AT159321B - Verfahren zur Herstellung von Salzen der Äthensulfonsäure. - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Salzen der Äthensulfonsäure, das darin besteht, dass man wässerige Lösungen von Äthionsäure oder deren Salzen bzw. deren Anhydrid mit   wasserlöslichen   Hydroxyden oder Carbonaten von Alkali-oder Erdalkalimetallen umsetzt, wobei man die Reaktionstemperatur und die Konzentration der genannten alkalischen Stoffe so niedrig hält, dass eine weitere Umwandlung der gebildeten Äthensulfonate zu Isäthionaten nicht stattfindet. 



   Die Umsetzung wird zweckmässig dadurch erreicht, dass man die mit den alkalischen Stoffen versetzte wässerige Lösung der Äthionsäure oder ihrer Salze bzw. ihres Anhydrids   (Carbylsulfat)   einige Zeit stehenlässt, wobei man gegebenenfalls erwärmt. Die jeweils beste Reaktionstemperatur ist abgängig von der Art und Konzentration der benutzten alkalischen Stoffe ; bei Verwendung von 5-n-Natronlauge verläuft die Reaktion schon bei Zimmertemperatur ziemlich rasch, während man bei Verwendung von n-bis 2 n-Natronlauge zweckmässig schwach erwärmt, z. B. auf ungefähr   50 .   Bei Anwendung der schwächer alkalischen Hydroxyde der Erdalkalimetalle oder von Alkalicarbonaten werden vorteilhaft höhere Temperaturen von ungefähr   50-800 angewendet.   



   Die nach vorliegendem Verfahren erhaltenen Lösungen von äthensulfonsauren Salzen lassen sieh in vielen Fällen unmittelbar für weitere Umsetzungen verwenden. Will man die   äthensulfonsauren   Salze isolieren, so verdampft man nach Neutralisierung der   überschüssigen   alkalischen Stoffe vorsichtig zur Trockne und kristallisiert den Rückstand zweckmässig aus Alkohol um, wodurch gleichzeitig eine Befreiung von anorganischen Salzen erfolgt. 
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 Natronlauge eingerührt. Das Gemisch wird etwa drei Stunden auf   500 erwärmt.) Ian   neutralisiert dann mit Schwefelsäure unter Kühlung, bringt das entstandene Natriumsulfat durch Abkühlung auf   etwa -50 zur Abscheidung   und filtriert. Diese Lösung kann meist unmittelbar für Umsetzungen benutzt werden.

   Zur Abscheidung des äthensulfonsauren Natriums engt man die Lösung im   Vakuum   ein und   kristallisiert den Rückstand   aus Alkohol um. 



   Beispiel 2. In eine Lösung von   2'5   kg Natriumäthionat in   5 l   Wasser lässt man bei   550 unter   Rühren langsam 5   1 10% igue   Natronlauge einlaufen. Das Gemisch wird noch ungefähr vier Stunden bei 550 gehalten. Das Fortschreiten der Reaktion kann durch Bestimmung des Bromaufnahmevermiigens an herausgenommenen Proben leicht verfolgt werden. Man lässt nach beendigter Reaktion abkühlen und neutralisiert mit Schwefelsäure. Das entstandene Natriumsulfat scheidet sieh bei Abkühlung aus und wird abfiltriert. 



    Beispiels 3. In 10 l einer 25%igen Lösung von Natriumäthionat rührt man bei 65  3#2 kg pulver-   förmiges Baryrthydrat ein. Dann belässt man das Gemisch unter Rühren noch zwei Stunden bei ungefähr 
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   natronüberschuss   mit Schwefelsäure ab. Beim Erkalten kristallisiert das entstandene Natriumsulfat nahezu restlos aus. Nach Abfiltrieren erhält man ungefähr 18 kg einer annähernd   20% igen Losung   von äthensulfonsaurem Natrium, aus der durch Abdampfen, zweckmässig im Vakuum, das äthensulfonsaure Natrium im festem Zustand als weisses Pulver gewonnen werden kann. Das auskristallisierte Natriumsulfat wird zur Gewinnung des anhaftenden äthensulfonsauren Natriums mit wenig Wasser gewaschen ; das Waschwasser wird   zweckmässig   dem nächsten Ansatz vorgelegt. 



   Beispiel 5. 34 kg äthionsaures Barium werden in   200l   Wasser mit 25 pulverförmigem Barythydrat verrührt und die Mischung auf 50-550 erwärmt. Bei dieser Temperatur wird die Lösung noch ungefähr zwei Stunden gehalten, bis das Bromadditionsvermögen nicht mehr zunimmt. Man kühlt dann ab, neutralisiert das   überschüssige   Bariumhydroxyd mit verdünnter Schwefelsäure und trennt vom ausgefällten Bariumsulfat durch Zentrifugieren oder Filtrieren. Die geklärte Lösung enthält das Bariumsalz der Äthensulfonsäure, das durch Eindampfen im Vakuum abgeschieden werden kann. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Salzen der Äthensulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige Lösungen von Äthionsäure oder deren Salzen bzw. deren Anhydrid mit wasserlöslichen Hydroxyden oder Carbonaten von Alkali-oder Erdalkalimetallen umsetzt, wobei man die Reaktions- temperatur und die Konzentration der genannten alkalischen Stoffe so niedrig hält, dass eine weitere Umwandlung der gebildeten Äthensulfonate zu Isäthionaten nicht stattfindet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.