AT127563B - Verfahren zum Gewinnen von reinem Morphin und reinen Nebenalkaloiden aus Opium. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Gewinnen von reinem Morphin und reinen Nebenalkaloiden aus Opium. 



   Die Erfindung betrifft die Gewinnung von reinem Morphin und reinen Nebenalkaloiden aus Opium. Ihr liegt die Erkenntnis zugrunde, dass besonders gute Ausbeuten und besonders reine Präparate erzielt werden können, wenn die in Freiheit gesetzten Alkaloide des Opiums in Lösungsmitteln aufgenommen werden und darauf das Lösungsvermögen der verwendeten Lösungsmittel durch Zusätze so erniedrigt wird, dass Morphin ausfällt. 



   Bekannt sind bereits analytische Verfahren, die zur Abtrennung des Morphins aus Opium führen. 



  Bei diesen Verfahren werden die Alkaloidsalze zunächst in wässerige Lösung gebracht und danach mit organischen Lösungsmitteln versetzt, worauf durch Zusatz von Ammoniak durch eine chemische Umsetzung Morphin ausgefällt wird. 



   Im Gegensatze hiezu werden gemäss der Erfindung die Alkaloide aus ihren Salzen zunächst durch Zusatz von Alkalien in Freiheit gesetzt. Die trockenen, freien Alkaloide werden in organischen Lösungsmitteln gelöst, und darauf wird vorzugsweise durch Zusatz von Wasser, durch einen physikalischen Vorgang, Morphin abgeschieden. Zum Verringern des Lösungsvermögens der benutzten Lösungsmittel könnten auch andere Zusätze, wie z. B. Aceton, benutzt werden. 



   Das bekannte Analysenverfahren von   Flückiger   ist besonders deshalb für die Fabrikation ungeeignet, weil es eine wirtschaftliche Gewinnung der Nebenalkaloide nicht gestattet. Bei diesem Verfahren müssten die Nebenalkaloide aus verschiedenen   Filterrückständen   und Lösungen mühsam freigemacht werden, wobei erhebliche Schwierigkeiten zu überwinden wären, wogegen beim neuen Verfahren die Nebenalkaloide neben dem Morphin in hervorragender Ausbeute und in einfacher Weise gewonnen werden. 



  Da bei dem vorliegenden Verfahren die Alkaloide nahezu quantitativ gewonnen werden, ist es auch zur Analyse des Opiums sehr geeignet. 



   Beim Freimachen der Alkaloide aus den Salzen des Rohopiums ist darauf zu achten, dass die Nebenalkaloide nicht durch Gebrauch zu starker Alkalien zerstört werden. Ein PlI von etwa 9 führt zu den besten Ergebnissen. 



   Um ein möglichst farbloses Morphin zu erzielen, wird das Rohopium gemäss der Erfindung zunächst mit einem Fettextraktionsmittel behandelt, das möglichst alles Fett und sonstige Ballaststoffe fortnimmt, Nebenalkaloide aber gar nicht oder nur in geringen Mengen löst. Als besonders geeignet hat sich Petrol- äther erwiesen. 



   Die extrahierte Masse wird dann mit Alkalien behandelt, um die Alkaloide in Freiheit zu setzen, getrocknet und pulverisiert. Das Pulver wird darauf in einem Gemisch aliphatischer Alkohole und Halogenkohlenwasserstoffe, wie z. B.   Trichloräthylen,   Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, aufgenommen. Hierauf wird aus dieser Mischung das Morphin durch Zusatz von Wasser ausgefällt. Aus der Lösung werden die Nebenalkaloide durch Trocknen der Masse und vorzugsweise durch Extraktion mit Hilfe von Äther abgetrennt. Zweckmässig werden aus etwa anfallenden Lösungen mit geringem Gehalt an Nebenalkaloiden. diese mittels verdünnter Säuren herausgelöst und in den Arbeitsgang wieder eingeführt. 



   Zur Erläuterung der Erfindung diene das nachfolgende Ausführungsbeispiel :
1 kg Opium mit   8'9%   Morphingehalt wird in einem kontinuierlich wirkenden Extraktionsapparat mit gewöhnlichem Petroläther während etwa 4-5 Stunden behandelt, bis der Rohstoff von Fetten, Harzen, Farbstoffen usw. befreit ist. Der Auszug wird dreimal mit insgesamt   1500 cm3   lauwarmem, destilliertem Wasser, welches   50 cm3 10%ige   Salzsäure enthält, ausgeschüttelt, um die geringen, in 

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 Petroläther gelösten   Narkotinn1engen     (etwa 10% der Gesamtnarkotinmenge) herauszulösen.   Der Petrol- äther wird durch schwaches Aufwärmen aus der wässerig salzsauren Lösung abgeschieden.

   Mit dieser   narkotinhaltigen   Lösung, die mittels Natriumkarbonat neutralisiert wird, wird das entfettete Opium angefeuchtet, nachdem es vorher mit 150 g Natriumkarbonat gemischt wurde. Der hiebei entstehende, dünne, schwach alkalische Brei wird auf Glasscheiben gestrichen undj bei einer Temperatur von   25-30    vollständig eingetrocknet und danach pulverisiert. Nach Mischen mit etwas Sand wird das Pulver in einen Perkolator gebracht und, wie üblich, bei mindestens   200 und höchstens 250 perkoliert.   



   Für eine vollständige Extraktion werden etwa 4500 g einer Mischung von vier Gewichtsteilen Chloroform (oder Trichloräthylen) und einem Gewichtsteil reinem Methylalkohol benötigt. 



   Nach beendigter Extraktion werden dem Perkolat   3600-4000 cm3 destilliertes   Wasser zugesetzt. 



  Nach wenigen Minuten trennt sieh das verdünnte Lösungsmittel in eine obere wässerige Methylalkoholschicht, die Spuren von Nebenalkaloiden enthält, und eine untere Chloroformschicht, in der die Haupt- 
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 ab. Die Wassermenge soll so bemessen sein, dass die obere Schicht etwa   25%   Methylalkohol enthält. 



  Die entstandenen Morphinkristalle werden abgesaugt, mit wenig kaltem Wasser abgedeckt, dann mit Aceton oder Äther gewaschen und bei schwacher Wärme getrocknet. 



   Die Ausbeute beträgt etwa 80 g Morphin. 



   Der Chloroformauszug wird mit Sand bis zur Trockenheit eingedampft, der   Rückstand   mit etwas Kaolin, pulverisiertem   Kieselsäuregel   od. dgl. gemischt und in einem kontinuierlich wirkenden Extraktionsapparat mit trockenem, handelsüblichem, technischem Äther, der die üblichen kleinen Mengen von Alkohol enthält, extrahiert und der Äther abdestilliert. Die Ausbeute beträgt etwa 70 g Nebenalkaloide. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Gewinnen von reinem Morphin und reinen Nebenalkaloiden aus Opium, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem mit Petroläther erschöpfend extrahierten Ausgangsstoff mit Hilfe von Alkalien bei einem Pu von etwa 9 die Alkaloide in Freiheit gesetzt werden, die Masse hierauf getrocknet und mit einem Gemisch aliphatischer Alkohole und Halogenkohlenwasserstoffen, wie z. B. Trichlor- äthylen, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, aufgenommen und darauf aus dieser Mischung das Morphin durch Zusatz von Wasser ausgefällt wird, worauf aus der Lösung die Nebenalkaloide durch Trocknen der Masse und Extraktion mit Hilfe von Äther abgetrennt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Petrolätherextrakt etwa übergangene Mengen an Nebenalkaloiden mittels verdünnter Säuren herausgelöst und in den Arbeitsgang wieder eingeführt werden.