AT132395B - Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Kunstharzen.   



   Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Kunstharzen, insbesoudere solchen. die durch Kondensation von Harnstoff und ähnlichen stickstoffhaltigen Verbindungen mit   Alde-     hyden,   hauptsächlich Formaldehyd. erhalten werden. 



   Die nach dem neuen Verfahren   gewonnenen   Harze sind sehr widerstandsfähig gegen   Stossbeanspruchung,     ferner gegen Wasser und sonstige gebräuchliche Lösungsmittel   ; sie werden praktisch durch Licht nicht beeinfluss und sind imstande, ohne sich zu zersetzen, zu verwerfen, zu springen oder eine sonstige Beschädigung zu erleiden, lange   solchen   Temperaturen zu widerstehen, welche sich sonst als schädigend erwiesen haben. 



   Die neuen Harze besitzen ferner hohen Glanz und besonders gute Durchsichtigkeit. 



   Die neuen Kondensationsprodukte   können   hei höheren   Temperaturen   verpresst werden. als dies bisher möglich war. Ausserdem ist die Erhitzungsdauer der neuen Kondensationsprodukte in der Pressform herabgesetzt. 



   Ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens ist die Gewinnung von Kunstharzen, die praktisch keinerlei unverbundene   Rückstände   mehr enthalten. 



   Bei der Herstellung von Kunstharzen durch Kondensation von Harnstoff mit Formaldehyd ist es bereits bekannt, die Kondensation bei einer pH-Zahl von etwa 5--6 zu beginnen und bei einer solchen von   7 -   fortzusetzen. Auch hat man bereits die Polymerisation des Kondensats bei Gegenwart anderer Harze, z. B. Glyptalharz,   vorgenommen.   



   Demgegenüber arbeitet man gemäss vorliegender Erfindung mit einem dreistufigen Verfahren. Zunächst erfolgt die Kondensation des Harnstoffs mit einem   Überschuss   an Formaldehyd bei einer Wasserstoffionenkonzentration von   Pu = 5-6. Hierauf wird   der überschüssige Formaldehyd durch allmähliche Zugabe von Harnstoff   abgebunden, während gleichzeitig   die pH-Zahl der Mischung durch Zusatz einer Bae, wie Triäthylolamin, auf   7-8   eingestellt wird. Zuletzt bringt man die pH-Zahl der   Mischung   durch Zusatz eines Kondensationsproduktes einer mehr- 
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 und verpresst sie schliesslieh in der Hitze.

   Infolge der allmählichen Abbindung des bei der ersten Kondensation zwischen Harnstoff und Formaldehyd im Überschuss verwendeten Aldehydes durch stufenweisen Harnstoffzusatz, erzielt man ein von wolkigen Trübungen völlig freies Kondensationsprodukt. Etwa trotzdem auftretende Schatten können in an sich bekannter Weise durch Anwendung nicht wässeriger Lösungsmittel in den letzten Stadien der Kondensation völlig beseitigt werden. 



   Zur Regelung der Wasserstoffionenkonzentration im oben beschriebenen Sinne müssen Basen verwendet werden, die mit Formaldehyd nicht in Verbindung treten. Sehr geeignet Sind   kräftige organische Basen, wie   Triäthylolamin. Die Kondensation wird bei verhältnismässig niedriger PH-Zahl begonnen, um   anfänglich   die Reaktion zu beschleunigen, während bei den folgenden Kondensationsstunden die pH-Zahl   vergrössert   wird. um den Reaktionsverlauf   besser   überwachen zu können. Die verwendete organische Base besitzt zweckmässig eine gewisse Pufferwirkung, um keine übertrieben grosse Sorgfalt bei ihrer Benutzung notwendig zu machen. 



   Dem erhaltenen Kondensationsprodukt werden nun erfindungsgemäss ein oder   mehrere   Plastifizierungsmittel zugesetzt, die Säuregruppen liefern, um die Wasserstoffionenkonzentration 
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 Kondensationsprodukten gegossenen Gegenstände. 



     Beispiel : Etwa 2-0-2'2 Mol Formaldehyd in 30-40% iger wässeriger Lösung   werden auf eine pH-Zahl zwischen 5 und 6, zweckmässig auf ungefähr   5'5   durch Zugabe von   Triäthylolamin   gebracht. Ein Mol Harnstoff wird zugegeben und das Gemisch wird vorsichtig zum Sieden gebracht, bis eine Verbindung des Harnstoffes und des Formaldehyds stattgefunden hat. Durch weitere Zugabe von Triäthylolamin wird nun die pu-Zahl zwischen 7 und 8    (zweckmässig   ungefähr auf   7'5) gebracht. und   die Lösung wird zu einem sehr dicken Sirup eingedampft. der weniger als 10% Wasser enthält.

   Alsdann wird. ein bei mittlerer Temperatur siedendes nicht wässeriges Lösungsmittel zugegeben (zweckmässig ein Lösungsmittel, das mindestens eine 
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 chlorhydrin oder irgendein anderes Lösungsmittel, das sowohl im Harzgemisch wie in Wasser   löslich ist und schwerer flüchtig ist als Wasser. ) Die Lösung wird zum Sieden erhitzt ;   ferner wird frischer Harnstoff in kleinen. Mengen zugegeben, die sich mit dem verbleibenden freien Formaldehyd verbinden. Schliesslich soll das Verhältnis der Formaldehydmole zu den 
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 übrigens an die an sich bekannte Verwendung eines solchen   Lösungsmittels   nicht gebunden. sondern kann sehr wohl auch olme ein solches durchgeführt werden. 



   Alsdann wird der Sirup bei einer Temperatur unter 80  C mit einer genügenden Menge eines Esters eines mehrwertigen Alkohols mit einer mehrbasischen Säure gemischt, um die pH-Zahl auf einen Betrag zwischen 3'5 und   5   herunterzubringen. Hiefür kann zweckmässig das   Handelsprodukt     tua16,   ein harzartiges Kondensationsprodukt von Glyzerin und   Phtalsäure  
Verwendung finden. An Stelle des   Glyzerins   können auch Glykol und Erythrit, an Stelle der Phtalsäure, Bernsteinsäure   oder Weinsäure   angewandt werden.

   Hierauf wird das Gemisch im Vakuum bei einer Temperatur von ungefähr   40-600 C getrocknet,   bis es gemahlen werden kann, und nach dem Mahlen wird es bei der nämlichen Temperatur weiter getrocknet, um
Spuren von Lösungsmitteln und Wasser zu entfernen. 



   Das erhaltene Pulver kann unter Druck bei Temperaturen von   120   bis 150  C geformt und der geformte Gegenstand aus der Form nach einer Zeit bis 20 Minuten herausgenommen werden. Dies hängt von der Grösse des Gegenstandes und von sonstigen Umständen ab. Die Fertigbehandlung wird dann durch Erhitzen in einem Ofen ohne   Druck bei 80-140  C   bewirkt ; die Dauer der Erhitzung schwankt je nach den Gegenständen. 



   Dem sirupartigen Kondensationsprodukt oder dem trockenen Pulver kann Farbstoff. entweder in Gestalt eines Pigmentes oder in Form einer löslichen Farbe zugegeben werden. 



   Die gemäss dem oben beschriebenen Verfahren angefertigten Gegenstände sind hart und zäh. Sie werden praktisch von Wasser und sonstigen gewöhnlichen   Lösungsmitteln,   ferner von ultravioletten und sichtbarem Licht nicht angegriffen und vermögen lange Zeit hohen Temperaturen zu widerstehen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen durch Kondensation von Harnstoff und ähnlichen stickstoffhaltigen Verbindungen mit Aldehyden, wie Formaldehyd, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Kondensation des Harnstoffs mit einem Überschuss an Formaldehyd bei einer pH-Zahl von 5 bis 6 erfolgt. hernach der überschüssige Formaldehyd durch allmähliche Zugabe von Harnstoff gebunden wird, während gleichzeitig die pH-Zahl der Mischung durch Zusatz einer Base, wie Triäthylolamin, auf 7 bis 8 eingestellt und hierauf durch Zusatz eines Kondensationsproduktes einer mehrbasischen Säure mit einem mehrwertigen Alkohol die pH-Zahl auf etwa 4 gebracht wird. worauf die Masse getrocknet, gepulvert und gegebenenfalls heiss ver- presst wird.