DD148758A5 - Verfahren zur chemischen behandlung von abwaessern - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Behandlung von Abwaessern, die auch geloeste organische Verunreinigung enthalten. Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines billigen Reinigungsverfahrens, bei dem auch der groeszte Teil von geloesten Verbindungen entfernt wird, wobei eine biologische Nachbehandlung nicht mehr erforderlich ist. Gemaesz der Erfindung wird dieses Ziel dadurch erreicht, dasz man dem Abwasser Alkalihumat enthaltende Stoffe zusetzt,diese verruehrt, anschlieszend Mineralsaeure und/oder Salze von zwei- und/oder dreiwertigen Metallionen zugibt, den entstandenen Niederschlag - vorzugsweise durch Gravitation - abtrennt, gewuenschtenfalls konditioniert und filtriert, und das gereinigte Wasser ableitet.
Description
12 820 55
21S-862
Verfahren zur chemischen Behandlung von Abwässern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Behandlung von Abwässern, die auch gelöste organische Verunreinigungen enthalten.
Zur chemischen Reinigung von Abwässern wurden anfangs Kalk oder sauer hydrolysierende Metallsalze beziehungsweise deren Kombinationen angewendet. Mit der Entwicklung der industriellen organischen Chemie sind in den letzten Jahrzehnten die organischen Polyelektrolyte in den Vordergrund getreten. Die synthetischen Polyelektrolyte sind hochmolekulare organische Verbindungen (M = 100 00-10 000 000) mit anionischen, kationischen oder nichtionischen funktioneilen Gruppen.
In letzter Zeit wurden zahlreiche Verfahren entwickelt, bei denen zur Behandlung von Abwässern unterschiedliche Klärchemikalien verwendet werden. Gemäß US-PS 3 171 805 werden zum Beispiel Polyelektrolyte auf Acrylamidbasis (M größer als 10 000) zu dem Abv/asser gegeben, der gebil-
dete Schlamm wird in Absetzvorrichtungen von dem gereinigten V/asser getrennt.
In der GB-PS 1 092 628 wird zur Behandlung der Abwässer die Verwendung von Ligninsulfonsäure, einer hochmolekularen organischen Verbindung natürlichen Ursprungs, vorgeschlagen. Die speziell hergestellte Ligninsulfonsäure wird dem auf einem sauren pH eingestellten Abv/asser zugesetzt, der entstehende Schlamm'wird in einer Plotiervorrichtung abgetrennt.
Die bekannten chemischen Abwasserreinigungsverfahren haben folgende Nachteile:
- sie sind in erster Linie nur zum Entfernen der Schwebstoffe geeignet. Die gelösten Verunreinigungen werden auch bei Verwendung hochmolekularer Polyelektrolyte nur zu einem geringen Teil entfernt.
- Die Verwendung der hochmolekularen organischen Polyelektrolyte ist sehr teuer.
- Bei der Verwendung von Ligninsulfonsäure ist die Bereitstellung der für eine stabile Betriebsführung notwendigen gleichbleibenden Qualität der Ligninsulfonsäure problematisch. Das gereinigte Wasser ist immer noch stark verunreinigt,, die Betriebskosten sind hoch.
Ziel der Erfindung ist die Beseitigung der Mangel der herkömmlichen Abwasserbehandlung und die Schaffung eines Verfahrens, das bei geringen Investitions- und Betriebskosten gut geklärtes Wasser und leicht -entwässerbaren, in der Landwirtschaft vorteilhaft verwendbaren Schlamm mit einem hohen Anteil an organischen Stoffen ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Behandlung von auch gelöste organische Verunreinigungen enthaltenden Abwässern. Pur das erfindungsgemäße Verfahren ist kennzeichnend, daß man dem Abwasser Alkalikumat enthaltende Stoffe zusetzt, diese verrührt, anschließend Mineralsäure und/oder Salze von zwei- und/oder dreiwertigen Metallionen zugibt, den entstandenen Niederschlag durch Gravitation abtrennt, gewünschtenfalls konditioniert und filtriert, und das gereinigte V/asser ableitet.
Beim alkalischen Aufschluß von Torf, Lignit und Braunkohle wird das Humat, das Salz der Huminsäure, gewonnen. Als Salz einer schwachen Säure und einer starken Base unterliegt es in wäßriger Lösung einer alkalischen Hydrolyse« Bei Ansäuern der alkalischen Lösung fällt die in Wasser unlösliche Huminsäure aus.
Die Huminsäure ist eine aus Stoffen unterschiedlicher Struktur aufgebaute-, Hydroxyphenyl-, Carboxyl-, Hydroxyl-, Amino-, Chinoin-, Hydrochinon-, Keton- und Äthergruppen enthaltende Verbindung, deren Molekülgröße den Kolloiden entspricht. Die Elementaranalyse zeigt durchschnittlich 54 %-G, 37 % 0, 4 % Ή und 5 % H. Das Molekulargewicht der Huminsäure hängt in hohem Maße auch vom Ausgangsstoff, der Herstellungsweise, dem pH-Wert und der Lagerzeit ab. Humin-
säure mit besonders hohem Molekulargewicht kann aus der Kohle des Eozäns gewonnen v/erden, wenn nach dem alkalischen Aufschluß das Ausfällen bei niedrigem pH-Wert vorgenommen wird. Das Molekulargewicht ist zum Beispiel bei der bei pH 4 ausgefällten Huminsäure dreimal so groß wie das der bei pH 6,5 ausgefällten. Durch Zusatz von Elektrolyten, Eiweiß, Fett steigt das scheinbare Molekulargewicht der Huminsäure auf das 15-3Ofache an. Aus Eozänkohle gewonnene und bei pH 6,5 ausgefällte Huminsäure mit einem Molekulargewicht von 5000 hat nach Zusatz von 0,2 molarer Kochsalzlösung ein Molekulargewicht von 75 000 (über Huminsäure s. auch: The Merck Index, 9th Ed. 4630).
Die aus Kohle hergestellte Huminsäure wird für die unterschiedlichsten Zwecke, zum Beispiel in der Heilkunde, in der Landwirtschaft und der Industrie, genutzt.
Erfindungsgemäß werden auf 1 m Abwasser vorzugsweise 0,2-2,0 kg Alkalihumat, zweckmäßig Kalium- und/oder Hatriumhumat, eingesetzt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird der pH-Y/ert des Wassers mit Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure oder anderen Mineralsäuren auf kleiner als 4 eingestellt.
Bevorzugt ist ferner eine Ausführungsform, bei der auf 1 irr Abwasser 0,2-1,2 kg der Salze von zwei- und/oder dreiwertigen Metallionen, zweckmäßig Aluminiumsulfat, Eisen(II)sulfat und/oder Eisen(III)chlorid, zugesetzt werden.
Zum flotativen Entfernen des Schlammes wird die Luft gleichzeitig mit dem Entstehen der Flocken in das Wasser eingeleitet. Gegebenenfalls werden in einer Konzentration von 5-50 ppm an sich bekannte Plotierhilfsstoffe und/oder anionaktive Polyelektrolyte zugesetzt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird" dem abgetrennten Schlamm als Konditioniermittel 2-6 kg Perlit pro m zugesetzt. Der Schlamm wird mit oder ohne Konditioniermittel vorzugsweise bei 80-120 0C 3-20 Minuten lang thermisch konditioniert.
Die das Alkalihumat enthaltenden Stoffe werden in an sich bekannter Weise in dem Abwasser oder einem Teil davon hergestellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der Erkenntnis, daß die elektronegativen Gruppen des Alkalihumats (-0H, -COOH) in alkalischem Medium auf die elektropositiven Gruppen "der Verunreinigungen orientiert werden und durch Wasserstoffbrückenbindung und van der Waals'sche Kräfte mit diesen Makromoleküle bilden, die außer Hydratationswasser noch Fette und gelöste Verunreinigungen als Einschlüsse enthalten.
Bei Verschiebung des pH-Wertes in das saure Gebiet oder beim Zusatz der Metall(II)- und Metall(III)-Salze werden von den elektropositiven Gruppen (=ΙΤΗ, -IJHp) der Verunreinigungen Protonen gebunden, dadurch bilden sich stabile Bindungen aus, und das aus Huminsäure, Metallionen und Verunreinigungen bestehende Makromolekül wird ausgefällt. Der auf diese Weise gebildete Schlamm v/ird in an sich bekannter Weise, abhängend vom spezifischen Gewicht der Verunreinigungen, zweckmäßig durch Plotieren entfernt.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele mit Hilfe der Zeichnung näher erläutert.
- 6 Beispiel 1
In den Chemikalienbehälter 1 v/ird Eozän-Braunkohle mit etwa 20 % Feuchtegehalt und 20 % Aschegehalt eingefüllt. Dazu v/erden 20 % festes, gemahlenes Kaliumhydroxyd (max. Teilchengröße 20 mm) und auf die Kohle bezogen 250 % Leitungswasser gegeben. Beim Verrühren steigt die Temperatur des Gemisches durch die Hydratationswärme des KOH von 18 0C auf 60 0C an. Das Gemisch v/ird 12 Stunden -lang stehen gelassen und dann mit Leitungswasser auf das Dreifache verdünnt. Die erhaltene Alkalihumatlö'sung hat einen Restkohlegehalt von 35 g/l.
Das Abwasser v/ird mit der Pumpe 3 aus dem Behälter 2 in die Flotationsvorrichtung 4 gepumpt. Die das Alkalihumat (und die ungelösten Kohlebestandteile) enthaltende Lösung v/ird mit der Pumpe 6 in die Rohrleitung 5 gepumpt. Dann wird aus dem Behälter 7 mit der Pumpe 8 die zur Einstellung eines pH-Wertes von 3,0-3,2 erforderliche Schwefelsäure ebenfalls in die Rohrleitung 5 gepumpt. Unmittelbar vor dem Eintritt in die Flotationsvorrichtung werden in die Rohrleitung 5 15-30 % Wasser eingeleitet, das in dem Behälter 9 unter 4 atü mit Luft gesättigt wurde.
Der gebildete Schlamm und das gereinigte Wasser werden getrennt aus der Flotationsvorrichtung abgeleitet.
Wie die Versuche zeigen, verläuft die Reaktion augenblicklich. Nach dem Einmischen des Alkalihumats beziehungsweise dem Zusatz von Säure und/oder mehrwertigen Metallsalzen erfolgt die Bildung der Makromoleküle bei der üblichen Strömungsgeschwindigkeit (0,5-2 m/s) auf einer dem 20-30fachen des Rohrdurchmessers entsprechenden Weglänge. Chemikalieneinmischvorrichtungen, Flockulatoren sind daher nicht erforderlich.
Auf die beschriebene V/eise wurden mit unterschiedlichen Abwässern folgende Ergebnisse erhalten:
| mg/1 | Schlachthof | • | 2500-3500 | Schweine- | |
| abwasser | 0,3-0,7 ^ | jauche | |||
| ungereinigt | 0,6-1,0 | ||||
| ehem. Op-Bedarf | 12 000-16 000 | ||||
| Alkalihumat g/l | mg/1 | 200-250 | 1-1,2 | ||
| H2SO4 g/l | mg/1 | 60-100 | 1,2-1,5 | ||
| gereinigt | 6-10 | ||||
| ehem. Op-Bedarf | 1 200-1 500 | ||||
| biol. O2-Bedarf | 3-4 | ||||
| Fettgehalt mg/1 | 5-6 | ||||
| Schlamm | |||||
| Menge, Vol.-# | 14-18 | ||||
| Trockengehalt, c, | 5-6 | ||||
Man arbeitet ähnlich wie in Beispiel 1, füllt jedoch den Behälter 7 mit Aluminiumsulfatlösung beziehungsweise mit Eisen(III)chloridlö"sung. Luftgesättigtes Wasser aus dem Behälter 9 wird in einer Menge von 10-30 % zugesetzt.
Mit unterschiedlichen Abwässern wurden folgende Ergebnisse erzielt.
| Abwasser | Schlachthof- abwasser | |
| ungereinigt ehem. Op-Bedarf mg/1 Phosphor mg/1 Stickstoff mg/1 Schwebstoffe mg/1 | 400-600 7-15 30-50 100-250 | 3500 30-40 200-250 |
| Chemikalien Alkaiihumat g/l A12(SO4)3 g/l FeSO4 g/l | 0,2-0,6 0,1-0,4 | 0,6-1,0 0,8-1,2 |
| gereinigt ehem. Op-Bedairf mg/1 Phosphor mg/1 Schwebstoffe mg/1 | 60-70 0,3-0,5 10-25 | 200-300 0,1-0,5 |
| Beispiel 3 |
Der gemäß den Beispielen 1 und 2 anfallende Schlamm wird thermisch kondiioniert, d.h. durch Einleiten von Dampf bis zum Siedepunkt erhitzt. Nach 5 Minuten wird auf 40 0C gekühlt. Dann wird der Schlamm auf einem Vakuumscheibenfilter filtriert. Die Filterleistung übersteigt den Wert. von 30 kg/m ,h. Der Filterkuchen hat einen Trockensubstanzgehalt von 22-28 %,
Der Filterkuchen kann im Gartenbau als Dung verwendet werden und wirkt genau so gut wie Alkaiihumat.
Dem gemäß den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Schlamm werden als Donditioniermittel 5-6 g/l Perlit zugesetzt. Dann v/ird der Schlamm auf einem Vakuumscheibenfilter mit einer FiI-
terleistung von 50-60 kg/m .h filtriert. Der Filterkuchen enthält mehr als 30 % Tr ο ck en sub st axt ζ.
Biologisch gereinigtes Haushaltsabwasser wird in der beschriebenen Vorrichtung mit 0,2 kg/m Alkalihumat und 0,2 kg/m Aluminiumsulfat versetzt. Der Schlamm wird durch Absetzen abgetrennt. Folgendes Ergebnis wird erhalten:
ehem. 0p-Bedarf mg/1 Gesamt-Έ mg/1 Gesamt-P mg/1 Schwebstoffe, mg/1
Das Verfahren hat folgende Vorteile:
1. Zum Reinigen v/erden nur billige, industriell hergestellte Chemikalien benötigt, das zum Klären gebrauchte Humat kann aus diesen auch am Ort der Anwendung hergestellt werden; die Betriebskosten sind gering.
2. Die Reaktion läuft in wenigen Augenblicken ab, d.h.
es werden keine Behälter zum Einmischen der Chemikalien, PIo ckulie,rb ehält er, terweilbecken usv/. benötigt; die Investitionskosten sind gering. .·
| roh | gereinigt |
| 70 | 24 |
| 27 | .5 |
| 6 | 0,4 |
| 70 | 25 |
3. Da das aus Huminsäure und Verunreinigungen bestehende Makromolekül beim Zusatz der Säure beziehungsweise Metallsalze im Abwasser selbst gebildet wird und die Bindung zwischen den einzelnen Bestandteilen nicht auf Adsorption, sondern auf echten chemischen Valenzbindungen beruht, ist der Grund der Abtrennung- hoch, denn es werden nicht nur die Schwebstoffe, sondern auch ein bedeutender Teil der gelösten organischen Verunreinigungen entfernt.
4. Bei wenig verunreinigten Abwässern (zum Beispiel kommunalen Abwässern) ist es möglich, das behandelte Wasser ohne biologische Nachbehandlung unmittelbar in freie Gewässer zu leiten.
5. Da bei der Reinigung nicht nur die Schwebstoffe und gelösten organischen Substanzen, sondern auch ein bedeutender Teil der die Eutrophysation verursachenden Phosphor- und Stickstoffverbindungen entfernt werden, ist keine besondere Nachbehandlung (tertiäre Behandlung) des gereinigten Wassers erforderlich, auch unmittelbar in stehende Gewässer eingeleitet, verursacht es dort keine Eutrophysation.
6. Der Restgehalt an organischen Stoffen kann in herkömmlichen biologischen Reinigungsanlagen in einfacher Weise weiter vermindert werden.
7· Das Verfahren ist auch zur tertiären Behandlung biologisch gereinigten Wassers sehr geeignet.
8. Der erhaltene Schlamm ist infolge seines Humingehaltes als Dünger ausgezeichnet geeignet.
Claims (7)
- Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur chemischen Behandlung von auch gelöste organische Verunreinigungen enthaltenden Abwässern, gekennzeichnet dadurch, daß man dem Abwasser Alkalihumat enthaltende Stoffe zusetzt, diese verrührt, anschliessend Mineralsäure und/oder Salze von zwei- und/oder dreiwertigen Metallionen zugibt, den entstandenen niederschlag - vorzugsweise durch Gravitation - abtrennt, gewünschtenfalls konditioniert und filtriert, und das gereinigte Wasser ableitet.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man pro 1 nr Abwasser 0,2-2,0 kg Alkalihumat, zweckmäßig Kalium- und/oder Hatriumhumat, zusetzt.
- 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man durc^ Zusatz von Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure oder anderen mineralischen Säuren den pH-Wert auf unter 4 einstellt.
- 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man auf 1 rrr Abv/asser 0,2-2,0 kg der Salze von zwei- und/oder dreiv/ertigen Me tall ionen, zweckmäßig Aluminiumsulfat, Eisen(II)sulfat und/oder Eisen(III)chlorid, zusetzt.
- 5. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man beim flotativen Abtrennen des Schlammes die Luft gleichzeitig mit der Bildung der Flocken in das Wasser einleitet und gegebenenfalls 5-50 mg/1 an sich bekannter Flotierhilfsstoffe und/oder anionenaktive Polyelektrolyte zusetzt.
- 6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Konditioniermittel zu <
net 2-6 kg Perlit zusetzt.als Konditioniermittel zu dem Schlamm auf 1 τντ gerech-~ 12 - - 7. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man die Alkalihumat enthaltenden Stoffe in an sich bekannter Weise in dem Abwasser oder einem Teil davon herstellt.Hlipgu 1 SeItQ Zeichnunjen
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