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Verfahren zur Herstellung von wasserfreien und oxydfreien Chloriden.
Verschiedene bekannte Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Chlormagnesium gehen davon aus, dass man Magnesia der Einwirkung von HCl-Gas, oder dass man Gemische von Magnesia, mit reduzierenden Stoffen, wie hauptsächlich Kohle, der Einwirkung von Chlor bei erhöhter Temperatur unterwirft. Bei diesen Verfahren bildet der Umstand eine Schwierigkeit, dass die Behandlung einer Magnesia enthaltenden, zusammenhängenden Schmelze, z. B. in einem Tiegel, mit HCl-Gas oder mit Chlor nicht mit dem gewünschten Grade der Umsetzung verläuft, weil die Schmelze während des Durchstreiehens des Gasstromes zu wenig Gas löst und zur Umsetzung mit der Magnesia bringt.
Man hat daher schon vorgeschlagen, die Umsetzung unter Temperaturbedingungen durchzuführen, bei denen die entstehenden MgO- ¯MgCI2- Mischungen bzw. MgO-Kohle-MgCl2-Mischungen dauernd angeschmolzen bleiben : die Umsetzung kann auf diese Weise allerdings nahezu quantitativ durchgeführt werden ; die Umsetzung der letzten Mengen MgO nimmt jedoch bei einem derartigen Verfahren, bei dem jede Erhöhung der Temperatur über Sinter-oder Schmelztemperatur des MgCI2-MgO-Gemisches vermieden werden muss, eine viel zu lange Zeit in Anspruch.
Es ist nun gefunden worden, dass man auf einfache Weise die erheblichen Vorteile der höheren Temperatur beim Arbeiten mit dem geschmolzenen MgO-MgCL-Gemisch sieh zunutze machen kann, nämlich auf dem Wege der Oberflächenvergrösserung der Schmelze. Die in der Nähe des Schmelzpunktes ziemlich dickflüssigen Mischungen von wasserfreiem Mogul2 (oder Karnallit oder anderen MgCL-haltigen Schmelzen) mit mässigen MgO-Gehalten bilden, wie gefunden wurde, bei steigender Temperatur hinreichend dünnflüssige Aufschlämmungen, so dass sie zur Berieselung eines mit Füllkörpern ausgesetzten Rieselturmes mit Erfolg angewendet werden können.
Sie bleiben es auch dann noch, wenn (statt HCl-Gas, Phosgen oder dessen Bildungsgemiseh) zur Chloridbildung Chlor verwendet werden soll und infolgedessen der Magnesia noch die wenigstens äquivalente Menge Kohlenstoff in irgend einer reaktionsfähigen Form (wie Eokspulver, Holzkohlepulver usw.) beigemischt werden muss.
Gemäss der Erfindung lässt man die vorbereitete Schmelze über einen Rieselturm laufen, der z. B. mit gekörntem Koks ausgesetzt ist. Der Rieselturm kann durch Aussenheizung Wärme zugeführt erhalten, soweit die Wärmeverluste durch die Wärmetönung der Chlorierung nicht gedeckt werden ; zweckmässiger
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Schmelze, die durch die Verteilung im Turm eine sehr stark vergrösserte Oberfläche erhält, strömt das unten eingeführte, aufsteigende Reaktionsgas entgegen : als Reaktionsgas oder chloridbildendes Mittel kommen in gleicher Weise in Betracht :
HCl-Gas, Chlor oder die Wirkung von Chlor und Kohle vereinigende Mittel. wie Phosgen oder dessen Bildungsgemische.
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eignet. lediglich die Entwässerung von bei erhöhter Temperatur der Zersetzung unter Abspaltung von Salzsäure und Oxydbildung unterliegenden Chloriden vom Typus des MgCl2 vorzunchmen, da auch das etwa intermediär sich bildende Oxyd unter den Bedingungen des Verfahrens in wasserfreies Chlorid
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Wassergehalt auch einen Teil des Wassers, welcher ohne Hydrolyse des Chlorids sich abspalten lässt, durch einfaches Erhitzen nach bekannter Methode vorher entfernen und dann die vorentwässerten Chloride nach dem vorliegenden Verfahren gänzlich entwässern.
Die der herabfliessenden Schmelze der Salze entgegenströmenden Gase, wie Chlor oder Salzsäuregas, können dabei im Kreislauf unter Einschaltung eines der Wasserentfernung dienenden Mittels geführt werden.
Die in den einzelnen Fällen anzuwendenden Schichthöhen des Rieselturmes und die einzuhaltenden Temperaturen ergeben sich leicht durch Ausprobieren, auf Grund der Forderung, dass ein wasser-und oxydfreies geschmolzenes Enderzeugnis aus dem Rieselturm abtropfen soll.
Die Verwendung von Rieseltürmen ist für die Herstellung von Chloriden aus oxydisehen Verbindungen durch Einwirkung von Salzsäuregasen bereits vorgeschlagen worden, doch hat es sich hier stets um wässerige Lösungen bzw. Schmelzen von Hydraten gehandelt, wobei Arbeitstemperaturen von höchstens etwa 100 C in Frage kommen. Rieseltürme gemäss Erfindung bei Temperaturen um beginnende Rotglut und darüber zu betreiben, wie sie zur Erzeugung von wasserfreien, geschmolzenen Chloriden erforderlich sind, war bisher nicht bekannt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien und oxydfreien Chloriden aus den entsprechenden Oxyden oder entsprechenden oxydhaltigen Stoffen einerseits, und gasförmigen, chloridbildenden Mitteln, wie HCl, Phosgen oder dessen Bildungsgemisch anderseits, unter Anwendung der Oxyde oder oxydhaitigen Stoffe in Form einer Suspension in geschmolzenem Chlorid oder in geschmolzenen Gemischen mit anderen Chloriden, dadurch gekennzeichnet, dass man die Schmelze in einem beheizten Rieselturm einem aufsteigenden Strom des gasförmigen, chloridbildenden Mittels entgegen herabfliessen lässt.