AT138022B - Verfahren zur Darstellung von Hexamethylenhexaminhexajodid. - Google Patents

Description

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   Jodadditionsprodukte des Hexamethylentetramins (Dijodid   C6H12N4J2   und Tetrajodid   C, H"N"l,)   sind bereits bekannt ; das Dijodid hat auch unter dem Namen Novojodin eine ausgedehnte Anwendung in der Heilkunde gefunden. 



   Diese Additionsprodukte enthalten das Jod in sehr lockerer Bindung, verhalten sich daher gegen viele Reagentien wie blosse Gemische von Hexamethylentetramin und Jod und lassen sich deshalb mittels Thiosulfat oder arseniger Säure wie freies Jod titrieren, wobei die gefundenen Werte auch in Gegenwart von Jodwasserstoff oder Alkalijodid nur so gross sind, wie der tatsächliche Jodgehalt der Jodderivate des Hexamethylentetramins. 



   Nach vorliegender Erfindung lässt sieh jedoch aus Hexamethylentetramin eine neue, noch nicht beschriebene Jodverbindung herstellen, deren Zusammensetzung von den bisher bekannten Jodderivaten des Hexamethylentetramins wesentlich abweicht. Diese neue Verbindung entsteht, wenn man auf das Hexamethylentetramin Jodstickstoff einwirken lässt ; sie entspricht annähernd der Formel   CHiaNJe   und kann somit als   Hexamethylenhexaminhexajodid   bezeichnet werden.

   Die Reaktion erfolgt nach der Gleichung : 
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Es ist zur Darstellung der neuen Verbindung nicht nötig und wegen der Gefährlichkeit auch unzweckmässig, den Jodstickstoff vorher zu isolieren, sondern man gibt unmittelbar zu dem in bekannter Weise aus Jod und Ammoniak erhaltenen Reaktionsgemisch, das ausserdem noch Jodammon, überschüssiges Ammoniak und Lösungsmittel enthält, Hexamethylentetramin hinzu. Man gelangt auch zu dem gleichen Endprodukt, wenn man zuerst Hexamethylentetramin und Ammoniak mischt und dann das Jod (gelöst oder in fester Form) hinzufügt. In beiden Fällen bildet sich intermediär Jodstickstoff. Das Verfahren wird zweckmässig in der Weise ausgeführt, dass eine bzw. mehrere Komponenten in indifferenten Lösungsmitteln gelöst zur Reaktion gebracht werden. 



   Beispiel 1 : Man verdünnt 1500 g wässriges Ammoniak (D =   0'91)   auf ungefähr 3   !   und trägt unter beständigem Rühren und Kühlen allmählich 1500 g feingepulvertes Jod ein. Dann fügt man unter fortgesetztem Rühren eine Lösung von 200 g Hexamethylentetramin in 500 ems Wasser hinzu und setzt das Rühren noch eine Stunde über den Zeitpunkt hinaus fort, zu dem die suspendierte Jodverbindung schon eine violettrote Farbe angenommen hat und diese keine Veränderung mehr zeigt. Das Produkt wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen, noch in feuchtem Zustand mit 900 g feingepulvertem Talk gemischt und dann erst getrocknet.

   Man erhält 1800 g trockenes Gemisch, somit nach Abzug des Gewichtes des Talks   900 g Hexamethylenhexaminhexajodid..   
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 fortgesetzt, bis der Niederschlag eine unveränderliche rote Farbe angenommen hat. Dann wird das Produkt abfiltriert und weiter wie nach Beispiel 1 verfahren. Die Ausbeuten sind dieselben wie in Beispiel 1. 



   Die neue Jodverbindung ist violettrot gefärbt und enthält das Jod in ganz andrer Weise und fester gebunden als die bekannten Additionsprodukte. Sie lässt sich zwar auch mit Thiosulfat oder arseniger
Säure titrieren, doch erhält man in Gegenwart von Jodwasserstoff Jodwerte, welche etwa l'6mal höher sind als dem tatsächlichen Jodgehalt des Hexamethylenhexaminhexajodids entspricht. Dieses ist auch Verfahren zur Darstellung von   Hexamethylenhexaminhexajodid.   

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 beständiger als die eingangs erwähnten Jodadditionsprodukte des Hexamethylentetramins und daher in noch höherem Masse als Desinfiziens und Wundantiseptikum geeignet. Es verpufft zwar bei stärkerem Erhitzen und durch Schlag, doch kann ihm die Empfindlichkeit gegen Schlag durch Beimischung indifferenter anorganischer Stoffe, z. B. von Talk, genommen werden.

   Die Beimischung der indifferenten Stoffe kann so erfolgen, dass man diese in die Lösung einer bzw. mehrerer Komponenten in indifferenten Lösungsmitteln vor ihrer Vereinigung oder in das Reaktionsgemisch vor dessen Aufarbeitung einrührt. 



   In der amerikanischen Patentschrift Nr. 1226394 ist ein Verfahren zur Darstellung von Jodadditionsprodukten des Hexamethylentetramins beschrieben, bei welchem die Einwirkungsprodukte von Jod auf Hexamethylentetramin mit Ammoniak behandelt werden. Bei diesem Verfahren nimmt das Ammoniak an der Reaktion nicht teil ; ausserdem entsteht ein Produkt, welches der Zusammensetzung nach als Tetrajodid aufzufassen ist. Bei vorliegendem Verfahren jedoch beteiligt sich das Ammoniak an der Reaktion und es entsteht ein noch nicht beschriebenes Produkt, das mehr Jod und mehr Stickstoff enthält als das nach dem bekannten Verfahren erhältliche. 



     PATENT-ANSPRÜCHE   :
1. Verfahren zur Darstellung von   Hexamethylenhexaminhexajodid,   dadurch gekennzeichnet, dass man Jodstickstoff auf Hexamethylentetramin einwirken lässt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Jod auf ein Gemisch von Ammoniak und Hexamethylentetramin einwirken lässt.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen l und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine oder mehrere Komponenten in indifferenten Lösungsmitteln gelöst zur Reaktion bringt.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Herabsetzung der Schlagempfindlichkeit des Produktes in die Lösung einer bzw. mehrerer Komponenten vor ihrer Vereinigung oder aber in das Reaktionsgemisch vor dessen Aufarbeitung einen indifferenten unlöslichen anorganischen Stoff, wie z. B. Talk, einrührt.