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Verfahren zur Herstellung von breiten Zellulosehydratbahnen und-filmen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Filmen oder Bahnen aus regenerierter Cellulose, insbesondere ein Verfahren und eine Maschine zum Herstellen von Filmen oder Bahnen aus Celluloselösungen, wobei ein übermässiges Querschrumpfen des Materials verhindert und eine grössere Ausbeute sowie ein besseres Produkt erhalten wird.
Zurzsit gibt es hauptsächlich zwei Verfahren zur Herstellung von Filmen od. dgl. aus regenerierter Cellulose. Das erste Verfahren ist das sogenannte Spinnverfahren, das andere wird Giessverfahren genannt.
Bei dem Spinnverfahren tritt die Viskoselösung aus einer Schlitzdüse unter der Oberfläche des Koagulierungsbades aus, so dass das Fällbad auf beide Seiten des herausgepressten Viskosefilms einwirkt und die Koagulation nach innen von allen Seiten des Films aus vor sich geht. Die zum vollkommenen Erhärten erforderliche Zeit hängt unter anderem ab von der Konzentration und Temperatur des Bades, von der Dicke des Films und von dem Reifegrad und der Zusammensetzung der Viskose. Die vollkommene Erhärtung eines Viskoseblattes z. B. erfordert einige Sekunden bis zu mehr als einer Minute.
Nach dem Austritt aus der Düse läuft der Film bei dem Spinnverfahren unter einer Rolle oder unter einem Stab her, wird aus dem Bad herausgezogen, in Schlangenwindungen mit Hilfe von zwei zueinander parallelen Walzenreihen durch die Behandlungsflüssigkeiten geführt, um dann zu den Troekenwalzen geleitet zu werden. Es tritt leicht ein übermässiges Quersehrumpfen des Films bei diesem Verfahren ein, so dass die Bahn beim Aufwickeln nur ungefähr die halbe Breite des Films besitzt, der aus der Öffnung der Spinndüse herauskommt.
Der grössere Teil dieser Schrumpfung geht während der Fixierung des Films durch die sauren Fällbäder vor sich, aber die Schrumpfung, die während der andern Behandlungs-und Trocknungsstufen stattfindet, ist nicht gering und wird mehr oder weniger erhöht je nach der in der Vorrichtung eingehaltenen Arbeitsgeschwindigkeit und des dadurch bedingten Zuges auf den Film in der Fortbewegungsrichtung.
Bei dem Giessverfahren wird die Viskose durch die Öffnung eines Behälters über eine Walze gegossen, die eine hochpolierte Oberfläche hat. Der untere Teil der Walze taucht in ein Erhärtungsbad ein, und die Walze wird so langsam gedreht, dass der Viskosefilm sich gleichmässig auf der Oberfläche verteilen kann, ehe er in das Fällbad eingetaucht wird. Nach oder unmittelbar vor dem Austritt der Walze aus dem Koagulationsbad wird der Film von der Walze abgestreift und zwecks weiterer Fixierung über Walzen in die nachfolgenden Fällbäder geführt und den andern Operationen des Verfahrens unterworfen, die im wesentlichen dieselben wie im Spinnverfahren sind.
Auf der Walzenunterlage wird der Viskosefilm koaguliertund auchschonimgeringemMasse fixiert. Dieser Vorgangbeginntvon einer Seite des Blattes aus und vollzieht sich dementsprechend langsam, aber ein Film, der nach dieser Methode gegossen ist, hat im allgemeinen weniger Neigung, während der Fabrikation in der Querriehtung zu schrumpfen, als ein Film, der nach dem Spinnverfahren erzeugt ist, da in diesem Fall der Film anfänglich nur durch Walzen in verhältnismässig grossen Abständen gestützt wird und infolgedessen während der ganzen Fixierung den Querschrumpfungen ungehindert nachgeben kann.
Das Spinnverfahren arbeitet schneller als das Giessverfahren, aber das letztere ist, bei Benutzung eines Trichters von gegebener Breite, geeignet zur Hei stellung eines breiteren Films, der auch in der Festigkeit geringere Unterschiede zwischen Längs-und
Querrichtung aufweist als der nach dem Spinnverfahren hergestellte Film.
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Gegenstand der vorli (genden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von breiten Cellulosehydratbahnen und-filmen aus wässrigen Celluloselösungen, insbesondere aus Viskose, wobei die durch Spinnen oder Giessen geformte Filmbahn vorerst nur teilweise, vorzugsweise unvollständig fixiert und dann erst durch die Behandlung mit Fällflüssigkeiten od. dgl. fertig fixiert wird.
Das Neue dieses Verfahrens liegt darin, dass man die Filmbahn zur Weiterführung oder Beendigung des Fixierprozess : s über eine oder mehrere aus den Behandlungsbädern herausragende Walzen oder Trommeln von grossem Durchmesser führt. Hiebei liegt die Filmbahn von oben her mit ihrem Eigengewicht und den eventuell vorhandenen Bandspannungen auf den genannten Walzen oder Trommeln auf und wird von diesen letzteren beiderseitig, gegebenenfalls auch nur einseitig der weiteren Einwirkung der Fällbäder ausgesetzt. Die Vorteile dieses neuen und verbesserten Verfahrens sind die folgenden : Schnelligkeit der Herstellung, grosse Breite der erhaltenen Bahn, besseres Aussehen und gutes Verhältnis von Querfestigkeit zur Längsfestigkeit im fertigen Film.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung einer Maschine zum Anfertigen von Filmen aus regenerierter Cellulose. Weitere Erfindunggegenstände sind aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.
In den Zeichnungen ist die neue Maschine dargestellt. Es ist : Fig. 1 eine Seitenansicht, Fig. 2 eine Aufsicht, Fig. 3 eine Aufsicht vom Giessende der Maschine aus, Fig. 4 eine Seitenansicht einer etwas abge- änderten Form der Maschine, Fig. 5 eine Aufsicht auf Fig. 4 ; Fig. 6 ist ein Querschnitt von Fig. 1 bei IV-IV, Fig. 7-10 Querschnitte durch die Trommel 3 ; Fig. l1 zeigt eine Unterlage im Forn eines bewegliehen Riemens, der die Trommel 3 bei den. andern Figuren ersetzt.
Zur Erläuterung der Figuren wird folgendes angeführt : 1 ist ein Reservoir oder ein Trichter, der die Viskose enthält ; 11 ist eine Öffnung in dem Trichter, durch die die Viskose herausgepresst wird ; 12 ist ein Mechanismus zum Verstellen des Winkels, unter dem die Öffnung 11 des Trichters 1 die Viskose in das Regenerierbad leitet ; 15 ist der Film in den verschiedenen Stufen der Herstellung ; 2 ist ein Behälter für das Fällbad ; 21 ist eine Walze oder eine Stange zum Führen des herausgepressten Films durch das Bad ; 22 gibt allgemein die Fördermittel für die Walze 21 an ; 23 gibt die ungefähre Höhe des Fällbades in der Maschine an ;
3 ist eine Trägerwalze,-rad oder-trommel von einem Durchmesser von 1 m und darüber, die vorzugsweise an den Seiten offen ist und von welcher der schon teilweise fixierte Film während der weiteren Fixierung getragen wird ; 31 sind Lagerfür die Walze 3 ; 32 ist ein Behälter, in dem sich die Walze dreht ; 33 ist eine Antriebsvorrichtung beliebiger geeigneter-Art ; 4 sind Brausen od. dgl., um den Film mit Fällflüssigkeit zu berieseln ; 5 sind Stützwalzen zum Tragen und Führen des Films durch weitere Behandlungsbäder ; 51 ist ein Durchschnitt durch eine Kufe, durch die der Film mittels Walzen 5 geführt wird.
Die Art der Oberfläche der Trommel oder Walze 3 ist von grosser Bedeutung, da von ihrer Beschaffenheit in grossem Masse die Querfestigkeit des Films und die Schrumpfung des Films während der Fixierung abhängt. Fig. 7-11 zeigen verschiedene Ausführungsformen dieser Oberfläche.
Fig. 7 zeigt die Trommel 3 mit ebener Oberfläche, versehen mit einem geriffelten Blech 315 aus Metall oder Metallegierung, das wiederum mit einem gelochten Metallblatt 314 und/oder einem Drahtnetz und/oder Stoffbespannung bedeckt ist. Falls 314 ein Drahtnetz ist oder enthält, wird das Netz vor Aufbringen auf die Trommel vorteilhafterweise (jedoch nicht notwendigerweise) gewalzt, um Unebenheiten in der Oberfläche zu vermeiden. Falls Stoff benutzt wird, wählt man vorteilhafterweise ein durchbrochenes oder maschenartiges Gewebe.
In Fig. 8 hat die Trommel oder Walze eine kompakte oder gelochte, ebene Oberfläche, bedeckt mit einem schweren Drahtsieb und/oder einem feinen Sieb oder einer Stoffbespannung 314.
In Fig. 9 hat die Trommel oder Walze selbst eine ganz oder teilweise perforierte Oberfläche 316, die unbedeckt sein kann, aber zweckmässig mit einem feinen Draht oder Stoff bedeckt wird.
In Fig. 10 trägt die Trommel 3, die eine ebene Oberfläche hat, schieferartig angeordnete Querträger 31'1, die vorteilhaft niedrig sind und ein Drahtnetz oder eine ähnliche Oberfläche 314 tragen.
In allen Fällen sind die Öffnungen in den Walzen oder Trommeln so angeordnet, dass sie den Gasen ermöglichen, von der Unterseite des Films zu entweichen, und sie sind von einer solchen Grösse, dass sie dazu imstande sind, Fällflüssigkeit an die Unterseite des Films heranzubringen. Selbstverständlich lässt sich das Verfahren ausführen, ohne dass die Trommel für das Entweichen der Gase perforiert ist, aber dies bewirkt leicht, dass die Fällflüssigkeit sich in Lachen zwischen dem Film und der Trommel fängt, was störend ist.
Fig. 4 und 5 veranschaulichen eine abgeänderte Form einer erfindungsgemäss brauchbaren Maschine.
In diesen Figuren ist 1 ein Reservoir oder Trichter ; 11 ist die Trichteröffnung ; 12 ist ein Mechanismus zum Einstellen des Winkels, unter dem die Viskoseflüssigkeit aus dem Behälter 1 in das Erhärtungsbad herausgepresst wird ; 2 ist ein Tank, der einige oder alle zum Erhärtungssystem gehörenden Teile enthält ; 21 ist
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höhe angibt ; 3 ist eine Walze oder Trommel ähnlich der vorher beschriebenen Walze 3 ; 36 ist eine zweite Walze ähnlich der Walze 3 ; 327 bezeichnet einen flachen Boden im Tank 2 ; 35und 38 sind Führungswalzen ; 311 sind Abflussrohre zum Entleeren des Tanks 2 ; 32 und 37 zeigen den Durchschnitt des Tanks 2 oder der getrennten Tanks, falls solche benutzt werden, in dem die Trommeln 3 und 36 sich drehen ; 4 sind Brausen od. dgl., die Fällungsflüssigkeit auf den Film 15 bringen ;
51 ist ein Behälter, der Fällflüssigkeit oder eine
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Walze zum Führen des Films von Tank 37 zu Tank 51.
Unsere Erfindung wird wie folgt ausgeführt :
Viskose, Kupferammoniakcsiluloselosung oder irgendeine andere Lösung, aus der durch Fällung
Cellulosehydrat erhalten werden kann, wird in ein Fällbad gepresst, das sie nur auf eine kurze Strecke, u. zw. ohne auf der ganzen Breite gestützt und gehalten zu werden, durchläuft. Aus diesem Fällbad wird die so erhaltene Bahn auf die Oberfläche der Trägertrommel oder-walze gebracht. Hiedurch wird dem weiteren Bestreben des Films, sich in seitlicher Richtung zusammenzuziehen, entgegengetreten, und auf dieser Trommel wird die Fällung beendet. Das Wesentliche des Verfahrens ist also darin zu sehen, dass die Fällung des Films in zwei Abschnitte zerlegt wird.
Im ersten Abschnitt direkt nach dem Auspressen aus dem Behälter bzw. der Spinndüse wird die Bahn nicht gestürzt und kann sich daher unter den Ein- flüssen des Fällbades frei zusammenziehen. Im zweiten Abschnitt der Fällung befindet sich dann der
Film auf der Trägerwalze oder-trommel, deren Oberfläche einer Kontraktion des Films Widerstand leistet. Der erste Abschnitt der Fällung hat hauptsächlich den Zweck, das Häutchen zu koagulieren und oberflächlich so weit zu fixieren, dass es in seiner Oberfläche nicht mehr durch die Beschaffenheit der
Trommel während des zweiten Abschnittes der Fällung verändert werden kann. In dem zweiten Abschnitt der Fällung, der auf der Oberfläche der Trägertrommel vor sich geht, wird dann die Fällung ganz oder zum grössten Teil vollendet.
Je mehr von dem gesamten Fällungsprozess in diesem Stadium durchgeführt wird, desto besser ist das Endprodukt. Es ist jedoch, wie gesagt, nicht notwendig, die Fällung auf der
Trommel vollständig bis zu Ende durchzuführen. Man kann vielmehr diese völlige Durchfällung in einem weiteren Bad, nachdem der Film die Trägertrommel verlassen hat, in üblicher Weise zu Ende führen, hiebei findet eine grössere Schrumpfung nicht mehr statt.
Um das Erhärten des Films auf der Trommel 3 zu erleichtern und es, so weit wie möglich, vollständig zu gestalten, kann der Film mit Erhärtungsflüssigkeit besprengt werden, die entweder dieselbe Konzen- tration oder Temperatur wie das ursprüngliche Bad hat oder davon abweicht. Bei geeigneter Wahl der
Faktoren, z. B. durch Gebrauch einer heisseren oder konzentrierteren Lösung in der zweiten Stufe, kann das
Erhärten im wesentlichen auf der Trommel erfolgen, wobei dank dem seitlichen Widerstand der der
Schrumpfung durch die Oberfläche der Trommel entgegengesetzt wird, ein Minimum an Querschrumpfung eintritt.
Der Behälter, in dem sich die Trommel dreht, kann von dem Behälter, in dem die erste Erhärtung vor sich geht, getrennt sein, oder er kann einen Teil des letzteren bilden. Gewöhnlich ist der Behälter so weit mit Flüssigkeit gefüllt, dass der Film unterhalb der Oberfläche der Flüssigkeit auf die Walze gebracht und davon abgestreift werden kann. Da durch die Löcher in der Trommel Flüssigkeit mit der unteren Seite des Films in Kontakt kommt und da der Film selbst beträchtliche Mengen von Erhärtungflüssigkeit mit sich führt, findet Erhärtung des Films von beiden Seiten des Films statt, während der
Film gestützt wird.
Die Lochungen oder Rillen in der Trägtrommel ermöglichen das Entweichen der Gase, die von dem Film während des Erhärtens abgegeben werden, und ermöglichen ferner das Abfliessen der überflüssigen Flüssigkeitsmengen, die von der Trommel oder dem Film mitgenommen werden und die sonst kleine Lachen bilden würden, die die Neigung haben, den Film von der Oberfläche der Trommel abzuheben.
Nachdem der Film über die Trommel oder Walze gelaufen ist, wird er auf eine Walze geführt, die wenigstens teilweise in das Bad eintaucht und wird von da mittels Walzen oder andern Vorrichtungen nach weiteren Erhärtungsbädern geführt und/oder den andern bekannten Stufen des Verfahrens unterworfen.
Bei dem neuen Verfahren werden die Trommeln und Walzen, mit denen der Film in Kontakt kommt, vorteilhafterweise angetrieben.
Es ist selbstverständlich, dass viele Abänderungen bei dem Verfahren oder der Maschine gemacht werden können, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen. Z. B. kann jegliche Art von Viskosereservoir benutzt werden, und die Viskose kann in jeder beliebigen Art zugeführt werden ; nach Verlassen der Öffnung des Trichters kann der Film mittels einer oder mehrerer Walzen durch das Koagulationsbad gezogen werden, oder er kann direkt auf die Oberfläche der Trägertrommel geführt werden ohne Zwischenwalzen. Die Brausen, die die Flüssigkeit auf die Oberfläche des Films auf der Trommel spritzen, können in Anzahl und Stellung so angebracht werden, dass sie den besonderen Bedürfnissen des Verfahrens entsprechen. Die Oberfläche der Trommel kann in verschiedener Weise gelocht sein, einige Ausführungsformen sind bereits beschrieben worden.
Ein endloser Riemen mit einer äquivalenten Oberfläche oder Ober- flächenbelag kann an die Stelle der Trommel treten (s. Fig. 11). Der ganze Fällungsvorgang kann in einem oder mehreren Tanks vorgenommen werden oder in einem Tank, der in mehrere Abteilungen getrennt ist, jede Abteilung für eine Stufe des Verfahrens. Die Konzentration der Lösungen, die in den verschiedenen Abteilungen und in den Brausen verwandt werden, kann entsprechend den jeweiligen Bedingungen, variiert werden, so z. B. dass man ein stärkeres Fällbad bei höherer Temperatur im späteren Stadium der Fällung anwendet. Die Erfindung kann ausgeführt werden in einem Zweistufenverfahren. Z. B. wird die Viskose erst koaguliert durch Behandlung mit einem Bad, das z. B. Ammoniumsulfat enthält, und
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wird dann in einem Säurebad regeneriert bzw. fixiert.
Bei dieser Ausführungsart der Erfindung ist es ratsam, die ganze Behandlung mit dem Säurebad auf der Tragtrommel vorzunehmen.
Die Vorrichtung oder die Trommel oder Walze, die verwendet wird, kann je nach den Bedingungen abgeändert werden, und die Anzahl der Walzen kann in beliebigem Masse erhöht werden. Im allgemeinen wird es vorteilhafter sein, eine Trommel von 3657'6 mm Durchmesser statt zweier Trommeln von 1828-8 mm Durchmesser zu verwenden, da in letzterem Falle die Bahn zwischen den Trommeln teilweise nicht unterstützt ist und an den nicht unterstützten Stellen schrumpfen wird. In manchen Fällen jedoch wird es vorteilhafter sein, eine Anzahl von kleinen Walzen zu verwenden, an Stelle einer grossen oder einen endlosen Riemen statt einer Trommel zu benutzen. In all diesen Fällen werden befriedigende Resultate erzielt.
Unter gewissen Bedingungen werden gute Resultate erzielt durch Verwendung von Hilfsmitteln, die die Neigung haben, eine Quersehrumpfung des Films zu vermeiden. Z. B. kann ein endloses Gewebe von ungefähr der Breite der Trägertrommel auf Walzen über der Trägertrommel aufgehängt werden, so dass es den Film auf der Trommeloberfläche berührt und gegen die Trommel drückt. Den von dem Gewebe ausgeübten Druck kann man regulieren durch geeignete Mittel ; man kann es über wenigstens eine durch Federdruck gehaltene Walze führen oder man kann die Bahn aus Material machen, das an und für sich schwer genug ist oder, wenn es mit Erhärtungsflüssigkeit getränkt ist, genügend Gewicht hat, der Neigung des Films zu schrumpfen entgegenzuwirken.
Es ist vorteilhaft, die Gewebebahn aus einem solchen Material herzustellen oder damit zu überziehen, das durch seine Eigenart oder die Form der Neigung des Films zu schrumpfen widersteht. Solche Materialien und Oberflächen sind hier beschrieben in Verbindung mit den Trägertrommeln. Es ist ratsam, dass das Gewebe, falls ein solches benutzt wird, die ganze Breite des Films bedeckt, da durch die Verwendung von Riemen von geringerer Breite als der Film (wie sie z. B. zum Festhalten nur der Ränder des Films angewandt werden) leicht eine Bahn erhalten wird, bei der die Teile in der Nähe der Riemen durch Schrumpfung dünner sind als die von den Riemen entfernten Teile.
Mit anderen Worten : Filme, die nur an den Kanten gehalten werden, haben die Neigung, ungleichmässig zu schrumpfen und eine Bahn von ungleicher Dicke zu erzeugen. Der Stoffbelag der Trommel oder des Riemens kann mit"Bakelit"oder einem ähnlichen Produkt imprägniert werden, wobei die äussere Ober- fläche der Trommel oder des Riemens abgeschliffen wird, dass das Gewebe wieder heraussieht.
Die Grundzüge der Erfindung können auch auf andere Stufen des Herstellungsverfahrens von Viskosefilmen übertragen werden, z. B. auf das Entsehwefeln, wobei bekanntlich ebenfalls eine Querschrumpfung stattfindet.
Durch die Erfindung lassen sich folgende Vorteile erzielen :
Mittels einer gegebenen Trichterbreite die Herstellung einer breiteren Bahn aus regenerierter Cellulose, als sie nach dem sogenannten Spinnverfahren hergestellt werden kann ; die Herstellung einer Bahn aus regenerierter Cellulose, die in ihrer Qualität insofern besser ist als die bisher nach dem Spinnverfahren hergestellte, als der Unterschied zwischen Längs-und Querfestigkeit geringer ist ; die Herstellung einer Bahn aus regenerierter Cellulose, die eine bessere Qualität aufweist als die nach der Giessmethode hergestellte, und die schneller hergestellt werden kann, als es nach der Giessmethode möglich ist und ohne, dass man die teuren, hochpolierten Gusswalzen verwenden muss ;
eine Methode, das Fixieren des Films von beiden Seiten auszuführen, wobei der Firn trotzdem gegen Querschrumpfung gestützt ist ; die Verwendung von Fällbädern von verschiedener Wirksamkeit in Verbindung mit den andern Charakteristiken als Mittel zur Verhütung übermässiger Quersehrumpfung. Andere Vorteile der Erfindung sind ersichtlich aus der Beschreibung.
Es war'an und für sich bekannt (s. amerikanische Patentschrift Nr. 947457 und die britische Patentschrift Nr. 304374), bei der Herstellung von breiten Bahnen aus Cellulosehydrat Walzen von grossem Durchmesser zur Führung der Bahn zu verwenden. Bei diesen bekannten Verfahren wird die Bahn jedoch von unten um diese grossen Walzen herumgeführt, so dass sie an dem Teil der Walzen anliegt, der sich innerhalb eines Fällbades oder sonstigen'Behandlungsbades befindet. Dies hat zur Folge, dass sich die Bahn, wenn die Maschine im Betrieb ist, von der Oberfläche der grossen Walzen ablöst, u. zw. sowohl durch ihr Eigengewicht als auch durch die Einwirkung des strömenden Fänbades.
Au diesem Grunde konnte bei den bekannten Verfahren eine wirklich merkbare Einwirkung der Walzenoberfläche auf die breite Bahn im Sinne einer Beeinflussung oder Verhinderung der Schrumpfung nicht stattfinden. Dies ist erst durch die im vorliegenden Verfahren beanspruchte Fiihrungsweise ermöglicht worden. Weiterhin war es bei dem bekannten Verfahren technisch nicht möglich bzw. mit grossen Schwierigkeiten verbunden, besondere Hilfsmassnahmen zum Breithalten der Bahn während der Führung über die grossen Walzen anzuwenden. Auch dies ist erst durch den Erfindungsgegenstand technisch durchführbar geworden.
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