférence, suivie d’un nettoyage de la surface du fil tréfilé, puis d’un bobinage du fil.
Les passes de tréfilage sont réalisées à froid.
Les méthodes d’élaboration de l’alliage selon l’invention et de fabrication de fil d’apport décrites ci-dessus sont décrites uniquement à titre d’exemple. Toutes autres méthodes d’élaboration de l’alliage selon l’invention et de fabrication de fils d’apport réalisés en cet alliage adaptées connues de l’homme du métier peuvent être utilisées à cet effet. L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce ou partie de pièce réalisée dans un alliage tel que décrit ci-dessus, comprenant les étapes successives suivantes :
- la fourniture d’un fil d’apport réalisé dans cet alliage ;
- la fabrication de la pièce ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus ;
- la réalisation d’un traitement d’hypertrempe à une température supérieure ou égale à 1000°C pendant une durée supérieure ou égale à 1 heure ;
- l’usinage de la pièce ou partie de pièce à la cote finale ;
- la mise en œuvre d’un traitement de durcissement à une température comprise entre 620°C et 800°C pendant une durée comprise entre 5 heures et 10 heures ; et, optionnellement,
- la mise en œuvre d’opérations de finition, notamment polissage de surface.
Le procédé de fabrication additive est par exemple un procédé de fabrication additive utilisant un arc électrique, un faisceau laser et/ou un faisceau d’électrons en tant que source d’énergie pour réaliser la fusion du matériau d’apport.
Le procédé de fabrication additive est en particulier un procédé de fabrication additive par dépôt sous énergie dirigée (« Directed Energy Deposition » en anglais). Au cours de ce procédé, le matériau d’apport est déposé, notamment par une buse, et immédiatement fusionné par une énergie thermique concentrée, en particulier un faisceau laser, un faisceau d’électrons et/ou un arc électrique.
A titre d’exemple, le procédé de fabrication additive est un procédé arc-fil, Laser-fil, faisceau d’électrons-fil (« Electron Beam Free Form Fabrication » ou « Electron beam additive manufacturing » en anglais) ou un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-fil.
Les procédés de fabrication additive mentionnés ci-dessus sont connus en soi, et ne sont donc pas décrits en détail.
L’invention concerne également une pièce ou une partie d’une pièce réalisée dans un alliage tel que décrit ci-dessus obtenue par fabrication additive métallique.
Ce procédé de fabrication additive métallique utilise, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Une pièce ou partie de pièce obtenue par un procédé de fabrication additive métallique présente une microstructure de solidification typique de l’alliage considéré, une telle microstructure comprenant des dendrites colonnaires qui croissent par épitaxie les unes sur les autres et dont l’orientation dépend de la largeur et de la hauteur du mur métallique fabriqué.
Par ailleurs, une pièce obtenue par un procédé de fabrication additive présente, du fait de son procédé de fabrication additif, une succession de strates de solidification superposées. Chaque strate, obtenue par solidification de gouttes de métal en fusion déposées, refond la peau de la strate précédente afin de générer une continuité métallurgique, et par suite réchauffe le reste des strates inférieures. La température de réchauffage est d’autant plus faible que la strate en question est éloignée de la zone en cours de fusion et solidification. Cette microstructure particulière est observable par observation métallographique sur des coupes métallographiques des pièces.
Une pièce ou partie de pièce obtenue par un procédé de fabrication additive métallique peut ainsi être distinguée de pièces obtenues par d’autres procédés, et notamment d’une pièce obtenue par métallurgie conventionnelle qui produit une structure recristallisée à grains homogènes.
La pièce ou partie de pièce est notamment une pièce ou partie de pièce destinée à être utilisée en tant que pièce de rechange ou de réparation dans l’industrie aéronautique, le pétrole et le gaz, le nucléaire.
Il s’agit en particulier d’une pièce ou partie de pièce destinée à être soumise à de fortes contraintes mécaniques à haute température, en particulier à une température pouvant aller jusqu’à 650°C, en milieu oxydant.
De telles pièces sont notamment des raccords de tubes, disques de turbines, pièces de fixation, telles que des boulons, anneaux, bagues et carters destinés à être utilisés dans l’une des industries mentionnées ci-dessus.
Essais
Les inventeurs ont réalisé des coulées de laboratoire pour obtenir des lingots d’alliages présentant des compositions telles que définies ci-dessus, ainsi que d’alliages comparatifs, présentant des compositions différentes de la composition décrite ci-dessus.
Ces alliages ont été élaborés en four à induction sous vide. Chaque composition a été obtenue par additions successives d’éléments chimiques dans la coulée, les autres éléments chimiques étant maintenus constants au sein de la coulée.
Des lingots ont ensuite été coulés sous vide, et les lingots ainsi obtenus ont été découpés et usinés pour obtenir des barreaux à section rectangulaire de 35x35x100 mm.
Chaque barreau a été réchauffé à 1100°C pendant 15 minutes sous argon sans homogénéisation chimique puis transformé à chaud, immédiatement, par laminage à chaud, à approximativement 1080°C, pour obtenir des bandes de 4x35x650 mm. Ce format a été choisi afin de pouvoir réaliser, pour chaque composition chimique, l’ensemble des essais de caractérisations sur la même bande à chaud.
Les compositions d’alliage de chacune des bandes testées sont exposées dans le Tableau 1 ci-après. Dans les Tableaux 1 et 2 ci-dessous, les essais qui ne sont pas selon l’invention sont soulignés.
Dans les alliages listés au Tableau 1 , le reste de l’alliage est du fer et des impuretés résultant de l’élaboration.
Dans les alliages listés au Tableau 1 , la teneur totale en Pb, Sn, Zn et Bi est maintenue inférieure ou égale à 0,005%.
Chaque bande à chaud a ensuite été découpée en deux parties de 4x35x325 mm.
Une première partie de la bande à chaud a été utilisée pour réaliser les éprouvettes des essais Varestraint.
L’autre partie de la bande à chaud a subi des lignes de fusion jointives recto et verso selon un procédé de fusion TIG, sans métal d’apport, afin d’obtenir des structures de solidification comparables à celles obtenues par fabrication additive arc-fil. Des éprouvettes des essais KCV et des éprouvettes de traction prismatiques ont ensuite été prélevées dans le sens de la longueur de cette partie de la bande à chaud.
Les inventeurs ont ensuite réalisé les essais suivants sur les éprouvettes ainsi obtenues :
- des essais de résilience à - 196°C avec mesure de l’énergie de rupture par choc (notée KCV), conformément à la norme NF EN ISO 148-1 (Janvier 2011). L’énergie de rupture est exprimée en J/cm2. Elle traduit la résilience de la pièce. Les résultats de ces tests sont résumés dans la colonne intitulée « KCV à -196°C» du Tableau 2 ci-après. Ces résultats correspondent à des résultats à l’état brut de solidification.
- des essais Varestraint suivant la norme européenne FD CEN ISO/TR 17641 -3 (Novembre 2005) sous 3,2% de déformation plastique afin d’évaluer la tenue à la fissuration à chaud avec mesure de la longueur totale de fissures développées durant l’essai. La longueur des fissures a été mesurée au microscope optique. Les résultats de ces tests sont résumés dans la colonne intitulée « Létale fissures Varestraint» du Tableau 2 ci-après.
Les inventeurs ont également mesuré la fraction surfacique occupée par la phase de Laves précipitée durant la solidification du métal fondu sous le passage de la torche TIG, dans la partie de la zone fondue qui a été pliée lors de l’essai Varestraint.
La fraction surfacique de phases précipitées est déterminée par analyse d’image sur des images des éprouvettes obtenues au microscope électronique à balayage (MEB). En effet, les phases de Laves correspondent aux zones blanches sur ces images, et sont détectées par un logiciel de traitement d’image, qui détecte les zones blanches au moyen d’une analyse par niveaux de gris et détermine ensuite la fraction surfacique occupée par ces zones blanches. Les résultats de ces mesures sont résumés dans la colonne intitulée « Fs_Phases de Laves» du Tableau 2 ci-après. Par ailleurs, les inventeurs ont réalisé sur les éprouvettes de traction, des traitements thermiques selon la norme API 6A718, à savoir consistant en les étapes successives suivantes :
- traitement thermique à 1050°C pendant 60 minutes ;
- refroidissement dans le four de traitement thermique jusqu’à 780°C;
- maintien à 780°C pendant 8 heures ;
- refroidissement jusqu’à la température ambiante dans le four de traitement thermique.
Ces traitements thermiques correspondent à un traitement d’homogénéisation et de durcissement.
Ils ont ensuite prélevé des éprouvettes de traction dans les bandes ainsi obtenues, et réalisé sur ces éprouvettes des essais mécaniques par traction plane à température ambiante conformément à la norme NF EN ISO 6892-1 (Décembre 2019) pour mesurer la limite élastique à 0,2% d’allongement Rpo,2 et la résistance mécanique Rm. Les résultats de ces essais mécaniques sont résumés dans les colonnes intitulées « Rpo,2 à température ambiante» et « Rm à température ambiante» du Tableau 2 ci-après.
Comme cela a été indiqué ci-dessus, on recherche de préférence les propriétés suivantes, en combinaison :
- une résilience KCV supérieure ou égale à 68 J/cm2à -196°C à l’état brut de solidification;
- une longueur totale de fissures inférieure ou égale à 30 mm dans le cadre d’un essai Varestraint sous 3,2% de déformation plastique ;
- une résistance mécanique Rm à température ambiante supérieure ou égale à 1034 MPa ;
- une fraction surfacique de phases précipitées Fs inférieure ou égale à 1 ,1%.
Dans le Tableau 2, la cotation de la fissuration suivante a été utilisée :
« 1 » : Longueur totale des fissures inférieure à 20 mm, correspondant à une excellente tenue à la fissuration à chaud ;
« 2 » : Longueur totale des fissures comprise entre 20 mm et 30 mm, correspondant à une bonne tenue à la fissuration à chaud ;
« 3 »: Longueur totale des fissures supérieure 30 mm, correspondant à une mauvaise tenue à la fissuration à chaud.
Cette cotation figure dans la colonne intitulée « Cotation fissures ».
Les mêmes essais réalisés pour l’alliage 718 standard montrent que:
- la fraction surfacique de phase de Laves est de 1 ,5% ; - la longueur totale de fissures mesurée par la méthode décrite plus haut est égale à 37 mm ;
- la résilience KCV mesurée à -196°C est de 40 J/cm2.
Les essais ci-dessus confirment que les alliages selon l’invention présentent les propriétés désirées en termes de tenue à la fissuration à chaud, résilience KCV et résistance mécanique, alors que les alliages présentant une composition qui n’est pas selon l’invention présentent, soit une résistance mécanique satisfaisante, mais une tenue à la fissuration à chaud et/ou une résilience KCV non satisfaisante, les rendant inaptes à la fabrication de pièces par fabrication additive, soit une tenue à la fissuration à chaud et une résilience KCV satisfaisantes, mais une résistance mécanique non satisfaisante, les rendant inaptes aux applications envisagées.
Par ailleurs, les essais 15, 16, 17, 18, 24, 25, 31 , 32, 38 à 41 et 43 à 46 confirment que, toutes choses étant égales par ailleurs, une teneur en nickel comprise entre 66% et 76% en poids, associée à une teneur totale en carbone et azote supérieure ou égale à 0,05%, permet d’obtenir une tenue à la fissuration à chaud encore améliorée. En effet, dans ce cas, la longueur des fissures observée lors d’un essai Varestraint est encore plus faible, à savoir inférieure ou égale à 25 mm, et même inférieure ou égale à 20 mm pour certaines teneurs en nickel.
La comparaison des essais 13, 22 et 29 d’une part et des essais 14, 23 et 30 d’autre part montre que, toutes choses étant égales par ailleurs, la longueur totale des fissures a tendance à diminuer lorsque la teneur en carbone + azote diminue.
Les essais 1 à 3, 8 à 12, 19 à 21 et 26 à 28 confirment qu’une teneur en nickel inférieure à 61% en poids résulte en :
- une fraction surfacique de phase de Laves Fs supérieure à 1 ,1 %.
- une tenue à la fissuration, ainsi qu’une résilience KCV à l’état brut de solidification dégradées, se traduisant respectivement par une longueur totale de fissures supérieure à 30 mm dans le cadre d’un essai Varestraint sous 3,2% de déformation plastique et par une résilience KCV inférieure à 68 J/cm2 à -196°C à l’état brut de solidification.
Par ailleurs, l’essai 42 confirme qu’une teneur en Nb+Ta inférieure à 3,50% en poids résulte en une résistance mécanique insuffisante, à savoir inférieure à 1034 MPa à température ambiante, après traitement thermique de durcissement.
Les essais 47 à 50 montrent que des teneurs en Ni supérieures à 76% en poids, associées à des teneurs en Nb+Ta inférieures à 3,50% en poids, résultent en des propriétés mécaniques insuffisantes, se traduisant par une résistance mécanique inférieure à 1034 MPa à température ambiante, après traitement thermique de durcissement.
Les essais 1 à 5 confirment qu’une teneur en C+N inférieure à 0,01% en poids résulte en:
- une fraction surfacique de phase de Laves Fs supérieure à 1 ,1 %.
- une tenue à la fissuration, ainsi qu’une résilience KCV à l’état brut de solidification dégradées, se traduisant respectivement par une longueur totale de fissures supérieure à 30 mm dans le cadre d’un essai Varestraint sous 3,2% de déformation plastique et par une résilience KCV inférieure à 68 J/cm2 à -196°C à l’état brut de solidification.

Claims

REVENDICATIONS
1. Alliage destiné à la fabrication de pièces par fabrication additive, comprenant, en poids :
61% < Ni < 76% 17% < Cr < 22% 2,5% < Mo < 3,5%
3,50% < Nb + Ta < 5,75%
0,5% < Ti < 1,75%
0,1% < Al < 1,0%
0,01% < C + N < 0,2%
0,005% < Mn < 0,2%
0,001% < Si < 0,2%
0,001% < B < 0,006%
Co + Cu < 0,2%
S + Se < 0,0015%
P < 0,01% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l’élaboration.
2. Alliage selon la revendication 1 , dans lequel la teneur en niobium respecte la relation suivante : Nb > 2 x Ta, où Nb est la teneur en % en poids en niobium et Ta est la teneur en pourcentage en poids en tantale.
3. Alliage selon la revendication 1 ou selon la revendication 2, dans lequel la teneur en azote est inférieure ou égale à 0,01% en poids.
4. Alliage selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel la teneur en aluminium en pourcentage en poids est environ égale à 0,5 fois la teneur en titane, en pourcentage en poids.
5. Alliage selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel la teneur totale en carbone et azote est supérieure ou égale à 0,03% en poids et inférieure ou égale à 0,2% en poids.
6. Alliage selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la teneur en nickel est comprise entre 66% et 76% en poids.
7. Alliage selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel la teneur totale en carbone et azote est supérieure ou égale à 0,05% en poids.
8. Fil d’apport réalisé dans un alliage selon l’une quelconque des revendications 1 à 7.
9. Fil d’apport selon la revendication 8, dans lequel le diamètre du fil d’apport est compris entre 0,5 et 3,5 mm, et par exemple entre 0,8 mm et 2,4 mm.
10. Fil d’apport selon la revendication 8, dans lequel le diamètre du fil d’apport est compris entre 5 mm et 21 mm.
11. Pièce ou partie de pièce réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 7.
12. Pièce ou partie de pièce selon la revendication 11 , ladite pièce ou partie de pièce étant obtenue par fabrication additive métallique.
13. Procédé de fabrication d’une pièce ou d’une partie de pièce, comprenant une étape de fabrication de ladite pièce ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport selon la revendication 8 ou la revendication 9.
14. Procédé de fabrication selon la revendication 13, comprenant les étapes successives suivantes :
- la fabrication de la pièce ou de la partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport selon la revendication 8 ou la revendication 9 ;
- la réalisation d’un traitement d’hypertrempe à une température supérieure ou égale à 1000°C pendant une durée supérieure ou égale à 1 heure ;
- l’usinage de la pièce ou de la partie de pièce à la cote finale ;
- la mise en œuvre d’un traitement de durcissement à une température comprise entre 620°C et 800°C pendant une durée comprise entre 5 heures et 10 heures.
15. Procédé de fabrication selon la revendication 14, comprenant, après la mise en œuvre du traitement de durcissement, la mise en œuvre d’opérations de finition.
16. Utilisation du fil d’apport selon la revendication 8 ou la revendication 9 comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
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