CH216205A - Verfahren zur Herstellung von Zirkoniummetall. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Zirkoniummetall.       Die vorliegende Erfindung bezweckt, zur  Herstellung von     Zirkonium    statt des schwer  reduzierbaren     Zirkoniumoxyds    das leicht  reduzierbare     Zirkoniumchlorid    der Reduk  tion mit Magnesium zu unterwerfen. Da     Zir-          koniumehlorid    aber leicht flüchtig ist und  schon bei 250' C     sublimiert,    gelingt eine  einfache Darstellung durch Erhitzen eines  Gemisches von     Zirkoniumchlorid    mit     Magne-          siummetall    nicht.

   Man hat zwar schon     Zir-          konium    in kleinen Mengen durch Überleiten  von dampfförmigem     Zirkoniumchlorid    über       Magnesiumspäne    hergestellt, doch kommt  diesem Vorschlag keine Bedeutung für eine  Herstellung des     Zirkoniums    in technischem       Massstabe    zu.  



  Es ist auch schon vorgeschlagen worden,  durch Sublimation von     Zirkoniumchlorid     über geschmolzenes     Natriumchlorid    im Chlor  strom     Natriumzirkoniumchlorid    herzustellen  und aus dem so hergestellten     Natriumzir-          koniumchlo@rid    durch Erhitzen mit Magne  sium     Zirkoniummetarll    zu erzeugen.

   Auch    dieses Verfahren ist für die Herstellung von       Zirkonium    in technischem     Massstabe    un  brauchbar, da     Natriumzirkoniumchlorid    sich  auf diesem Wege nur im laboratoriumsmässi  gen     Massstabe    herstellen     lä.sst;    . zudem ist es  wegen seiner     Zweistufigkeit    umständlich.  



  Es wurde nun gefunden, dass man     Zir-          koniummetall    in einfacher Weise darstellen  kann, wenn man     erfindungsgemäss    ein Ge  misch von     Zirkoniumchlorid,    Magnesium und  einer solchen     Menge        Alkalichlorid,    die     min-          destens    der Hälfte der Einsatzmenge (zweck  mässig aber der ganzen Einsatzmenge) des       Zirkoniumchlorids    entspricht, auf eine über  -dem Schmelzpunkt des bei der Reduktion  entstehenden     Magnesiumchlorid-Alkalichlo-          rid    -Salzgemisches liegende Temperatur,  zweckmässig auf etwa<B>800'</B> C,

       erhitzt    und  anschliessend die     entstandene    Salzschmelze  von dem     Zirkoniummetall    trennt.  



  Nach     idiesem    Verfahren kann also auf  eine gesonderte Darstellung von Natrium  zirkoniumchlorid als Zwischenprodukt ver-           zichtet    werden.     Überrasehenderweise    wird  beim Erhitzen eines einfachen Gemisches von       Zirkoniumchlorid    und     Alkalichlorid    der  Dampfdruck des     Zirkoniumchlorids    so weit  herabgesetzt, dass Verluste durch Hinweg  sublimieren von     Zirkoniumchlorid    bei dein  vorliegenden Verfahren nicht eintreten.  



  Gemäss einer beispielsweisen     AusfÜh-          rungsform    des erfindungsgemässen Verfah  rens setzt man ein aus     Zirkoniumchlorid.    Al  kalichlorid und     Magnesiumspänen    bestehendes  Reaktionsgemisch in einen eisernen Tiegel  ein und erhitzt den     Tiegelinhalt    allmählich,       r_ach    dem Schmelzen unter gelegentlichem  vorsichtigem Umrühren.

   bis     zii    einer über  dem Schmelzpunkt des sich bildenden Salz  gemisches liegenden Temperatur, zweck  mässig bis auf etwa 800   C, worauf man das       Reaktionserzeugnis    aus     dem    Tiegel,     beispiels..     weise durch Abgiessen. entfernt und den       Hauptteif    der noch flüssigen Salzschmelze  von dem Metall trennt. Zur Gewinnung des  reinen     Metalles    werden die diesem noch an  haftenden Salzreste durch Einwirkung von  Salzsäure entfernt.  



  Dem beim Verfahren gemäss Erfindung  anfallenden, aus     Zirkonium    und Salzgemisch  schmelze     bestehenden    Reduktionserzeugnis  kommt insofern     technisehe    Bedeutung zu, als  es, wie gefunden wurde, unmittelbar     für,die     Herstellung von Legierungen des     Zirkoniums     mit andern Metallen     besonders    geeignet ist.    <I>Beispiel:</I>    2600 Gewichtsteile     Zirkoniumchlorid    wer  den mit 2600 Gewichtsteilen     feingemahlenem          Kaliumchlorid    und 585 Gewichtsteilen Ma  gnesiumspänen vermischt und langsam in  einem lose bedeckten eisernen Tiegel auf  <B>750'</B> C erhitzt.

   Nach dem Schmelzen der    Reaktionsmasse wird kurze     Zeit    vorsichtig  umgerührt und anschliessend das auf 700   C  abgekühlte Reaktionserzeugnis in ein anderes  Gefäss     abgegossen.    Auf dem Boden     dieses     Gefässes setzt sich das     Zirkoniummetall    ab.  Der grösste Teil der     darüberliegenden,     schliesslich erstarrten Salzschmelze wird dann  auf     mechanischem        Wege    abgetrennt, während  der mit dem     Zirkoniummetall    durchsetzte  untere Teil der     erstarrten    Schmelze mit  mässig verdünnter Salzsäure ausgelaugt wird.

    Es werden 900 Gewichtsteile     Zirkoniumpul-          ver    erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Zirko- niummetall durch thermische Reduktion von Zirkoniumchlorid mit Magnesium in Gegen wart von Alkalichlorid, dadurch gekennzeich net, dass ein Gemisch von Zirkoniumchlorid, Magnesium und einer solchen Menge Alkali chlorid, die mindestens der Hälfte der Ein satzmenge des Zirkoniumchlorids entspricht,

   auf eine über dem Schmelzpunkt des bei der Reduktion entstehenden Magnesiumchlorid- Alkalichlorid-Salzgemisches liegende Tem peratur erhitzt und anschliessend die entstan dene Salzschmelze von dem Zirkoniummetall abgetrennt wird. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Menge des an gewendeten Alkalichlorids der ganzen Ein satzmenge des Zirkoniumchlorids entspricht. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Ausgangsge misch auf etwa 800 C erhitzt wird.