WO2026041468A1 - Regelung einer klinkerherstellung - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Anlage zur Klinkerherstellung mit einer aktiven Regelung auf Basis der Reaktivität des Klinkers.

Description

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Regelung einer Klinkerherstellung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Anlage zur Klinkerherstellung mit einer aktiven Regelung auf Basis der Reaktivität des Klinkers.

Zementklinker als reaktiver Hauptbestandteil eines Portlandzements wird aus den Rohstoffen Kalkstein, Ton, Sand und Eisenerz hergestellt. Die benötigte Reaktivität des Klinkers wird in einem thermischen Prozess erzielt, indem die zu Rohmehl gemischten Ausgangsstoffe in einer Sinterreaktion zu Zementklinker umgesetzt werden. Zementklinker besteht im Wesentlichen aus den Klinkermineralen Tricalciumsilikat (C3S, Alit), Dicalciumsilikat (C2S, Belit), Tricalciumaluminat (C3A) und Tetracalciumaluminiumferrit (C4AF). Die natürlichen Rohstoffe Kalkstein, Ton, Sand und Eisenerz müssen in einem ausgewählten Verhältnis gemischt sein, dass sich in dem thermischen Prozess auch die Klinkerminerale gemäß der gewünschten Zusammensetzung bilden können. Portlandzementklinker besteht dann üblicherweise aus 40 bis 70 Gew.-% C3S, 10 bis 25 Gew.-% C2S, 3 bis 15 Gew.-% C3A und 5 bis 15 Gew.-% C4AF. Die Zusammensetzung des Klinkers nach Mineralen kann weiter variieren, wenn besondere Eigenschaften des Klinkers hinsichtlich der Farbe (kein oder wenig C4AF) oder der Dauerhaftigkeit (kein oder wenig C3A) gefordert werden. Die Calcium-Aluminat-Belit Klinker werden abweichend mit mindestens einem sulfathaltigen Rohmaterial hergestellt, so dass an Stelle des C3S die Phase C4A3S (Tetracalcium- Aluminat-Sulfat) gebildet wird.

Die Klinkerherstellung verursacht den größten Anteil an CO2-Emissionen bei der Zementherstellung. CO2 aus der Entsäuerung des Kalks kann nur durch eine CO2 Abscheidung aus dem Rauchgas reduziert werden. Die Verfügbarkeit CO2-freier calciumreicher Materialien ist beschränkt auf zum Beispiel feinteilige Stäube aus der Betonverwertung. Solange also Portlandzementklinker die Basis von Zement ist, kann man einer CO2-Emission nur bedingt ausweichen. Die für den Prozess notwendige Energie wird aus der Verbrennung kohlenstoffhaltiger Brennstoffe verbunden mit erheblichen CO2 Emission gewonnen. Die technische Entwicklung fokussiert daher auf Verfahren mit reduzierten CO2 Emissionen (CO2-Abscheidung, Oxyfuel) bei der 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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Klinkerherstellung und auf der Reduktion des Klinkeranteils im Zement. Erst in jüngster Zeit wird auch überlegt, kohlenstoffhaltige Brennstoffe mit dem Ziel der CCh-Vermeidung durch wasserstoffhaltige Brennstoffe, zum Beispiel Ammoniak oder Wasserstoffgas zu ersetzen.

Wird bei der Verbrennung der Brennstoffe auch Asche gebildet geht diese zum Großteil in dem Klinker auf. In der Mischungsberechnung wird die Asche als eigene Komponente berücksichtigt. Die flüchtigen Bestandteile der Brennstoffasche gehen in die Gasphase über und reichern sich durch wiederholte Kondensation und Verflüchtigung in Kreisläufen an. Die Art und Zusammensetzung der Brennstoffasche ist heute mit einer zunehmenden Anzahl alternativer Brennstoffe, die vielfach aus Rückständen anderer Prozesse oder aus Abfall bestehen, verändert. Ein gutes Beispiel ist Phosphor aus Tiermehl, das in den Klinker eingebunden wird und bei erhöhten Gehalten die C2S Bildung stört, und damit zu einer reduzierten Reaktivität des Klinkers führt. Genauso können unter ungünstigen Umständen Aluminiummetallbestandteile in den Brennstoffen (z.B. aufbereitete Tetrapaks, Staniol) unvollständig im Klinker resorbiert sein. Als Bestandteil des Zements kann dieses elementare Aluminium eine Wasserstoffgasbildung auslösen, die mit nachteiligen Eigenschaften in Beton durch eine zusätzliche Porosität verbunden ist.

Aus der DE 10 2021 200 561 A1 ist ein Verfahren zum Betreiben einer Anlage zur Herstellung und/oder Handhabung von Zementklinker bekannt.

Das Ziel muss also sein, einen Klinker mit ausgezeichneter Reaktivität bei minimal notwendigen CO2 Emissionen und Brennstoffkosten herzustellen ohne schädliches elementares Aluminium, der auf Basis seiner Reaktivität eine maximale Klinkersubstitution im Rahmen der geplanten Anwendung und Normen ermöglicht. Die Erzeugung von Reaktivität ist das grundlegende Interesse an der Klinkerherstellung; Reaktivität von Klinker wird aber nicht am Klinkerherstellungsprozess, sondern in der Regel erst nachgelagert anhand der Druckfestigkeit in Mörtelversuchen - abgeschätzt. Es fehlt also eine kontinuierliche Bestimmung der Reaktivität bei der Klinkerherstellung und ein automatisierter Regelkreis, diese Reaktivität zu gewährleisten und den schädlichen Einfluss von elementarem Aluminium zu reduzieren, idealerweise auf einem 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

3/21 unkritischen Niveau zu stabilisieren, um den Kostenvorteil solcher in der Regel kostengünstiger Brennstoffe zu nutzen.

Die heute genutzten Regelkreise mit Klinkerproben betrachten meist nur den Freikalk, selten auch den C3S Gehalt für die vollständige chemische Umsetzung der Rohmaterialien zu Klinker. Der vollständige Umsatz der Rohmaterialien (Rohmehl) wird durch den Energieeinsatz bei gleichzeitiger Minimierung der Brennstoffkosten erreicht. Die Reaktivität und die schädlichen Bestandteile des Klinkers werden nicht beachtet.

Reaktivität ist eine nur bei definierten Rahmenbedingungen ermittelbare Eigenschaft einer chemischen Verbindung mit anderen Stoffen eine chemische Reaktion mit einer messbaren Reaktionsrate oder Reaktionsintensität zu durchlaufen. Reaktivität kann nur in einem definierten Verfahren relativ bewertet und beschrieben werden, da zum Beispiel in die Reaktionskinetik Größen wie zum Beispiel eine verfügbare Oberfläche oder die Auswirkungen von Spurenelementen oder der Temperatur eingehen.

Chemische Stoffe sind dann hinsichtlich Ihrer Reaktivität vergleichbar, wenn in einem Prozess immer der gleiche Reaktionsumsatz erzielt wird. Abweichungen in der Reaktionskinetik können dann genutzt werden, Prozesse beispielsweise bei der Zementherstellung so einzustellen, dass eine Zielreaktivität erreicht wird. Beispielsweise können Partikelgrößen des Zements in einem Zerkleinerungsprozess so eingestellt werden, dass Reaktivitätskennwerte - zum Beispiel eine Wärmeumsatz nach einer definierten Zeit oder einen maximalen Wärmeumsatz - auch an zeitlich hintereinander liegenden Proben konstant bleiben.

Will man die Reaktivität eines hinsichtlich der Kornverteilung inhomogenen Materials zum Beispiel Klinker bewerten, muss zunächst einem Zerkleinerungsprozess das Kornbild normiert werden. Nach dieser Normierung ist auch das inhomogene Material hinsichtlich der Reaktivität zu unterschiedlichen Zeitpunkten vergleichbar. Die Reaktivität eines Klinkers ist nicht Bestandteil einer Normprüfung. Bisher wird die Reaktivität eines Klinkers mit einer angelehnt an die für Zemente vorgeschriebene Festigkeitsuntersuchung nur 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

4/21 gelegentlich geprüft. Die zusätzliche Druckfestigkeitsprüfung verursacht zusätzlichen Aufwand insbesondere für die Normierung der Korngröße.

Erkenntnisse zur Klinkerqualität aus der Untersuchung an den daraus hergestellten Zementen können aber aufgrund des etwa vierzehn Produktionstage großen Klinkerlagers zwischen der Klinkerherstellung und der Zementherstellung nur schwer definierten Klinkerproduktionsperioden zugeordnet werden. Ein aktiver Regeleingriff ist aufgrund des Zeitabstands zur Produktion nicht möglich. Zementwerke prüfen daher nur in unregelmäßigen Abständen, üblicherweise wöchentlich bis jährlich, die Klinkerreaktivität in einem Laborexperiment. Hierzu wird der Klinker in einem definierten Verfahren mit einer Laborkugelmühle auf eine festgelegte Feinheit, zum Beispiel 3000 Blaine, vermahlen und mit Sulfatträger versetzt. Die Reaktivität des Klinkers wird dann analog zur Druckfestigkeitsbestimmung an Zementen mit einer Bestimmung der Mörteldruckfestigkeit zu bestimmten Zeitpunkten bewertet. Der Zeit- und Personalbedarf dieses weitgehend manuell durchgeführten Verfahrens ist erheblich. Die Druckfestigkeitsbestimmung an Mörteln ist neben dem Zeitverzug zur Produktion mit einem erheblichen Analysefehler beaufschlagt, zum Beispiel gemäß ISO 679 (2009), so dass diese Methode zur Reaktivitätsbestimmung von Klinker in der laufenden Prozesskontrolle nicht eingesetzt wird.

Mit einem automatisiertem isothermen Wärmeflusskalorimeter (Kalorimeter) ist es heute möglich, auch bei kurzen Messzeiten verlässlich Reaktivität von Zementen zu bestimmen. Mit diesem automatisierten Kalorimeter können im laufenden Prozess hinsichtlich der Feinheit an normalisierten Klinkerproben Reaktivitätswerte ermittelt und auch mit anderen Reaktivitätswerten verglichen werden. Mit diesem Verfahren ist es möglich, den Klinkerherstellungsprozess zeitnah hinsichtlich der Reaktivität zu überwachen.

Aus der WO 2023 / 094410 A1 ist eine Anlage mit einem Probenlager zur Vorbereitung eines Probematerials der Zement- oder Kalkindustrie auf eine kalorimetrische Messung bekannt. 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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Alle Verfahren auf Basis chemischer und auch mineralogischer Analysen bilden jedoch nicht die tatsächliche Reaktivität des Klinkers ab, sondern sie erlauben nach Verbindung der chemischen und mineralogischen Beobachtungen den Abgleich mit historischen Analysen, insbesondere der Druckfestigkeit. In Verbindung mit dem Erfahrungswissen kann eine erwartete Reaktivität auf Basis von Wahrscheinlichkeiten prognostiziert werden. Auch bei dieser Prognose ist eine wesentliche Einschränkung der systematische Fehler der Festigkeitsanalyse (ISO 679 (2009)).

Die Qualitätssicherung an Klinker ist bisher mangels analytischer Verfahren zunächst auf die Überprüfung der chemischen Zusammensetzung und dann des Freikalkgehalts und der mineralogischen Analyse reduziert. Weicht einer der kritischen Parameter vom Sollwert ab, wird der Klinker in ein separates Lager ausgeschleust und dann später in zulässigen Gehalten der Vermahlung zu dem Endprodukt Zement so zugemischt, dass die gewünschten Zementeigenschaften nicht geschädigt werden oder die Abweichung von den Zementeigenschaften toleriert werden muss.

Auch der Ofenbetrieb selbst nimmt Einfluss auf die Reaktivität des Klinkers. Mit der Betriebsweise des Ofens - zum Beispiel der Umdrehungsgeschwindigkeit - kann über das Kristallwachstum das Mikrogefüge eines Klinkers im Sinterprozess gesteuert werden. Bei der Zementherstellung wird dann in der Industriemühle, abhängig von der primären Kristallgröße im Klinker neue Oberfläche der jeweiligen Klinkermineralsorte erzeugt. Ändert sich in dem folgenden Zerkleinerungsprozess der Aufschluss der Klinkerphasen, zum Beispiel die Oberfläche der einzelnen Klinkerphasen, ändert sich auch das Reaktionsverhalten des Zements (Enders, Müller, Matschei: https://doi.Org/10.1016/j.cemconres.2024.107613).

Die Mikrogefüge eines Klinkers können mikroskopisch untersucht werden (D. Campell (1999): Microscopical Examination and Interpretation of Portland Cement and Clinker; C. Buchanan (2003): Silicate Crystal Size versus Kiln Speed in Portland Cement Clinker). Soweit an einer dieser mikroskopisch untersuchten Klinker sowohl Daten zur Prozessführung als auch zum Beispiel einer Druckfestigkeitsuntersuchung vorliegen, ist also der Einfluss des Mikrogefüges auf die Reaktivität abzuleiten. Mikroskopische 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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Verfahren können so zu einem verbesserten Ofenbetrieb und einer verbesserten Zementqualität beitragen. Mikroskopische Verfahren erfordern jedoch bei geringer Automation die subjektive Interpretation des beobachteten Mikrogefüges durch einen Beobachter und sie werden ohne ausreichende Wiederholungsfrequenz und einer unzureichenden Statistik aufgrund der geringen bearbeiteten Volumina nicht in einer kontinuierlichen Prozesskontrolle eingesetzt werden.

In der Klinkerherstellung werden heute neben klassischen Energieträgern wie Kohle, Erdöl und Erdgas auch in großer Bandbreite alternative Brennstoffe wie zum Beispiel Kunststoffabfälle, Reifen und Lösungsmittel oder in Zukunft auch Ammoniak oder Wasserstoff eingesetzt. Entscheidendes Kriterium ist dabei zunächst, im Ofen die für eine Umsetzung des Rohmehls zu Klinker erforderliche Temperatur von ca. 1450 °C bereitzustellen. Hier bei müssen auch häufige Brennstoffwechsel berücksichtigt werden und die Auswirkung auf das Rohmehl muss korrigiert werden.

Darüber hinaus nehmen die Brennstoffe jedoch auch Einfluss auf die Ofenatmosphäre und damit auf Reaktionen des Brennguts und des Abgases. Das Abgas kann bei kohlenstoffreichen Brennstoffen, zum Beispiel Anthrazit, Petcoke oder Reifen, nahezu ausschließlich aus CO2 und abhängig vom Brennstoff aus Anteilen an SO2, beispielsweise bei Reifen oder Petcoke als Brennstoff, bestehen. Werden Kohlenwasserstoffe wie Öl, Gas oder Lösungsmittel als Brennstoff eingesetzt, liegt zudem im Abgas ein geringerer Anteil an CO2 und ein erhöhter Anteil an Wasser vor. Insbesondere das Wasser kann dann zu einer verstärkten Verflüchtigung der Alkalien beitragen und so Kreisläufe dieser Elemente im Ofen bewirken. Man muss also davon ausgehen, dass insbesondere bei häufig wechselnden Brennstoffen auch die Zusammensetzung der Ofenatmosphäre verändert wird.

Im heißen Bereich des Ofens gehen abhängig von der Ofenatmosphäre und der Temperatur Alkalien, Schwefel und Chlor in die Gasphase über. Im Gegenstrom werden diese flüchtigen Verbindungen mit dem Rauchgas in kältere Ofenbereiche verfrachtet und kondensieren bei Erreichen des Taupunkts - üblicherweise zwischen 1100 °C bis 900 °C. Häufig reagieren die Flüchtigen nach Kondensation mit dem Freikalk (CaO) und werden 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

7/21 dann als Feststoff wieder dem Ofen zugeführt oder aber sie verbleiben als Ansatz auf den Ofenwänden. Die Einbindung der kritischen flüchtigen Bestandteile im Rauchgas erfolgt vollständig, begünstigt durch das Unterschreiten der Taupunkte und den hohen Freikalküberschuss. Mögliche Hochtemperaturphasenreaktionen flüchtiger Bestandteile des Rauchgases und Feststoffe am Beispiel der Zementindustrie haben zum Beispiel Enders&Haeseli (2010, Cement International; (PDF) Reactions of alkalis, chlorine and sulfur during clinker production (researchgate.net) beschrieben.

Der Grad der Verflüchtigung von Alkalien, Schwefel, und Chlor und damit die im Kreislauf befindliche Masse wird vom Wassergehalt der Ofenatmosphäre beeinflusst. Alkalichloride zum Beispiel werden vollständig in die Gasphase überführt und kondensieren am Ofeneinlauf. Eine Korrektur des Kreislaufs kann nur durch einen Bypass mit einer Gasauschleusung erreicht werden. Diese flüchtigen Phasen stören zwar den Ofengang, aber nicht die Klinkerreaktivität.

Die Verflüchtigung von Alkalischwefelverbindungen wird durch wasserhaltige Rauchgase zum Beispiel mit den Brennstoffen Gas und Lösungsmittel begünstigt. In diesem Fall werden Kreisläufe aufgebaut. Trockene Rauchgase nach der Verbrennung von Petcoke oder Anthrazit begünstigen einen Verbleib des Schwefeloxids in Klinker meist im C2S durch eine gekoppelte Substitution von Silizium durch Aluminium und Schwefel. (Enders, M (2018): The times they are changin', Worldcement 02/2018; Sandberg, Enders & Teutenberg (2020): When dreams come true.- Worldcement 11/2020).

Alkaliverbindungen im Klinker sind meist in Wasser leicht löslich. Erhöhte Alkalikonzentrationen in der Porenlösung von hydratisierenden Zementen ändern das Reaktionsverhalten von Zementen hinsichtlich der frühen Hydratation (beschleunigt) des Klinkers und einer reduzierten Endfestigkeit. Schwefel substituiert gekoppelt mit Aluminium bevorzugt Silizium im C2S und bestimmt damit auch das Reaktionsverhalten des C2S. Dieser Effekt wird zum Beispiel bei der Klinkermineralisation gezielt genutzt, die Bildung des C3S gegen das C2S einzustellen. 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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In der Summe wird also die Reaktivität von Klinker durch Rohmaterialien, den Brennstoffen, der Prozessführung und die eingesetzte Technik bestimmt. Diese Komplexität kann in einem auf Klinkerchemie und -mineralogie basierenden Regler nicht vollständig gelöst werden. Die Klinkerreaktivität wird in der industriellen Praxis selten prozessbegleitend bestimmt und ist in der Prozesskontrolle mangels automatisierter analytischer Verfahren nicht präsent.

Ein insgesamt konsistenter Klinker gleichbleibender Reaktivität ist die Grundlage für eine Reduktion von Sicherheitsreserven bei der Zementherstellung und damit eine nachhaltigere Zementherstellung. Die Reaktivität des Klinkers bestimmt über seine Hauptbestandteile und seiner Feinheit im Zement maßgeblich die Zementeigenschaften.

Ab dem Klinkersilo können keine Änderungen der Matenalzusammensetzung mehr erfolgen. Die Ofenmehlanalyse wird genutzt, um das dem Silo entnommene Material mit der Sollzusammensetzung zu vergleichen. Dies ist dann von Bedeutung, wenn zum Beispiel durch die Rückführung von Stäuben vor dem Silo die Zusammensetzung des Materials nach der Rohmühle noch verändert wurde. Mit der Heißmehlanalyse wird der Entsäuerungsgrad im Calcinator/Ofeneinlauf und die Aufkonzentration von Alkalien, Schwefel und Chlor in Kreisläufen überwacht. Die Analyse des Bypassstaubs erlaubt in Verbindung mit Messwerten am Heißmehl die Überwachung und Regelung der Klappenstellung des Bypasses zur Ausschleusung von Abgasteilströmen zur Reduktion der Kreislaufbeladung. Am Klinker sind diffraktometrische Analysen wichtig, um am Freikalkgehalt den Umsatz des Rohmehls zu Klinker und an zum Beispiel dem C3S Wert den Einfluss von Neben- und Spurenelementen auf die Klinkerphasenbildung zu bewerten. Keine der dabei durchgeführten Analysen gibt eine Prognose zur Qualität des Klinkers. Vielmehr werden über chemisch-mineralogische Parameter potenziell instabile Betriebsbedingungen des Ofens erfasst, und über die Anpassung der zugeführten Menge an Brennstoff zur Steuerung des Freikalks oder Ausschleusung von Kreislaufelementen kritische Betriebsbedingungen vermieden.

Eingriffe in den Ofenbetrieb umfassen die Drehzahl des Ofens, um Durchsatz und Verweilzeit zu ändern, die Verteilung von Brennstoffen auf Haupt- und Calcinatorbrenner, 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

9/21 um einen ausreichenden Zufluss von Sauerstoff zu gewährleisten und um einen reduzierenden Ofenbetrieb zu vermeiden oder die Kontrolle der Sintertemperatur über den aufgegebenen Brennstoff. Die aufgenommenen Daten helfen den Prozess zu stabilisieren. Die auf den Ofen aufgegebene Energiemenge ist dabei ein Maß für eine ausreichende Energie, um das Rohmaterial vollständig umzusetzen.

Die Regelung eines Drehrohrofens zur Klinkerherstellung erfolgt im Leitstand durch Menschen, die chemisch-mineralogische Daten in Entscheidungen für die Prozessführung übersetzen. In der industriellen Praxis werden auf unterschiedlichen Wegen chemische Parameter und Prozessparameter im Leitstand zur Anzeige gebracht und der augenblickliche Betriebszustand wird bewertet und aufgrund der zur Verfügung stehenden Daten werden Eingriffe in den Prozess durchgeführt, mit dem Ziel einen vollständigen Umsatz der Rohmaterialien zu Klinker mit einem ökonomischen Brennstoffeinsatz zu erzielen. Die Komplexität neuer Technik, neuer Rohstoffe und alternativer Brennstoffe inklusive des Einflusses von Spurenelementen erzeugen neue Wirkketten bei der Klinkerherstellung, die nicht mehr einfach überschaubar sind oder nur durch einfache Eingriffe in den Ofenprozess quantitativ beherrschbar sind.

An dieser Stelle bietet künstliche Intelligenz (Kl) neue komplexe Lösungskonzepte an (Neumann et al: From process control to quality prediction: Artificial intelligence in clinkering process control.- ZKG International 03/2021 ; Marton & Enders: The future of process control.- Int. Cem. Review October 2021 ). Künstliche Intelligenz kann aus großen Datensätzen auch weniger offensichtliche Zusammenhänge identifizieren und unter Anleitung von Experten in Prozessmodelle überführen. Im laufenden Betrieb können solche Modelle dann anhand neu kommender Daten weiter elaboriert (trainiert) werden.

Die Regelkreise am Klinkerofen zielen zum einen auf die Einstellung einer gewünschten chemischen Zusammensetzung aus dem Rohmehl, die mit Hilfe spektroskopischer und diffraktometrischer Materialanalysen überwacht werden und zum andern auf die Stabilisierung von Prozessparametern bei einem minimalen Einsatz elektrischer und thermischer Energie über eine Regelung des Brennstoffeinsatzes, der Temperaturen und der Druckverhältnisse. Beide Regelsysteme verlaufen parallel und können nur 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

10/21 eingeschränkt zum Beispiel bei der Sintertemperatur durch Brennstoffaufgabe und Freikalkgehalt unter Annahme der korrekten chemischen Zusammensetzung des Rohmehls korreliert werden. Die tatsächliche Reaktivität des Klinkers ist unbekannt.

Ein Ziel muss dabei sein, dass auch bei einem dem Anschein nach ruhigen Ofenbetrieb bei minimalen Kosten eine gewünschte Klinkerqualität hergestellt wird. Eine solche Lösung erfordert die Zusammenführung bisher unabhängigen chemischen Daten und Prozessdaten über eine relevante Messgröße, die über sowohl auf der Materialseite als auch der Prozessseite beeinflusst werden kann und zeitnah erfasst wird. Eine solche Lösung erfordert ein Messinstrument für Reaktivität und eine Software zur Regelung der Reaktivität. Mit einer künstlichen Intelligenz sind dann auch heute nur qualitativ verstandene Zusammenhänge auch in komplexen Systemen quantitativ abzubilden und zur Regelung der Klinkerherstellung nützlich.

Aus der nachveröffentlichten DE 10 2023 107 837 ist eine Zugaberegelung des Sulfatträgers für Zement bekannt.

Aus der DE 10 2014 113 548 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs bekannt.

Aus Sandberg Paul ET AL: 'Automated calorimetry - the missing link in quality control", International Cement Review, 30. Juni 2020 (2020-06-30}, XP093250009, Gefunden im Internet:

URL:https://ucpcdn. thyssenkrupp.com/_binary/UCPthyssenkruppBAIS/en/products-and- services/cement-plants/laboratory-automation/polab( r)/thyssenkrupps-polabcal/link-IC RJune-2020-RE PR I NT-thyssen krupp-Automated-calorimetry-H R.pdf sowie aus Butt Tanja: "Fast, fine and reproducible Representative Sample Preparation for XRF Analysis", Retsch Gmbh - Technical Report, 20. März 2017 (2017-03-20), XP093250078, Gefunden im Internet: URL:chrome- extension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://www. retsch. com/files/37001 /fast- fine-and-reproducible-sam pleprep-for-xrf-analysis. Pdf sind alanytsche Verfahren bekannt. 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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Ziel einer Regelung der Klinkerherstellung mittels der Klinkerreaktivität muss es also sein, mit einem Regelalgorithmus zugleich stoffliche Eigenschaften unterschiedlicher Materialien und Prozesseigenschaften zu erfassen, und die Parameter anhand aktueller Reaktivitätswerte so zu stellen, dass die Klinkerproduktion durch einen jeweils definierten Eingriff zu einer gewünschten Klinkerreaktivität und die Konsistenz des Klinkers so zu verbessern, dass nachgelagerte Prozesse wie die Zementherstellung mit einem gleichmäßigeren Klinker beschickt werden kann. Weiter ist es vorteilhaft auch andere die Klinkerqualität beeinflussende Parameter, wie zum Beispiel der Gehalt an elementarem Aluminium im Klinker, zu bestimmen und zu regeln.

Gelöst wird diese Aufgabe durch das Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie der Zeichnung.

Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Herstellung von Klinker in einer Anlage zur Herstellung von Klinker. Hierbei kann das Verfahren auf jeder beliebigen bekannten Anlage nach dem Stand der Technik durchgeführt werden. Die Anlage weist wenigstens eine Rohmühle, ein Rohmehllager, eine Brennvorrichtung und ein Produktlager auf. Die Brennvorrichtung besteht üblicherweise aus einem Vorwärmer, einem optionalen Calcinator und einem Drehrohrofen. Zwischen der Brennvorrichtung und dem Produktlager ist üblicherweise ein Materialkühler angeordnet. Die Edukte werden in der Rohmühle zu Rohmehl gemahlen. Das Rohmehl lagert anschließend im Rohmehllager, was eine Produktionssicherheit für meist 2 bis 10 Tage gewährleistet, was wiederum der durchschnittlichen Verweilzeit des Rohmehls im Rohmehllager entspricht. Das Rohmehl wird aus dem Rohmehllager in die Brennvorrichtung gefördert und dort thermisch behandelt. Das fertige Produkt, der Klinker, wird zumeist in einem Materialkühler abgekühlt und anschließend in das Produktlager verbracht. Dieses entspricht wie bereits ausgeführt dem üblichen Verfahren zur Herstellung von Klinker.

Dabei werden kontinuierlich die Betriebsparameter der Rohmühle und der Brennvorrichtung erfasst. Weiter wird eine Zielreaktivität für das Produkt vorgegeben, die 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

12/21 sich aus dem herzustellenden Produkt den dafür geltenden normierten Anforderungen ergibt.

Das Verfahren weist weiter die folgenden Schritte auf: a) Entnahme einer Probe nach der thermischen Behandlung in der Brennvorrichtung, b) Aufarbeitung der Probe, c) Chemische Analyse der Probe, d) Kristallografische Analyse der Probe, e) Bestimmung der Reaktivität der Probe,

Das Aufbereiten der Probe in Schritt b) ist üblicherweise mehrstufig und umfasst ein grobes Zerkleinern, beispielsweise in einem Brecher, ein homogenisieren der Probe, gegebenenfalls auch mehrerer Proben und die Reduktion der Probenmenge auf ein sinnvolles Maß. Je kleiner die Probe ist, umso stärker können sich Inhomogenitäten auswirken und es kann dadurch dazu kommen, dass die Probe nicht repräsentativ für das Material ist. Es ist daher besser, zunächst eine größere Probe zu nehmen, diese zu homogenisieren, was meist ein Zerkleinern mit umfasst, und dann daraus die eigentliche Probe in der notwendigen Größe zu nehmen. Auch diese Vorgehensweise ist in der Zementindustrie üblich und bekannt.

Während diese Schritte prinzipiell ebenfalls üblich sind, erfolgt im Normalfall die Bestimmung der Reaktivität meist nur selten und meist über die Druckfestigkeit des mit dem Klinker hergestellten und durch Wasserzugabe hydratisierten Produkts. Diese übliche Vorgehensweise ist jedoch nicht ausreichend, um eine Regelung für das Herstellungsverfahren durchzuführen, beispielsweise, wenn das erste Ergebnis der Druckfestigkeitsuntersuchung erst nach 48 h bis 72 h vorliegt. Daher werden solche Anlagen heute sehr stark nach der Erfahrung der Besatzung und mit ausreichenden Qualitätsreserven gefahren.

Die chemische Analyse, also die der chemischen Zusammensetzung, als auch die kristallografische Analyse, also der Kristallstruktur der enthaltenen Komponenten, erfolgt 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

13/21 bevorzugt an einem Pressling. Hierbei kann auch ein Pressling für beide Analysen verwendet werden.

Die Bestimmung der Reaktivität der Probe umfasst die folgenden Teilschritte:

I) Erzeugen von Teilproben aus der Probe,

II) Vermahlen der Teilproben zur Grenzfeinheit,

III) Versetzen mindestens einer Teilprobe mit Wasser,

IV) Erfassen der Reaktionswärme der Teilproben,

V) Auswerten der erfassten Reaktionswärmen der Teilproben zur Bestimmung der maximalen Reaktionswärme bei der Grenzfeinheit.

Die in Schritt I) erzeugten Teilproben haben bevorzugt eine Größe von 2.5 g bis 200 g.

Das Vermahlen in Schritt II) erfolgt bis zur Grenzfeinheit, also dem Punkt des Mahlvorganges, an dem durch weiteren Energieeintrag keine weitere Zerkleinerung zu erreichen ist. Es wird also gezielt der Punkt gesucht, an dem die Feinheit optimal und dadurch normiert ist, aber eben noch keine mechano-chemische Aktivierung erfolgt. Dieses erhöht die Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit. Ist die Grenzfeinheit nicht bekannt, so werden unterschiedliche Teilproben mit unterschiedlichem Energieeintrag vermahlen und alle Proben getrennt gemäß Schritt III) und Schritt IV) behandelt. Somit ergibt sich in Schritt V) eine Kurvenschar, die mit zunächst mit zunehmenden Energieeintrag der Vermahlung ansteigt und bei Erreichen der Grenzfeinheit eine Sättigung erreicht. Alle Proben mit einem höheren Energieeintrag zur Vermahlung zeigen dann in erster Näherung die gleiche Reaktionswärme, wie bei der Grenzfeinheit. Für folgende Untersuchungen kann dann der so ermittelte Energieeintrag zur Erreichung der Grenzfeinheit verwendet werden.

Mit dem Zusetzen von Wasser („Versetzen“) in Schritt III) beginnt die Reaktion, sodass so schnell wie möglich mit der Erfassung in Schritt IV) begonnen werden sollte. Vorzugsweise erfolgt das Versetzen bereits in einer komplexen, Erfassungsvorrichtung (bestehend aus der Wasserzugabe, einer Mischvorrichtung und einem Messgerät). Möglich, wenngleich meist zeitverzögert, ist aber auch die Bestimmung der Reaktivität in 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

14/21 in-situ Messverfahren bei länger andauernder Probenvorbereitung in Wärmeflusskalorimetern oder semi-adiabatischen Messvorrichtungen.

Wasser umfasst hier im Sinne der Erfindung auch wässrige Lösungen und dergleichen. Wesentlich ist die Zuführung von Wasser als Reaktand, weitere Komponenten können hierbei enthalten sein, beispielsweise Basen, um die Initialreaktion zu beschleunigen oder Glycerin, um einen inerten Verdünnungseffekt zu nutzen.

Hierbei werden die erfassten Betriebsparameter mit dem Ergebnis der chemischen Analyse in Schritt c), dem Ergebnis der kristallografischen Analyse in Schritt d) und der in Schritt V) ermittelten maximalen Reaktionswärme bei der Grenzfeinheit korreliert und die in Schritt V) ermittelte maximale Reaktionswärme wird mit der vorgegebenen Zielreaktivität korreliert. Es geht also darum festzustellen, ob die Zielreaktivität erreicht, unterschritten oder überschritten wird und wenn Abweichungen von der Zielreaktivität zu erkennen sind, kann aus den Schwankungen der anderen erfassten Daten auf die Ursache rückgeschlossen werden.

Die Betriebsparameter der Rohmühle und/oder der Brennvorrichtung werden entsprechend der Korrelation der ermittelten maximalen Reaktionswärme und der vorgegebenen Zielreaktivität angepasst.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Erfassen der Reaktionswärme in Schritt IV) in den ersten 24 Stunden, bevorzugt nur in der ersten Stunde nach der Wasserzugabe in Schritt III). Die Reaktion besteht aus einer initialen Reaktion innerhalb der ersten Stunde und der Hauptreaktion, die meist zwischen 2 und 12 Stunden einsetzt. Letztere ist, an der freigesetzten Energie gemessen, innerhalb von drei Tagen weitgehend abgeschlossen. Eine Messung über 72 Stunden würde somit die genauesten Ergebnisse liefern. Aufgrund der langen Zeit ist dieses jedoch für eine direkte Rückkopplung zur Regelung der Anlage zu lang, da sich über diese Zeiträume andere Parameter, beispielsweise in der exakten Rohmehlzusammensetzung, ebenfalls geändert haben können. Es hat sich aber gezeigt, dass der Initialpeak innerhalb der ersten 60 min nach der Wasserzugabe repräsentativ für den gesamten Vorgang ist und 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

15/21 daher eben als Information zur Regelung ausreichend ist. Dadurch ist auch der zeitliche Bezug nahe genug, sodass eine Regelung machbar ist. Bezüglich der Durchführung der Messung des Initialpeaks wird auf die PCT/EP2024/057137 verwiesen, der die Durchführung zur Bestimmung des Initialpeaks zu entnehmen ist.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Entnahme einer Probe in Schritt a) mehrstufig. Zunächst wird eine erste Grobprobe entnommen und die erste Grobprobe in einem Brecher gebrochen, sodass diese zur ersten gebrochenen Probe wird. Weiter wird eine zweite Grobprobe entnommen. Auch die zweite Grobprobe wird in einem Brecher gebrochen sodass diese zur zweite gebrochenen Probe wird. Die erste gebrochene Probe und die zweite gebrochene Probe werden gemischt und aus der Mischung die Probe entnommen.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Probe erst gebrochen, dann gemahlen. Nach der Zerkleinerung der Probe wird die durch die Zerkleinerung homogenisierte Probe verkleinert.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die chemische Analyse in Schritt c) mittels Röntgenfluoreszenzanalyse, Atomabsorptionsspektroskopie, Atomemissionsspektroskopie oder nasschemisch durchgeführt. Für die Atomabsorptionsspektroskopie oder die Atomemissionsspektroskopie hat sich induktiv gekoppeltes Plasma als Anregung als sinnvoll erwiesen. Durch die chemische Analyse werden beispielsweise durch den Brennstoff eingebrachte Fremdstoffe, beispielsweise Phosphor, in einfacher Weise identifiziert, die durchaus einen deutlichen Einfluss auf das Abbindeverhalten eines Zements haben können. Ebenso werden Schwankungen im Rohmehl dadurch offensichtlich. Diese können aber durch das Rohmehllager teilweise erst mit einem Versatz von einigen Tagen erfasst werden, wenn das Rohmehl weiterverarbeitet wird. Daher wird vorzugsweise auch das Rohmehl selbst hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung analysiert.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung umfasst die Aufbereitung in Schritt b) ein Mahlen und/oder Verkleinern der Probenmenge, bevorzugt beides. Das 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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Klinkermaterial selbst ist vergleichsweise grob und kann Partikelgrößen von mehreren cm aufweisen. Dadurch wird es schwierig, eine kleine, aber repräsentative Probe zu nehmen. Daher ist es vorteilhaft mehrere getrennte Proben zu nehmen, deren Größe auch für derart große Partikel repräsentativ sind. Diese werden dann beispielsweise erst gebrochen und vermischt und dann die Probe verkleinert. Durch weiteres Vermahlen wird nicht nur eine weitere Homogenisierung erreicht, es wird auch erreicht, dass eine kleine Probengröße repräsentativ sein kann.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Vermahlen in Schritt II) mit einer Mühle, vorzugsweise einer Scheibenschwingmühle bei fester Umdrehungsgeschwindigkeit und variabler Mahlzeit für die unterschiedliche Teilproben. Beispielsweise hat sich die Aufbereitung bei konstanter Mahlenergie und einer Variation der Mahlzeit zum Beispiel bei 1570 U/min in einer polab APM Feinmühle für vorzugsweise 30 s bis 300 s und besonders bevorzugt von 90 s bis 180 s als vorteilhaft erwiesen. Unter diesen Bedingungen wird idealerweise ein gleichbleibendes Kornband an einer Grenzfeinheit auch bei unterschiedlichen Klinkerproben erreicht beziehungsweise nahezu erreicht. Betreibt man das polab APM bei 770 U/min kann die sukzessive Annäherung an die Grenzfeinheit mit steigenden Reaktivitätswerten abgebildet werden.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das Vermahlen bei 600 bis 1800, bevorzugt 1200 bis 1800, Umdrehungen pro Minuten und mit verschiedenen Mahlzeiten im Intervall von 30 s bis 300 s besonders bevorzugt von 90 s bis 180 s, durchgeführt.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weisen die Teilproben eine Größe von 1 bis 10 g auf.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Wasser-zu-Klinker-Wert in Schritt III) zwischen 0,3 und 1 , bevorzugt zwischen 0,4 und 0,55, gewählt. Der Wasser- zu-Klinker-Wert wird für alle Teilproben konstant gehalten. 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Erfassen der

Reaktionswärme in Schritt IV) mit einer Genauigkeit von 0,01 K bis 0,1 K.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Erfassen der

Reaktionswärme in Schritt IV) mit einer Genauigkeit von 0,1 mW bis 10 mW.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren mittels einer künstlichen Intelligenz durchgeführt. Hierbei haben sich insbesondere faltende neuronale Netze für die hier relevante Mustererkennung als zielführend herausgestellt. Das Training der künstlichen Intelligenz erfolgt hierbei bevorzugt durch den Fachmann. In einem weiteren Schritt kann dann die künstliche Intelligenz durch geringe Variationen der Betriebsparameter, insbesondere auch in periodischer Ausprägung, die Wechselwirkungen weiter konkretisieren. Dieses ist möglich, da die Rückmeldung hochfrequenter und zeitnaher als bei herkömmlichen Anlagen erfolgt.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das Verfahren einen klassischen Regelalgorithmus auf. Dieses ermöglicht die aktive Führung über konkrete Messwerte. Beispielsweise wird die Messung der Feinheit für die direkte Regelung der Rotationsgeschwindigkeit des Sichters verwendet. Dieses ermöglicht eine direkte und unmittelbare Regelung, hat aber meist nur eine sehr begrenzte Regelmöglichkeit. Darüber hinaus wird das Verfahren zusätzlich mit künstlicher Intelligenz durchgeführt, was weitere Lösungsansätze im globalen Ansatz ermöglicht, also Regelgrößen an ganz anderer Stelle im Prozess, um beispielsweise die Feinheit zu beeinflussen, sei es Trocknung oder Brenntemperatur, Betriebsparameter der Mühle und so weiter. Hierdurch ist neben der unmittelbaren und sofortigen Regelung nach herkömmlichen Schemata eine globale Regelung mittels künstlicher Intelligenz auf etwas größerer Zeitskale möglich, welche aber ein entsprechendes Optimierungspotential eröffnet.

Erfindungsgemäß wird der Zeitversatz zwischen der Rohmühle und dem fertigen Zwischenprodukt Klinker hinter der Brennvorrichtung oder mit dem Ofenmehl vor der Brennvorrichtung und dem fertigen Klinker hinter der Brennvorrichtung durch die Aufgabe einer Markierungssubstanz, insbesondere Titandioxids, gemessen. Da Titan 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

18/21 normalerweise nicht oder nur untergeordnet im Klinker vorkommt, kann eine kleine Aufgabemenge somit sehr gut als Markierungssubstanz für Verweilzeit und Durchmischung verwendet werden, zumal Titandioxid keine negative Auswirkung auf das Produkt hat. Auch dieses kann bevorzugt zur Mustererkennung verwendet werden, wenn die sich hieraus ergebenden zeitlichen Verläufe dann beispielsweise mit anderen Änderungen in gleicher zeitlicher Periodizität korreliert werden können.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, wird die aus der Brennvorrichtung austretende Kohlendioxidmenge erfasst. Damit kann beispielsweise auf den Entsäuerungsgrad geschlossen werden, was beispielsweise auf Materialschwankungen im Ausgangsmaterial aber auch auf durch den Brennstoff eingebrachte Substanzen Rückschlüsse ermöglichen .

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Wassergehalt in der Atmosphäre der Brennvorrichtung erfasst. Der Wassergehalt ist praktisch ausschließlich auf den Brennstoff zurückzuführen. Während Kohlendioxid aus dem Brennstoff und aus dem Kalkstein stammt, entsteht das Wasser eben vor allem aus der Verbrennung kohlenwasserstoffhaltiger Brennstoffe. Gerade in Korrelation mit der austretenden Kohlendioxidmenge können so Informationen gewonnen werden. Des Weiteren hat der Wassergehalt einen großen Einfluss beim Brennvorgang, insbesondere auf die Flüchtigkeit, beispielsweise der Alkalien, insbesondere als Alkalihydroxide und damit auf Flüchtigenkreisläufe und über Alkaliverbindungen auf die Reaktivität des Klinkers.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Chloridfracht mit einem Messsystem an einem Bypassstaub erfasst.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Brennstoffzusammensetzung der Brennvorrichtung in Abhängigkeit der Korrelation der ermittelten maximalen Reaktionswärme und der vorgegebenen Zielreaktivität angepasst. Beispielsweise können bei einer hohen Qualität des Klinkers günstige Brennstoffe, beispielsweise phosphorhaltige Brennstoffe oder andere niedriger 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

19/21 wertige Brennstoffe verwendet werden, sodass mit geringerwertigem Brennstoff weiterhin eine ausreichende Qualität mit der vorgegebenen Zielreaktivität günstiger zu produzieren ist.

Nachfolgend ist das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Fig. 1 beispielhafte Anlage

In Fig. 1 ist eine beispielhafte Anlage zur Verdeutlichung des Verfahrens stark schematisiert dargestellt. Der Rohstoff wird aus dem Rohstofflager 10 zur Rohmühle 20 verbracht und dort vermahlen. Ein Teil wird der Rohmehlanalyse 90 zugeführt, beispielsweise und insbesondere einer kombinierten Röntgenbeugung und Röntgenfluoreszenzanalyse zur Analyse der Kristallphasen und der chemischen Zusammensetzung. Die quantitative Phasenanalyse wird bevorzugt mittels der Rietveld- Analyse vorgenommen. Das gemahlene Rohmehl wird im Rohmehllager 30 im Durchschnitt für 3 bis 10 Tage gelagert. Das Rohmehllager 30 stellt sicher, dass die Klinkerproduktion auch bei Ausfällen vor dem Rohmehllager 30 für diesen Zeitraum zuverlässig weiterproduzieren kann.

Die Brennvorrichtung besteht aus einem Vorwärmer 40, einem Calcinator 50, dargestellt mit seitlich angesetzter Brennkammer für feste Ersatzbrennstoffe, und einem Ofen 60. Hier erfolgt die Umwandlung des Rohmehls zu Klinker. Der Klinker wird im Materialkühler 70 gekühlt und ins Produktlager 80 verbracht. Der Gasstrom wird wie üblich entgegengesetzt zum Materialstrom geführt.

Hinter der Brennvorrichtung oder hinter dem Materialkühler oder im Materialkühler erfolgt eine Probennahme und eine Probenvorbereitung 100. Von der Probenvorbereitung 100, die insbesondere aus Homogenisieren und Zerkleinern besteht, geht es zur chemischen Analyse 110, insbesondere einer Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Es kann aber insbesondere auch für die Spurenelemente hilfreich sein die höhere Genauigkeit der AAS oder AES zu nutzen. Ebenso geht es zur kristallografischen Analyse 120, bevorzugt in 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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Bragg-Brentano-Geometrie mit Cu Ka-Quelle. Die Auswertung der Phasen erfolgt bevorzugt mittels der Rietveld-Analyse. Ebenso wird eine Thermoanalyse 130 zur Ermittlung der Reaktivität durchgeführt. Die Durchführung der Thermoanalyse ist einschließlich der Vermischung mit Wasser und Auswertung des Initialpeaks beispielsweise der PCT/EP2024/057137 zu entnehmen.

Die Anlage weist weiter eine Steuereinheit 140 auf, die zur Datenerfassung mit dem Calcinator 50 und dem Ofen 60 verbunden ist. Ebenso ist die Steuereinheit 140 mit der Rohmehlanalyse 90, der chemischen Analyse 110, der kristallografischen Analyse 120 und der Thermoanalyse 130 verbunden, um diese Daten ebenfalls zu erfassen. Um diese Daten zu korrelieren, weist die Steuereinheit 140 einen Kl-Kern 150 auf, welcher beispielsweise aus wenigstens einem faltenden neuronalen Netz, wenigstens einem langen Kurzzeitgedächtnis und bevorzugt einem Schleimpilzalgorithmus besteht. Der Kl- Kern 150 kann dadurch Zusammenhänge zwischen diesen Daten erkennen und die Fahrweise daher optimieren. Beispielsweise kann Steuervorrichtung 140 beispielsweise auch die Brennstoffzufuhr zum Ofen 60 und zum Calcinator 50 regeln.

Bezugszeichen

10 Rohstofflager

20 Rohmühle

30 Rohmehllager

40 Vorwärmer

50 Calcinator

60 Ofen

70 Materialkühler

80 Produktlager

90 Rohmehlanalyse

100 Probenvorbereitung

110 Chemische Analyse

120 Kristallografische Analyse

130 Thermoanalyse

140 Steuereinheit 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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150 Kl-Kern

Claims

230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG 1/3 Patentansprüche

1 . Verfahren zur Herstellung von Klinker in einer Anlage zur Herstellung von Klinker, wobei die Anlage wenigstens eine Rohmühle (20), ein Rohmehllager (30), eine Brennvorrichtung und ein Produktlager (80) aufweist, wobei die Edukte in der Rohmühle (20) gemahlen, anschließend im Rohmehllager (30) gelagert, dann in der Brennvorrichtung thermisch behandelt und anschließend in das Produktlager (80) verbracht werden, wobei kontinuierlich die Betriebsparameter der Rohmühle (20) und der Brennvorrichtung erfasst werden, wobei eine Zielreaktivität für das Produkt vorgegeben wird, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: a) Entnahme einer Probe nach der thermischen Behandlung in der

Brennvorrichtung, b) Aufarbeitung der Probe, c) Chemische Analyse (110) der Probe, d) Kristallografische Analyse (120) der Probe, e) Bestimmung der Reaktivität der Probe, wobei die Bestimmung der Reaktivität der Probe die folgenden Teilschritte umfasst:

I) Erzeugen von Teilproben aus der Probe,

II) Vermahlen der Teilproben zur Grenzfeinheit,

III) Versetzen mindestens einer Teilprobe mit Wasser,

IV) Erfassen der Reaktionswärme der Teilproben,

V) Auswerten der erfassten Reaktionswärmen der Teilproben zur Bestimmung der maximalen Reaktionswärme bei der Grenzfeinheit, wobei die erfassten Betriebsparameter mit dem Ergebnis der chemischen Analyse (110) in Schritt c), dem Ergebnis der kristallografischen Analyse (120) in Schritt d) und der in Schritt V) ermittelten maximalen Reaktionswärme bei der Grenzfeinheit korreliert werden, wobei die in Schritt V) ermittelte maximale Reaktionswärme mit der vorgegebenen Zielreaktivität korreliert wird, wobei die Betriebsparameter der Rohmühle (20) und/oder der Brennvorrichtung entsprechend der Korrelation der ermittelten maximalen Reaktionswärme und der vorgegebenen Zielreaktivität angepasst werden, dadurch gekennzeichnet, dass 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

2/3 das Verfahren mittels einer künstlichen Intelligenz durchgeführt wird, wobei der Zeitversatz zwischen Rohmühle (20) und Brennvorrichtung durch die Lagerung in dem Rohmehllager (30) durch die Aufgabe einer Markierungssubstanz, insbesondere Titandioxids, erfassbar wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Erfassen der Reaktionswärme in Schritt IV) in den ersten 24 Stunden, bevorzugt in der ersten Stunde nach der Wasserzugabe in Schritt III) erfolgt.

3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahme einer Probe in Schritt a) mehrstufig erfolgt, wobei eine erste Grobprobe entnommen wird, wobei die erste Grobprobe in einem Brecher gebrochen und zur ersten gebrochenen Probe wird, wobei eine zweite Grobprobe entnommen wird, wobei die zweite Grobprobe in einem Brecher gebrochen und zur zweite gebrochenen Probe wird, wobei die erste gebrochene Probe und die zweite gebrochene Probe gemischt werden, woraus die Probe entnommen wird.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Analyse (110) in Schritt c) mittels Röntgenfluoreszenzanalyse, Atomabsorptionsspektroskopie,

Atomemissionsspektroskopie oder nasschemisch durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufbereitung in Schritt b) ein Mahlen und/oder Verkleinern der Probenmenge umfasst.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermahlen in Schritt II) mit einer Mühle, vorzugsweise einer Scheibenschwingmühle, bei fester Umdrehungsgeschwindigkeit und variabler Mahlzeit für die unterschiedlichen Teilproben, erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermahlen bei 600 bis 1800 Umdrehungen pro Minuten und mit verschiedenen Mahlzeiten im Intervall von 30 s bis 300 s durchgeführt wird. 230877P10WO thyssenkrupp Polysius GmbH thyssenkrupp AG

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8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilproben eine Größe von 1 bis 10 g aufweisen.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasser-zu-Klinker-Wert in Schritt III) zwischen 0,3 und 1 , bevorzugt zwischen 0,4 und 0,55, gewählt wird, wobei der Wasser-zu-Klinker-Wert für alle Teilproben konstant gehalten wird.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Erfassen der Reaktionswärme in Schritt IV) mit einer Genauigkeit von 0,01 K bis 0,1 K erfolgt.

11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aus der Brennvorrichtung austretende Kohlendioxidmenge erfasst wird.

12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Wassergehalt in der Brennvorrichtung erfasst wird.

13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Chloridfracht in einem Bypassstaub erfasst wird.

14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Brennstoffzusammensetzung der Brennvorrichtung in Abhängigkeit der Korrelation der ermittelten maximalen Reaktionswärme und der vorgegebenen Zielreaktivität angepasst werden.