CH152085A - Verfahren zur Herstellung von reinem Morphin aus Opium. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von reinem     Norphin    ans     Opium.       Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung von reinem     Morphin    aus Opium.  



  Dieses Verfahren beruht darauf, dass aus  mit einem     Fettextraktionsmittel.        behandeltem     Rohopium mit Hilfe von Alkalien die Al  kaloide in Freiheit gesetzt werden, die Masse  hierauf getrocknet und mit einem     Gemisch          aliphatischer    Alkohole und     HaJogenkohlen-          wasserstoffen    aufgenommen und darauf aus  dieser Mischung das Morphin durch Zusatz  einer Flüssigkeit, die die Löslichkeit des  Morphins im organischen     Lösungsmittel    ver  mindert, ausgefällt     wird.     



  Der Erfindung liegt die Erkenntnis zu  grunde, dass besonders gute Ausbeute und  besonders reine Präparate erzielt werden kön  nen, wenn die in Freiheit gesetzten Alka  loide des Opiums in Lösungsmitteln auf  genommen werden und darauf das Lösungs  vermögen der     verwendeten    Lösungsmitteln  durch Zusätze so     erniedrigt    wird, dass Mor  phin ausfällt.    Bekannt sind bereits analytische Ver  fahren, die zur     Abtrennung    des     Morphins    aus  Opium führen.

   Bei diesen     -\'erfahren    wer  den die     Alkaloidsalze    zunächst in     wässerige     Lösung gebracht und darnach mit     organi-          schen    Lösungsmitteln versetzt, worauf durch  Zusatz von Ammoniak durch eine     chemische     Umsetzung     Morphin    ausgefällt wird.  



  Im Gegensatz hierzu werden bei dem  Verfahren gemäss der Erfindung die Alka  loide aus ihren Salzen zunächst durch Zusatz  von Alkalien in Freiheit gesetzt. Die     trok-          kenen,    freien Alkaloide werden in organi  schen Lösungsmitteln gelöst, und darauf  wird, vorzugsweise durch Zusatz von Wasser,  durch einen physikalischen Vorgang Morphin  abgeschieden. Zum Verringern des Lösungs  vermögens der benutzten Lösungsmittel könn  ten auch andere Zusätze, wie zum Beispiel  Aceton, benutzt werden.  



  Das bekannte Analysenverfahren von       Flückiger    ist besonders deshalb für die Fa-           brikation    ungeeignet, weil es eine     wirtschaft-          liche    Gewinnung der Nebenalkaloide nicht       gestattet.    Bei diesem Verfahren müssten die  Nebenalkaloide aus verschiedenen Filter  rückständen und Lösungen mühsam frei  gemacht     werden,    wobei erhebliche Schwierig  keiten zu überwinden wären,     während    beim  neuen Verfahren die Nebenalkaloide neben  dem Morphin in dem Extrakte enthalten sind  und in hervorragender Ausbeute und in ein  facher Weise     gewonnen    werden können.

   Da  bei dem vorliegenden Verfahren ,die Alkaloide  nahezu     quantitativ    gewonnen werden können,  ist es auch zur Analyse des Opiums sehr     ge-          geignet.     



  Beim Freimachen der Alkaloide aus den  Salzen des Rohopiums ist zweckmässig dar  auf zu achten, dass die Nebenalkaloide nicht  durch Gebrauch zu starker Alkalien zerstört  werden. Ein     pH    von etwa 9 führt zu den  besten Ergebnissen.  



  Um ein möglichst farbloses Morphin zu  erzielen, wird das Rohopium zunächst mit  einem     Fettextraktionsmittel    behandelt. Hier  bei ist vorteilhaft darauf zu achten, dass mög  lichst alles     Fett    und sonstige Ballaststoffe       fortgenommen,        Nebenalkaloide        aberg        ar    nicht  oder nur in geringen Mengen gelöst werden.  Als besonders geeignet hat sich     Petroläther     erwiesen.  



  Die extrahierte Masse wird mit Alkalien  behandelt, um die Alkaloide in Freiheit zu  setzen, getrocknet und     zweckmässig        pulveri-          siert.    Die die freien Alkaloide enthaltende  Masse     wird    darauf     in:    einem Gemisch     alipha-          tischer    Alkohole und     Halogenkohlenwasser-          toffe,    wie zum Beispiel     Triehloräthylen,     Chloroform,     Tetrachlarkohlenstoff,    aufge  nommen.

   Hierauf wird aus dieser Mischung  das Morphin durch Zusatz einer Flüssigkeit,  die die Löslichkeit des     Morphins    im orga  nischen     Lösungsmittel    vermindert, zum Bei  spiel von Wasser, ausgefällt. Aus der Lösung  können dann     gewünschtenfalls    die Neben  alkaloide durch Trocknen der Masse und vor  zugsweise durch     Extraktion    mit Hilfe von  Äther abgetrennt werden.

      Zur Erläuterung der Erfindung diene das  nachfolgende     Ausführungsbeispiel:     1 kg Opium mit 8,9%     Morphingehalt    wird  in einem kontinuierlich wirkenden     Extrak-          tionsapparat    mit gewöhnlichem     Petroläther     während etwa vier bis fünf Stunden behan  delt, bis der Rohstoff von Fetten, Harzen,  Farbstoffen usw. befreit ist.

   Der Auszug  wird dreimal mit insgesamt 1500.     cm3    lau  warmem, destilliertem Wasser, welches  50     cm3    10 %     ige        Salzsäure    enthält, ausgeschüt  telt, um die     geringen    im     Petroläther    gelösten       Narkotinmengen    (etwa     101'o    der     Gesamt-          narkotinmenge)    herauszulösen.

   Der     Petrol-          äther        wird    durch     schwacUes    Aufwärmen aus  der wässerig     salzsauren    Lösung abgeschieden.  Mit dieser     narkotinhaltigen    Lösung, die     mit-          telst        Natriumkarbonat        neutralisiert    wird,  wird das entfettete Opium angefeuchtet,  nachdem es vorher mit 150     gr        Natriumbi-          karbonat    gemischt wurde.

   Der hierbei ent  stehende, dünne, schwach alkalische Brei       wird    auf Glasscheiben gestrichen und bei  einer Temperatur von 25 bis<B>30'</B> vollständig  eingetrocknet und     darnach        pulverisiert.    Nach  Mischen mit etwas Sand wird das Pulver  in einen     Perkolator    gebracht und wie üblich  bei     mindestens    20' und höchstens<B>25'</B> per  koliert.  



  Für     -eine    vollständige Extraktion werden  etwa 4500     gr    einer Mischung von 4 Gewichts  teilen Chloroform (oder     Trichloräthylen)     und 1 Gewichtsteil reinem     Metylalkohol    be  nötigt.  



  Nach beendigter Extraktion werden dem       Perkolat    3600 bis 4000 cm'     destilliertes     Wasser zugesetzt. Nach wenigen Minuten  trennt sich das verdünnte Lösungsmittel in  eine obere wässerige     Methylalkoholschieht,     die Spuren von Nebenalkaloiden enthält, und  eine untere     Chloroformschicht,        in    der die       Hauptmenge    der Nebenalkaloide gelöst ist.  Zwischen beiden Schichten scheidet sich kri  stallinisches Morphin ab. Die Wassermenge  soll so bemessen sein, dass die obere Schicht  etwa     25%    Methylalkohol enthält.

   Die ent  standenen     Morphinkristalle    werden abge-           saugt,    mit wenig kaltem Wasser abgedeckt,  dann mit Aceton oder Äther gewaschen und  bei schwacher     Wärme    getrocknet.  



  Die Ausbeute beträgt etwa 80 Gramm  Morphin.  



  Will man die Nebenalkaloide gewinnen,  so wird der     Chloroformauszug    mit Sand bis  zur Trockne eingedampft, der Rückstand mit  etwas Kaolin,     pulverisiertem        gieselsäuregel     oder dergleichen gemischt und in einem kon  tinuierlich wirkenden Extraktionsapparat mit  trockenem, alkoholhaltigen Äther extrahiert  und der Äther     abdestilliert.    Die Ausbeute       beträgt    etwa 70     gr    Nebenalkaloide.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von reinem Morphin aus Opium, dadurch gekennzeichnet, dass aus mit einem Fettextraktionsmittel be handeltem Rohopium mit Hilfe von Alkalien die Alkalo2de in Freiheit gesetzt werden, die Masse hierauf getrocknet und mit einem Ge misch aliphatischer Alkohole und Halogen- kohlenwasserstoffen aufgenommen und dar auf aus dieser Mischung das Morphin durch Zusatz einer Flüssigkeit,

   die die Löslichkeit des Morphins im organischen Lösungsmittel vermindert, ausgefällt wird. UNTERANSPRüCHE.1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkaloide mit Hilfe von Alkalien bei einem pH von etwa. 9 in Freiheit gesetzt werden. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass' die getrocknete Al kaloidmasse mit einem Gemisch von i11- thylalkohol und Chloroform aufgenommen wird. d.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass' die getrocknete Al- kaloidmasse mit einem Gemisch von Me thylalkohol und Trichloräthylen aul;c- nommen wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Morphin aus sei ner Alkohol - Ha.logenkohlenwasserstoff- lösung durch Zusatz von Wasser ausgefällt wird. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Morphin aus sei ner Lösung durch Zusatz von Aceton aus gefällt wird.