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Verfahren zur Herstellung von linearen Polykondensaten bzw. Polymerisaten, aus denen sich Fäden und Fasern mit verminderter elektrostatischer Aufladung herstellen lassen
Das Stammpatent Nr. 198949 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polykondensaten bzw. Polymerisaten, aus welchen sich Fäden oder Fasern mit verminderter elektrostatischer Aufladung herstellen lassen. Man erhält diese Polykondensate bzw. Polymerisate, wenn man den zur Polykondensation bzw. Polymerisation verwendeten Monomeren vor ihrer Umwandlung in die entsprechenden Hochpolymeren solche substituierte Methan- bzw. Äthanderivate beifügt, welche freie Radikale mit dreiwertigem Kohlenstoff ohne Sauerstoffbrücken bilden.
Es wurde gefunden, dass man die gleichen Effekte erreicht, wenn man die substituierten Methan- bzw.
Äthanderivate, welche freie Radikale mit dreiwertigem Kohlenstoff ohne Sauerstoffbrücken bilden können, nicht den Monomeren, sondern den Polykondensaten bzw. Polymerisaten vor ihrer Umwandlung zu Fäden zufügt.
Zur Verbesserung der Hitze- und Lichtstabilität hochmolekularer organischer Halogenverbindungen hat man Triphenylcarbinolverbindungen zugesetzt. Der Zusatz derartiger Verbindungen soll eine Abspaltung von Halogenwasserstoff verhindern und dadurch die Lichtstabilität verbessern. Dass diese Verbindungen, insbesondere wenn man sie bei solchen linearen Polymerisations-bzw. Polykondensationsverbindun- gen, die keine Halogene enthalten, zusetzt, die Neigung zur elektrostatischen Aufladung verhindern, war jedoch nicht bekannt.
Beispiele für die genannten Methan- bzw. Äthanderivate sind das Triphenylchlormethan, Dipehnyl-
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u. a. Diese Verbindungen sind befähigt, Radikale mit dreiwertigem Kohlenstoff, z. B. das Triphenylmethyl, zu bilden. Die Zugabe dieser Verbindungen geschieht in nur geringer Menge von etwa 0, 1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die entsprechende Gewichtsmenge der Hochpolymeren. Es ist auch möglich, Gemische dieser Verbindungen zu verwenden. Die genannten Verbindungen kann man entweder den Hochpolymeren direkt kurz vor dem Verspinnen oder aber in Form von Lösungen zusetzen, wobei man als Lösungsmittel insbesondere a-Chlornaphtalin oder 1, 2, 4-Trichlorbenzol verwendet. Die genannten Lösungs- mittel steigern noch den gewünschten Effekt.
Die Grösse der antistatischen Wirkung der erfindungsgemäss verwendeten Verbindungen wird nach einer Messmethode festgestellt, die von dem Gedanken ausgeht, dass alle antistatisch wirkenden Verbindungen den elektrischen Widerstand der Faser herabsetzen bzw. die Leitfähigkeit der Faser erhöhen. Die Messungen des elektrischen Widerstandes der Fasern wurden mit einem Multi-megohmmeter-Widerstandsmessgerät vorgenommen. Wenn der gemessene Wert an den Fäden bzw. Fasern bis bzw. unterhalb 5 x 109 Ohm liegt, so zeigen sich während der Verarbeitung keine oder nur geringfügige Aufladungen, so dass solche Fäden oder Fasern weitgehend störungsfrei verarbeitet werden können.
Beispiel l : n Gewichtsteile Polyacrylnitril werden in 83 Gewichtsteilen Dimethylformamid ge-
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löst, dieser Lösung 0, 5% Triphenylchlormethan hinzugefügt und diese Lösung nach üblichem Verfahren zu Fäden versponnen. Die hergestellten Fäden zeigen einen elektrischen Widerstand von 0, 11 y. 109 Ohm und lassen sich ohne Schwierigkeiten weiter verarbeiten.
Beispiel 2 : 17 Gewichtsteile Polyacrylnitril werden in 83 Gewichtsteilen Dimethylfermamid gelöst, dieser Lösung lja Hexaphenyläthan zugesetzt. Die Lösung wird nach üblichem Verfahren zu Fäden versponnen, Eine Leitfähigkeitsinessung der Fäden ergab einen elektrischen Widerstand von 0, 14x 109 Ohm.
Beispiel 3 : Zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, gebildet aus Caprolactam, werden 1% Di- phenyl-a-naphthylmerhan zugegeben und das Pclykondensat aufgeschmolzen. Die Herstellung der Fäden erfolgt in üblicher Weise nach dem Schmelzspinnverfahren. Die durchgeführte Leitfähigkeitsmessung bei den Fäden ergab einen elektrischen Widerstand von 3 109 Ohm.
Beispiel 4: 0,5% Hexaphenyläthan werden in 100 Gewichtsteilen a-Chlornaphthalin gelöst und zu dieser Lösung 100 Gewichtsteile Polyäthylenterephthalat (K-Wert = 50) hinzugefügt. Anschliessend wird das oc-Chlomaphthalin grösstenteils abdestilliert und das Polykondensat, welches noch geringe Mengen aChlomaphthalin enthalten kann, nach üblichem Verfahren aufgeschmolzen und zu Fäden veralbeitet. Die Fäden zeigen bei der Leitfähigkeitsmessung einen elektrischen Widerstand von 4 x 109 Ohm.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von linearen Polykondensaten bzw. Polymerisaten, aus denen sich Fäden und Fasern mit verminderter elektrostatischer Aufladung herstellen lassen, nach Patent Nr. 198949, dadurch gekennzeichnet, dass man den Polykondensaten bzw. Polymerisaten solche substituierte Methanbzw. Äthanderivate zufügt, welche freie Radikale mit dreiwertigem Kohlenstoff ohne Sauerstoffbrücken bilden.
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Process for the production of linear polycondensates or polymers from which threads and fibers with reduced electrostatic charge can be produced
The parent patent No. 198949 relates to a process for the production of polycondensates or polymers from which threads or fibers with reduced electrostatic charge can be produced. These polycondensates or polymers are obtained if substituted methane or ethane derivatives which form free radicals with trivalent carbon without oxygen bridges are added to the monomers used for polycondensation or polymerization before they are converted into the corresponding high polymers.
It was found that the same effects can be achieved if the substituted methane or
Ethane derivatives, which can form free radicals with trivalent carbon without oxygen bridges, are not added to the monomers, but to the polycondensates or polymers before they are converted into threads.
Triphenyl carbinol compounds have been added to improve the heat and light stability of high molecular weight organic halogen compounds. The addition of such compounds should prevent the splitting off of hydrogen halide and thereby improve the stability to light. That these compounds, especially when they are used in such linear polymerization or. Polycondensation compounds which do not contain halogens and which prevent the tendency towards electrostatic charging, however, were not known.
Examples of the methane or ethane derivatives mentioned are triphenylchloromethane, dipehnyl
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u. a. These compounds are able to generate radicals with trivalent carbon, e.g. B. the triphenylmethyl to form. These compounds are added in only a small amount of about 0.1 to 5 percent by weight, based on the corresponding amount by weight of the high polymers. It is also possible to use mixtures of these compounds. The compounds mentioned can either be added to the high polymers just before spinning or else in the form of solutions, the particular solvent used being α-chloronaphthalene or 1,2,4-trichlorobenzene. The solvents mentioned increase the desired effect.
The magnitude of the antistatic effect of the compounds used according to the invention is determined by a measuring method which is based on the idea that all antistatic compounds reduce the electrical resistance of the fiber or increase the conductivity of the fiber. The measurements of the electrical resistance of the fibers were made with a multi-megohmmeter resistance meter. If the measured value on the threads or fibers is up to or below 5 × 109 ohms, no or only slight charges are found during processing, so that such threads or fibers can be processed largely without interference.
Example 1: n parts by weight of polyacrylonitrile are mixed in 83 parts by weight of dimethylformamide
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dissolves, 0.5% triphenylchloromethane is added to this solution and this solution is spun into threads by the usual method. The threads produced show an electrical resistance of 0.11 y. 109 ohms and can be processed further without difficulty.
Example 2: 17 parts by weight of polyacrylonitrile are dissolved in 83 parts by weight of dimethylfermamide, and hexaphenylethane is added to this solution. The solution is spun into threads according to the usual method. A conductivity measurement of the threads resulted in an electrical resistance of 0.14 × 109 ohms.
Example 3: 1% diphenyl-a-naphthylmerhan is added to 100 parts by weight of a polyamide formed from caprolactam, and the pclycondensate is melted. The threads are produced in the usual way by the melt spinning process. The conductivity measurement carried out on the threads showed an electrical resistance of 3 109 Ohm.
Example 4: 0.5% hexaphenylethane is dissolved in 100 parts by weight of α-chloronaphthalene and 100 parts by weight of polyethylene terephthalate (K value = 50) are added to this solution. Most of the oc-chlomaphthalene is then distilled off and the polycondensate, which may still contain small amounts of a-chlorophthalene, is melted using the usual method and processed into threads. When measuring the conductivity, the threads show an electrical resistance of 4 x 109 Ohm.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of linear polycondensates or polymers, from which threads and fibers can be produced with reduced electrostatic charge, according to Patent No. 198949, characterized in that the polycondensates or polymers such substituted methane or. Adds ethane derivatives, which form free radicals with trivalent carbon without oxygen bridges.