AT166923B - Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern hohen Feinheitsgrades - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern hohen Feinheitsgrades 
Es ist bekannt, Metallpulver durch Reduktion von Metalloxyde darzustellen. So wird z. B. Wolframpulver in der Weise hergestellt, dass Wolframoxyd in Metall-oder Graphitschiffchen gefüllt und in Muffelöfen mit reduzierenden Gasen wie Kohlenoxyd, gespaltenem Leuchtgas oder Ammoniak, Wassergas, meistens jedoch mit reinem, trockenem Wasserstoff reduziert wird. Grosstechnisch wird dabei vornehmlich im Durchschiebebetrieb gearbeitet, wobei der   Wasserstoff gewöhnlich   gegen die Schieberichtung geleitet wird. Bei dem üblichen Füllen der Schiffchen fällt das reduzierte Pulver meist sehr ungleichmässig und im gesamten sehr grob an.

   Zur Erzielung feiner Metallpulver, wie sie für verschiedene Zwecke in der Pulvermetallurgie benötigt werden,   musste   man   oie S. li tthöhe   und die   Reduktionstempera. ur stl niedrig   und den   Wasserstoffdurchftuss   sehi gross halten. Dadurch wird der Ausstoss pro Ofenstunde naturgemäss sehr gering. 



   Es wurde gefunden, dass man aus dem gleichen Ausgangsmaterial bei gleicher Temperatur, gleicher Belegfläche und Schütthöhe sowie gleichem Wasserstoffdurchfluss ein bedeutend feineres und gleichmässigeres Pulver erhält, wenn man gemäss der Erfindung das Reduktionsgut nicht auf massive Unterlagen aufbringt, sondern auf siebartig gestaltete und in den Reduktionsraum so eingesetzte Unterlagen gibt, dass das reduzierende Gas, vorzugsweise Wasserstoff, während der Reduktion das Gut auch von seiner unteren Seite her durchströmt. Die bei dem erfindunggemässen Verfahren eintretende gesteigerte Reduktionswirkung gewährleistet in jedem Falle eine wirtschaftlichere Reduktion als die entsprechenden bekannten Verfahren, u. zw. sowohl in der Richtung der Erzielung höheren Feinheitgrades als auch in einer grösseren Ausbeute gleichen Feinheitsgrades. 



   Die erfindungsgemässen Unterlagen für das Reduktionsgut können feine Siebe oder Platten mit feinen Löchern aus warmfesten Material sein.   Wolframo : : ydpulver   der   Korngrösse     i-3     u.   kann gemäss der Erfindung ohne weiteres auf einem Sieb der Maschenweite 60 p. reduziert werden. Sehr feine Pulver haften so stark aneinander, dass ohne starkes Rütteln keine wesentliche Menge durch ein Sieb, das eine gegenüber der Korngrösse 10 bis   100fache   Maschenweite hat, hindurchfallen, so dass zur Ausübung des erfindungsgemässen Verfahrens handelsübliche Feinsiebe durchaus ausreichend sind.

   Gemäss weiterer Ausbildung der Erfindung können auch mehrere siebartige Unterlagen etagenförmig übereinander vorgesehen werden, derart, dass der Wasserstoff durch jede der Unterlagen auch von unten her durch das Reduktionsgut streichen kann. 



   In der Zeichnung sind   Ausführungsbeispiele   der Erfindung dargestellt. Die Fig. 1 veranschaulicht schematisch einen Durchsatzofen, durch 
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 das zu reduzierende Gut auf den Boden des Schiffchens 2, z. B. aus warmfestem Stahlblech mit aufgebogenen Rändern. Für das erfindunggemässe Verfahren bedient man sich z. B. eines siebartigen Einsatzes 3, der in das Schiffchen 2 in einem solchen Abstand vom Boden eingesetzt wird, dass der Wasserstoff freien Zutritt auch von unten her zum Reduktionsgut hat. 



   Fig. 1 zeigt weiters mehrere siebartige Unterlagen 3 so übereinander angeordnet, dass der Wasserstoff durch jede der Unterlagen durchströmen kann. Fig. 2 bringt die Anordnung eines siebartigen Einsatzes auf einem Schiffchen in der Gesamtansicht. 



   Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens lassen sich auch beim Reduzieren in Drehrohr- öfen erzielen, das sind Öfen mit meist schrägliegendem Rohr, in denen das Reduktionsgut durch Drehen des Rohres und Klopfen eines Hammers auf das Rohr entlang der inneren Wand des Rohres nach unten gerüttelt und dabei durch den im Gegenstrom fliessenden Wasserstoff reduziert wird. Fig. 3 veranschaulicht schematisch, wie an einem solchen Drehrohrofen das erfindunggemässe Verfahren   ausgeführt werden   kann. In das massive Ofenrohr 4, z. B. aus warmfestem Stahlblech, ist konzentrisch zu diesem ein sehr feinmaschiger Siebzylinder   5   ebenfalls aus warmfestem Metall eingebaut, in den das Pulver durch den Einfülltrichter 6 mittels Förderschnecke eingebracht wird.

   Durch die Drehung und Rüttelbewegung wird es nach unten befördert und dabei reduziert. An Stelle eines Siebzylinders können auch mehrere konzentrisch angeordnete Siebzylinder verwendet werden. 

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   Um die Selbstentzündung von nach dem erfindungsgemässen Verfahren darstellbaren sehr feinen Metallpulver herabzusetzen bzw. zu vermeiden, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dem Wasserstoff Ammoniak in Mengen von 5-25 Vol.-% zuzusetzen. Das reduzierte Pulver kann dadurch ohne Gefahr der Selbstentzündung aus dem Ofen entnommen und verarbeitet werden. Bei der Reduktion in mehreren Stufen genügt es, wenn in der letzten Stufe dem Wasserstoff Ammoniak zugesetzt wird. 



  Es konnte festgestellt werden, dass durch den Ammoniakzusatz die Feinheit der reduzierten Pulver nicht nur nicht beeinträchtigt, sondern sogar noch erhöht wird. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zur Herstellung aller jener Metallpulver, die aus 
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 hydraten oder-salzen hergestellt werden, z. B. zur Herstellung von Wolframpulver, Molybdänpulver, Eisenpulver, Kobaltpulver und Nickelpulver. 



   Ganz besonders ist das erfindungsgemässe Verfahren für die Gewinnung von sehr feinem Wolframpulver durch Reduktion von Wolframoxyd, Wolframsäure und Ammoniumparawolframat geeignet, das für die Herstellung von duktilem Wolframmetall durch Sintern, sowie anschliessende Kalt-bzw. Warmverformung, ferner für die Herstellung von Hartmetall benötigt wird und in dem für diese Zwecke erforderlichen Feinheitsgrad bisher in derart einfacher Weise nicht herstellbar war. 



     PATENTANSPRÜCHE   : 
1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver hohen Feinheitsgrades durch Erhitzen von mit 
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 Öfen, dadurch gekennzeichnet, dass das Reduktionsgut auf siebartige, so einzusetzende Unterlagen aufgebracht wird, dass das Reduktionsgas auch von unten her durch das Reduktionsgut streicht.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Reduktionsgut in mehrere übereinander angeordnete siebartige Unterlagen aufgebracht wird, derart, dass bei jeder dei Iben der Durchstrom des Reduktionsgases durch das Reduktionsgut auch von der Unterseite her gewährleistet ist.

   3. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch l bei Drehrohröfen, dadurch gekennzeichnet, dass EMI2.3 Reduktionsgut befindet, ein oder mehrere in den Ofenraum konzentrisch zu diesem eingebaute Siebzylinder sind.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen l bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das reduzierende Gas Wasserstoff ist, dem etwa 5-25 Vol.-% Ammoniak beigemischt werden.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen l bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Reduktion in mehreren Stufen, vorzugsweise nur bei der letzten Stufe, ein Wasserstoff-Ammoniakgemisch mit etwa 5-25 Vol.-% Ammoniak verwendet wird.

   6. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen l bis 5 auf die Herstellung von Wolfram-, Molybdän-, Eisen-, Nickel-und Kobaltpulver.

   7. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen l bis 5 auf die Reduktion von Wolframoxyd, Wolframsäure und Ammonium- parawolframat zu sehr feinem Wolframpulver für die Herstellung von duktilem Wolframmetall durch Sintern und anschliessende Kalt-und Warmverformung und für die Hartmetallherstellung.