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Verfahren zur Reinigung von Zuckersirlpen, im besonderen von Melasse, Holzzucker- sirup und Sulfitablauge.
Als kohlenhydrathaltige Rohstoffe werden in der Presshefefabrikation neben Getreide vor allem Melassen, in neuerer Zeit auch Holzzuckersirup und eingedickte Sulfitablauge verwendet.
Während sich aus Getreidemaischen durch einfache Läuterung klare Würzen gewinnen lassen. muss man die Rohstoffe von sirupartiger Beschaffenheit einer besonderen Vorbehandlung unterwerfen, um sie von den Verunreinigungen, die zum Teil kolloider Natur sind. hinreichend zu befreien. Das vorliegende Verfahren bezieht sich auf diese Vorbehandlung von Zuekersirupen und Sulfitablauge für die Zwecke der Spiritus-oder Presshefefabrikation.
Das Verfahren besteht im Wesen darin, dass die Sirupe oder sirupartigeu kohlenhydrathaltigen Ausgangsstoffe unverdünnt (d. h. in der ursprünglichen Konsistenz des eingedickten Abfallproduktes) oder äusserstenfalls bis zu einer Dichte von 30 Bé verdünnt, vorzugsweise ohne Zufuhr von Wärme, mit Adsorbentien behandelt und erst vor der Filtration. Dekantation, Zentrifugierung od. dgl. auf die für diesen Arbeitsgang zweckmässige Verdünnung gebracht werden.
Zur Reinigung der für die Verarbeitung im Gärungsgewerbe bestimmten zuckerhaltigen Sirupe (die im folgenden der Kürze halber als #Melasse# bezeichnet werden) sind sehr mannigfaltige Verfahren bekannt und zum Teil auch in praktischer Verwendung, die sich in'die Hauptgruppen 1. Behandlung in der Wärme, : 2. Behandlung in der Kälte einordnen lassen.
Zur ersten Gruppe gehören verschiedene Verfahren, deren Wesen darin besteht, dass die verdünnte Melasse mit Mineralsäuren angesäuert. erhitzt und von den sich ausscheidende Niederschlägen entweder durch Dekantation. Zentrifugieren. Läuterung oder durch Filtration befreit wird. Bekannt ist'auch. die mit Säure erhitzten Melasselösungen nach Abscheidung des Niederschlages und Zusatz weiterer Säuremengen eine Zeitlang zu lüften, um dadurch eine erneuerte Fällung färbender und trübender Stoffe zu erreichen. Weiter hat man vor-
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für die nachfolgende Gärung nützliche Stoffe aus der Melasse entfernt werden, während zumeist Stoffe in dieselbe hineingelangen, die für die Gärung mehr oder weniger unniitz sind.
Alle Verfahren dieser Art sind ferner umständlich, kostspielig und zeitraubend und führen ausserdem nicht immer zum Ziele, indem dann und wann Melassen zur Verarbeitung gelangen, die sich nach keiner dieser Methoden vollkommen klären lassen.
Zur Reinigung der Melasse in der Kälte wäre es am einfachsten, die entsprechend verdünnte Melasselösung ohne weiteres kalt zu filtrieren. Dieses Verfahren scheitert aber schon an der Undurchführbarkeit, indem sich Melassen, die in keiner Weise vorbehandelt wurden. schwer filtrieren lassen. Asbest- und Baumwollfilter nach Art der Bierfilter werden durch die schleimigen Verunreinigungen der Melasse in kurzer Zeit verlegt und müssen dalier häufig
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zusetzt oder in ihr zum Entstehen bringt, schafft keine genügende Abhilfe. Es wurde daher vorgeschlagen, die kalte Melasse durch Pressen zu filtrieren, auf deren Tüchern vor Beginn der Filtration entweder Schlämmkreide oder Talkumpulver niedergeschlagen wurde.
Auch dip Einbringung der pulverförmigen Stoffe in die Presst-kammern ist aber eine zeitraubende Verrichtung. Überdies haftet dem Verfahren der Nachteil an, dass die Filtration nicht immer klare Würzen liefert und die so behandelten Melasselösungen nicht vollständig keimfrei sind. Die vorhandenen Kleinlebewesen rufen beim Stehen der filtrierten Melasselösung Säuerungen
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ablaufen lassen muss.
Allen bisher bekannten Verfahren ist gemeinsam, dass die Melasse, welche die Zuckerfabriken mit einer Dichte von etwa 40 B6 verlässt, vor der auf ihre Reinigung abzielenden
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lung unterworfen wird.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass beim Vermengen der dicken Melasse mit festen, hochporösen Adsorbentien eine nachhaltige Adsorption der Kolloide eintritt. besonders wenn für eine innige Vermischung Sorge getragen wird. Die Melassekolloide. in der Regel auch ein Teil der Farbstoffe, ferner der grösste Teil der Kleinlebewesen, die sich für gewöhnlich in der Melasse vorfinden, heften sich fest an das Klärmittel. Dabei scheinen sich Adsorptionsverbindungen zu bilden, die bei der nachfolgenden Verdünnung nicht oder nur zum Teil gelockert werden.
Wie immer sich das verhalten mag, so steht doch fest. dass man die im unverdünnten oder wenig verdünnten Zustande mit geeigneten Adsorbentien behandelte Melasse hernach ohne Beeinträchtigung des erzielten Reinigungseffektes vor der Filtration od. dgl. auf die für diesen Arbeitsgang geeignete Verdünnung bringen und nun in gewöhnlichen Tücherfilterpressen, wie man solche allgemein zum Pressen von Hefe verwendet, filtrieren kann. ohne dass eine vorherige Beschickung der Filterpresse mit pulverigen Stoffen. welche die Filtration begünstigten, notwendig wäre. Bei Filtration der so vorbehandelten Melasse bleiben sämtliche organischen Stickstoffverbindungen in ihr erhalten, es tritt also kein Verlust an assimilierbaren Nährsubstanzen auf.
Ferner kann die Abtrennung der Verunreinigungen ohne Zuhilfenahme hoher Drucke oder grosser Filterflächen leicht durchgeführt werden und liefert vollständig blanke Lösungen.
Bei der Einbringung selbst hochaktiver Adsorbentien in verdünnte Melasselosungen ist die adsorbierende Wirkung wesentlich geringer und unvollständiger, weil sich das Adsorbens in dem verdünnten Medium nicht gleichartig verteilen lässt und daher zur Fixierung der Melasseverunreinigungen und Kolloide nur teilweise ausgenutzt wird. Daher kommt es, dass in der in verdünntem Zustande behandelten Melasse noch Verunreinigungen verbleiben, die während des Gärprozesses grobdispers werden und an der Hefe haften bleiben, wodurch sowohl die Farbe, als auch die Haltbarkeit der Hefe beeinträchtigt wird.
Als Adsorbentien lassen sich für das Verlassen die natürlichen und künstlichen Klärmittel verwenden, die in der Zuckerfabrikation und Erdölraffination üblicherweise verwendet werden. Von den natürlichen Bleicherden sind beispielsweise Fullererde, Kieselgur, Bauxit und Bentonit, von den künstlichen Klärmitteln Kieselsäuregel und aktive Kohlen als geeignet zu nennen. Besonders geeignet ist Bentonit, welches natürliche tonartige Material nicht nur in hohes Adsorptionsvermögen, sondern auch eine ausgezeichnete Entfärbungskraft besitzt, ferner sin Gemisch von Bentonit und Kieselgur oder ein Gemisch von Kieselgur und aktiver Kohle.
Bentonit ballt sich beim Einbringen in verdünnte Melasselösungen zu Klumpen zusammen, so lass eine Klärung überhaupt nicht eintritt ; hingegen zeigt gerade dieses Adsorptionsmittel beim Vermengen mit konsistenter Melasse ein ausgezeichnetes Klärvermögen. Aktive Kohlen vermögen
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iondern der gesamte Adsorptionseffekt wird aber wesentlich besser, wenn die Kohle, insbesondere m Gemisch mit Kieselgur, mit konsistenter Melasse innig vermengt wird.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die in unverdünntem der wenig verdünntem Zustand mit Adsorbentien zusammengebrachte Melasse hernach in Gegenwart der Adsorbentien in saurer Lösung gelüftet. Es geschieht dies zweckmässig gleich-
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Da durch die Behandlung der konsistenten Melasse mit Adsorbentien, wie schon erwähnt.
Luch der grösste Teil der Bakterien entfernt wird, ist es nicht notwendig. dieselben unmittelbar lach der Filtration zu verarbeiten. Überdies kann aber die in der beschriebenen Weise gereinigte Melasselösung dadurch vollkommen sterilisiert werden. dass man sie nach der
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Filtration noch der Einwirkung von oxydierend wirkenden Zusatzstoffen, wie z. B. von Ozon oder Peroxyden oder von Hypochloriten, unterwirft, u. zw. zweckmässig unter fortgesetzter Lüftung'. Eine so behandelte Lösung kann beliebig in Vorrat gehalten werden, ohne dass eine Säuerung oder Nachtrltbung- zu. befürchten wäre, was eine bedeutende Arbeitsvereinfachung darstellt.
Die Verwendung von derlei zur Keimfreimachung von Flüssigkeiten allgemein gebräuchlichen Zusätzen zur Sterilisierung der für die Spiritus-und Hefefabrikation bestimmten Melasse- lösungen stösst auf Schwierigkeiten, teils deshalb. weil nur vollständig blanke, von kolloiden Trübungsstoffen gänzlich befreite Würzen keimfrei gemacht werden können, teils deshalb, weil solche sterilisieren wirkende Stoffe schon in geringer Konzentration das Wachstum der Hefe und den Gärprozess stören und auch die Hefefarbe ungünstig beeinflussen. Da bei der beschriebenen Vorbehandlung der Melasse vollständig blanke Würzen erhalten werden, in denen nur sehr geringe Mengen von Mikroorganismen vorhanden sind,
genügen zur nachfolgenden Keimfreimachung der Melasselösungen ausserordentlich kleine Mengen der sterilisierenden Stoffe. die bei dem nachfolgenden Gärprozesse keinerlei schädigende Wirkung ausüben.
In der Zeichnung ist das Beispiel einer zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Anordnung schematisch veranschaulicht.
1 ist ein mit einer Rührvorrichtung (zwei Propellern) ausgestattetes Gefäss, in welchem die unverdünnte Melasse mit dem Klärmittel, beispielsweise Bentonit, eingeteigt wird. Das Gemisch fliesst in den Bottich, 2. der gleichfalls eine geeignete Rührvorrichtung enthält und mit einer (in der Zeichnung nicht dargestellten) Lüftungsanlage ausgestattet ist. Dieser Bottich wird vor dem Ablassen der Melasse mit angesäuertem Wasser beschickt. Die Melasse wird nun durch Rührwirkung oder Lüftung oder beide Mittel in dem Wasser gleichmässig verteilt und allenfalls noch eine Zeit gelüftet und hernach mit Hilfe der Pumpe 3 in die Presse 4 gedrückt.
Die von der Presse klar ablaufende Melassewürze wird durch die Pumpe 3t in den Sterilisierbottich 5 befördert, dem durch das senkrechte Zuführungsrohr 6, das mit dem Verteilungsrohr 7 verbunden ist. Luft zugeführt werden kann, und dort mit einer klaren Lösung von Chlorkalk oder eines reines Caleiumhypochlorites (z. B. des Handelsproduktes Caporit, Hyporit oder Perchloron) vermischt. 8 ist der zum Antrieb der Pumpen und der Rührwerke in den Bottichen 1 und : 2 dienende Motor. Aus dem Sterilisierbottich 5 fliesst die klare, vollständig sterile und teilweise entfärbt Melasselösung in die Gärbottiche.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Zuckersirupen, im besonderen von Melasse, Holzzucker-
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mit Adsorbention, dadurch gekennzeichnet, dass die Sirupe oder sirupartigen kohlenhydrathalügen Ausgangsstoffe unverdünnt (d. h. in der ursprünglichen Konsistenz des eingedickten Abfallproduktes) oder äusserstenfalls bis zu einer Dichte von 300 Bé verdünnt, vorzugsweise ohne Zufuhr von Wärme, mit Adsorbentien behandelt und erst vor der Filtration, Dekantation, Zentrifugierung od. dgl. auf die für diesen Arbeitsgang zweckmässige Verdünnung gebracht werden.