AT113523B - Verfahren zur Herstellung von Neutralphosphat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Neutralphosphat. 



   Es sind Verfahren zur Herstellung von Phosphat bekannt, nach welchen die Nebenbestandteile des Rohphosphates, wie Karbonate, Fluoride und eventuell Silikate zersetzt werden, um das eigentliche Phosphat freizulegen. Die vorliegende Erfindung bezweckt, diese Zersetzung, soweit sie Fluoride betrifft, wirksam zu fördern. 



   Diese Förderung der Zersetzung geschieht in der Weise, dass man Substanzen zusetzt, welche die Fähigkeit haben, sehr stabile Fluorkomplexe zu bilden, wodurch das Fluor, welches im Rohphosphat in Form der   Komplexverbindungen   
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 enthalten ist, aus   diesem Komplex in andere überführt wird. Die Zahl der t. heoretiseh in Betraeht kommen-   den Zusätze ist natürlich sehr gross und es wäre denkbar, etwa Chrom-, Molybdän-, Zinnverbindungen od dgl. zu verwenden ; praktisch kommen jedoch nur verhältnismässig wenige Zusätze in Betracht. In erster Linie sind dies hydratische Kieselsäure, Eisenoxyd, Eisenoxydul, Aluminiumoxyd, Titanoxyd und deren Hydrate, sowie Manganverbindungen. 



   Normalerweise dient zur Bildung des Siliziumtetrafluorids, die im Phosphat an und für sich vorhandene, wenig reaktive Kieselsäure und es ist bekannt, dem Rohphosphat Sand zuzusetzen, um die Fluoridausbeute beim Superphosphataufschluss etwas zu steigern. Dies könnte natürlicherweise auch bei der Neutralphosphatfabrikation geschehen. Sand ist jedoch selbst in feinster Verteilung ungemein reaktionsträg, während hydratische Kieselsäure, namentlich solche, wie sie bei der hydrolytischen Zersetzung des   SiF4   entsteht, ausserordentliche Reaktionsfähigkeit besitzt. Es hat sieh gezeigt, dass schon die theoretische Menge davon die Fluoridzersetzung sehr bedeutend erleichtert ; man kann aber natürlich auch das Doppelte und mehr anwenden.

   Man erzielt durch die lebhafte Gasentwicklung eine bemerkenswerte Erhöhung der durch die entwickelte Kohlensäure bewirkten Auflockerung des Materials. 



  Es hat sich ferner gezeigt, dass nicht nur die aus dem Siliziumtetrafluorid abgeschiedene Kieselsäure für den vorliegenden Zweck brauchbar ist, sondern auch eine Anzahl von anderen Erscheinungsformen. Hier wäre zunächst jene Kieselsäure zu nennen, wie sie bei der sauren Zersetzung von Silikaten wie Tonen, Kaolin, Schlacken u. dgl. anfällt ; diese ist ebenso wie die vorgenannte Form in trockenem Zustande sehr voluminös und reaktionsfähig und hier, wie auch in dem früheren Fall wird durch das geringe spezifische 
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 reiche andere Formen der   hydratischen   Kieselsäure, wie sie auf den verschiedenen Wegen aus Alkalisilikaten oder Kalziumsilikaten entstehen können, anwendbar sind ;

   grundsätzlich ist jedoch die Wirkung in allen angeführten Fällen die gleiche und besteht darin, dass infolge der grossen Tendenz des Fluors in den Silikokomplex überzugehen, die Zersetzung des Phosphatapites   (Werner'sche   Bezeichnung) durch den Kieselsäurezusatz in hervorragender Weise begünstigt wird. 



   Eine besondere Bedeutung kommt dem Fall zu, dass die Kieselsäure nicht als solche zugesetzt wird, sondern in einer durch Säure leicht aufspaltbaren Verbindung etwa eines Tones, welcher vorteilhafterweise im geglühten Zustand in Anwendung kommen kann. Die Kieselsäure wirkt unter diesen   Umständen   gewissermassen im Zustande des Entstehens, also besonders günstig. 



   Hier wie auch bei jenen Anwendungsformen der hydratisehen Kieselsäure, die   Sesquioxyde   oder deren Salze enthalten, wie z. B. die Kieselsäure aus Ton, kann noch ein besonderer Effekt erzielt werden. Die Sesquioxyde geben nämlich in an sich bekannter Weise sehr stabile Fluoridkomplexe und sind dadurch 

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 befähigt, den Einfluss der   Kieselsäure   wirksam zu unterstützen. Ausserdem bewirken sie, dass etwa in Spuren gebildetes Monokalziumphosphat, oder gar freie Säure infolge ihrer bekannten Wirkung in Dikalziumphosphat übergehen. Indem damit die Möglichkeit des Vorhandenseins selbst der geringsten Azidität vermieden wird, bedeutet dieses Moment einen weiteren Schritt zur Erzielung eines neutralen Produktes. 



    Ausführungsbeispiele :  
1. Mineralphosphate von   30-32% PO ;,, welche   eventuell mit entleimtem Knochenmehl vermischt wurden, werden zusammen mit 2% hydratischer Kieselsäure (24% Wasser) feinst gemahlen und in diesem Gemisch der Gehalt an Karbonat und Fluorid   genauest   bestimmt. Sodann wird das Gemenge mit jener   Schwefelsäuremenge   von   500 Bé   versetzt, welche den zu zersetzenden Bestandteilen äquivalent ist, und das Reaktionsgut in-der Wärme so lange belassen, bis die durch Zersetzung der Karbonate und 
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 in der Dauer von mehreren Tagen, wobei der Prozess bis zu Ende verläuft.

   Der Phosphorsäuregehalt in dem so erhaltenen Neutralphosphat ist um   0'l-0'2% höher   als in dem nach den eingangs erwähnten älteren Verfahren erhaltenen Produkt. 
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 Arbeitsweise der bei Verwendung von hydratischer Kieselsäure vollkommen analog. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von   Neutralphosphat,   dadurch gekennzeichnet, dass dem Rohphosphat vor oder während des Säurezusatzes solche Substanzen oder Substanzgemische zugesetzt werden, die mit dem Fluor stabile Kömplexe bilden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Zusatz hydratische Kieselsäure verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Eisenoxyd und Eisenoxydul, Aluminiumoxyd, Titanoxyd und deren Hydrate angewendet werden.

   4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass anstatt freier Kieselsäure leicht zersetzliche rohe oder geglühte Silikate angewendet werden.

   5. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass anstatt der Oxyde bzw. EMI2.3