AT138004B - Verfahren zur direkten Herstellung von reinem und wohlschmeckendem Alkohol aus Maischen oder verdünnten alkoholischen Lösungen. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur direkten Herstellung von reinem und wohlschmeckendem Alkohol aus Maisehen oder verdünnten alkoholischen Lösungen.   
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   Der nach dem neuen Verfahren erhaltene Alkohol ist im allgemeinen zu wenig konzentriert, um auf den Markt gebracht zu werden. Um die Grädigkeit zu erhöhen, kann man sich der einfachen gewöhnlichen Destillation bedienen ; dieses Verfahren ist aber sehr kostspielig, da zur Erhöhung des Titers z. B. von 85 auf 950 G. L. (siehe Savarit-Etude graphique des colonnes à destiller des mélanges binaires et ternaires. Chimie et Industrie, congres des combustibles liquides 1923). 



   Ein weiteres Kennzeichen der Erfindung besteht nun darin, dass die Grädigkeit in einer   Abschluss-   kolonne mach der azeotropischen Methode erhöht wird, in dem man als Entziehungsmittel für das Wasser die gleiche Flüssigkeit benutzt, die zur Entziehung des Alkohols in der Hauptkolonne diente. Auf diese Weise kann man in einem einzigen Arbeitsgange den Alkohol konzentrieren und das Entziehungsmittel entfernen. 



   Der Alkohol kann bis zur gewünschten Grädigkeit, schliesslich auch bis zur vollständigen Entwässerung konzentriert werden. Um das Quantum des flüssigen Entziehungsmittels in den beiden Kolonnen konstant zu halten, muss man im Verlauf der Konzentration aus der Abschlusskolonne fortlaufend so viel Entziehungsmittel abziehen, als ihr durch die alkoholische   Flüssigkeit   zugeführt wird, und diese Menge kontinuierlich in die Hauptkolonne zurückleiten. 



   Als flüssiges Entziehungsmittel kann man allgemein alle Flüssigkeiten oder   Flüssigkeitsgemische   heranziehen, die für die gewöhnliche Entwässerung von Alkohol bekannt sind, insbesondere diejenigen, die auf einmal ein grosses Quantum von wässrig-alkoholischer Schicht mit hohem Alkoholgehalt ergeben. 



   Man kann das Verfahren bei gewöhnlichem Druck durchführen oder unter andern Druckverhältnissen, wenn es sich um die Wiedergewinnung von Wärme oder um die Erzielung günstigerer azeotropischer Gemische handelt. 



   In dem folgenden die Erfindung nicht beschränkenden Beispiel soll das Verfahren erläutert werden :
Die Alkoholische Behandlungsflüssigkeit wird zunächst in dem   Heizgefäss   vorgewärmt, nach Bedarf durch eine von der Schlempe durchströmte Wärmeaustauschvorrichtung 2 geleitet und alsdann durch das Rohr 3 in eine hochgrädige Kolone 4 zur Entgeistung in der Zone 5. Die aus der Entgeistungszone stammenden Dämpfe ziehen nach oben in die Konzentrationskolonne, die ein für allemal mit einem ausgewählten bei etwa 1000 siedenden Benzin beschickt ist.

   Diese bildet mit Wasser und Alkohol ein Gemisch mit minimalem Siedepunkt   (68'30)   in folgender Zusammensetzung : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Obere <SEP> Schicht <SEP> zu <SEP> 58'9 <SEP> Gewichtsprozent
<tb> Benzin <SEP> 94-3%
<tb> Alkohol <SEP> 5-40/"
<tb> Wasser <SEP> 0-3%
<tb> Zusammensetzung <SEP> des <SEP> Gesamtdestillates
<tb> Benzin <SEP> 60-6%
<tb> Alkohol <SEP> 32 <SEP> 6%
<tb> Wasser <SEP> 6-8%
<tb> Untere <SEP> Schicht <SEP> zu <SEP> 41 <SEP> Gewichtsprozent
<tb> Benzin <SEP> 12-3%
<tb> Alkohol <SEP> 71-5%
<tb> Wasser <SEP> 16-1%
<tb> 
 
Das Benzin wird in der Weise eingespeist, dass eine Zone fortbleibt, die nur einige Platten im unteren Teil der Konzentrationskolonne umfasst ; durch die Temperatur der auf den verschiedenen Platten siedenden Flüssigkeiten lässt sich dies leicht kontrollieren.

   Diese Zone 7 ist für die Fuselöle vorgesehen, die infolge der durch das Benzin gebildeten Absperrung zurückgehalten und in üblicher Weise abgezogen werden. 



   Fast alle Platten der Konzentrationskolonne werden so mit dem ternären heterogenen Gemisch aus Benzin-Alkohol-Wasser beladen ; nach dem oberen Teil dieser Kolonne zu zieht man bei 8 seitlich Flüssigkeit ab, die nach der Abkühlung in 9 dekantiert wird. Die obere an Entziehungsmittel reiche Schicht kehrt in die Hauptkolonne durch Rohr 19 zurück ; die untere   wässrig-alkoholische   Schicht wird mit der gewünschten Geschwindigkeit abgezogen ; sie enthält 81-7 Gewichtsprozent Alkohol, in dem 12-3% Benzin aufgelöst sind. Der Alkohol ist völlig frei von Fuselöl und Säure. 



   Im oberen Teil der Hauptkolonne 4 sammeln sich die flüchtigen Maischeverunreinigungen an, wie Kohlensäure, Ammoniak, Acetaldehyd, Aceton, aliphatische Amine, leichte Ester. Diese liegen in dem ternären Gemisch Benzin-Alkohol-Wasser, welches den Hauptbestandteil des Destillates bildet, in grosser Verdünnung vor. Um sie zu extrahieren, hebt man einen Teil desselben ab, wäscht ihn mit Wasser und befördert das Gemisch in das   Scheidegefäss   10. Die obere an Benzin reiche Schicht kehrt in die Hauptkolonne zurück ; die mit den flüchtigen Verunreinigungen beladene Schicht wird in die Kolonne 11 aufgegeben, in deren Kopfteil man den Vorlauf in konzentrischer Form erhält und abziehen kann.

   Die stark gereinigte   wässrig-alkoholische   Schicht fliesst am unteren Teil der Kolonne ab und kehrt durch das Rohr 12 in die Hauptkolonne zurück, 

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Der gereinigte Alkohol aus   dem Scheidegefäss   9 kommt in eine kleine   Abschlusskolonne   13 und wird dort auf die gewünschte Grädigkeit durch azeotropisch Destillation unter Verwendung des gleichen Hilfsmittels, welches jetzt als   Wasserentziehungsmittel fungiert,   konzentriert. Es ist zu beachten, dass man durch die gewöhnliche Entwässerung am Kopf der Hilfskolonne 13 das ternäre Gemisch BenzinAlkohol-Wasser erhalten würde, dessen untere Schicht genau die gleiche Zusammensetzung wie die zugeführte Flüssigkeit besitzt.

   Wenn man keine besondere Vorsorge trifft, so wäre daher die Destillation in der Hilfskolonne 13 ganz wirkungslos. Wenn man von der unbequemen Anwendung von Entwässerungssalzen wie Kaliumkarbonat absehen will, muss man die   Dekantierungsverhältnisse   des ternären Gemisches in anderer Weise verbessern. Dies gelingt dadurch, dass man eine akzessorische Entziehungsflüssigkeit benutzt, durch deren Mitwirkung ein Teil des in der wässrigen Schicht enthaltenen Alkohols in die obere Schicht des dekantierten ternären Gemisches übergeht ; die wässrige Schicht wird hiedurch an Wasser angereichert. Die akzessorische Zusatzflüssigkeit, die nur für die Dekantierung vorgesehen ist, muss soweit flüchtig sein, dass sie auf den oberen Platten der Kolonne 13 zurückbleibt ; ausserdem muss sie in Wasser etwas löslich sein.

   Diesen Bedingungen entsprechen u. a.   Methyl-und Äthylacetat,   Benzol, Isopropyloxyd, Cyclohexan ist dagegen wegen seiner völligen Wasserunlöslichkeit gar nicht geeignet. Wenn man diese Hilfsmittel in geringer Menge einführt, verringert sich das Volumen der unteren Schicht nach der Kondensation des ternären Gemisches mit minimalem Siedepunkt, und der Wassergehalt dieser Schicht nimmt erheblich zu.

   Wenn man beispielsweise durch Zusatz von etwas Methylacetat die Temperatur im Kopf der Kolonne 13 von 68'5 auf   65  absenkt,   zeigt die untere Schicht folgende Zusammensetzung : 
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<tb> 
<tb> Entziehungsmittel............................... <SEP> 14%
<tb> Methylacetat.................................... <SEP> 18%
<tb> Alkohol <SEP> 44%
<tb> Wasser <SEP> 24%
<tb> 
 
 EMI3.2 
 gelingt die Konzentration sehr leicht ; die in dem Scheidegefäss 14 abgetrennte untere Schicht aus dem Destillat der Kolonne 13 gelangt in eine   HiIfskolonne 15,   um dort von dem gelösten Benzin und Methylacetat befreit zu werden ; beide Verbindungen kehren im Kreislauf durch das gebogene Rohr 16 
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 kolonne 4 durch das Rohr 17 geschickt wird. 



   Da der in die Kolonne 13 gelangende   Alkohol 12'3%   Benzin gelöst enthält, muss man letzteres kontunuierlich zurückführen, um die Menge des Entziehungsmittels konstant zu erhalten. Zu diesem Zweck ist bei 18, einige Platten unterhalb des Kolonnenkopfes, in einem Abschnitt, in den Methylacetat nicht gelangt, ein Abzug vorgesehen, durch den das Benzin durch das Rohr 19 in die Hauptkolonne 4 zurückgeleitet wird. 



   Am Fuss der Abschlusskolonne 13 wird reiner Alkohol von der gewünschten Grädigkeit abgezogen. 



   Wenn die Maischen verhältnismässig verdünnt sind, kann man die Kolonne 13 kostenlos beheizen, deren Temperatur im unteren Teil   78-5"beträgt   ; man verwendet hiezu einen Teil des Wärmegehaltes der aus der Entgeistungskolonne stammenden Dämpfe oder des Wärmeinhaltes der Schlempe. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur direkten Herstellung von reinem und wohlschmeckendem Alkohol aus Maischen oder verdünnten alkoholischen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man in dem Konzentrierungsabschnitt einer hochgradigen Kolonne ein flüssiges Entziehungsmittel, wie es gewöhnlich für die Entfernung von Wasser bei der azeotropischen Alkoholentwässerung benutzt wird, verwendet, welches den Alkohol nach dem Kopf der Kolonne zu trägt und das Mitgehen von Fuselöl vollständig verhindert, wobei die flüchtigen Verunreinigungen, die sich im Kolonnenkopf gleichzeitig mit dem ternären Alkohol-WasserEntziehungsflüssigkeitsgemische ansammeln, als Vorlauf abgezogen und nach den für die Entwässerung von unreinem Alkohol geltenden Regeln aufgearbeitet werden können.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das ternäre azeotropisch Gemisch aus Alkohol-Wasser-Entziehungsmittel, welches den vom Fuselöl befreiten Spiritus enthält, aus den oberen Platten der hochgrädigen Kolonne seitlich abzieht und sodann dekantieren lässt, wobei sich eine an Entziehungsmittel reiche Schicht, die in die Hauptkolonne zurückgekehrt und eine wässrig-alkoholische Schicht bildet, die in bekannter Weise zur Abtrennung des gelösten Entziehungsmittels und gegebenenfalls zu ihrer Konzentration bis zur gewünschten Grädigkeit weiterbehandelt werden kann.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fuselöl im unteren Teil des Konzentrationsabschnittes der hochgradigen Kolonne in der Zone, die zwischen der Entgeistungskolonne und den mit dem Entziehungsmittel beschickten Platten liegt, und in der das Öl vollständig zurückgehalten wird, abgezogen wird, wobei man das Öl ohne Nachteil in grossen Mengen in dieser Zone sich ansammeln lassen kann.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, zur Behandlung der nach Anspruch 2 erhaltenen wässrig-alkoholischen Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass man sie bis zur gewünschten Grädigkeit durch azeotropisch <Desc/Clms Page number 4> Destillation in einer kleinen Abschlusskolonne konzentriert, wobei man als Entziehungsmittel für das Wasser die gleiche Hilfsflüssigkeit wie in der Hauptkolonne im Gemisch mit einem zweiten, flüchtigeren, bis zu einem gewissen Grade in Wasser löslichen Entziehungsmittel benutzt, damit der Alkoholgehalt der in dem Scheidegefäss der kleinen Abschlusskolonne abgetrennten wässrigen Schicht herabgesetzt wird, wobei man allenfalls kontinuierlich aus einem geeigneten Abschnitt der Abschlusskolinne so viel Entziehungsmittel abzieht,

   als in der der Abscl1lusskolonne zugeführten Flüssigkeit gelöst ist, um es kontinuierlich in die Hauptkolonne zurückkehren zu lassen. EMI4.1