AT149973B - Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern, Kunstfäden, Bändchen, künstlichem Roßhaar u. dgl. nach dem Trockenspinnverfahren aus Viskose- oder Xanthogenatmassen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern, Kunstfäden, Bändchen,   künstlichem   Rosshaar u. dgl. nach dem Trockenspinnverfahren aus Viskose-oder Xanthogenatmassen. 



    Es sind eine Anzahl Verfahren bekanntgeworden, künstliche Gebilde, wie Kunstseide, aus Viskose durch ein Trockenspinnverfahren herzustellen. Alle diese Verfahren haben bisher keinen praktischen Erfolg gezeitigt. 



  Es hat sieh jedoch gezeigt, dass man mit Erfolg unter Verwendung von Viskose ein brauchbares Produkt nach dem Trockenspinnverfahren erzielen kann, wenn man beispielsweise eine Viskose-oder Xanthogenatmasse in einer an sich bekannten Weise durch Öffnungen auspresst und nach dem Austritt aus der Düse einem Luft-oder Gasstrahl, unter Umständen einem Heissluft-oder Heissgasstrom, aussetzt, der das Material soweit austrocknet, dass es seine Form vollständig beibehält. Es hat sich nämlich gezeigt, dass durch diese Arbeitsweise die Qualität des Spinngutes wesentlich verbessert wird, was besonders durch eine Erhöhung der physikalischen Eigenschaften und eine Verbesserung des Querschnittes zum Ausdruck kommt.

   Durch die Änderung des Querschnittes, der an Stelle des früheren "biskuit" : oder mandelförmigen rund und gelappt wird, werden nicht nur bessere färbtechnische Eigenschaften, sondern auch solche textiltechnischer Natur, wie fülliges Gewebe usw., erzielt. 



  Man kann die Luft am oberen oder am unteren Ende des Spinnaggregates einführen ; sie also gleich oder entgegengesetzt der Spinnrichtung strömen lassen. 



  Man kann den eben beschriebenen Effekt noch dadurch steigern, dass man die Spinnlösung schon vor dem Austritt aus der Spinndüse vorwärmt. Diese Erwärmung dient dazu, die Spinnlösung leichter verarbeitbar zu machen, aber auch dazu die Koagulation (Austrocknen) der Spinnmasse nach Austritt aus der Düse zu unterstützen ; dass man dabei in üblicher Weise auch strecken kann, versteht sich von selbst. 



  Versuche haben nun gezeigt, dass man eine gut gekräuselte Stapelfaser erhält, wenn man die Faser in die gewünschte Stapellänge schon vor der Regenerierung, also vor Überführung des getrockneten Xanthogenats in die Hydratform, schneidet. 



  Man kann der Viskose die für die gewöhnlichen Kunstfaser-Spinnverfahren bekanntgewordenen Zusätze machen, die entweder zum Mattieren der Faser dienen oder die der Faser einen besonderen Charakter geben sollen oder die schliesslich auch die innere Struktur der Faser unter Bildung von Hohlräumen oder unter Bildung einer wabenartigen Struktur beeinflussen. Als solche Zusätze kommt neben hiefür bekanntgewordenen Stoffen für die Beeinflussung der inneren Struktur auch z. B. Stärke in Betracht. Diese Stoffe können durch nachträgliche Behandlung wieder entfernt werden, so dass die innere Struktur des geformten Gebildes zahlreiche Hohlräume aufweist. Diese wabenartige Struktur ist bei nicht zu hohem Zusatz sehr fein und kann zu amikroskopischer Feinheit absinken. 



  Anderseits kann man der Spinnmasse pulverige und faserige, vor allen Dingen scharfkantige Stoffe, wie z. B. Kieselgur u. dgl., in genügend feiner Verteilung zufügen zu dem Zweck, eine Faser zu erzielen, die eine rauhe und ungleichmässige Oberfläche hat und die sich spinntechnisch für gewisse Zwecke besonders günstig auswirkt. 



  Gemäss diesem Verfahren ist es auch möglich, dauerhaft gekräuselte Produkte zu erzielen, die auch in Form von Stapelfasern ein grosses Anwendungsgebiet haben. Dabei kann man zur Erzielung einer besonders haltbaren Kräuselung der Viskosemasse Kunstharze oder kunstharzbildende Substanzen   

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 zufügen, die während oder nach der Formgebung kondensiert, polymerisiert oder sonst wie erhärtet werden und in der Faser verbleiben. Die Kondensation bzw. Polymerisation kann auf chemischem oder physikalischem Wege erfolgen. 



   Das zum Faden geformte Xanthogenat oder auch schon das ausgefällte   Cellulosehydrat   wird nun zwischen Riffelwalzen gebracht, die dem Produkt eine Kräuselung erteilen. Diese Riffelwalzen können kalt oder geheizt sein. Diese können auch in einem Fällbad laufen und sie können schliesslich auch mit   Fällflüssigkeit   so bespritzt werden, dass das faserartige Produkt in dem Augenblick, in welchem es infolge des Eintritts zwischen die Zähne der Riffelwalzen eine Streckung erleidet, koaguliert wird, so dass die Koagulation unter Kräuselung und Streckung erfolgt.

   Selbstverständlich kann die Zersetzung auch durch gasförmige Produkte, wie Kohlensäure, schweflige Säure u. dgl.,   durchgeführt   werden, wobei ebenfalls dieser Vorgang durch Erhitzen der Walzen, auch gegebenenfalls durch Erhitzen der die Ausfällung bewirkenden Gase noch unterstützt werden kann. Man kann auch, wenn auch nicht mit ganz so gutem Erfolg, Kräuselung und chemische Zersetzung der zum Faden usw. geformten Spinnmasse zeitlich nacheinander vornehmen. 



   Beispiele :
1. Kunstseidezellstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 6-8% wird in Natronlauge von ungefähr 17-19 Gewichtsprozent bei 20  C etwa   2-21/2   Stunden behandelt und dann auf das 3-3-3fache des ursprünglichen Gewichtes abgepresst und bei etwa 20  zerfasert. 



   Die so hergestellte Alkalicellulose wird einer fünftägigen Reife bei ebenfalls 200 unterworfen und dann mit 40% Schwefelkohlenstoff, berechnet auf Alkalicellulose behandelt. Es wird dann bis zum Dunkelorange sulfidiert. 



   Das Xanthogenat wird in Wasser eventuell unter Zusatz von Natronlauge gelöst, so dass eine   Viskose entsteht, die etwa 16-18% Cellulose und ungefähr 10% Alkali enthält. Nach etwa 2-3 maligem   Filtrieren kann diese Viskose nach einer Reifezeit von 4-5 Tagen versponnen werden. Die so hergestellte Viskose wird durch Düsen, deren Bohrungen   0-08-O'l   mm im Durchmesser betragen, in einen Spinnschacht eingesponnen, dessen Temperatur im oberen Teil 200  C, im mittleren 180  C und im unteren Teil   1400 C beträgt.   Die Temperatur richtet sich nach Stärke des Gesamttiters, nach Stärke des Einzeltiters, nach Abzugsgeschwindigkeit und nach dem Reifegrad der Viskose. Im vorliegenden Fall beträgt die Abzugsgeschwindigkeit 200-220   m/min   und der ersponnene Titer etwa 200 den, der Einzeltiter 4-5 den. 



   Zur   Unterstützung   und Steigerung des   Trocknungs- und Koagulationsvorganges   wird in den oberen Teil des Schachtes ein heisser Luftstrom von etwa   180-200  C   in einer Geschwindigkeit von 0-8-1 m/sek eingeblasen. 



   2. Kunstseidecellulosewird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Natronlauge behandelt, abgepresst und zerfasert, jedoch soll die Reifedauer der Alkalicellulose nicht mehr 5, sondern nur noch 3 Tage dauern. 



   Sulfidiert wird mit. zirka 35% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf a-Cellulosegehalt, u. zw. bis zu einem tiefen Orange. Die Auflösung des Xanthogenats wird, wie in Beispiel 1 bereits beschrieben, ausgeführt und dann filtriert. Reifedauer der Viskose 3-4 Tage. 



   Die Viskose wird in einen Spinnschacht eingesponnen, dessen Temperatur im oberen Teil   1800 C,   im mittleren etwa   130-150  C   und im unteren Teil   80-1200 C beträgt.   Im unteren Teil des Spinnaggregats wird entgegengesetzt der Fadenabzugsrichtung ein Luftstrom von   14-18  C   mit einer Geschwindigkeit von   0'6-0'7 m/sek   eingeführt. 



   3. Kunstseideeellulose mit möglichst hohem a-Cellulosegehalt mit einem durchschnittlichen Feuchtigkeitsgehalt von   8%   wird in eine etwa 18-19 gewichtsprozentige Natronlauge eingebracht und bei 20  C nach   2-21/2   Stunden auf das 2'8-3fache des ursprünglichen Gewichtes abgepresst, bei zirka   200 C zerfasert   und einer Vorreife von etwa 3 Tagen unterworfen. Sulfidiert wird mit   43%   Schwefelkohlenstoff, berechnet auf den   a-Cellulosegehalt,   bis zur starken orangenen Tönung. Das Xanthogenat wird in Wasser aufgelöst zu einer Viskose, die etwa 19-20% Cellulose und zirka   zu   NaOH enthält. Gegebenenfalls muss zum Löseansatz noch das entsprechende Alkali gegeben werden. 



   Nach einer   2-3tägigen   Reife kann die Viskose versponnen werden. Vor dem Eintritt in das Spinnaggregat erhält die Viskose durch bekannte Vorrichtungen eine zusätzliche Erwärmung auf   60-80  C.   Die Schachttemperatur soll   150-170  C   im oberen Teil betragen,   170-190  C   im mittleren und etwa   100-120  C   im unteren Teil. Die Temperatur des zusätzlichen Luftstromes, der am oberen Ende   des Spinnorganes eingeführt wird, soll 170-1800 C betragen, bei einer Geschwindigkeit. von 0'8 bis     1-2 nilsek Geschwindigkeit   des Fadenabzuges etwa 180-240 m/min, je nach der Stärke des zu erspinnenden Titers. 



   4. Fasern, die gemäss Beispiel 1-3 hergestellt worden sind, werden nach Verlassen des Schachtes auf entsprechende Abzugsorgane aufgenommen, z. B. Spulen oder endloses Transportband, und anschliessend durch geeignete Schneidevorrichtungen in gewünschte Stapellänge geschnitten. 



   Zur   völligen Überführung   des Xanthogenats in ein Cellulosehydrat wird die Stapelfaser in ein Fällbad eingebracht, das etwa 6-8% Schwefelsäure enthält und 200-250 g Glaubersalz. Die 

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 Temperatur soll ungefähr   30-400 betragen.   An den Fällprozess schliesst sich dann die übliche Nachbehandlung an. 



   5. Viskose, die wie unter Beispiel 1-4 hergestellt worden ist, gibt man vor dem Verspinnen Diatomeenerde zu, deren Grössenordnung sich zweckmässig nach der Stärke des zu erspinnenden Titers richtet. 
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 Beispielen angegeben. 



   6. Kunstseidezellstoff wird, wie bereits beschrieben, in Natronlauge eingebracht, abgepresst, zerfasert, gereift und sulfidiert. 



   In die Lauge, die zur Aufnahme des Xanthogenats dient, werden vor Zugabe des Xanthogenats bereits vorkondensierte Produkte aus Formaldehyd-Harnstoff, aus Phenol-Formaldehyd oder aus einem Kondensationsprodukt, bei dem vorerst Phenol-Formaldehyd kondensiert und dieses mit Harnstoff-Formaldehyd weiter kondensiert worden ist, einverleibt. Beispielsweise verwendet man das nachfolgende Kondensationsprodukt. 



   Die Menge des zugeführten Kondensationsproduktes kann beispielsweise von 2-30% (bezogen auf Cellulosegehalt) betragen und richtet sich nach dem Zweck der herzustellenden Faser. Beispielsweise werden hier   5-10%, bezogen   auf den Cellulosegehalt, des nachfolgenden Kondensationsproduktes der Löselauge zugesetzt :
1. Kondensation : 150 Teile Phenol, 50 Teile Wasser, 115 Teile Paraformaldehyd, 15 Teile Ammoniak (spez. Gew.   0'915).   Die Masse wird auf 60  so lange erhitzt, bis das Wasser sich aus- scheidet. 



   2. Kondensation : Das erste Kondensationsprodukt wird mit folgenden Zusätzen weiter erhitzt : 200 Teile Benzylalkohol, 100 Teile Alkohol, 240 Teile Paraformaldehyd, 20 Teile Eisessig, 200 Teile Harnstoff, 100 Teile Butanol, 80 Teile Xylol, 70 Teile Alkohol. 



   Versponnen und nachbehandelt wird die aus derartiger Viskose hergestellte Faser wie bereits in den andern Beispielen angegeben. 



   Eine brauchbare Kondensationsmasse erhält man auch, wenn man 75 g wässriges Phenol (DAB 6) mit 40 g Paraformaldehyd unter Zugabe von Ammoniak etwa   1/2   Stunde im offenen Gefäss erwärmt und so lange eindickt, bis alles Wasser verdunstet ist. Dieses kondensierte Produkt löst man in 75   g   Alkohol, 50 g Glycerin und kondensiert 90   g   Phthalsäure an, was etwa eine halbe Stunde dauert. Zu diesem kondensierten Gemisch gibt man schliesslich 40 q Para-Formaldehyd und eine wässrige Harnstofflösung von 40 g Harnstoff und 5 g Chlorammon in 100 g Wasser.

   Die Harnstofflösung wird tropfenweise zugegeben, die Temperatur der Reaktion steigert sich von 60 auf   100 .   Wenn aller Harnstoff eingetragen ist, verdünnt man die Kondensationsmasse mit Alkohol oder Äthylglykol oder einem andern organischen Lösungsmittel bis zur gewünschten Konsistenz. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern, Kunstfäden, Bändchen,   künstlichem   Rosshaar   u.   dgl. nach dem Trockenspinnverfahren aus   Viskose-oder Xanthogenatmassen   unter Auspressen derselben durch feine Öffnungen und Austrocknen der geformten Gebilde zwecks Erhaltung der gegebenen Form, dadurch gekennzeichnet, dass ein kalter oder warmer Luft-oder Gasstrom in der Nähe der Spinndüse in   Spinnrichtung   eingeführt wird, wobei der   Faden "zusätzlich" gestreckt   werden kann.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der unter 1 beschriebene Luftstrom entgegengesetzt der Spinnrichtung eingeführt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösung vor Austritt aus der Spinndüse eine zusätzliche Vorwärmung erhält.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerschneiden in Stapel von gewünschter Länge bereits vor der Regenerierung zu Cellulosehydrat erfolgt.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Trockenspinnen gewonnene Faser in besondere (gekräuselte, lockige, spiralige oder andere) Form gebracht und dann erst regeneriert wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Streckung beim Durchlaufen durch geriffelte, ineinandergreifende, eine Kräuselung des Gebildes erzeugende Walzen unter gleichzeitiger oder anschliessender Regeneration erfolgt, wobei die Regeneration durch in einem Fällbad laufende Riffelwalzen oder durch ständiges Befeuchten der Riffelwalzen mit Fällflüssigkeit oder durch Gase, wie Kohlensäure, schweflige Säure, Essigsäure u. dgl. mehr, erfolgen kann.