AT133907B - Verfahren zur Darstellung von Derivaten des 1.1.1-Tribromäthans. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Derivaten des 1. 1.   l-Tribromäthans.   
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  Diese Reaktionen verlaufen unter gleichzeitiger Halogenwasserstoffabspaltung und weitgehender Zersetzung sehr träge und mit schlechter Ausbeute. 



   Es wurde nun gefunden, dass man zu Derivaten des 1.1. 1-Tribromäthans gelangen kann, wenn man auf die entsprechenden Derivate des 1. 1.   1-Trichloräthans   in der zum Ersatz von Chlor gegen Brom üblichen Weise Metallbromide einwirken lässt. Bei dieser Umsetzung ist es gleichgültig, ob man von den fertig gebildeten Metallbromiden ausgeht oder ob man dieselben im Laufe der Reaktion darstellt und so im Entstehungszustand zur Einwirkung bringt. 



   Im Hinblick auf obige Ausführungen ist es überraschend, dass die an sieh gegen chemische Einwirkungen sehr empfindlichen 1.1. 1-Tribromäthanderivate in glatter Weise und mit guter Ausbeute technisch aus den entsprechenden Trichlorderivaten darstellbar sind. 



   Beispiel 1 : 148 Gewichtsteile 2.2.   2-Trichloräthanol- (1)   werden in 100 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff gelöst. Sodann lässt man diese Lösung unter Rühren und Kühlung zu einer Suspension von 270 Gewichtsteilen Aluminiumbromid in 100 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff tropfen. Nach vierstündigem Stehen bei Zimmertemperatur wird die Reaktionsmischung in Eis eingetragen und das ent- 
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 mittel extrahiert. F =   790 nach   dem Umlösen aus einem Kohlenwasserstoff. 



   Beispiel 2 : 148 Gewichtsteile 2.2.   2-Trichloräthanol- (1) werden   mit 240 Gewiehtsteilen Brom und 200 Gewichtsteilen Methylenbromid versetzt ; bei Zimmertemperatur werden sodann unter Rühren 27 Gewiehtsteile   Aluminiumspäne   eingetragen und das Reaktionsgemisch während 4 Stunden auf   40"   gehalten. Die weitere Aufarbeitung auf 2.2.   2-Tribromäthanol- (1)   erfolgt wie in Beispiel 1. 



   An Stelle des Aluminiums können hier auch Eisenfeile,   Calcium- oder Zinkspäne   verwendet werden. 



   Beispiel 3 : 147 Gewichtsteile Triehloracetaldehyd werden in 200 Gewichtsteilen hochsiedendem Ligroin gelöst. Zu dieser Lösung gibt man unter Rühren in kleinen Anteilen 270 Gewiehtsteile   Aluminium-   bromid. Nachdem die Suspension 24 Stunden bei 60  gerührt worden ist, wird mit   Schwefelsäure   ausgeschüttelt, das Ligroin im Vakuum abdestilliert und der entstandene Tribromacetaldehyd im   Vakuum   destilliert. 



   Beispiel 4 : 163   Gewichtsteile Trichloressigsäure   werden mit 340 Gewichtsteilen Brom übergossen und unter Rühren 37 Gewichtsteile   Aluminiumilitter   eingetragen. Nach 24stündigem Stehen bei   60  wird   das Reaktionsgemisch in Eis eingerührt. Durch Ausäthern erhält man in guter Ausbeute Tribromessigsäure. 



   Beispiel 5 :   163   Gewichtsteile Trichloressigsäure werden mit einer wässerigen   Lösung   von 420 Gewichtsteilen Kaliumbromid in 120 Gewiehtsteilen Wasser 10 Stunden am   Rückfluss gekocht. Nach   Ansäuern und Ausäthern erhält man Tribromessigsäure. 



   Beispiel 6 : 163 Gewiehtsteile Trichloressigsäure werden mit 310 Gewichtsteilen wasserfreiem Caleiumbromid 4 Stunden geschmolzen. Durch Aufarbeiten wie in Beispiel 4 erhält man in guter Ausbeute Tribromessigsäure. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Derivaten des 1.1. 1-Tribromäthans, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1.1. 1-Triehloräthanderivate in der zum Ersatz von Chlor gegen Brom üblichen Weise EMI1.3 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.