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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Viskosespinnlösungen im fortlaufenden
Arbeitsgang
Seit dem Bestehen der Viskoseindustrie hat es nicht an Versuchen gefehlt, die Herstellung der Viskose kontinuierlich zu gestalten. Dies ist auch für einen Teil der Einzelvorgänge bei der Viskoseherstellung in befriedigender Weise gelungen. So wird die Alkalisierung der Cellulose, das Abpressen der Alkalicellulose, deren Zerfasern und Vorreifen in der Technik bereits vielfach im laufenden Arbeitsgang vorgenommen. Auch eine grosse Reihe von Vorschlägen ist gemacht worden, die Xanthogenierung der Alkalicellulose und schliesslich auch das Lösen des Cellulosexanthogenats kontinuierlich zu gestalten, ohne dass es aber bisher zu einer befriedigenden Lösung des Problems oder gar zu einer grosstechnischen Durchführung dieser Teilvorgänge gekommen wäre.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht es, Zellstoff im fortlaufenden Arbeitsgang zu Viskose zu verarbeiten. Das Verfahren beruht darauf, dass Alkalicellulose durch Brei- oder Bahnmercerisierung hergestellt wird und dass die Zufügung des Schwefelkohlenstoffs zur Alkalicellulose sowie die Zuführung des Xanthogenats zur Löseflüssigkeit unter Aufteilung der CelluloseReaktionsmasse in verhältnismässig sehr kleine, abgemessene Anteile erfolgt, so dass stets einer bestimmten kleinen Menge Alkalicellulose die vorgesehene Menge Schwefelkohlenstoff und eine bestimmte kleine Menge an Xanthogenat einer vorgesehenen Menge an Löseflüssigkeit zugeteilt wird.
Neben diesem Verfahrensmerkmal der vorübergehenden Aufteilung der Cellulosemassen in kleine Anteile unter Beibehaltung des fortlaufenden Arbeitsganges wird als weiteres Merkmal des nachstehend im einzelnen beschriebenen Verfahrens dafür gesorgt, dass während aller Vorgänge die ständig bewegte Reaktionsmasse entweder locker-krümelig oder leicht fliessend ist. Nachstehendes Arbeitsbeispiel soll das erfindunggemässe Verfahren veranschaulichen, ohne es aber darauf zu beschränken, und zugleich zeigen, dass nunmehr die Möglichkeit besteht, den ganzen Vorgang der Viskoseherstellung fortlaufend durchzuführen.
Beispiel :
Niederpolymerer Zellstoff (Polymerisationsgrad von etwa 450) wird von einer Rolle in Bahnform durch Natronlauge von 18% NaOH und 70 C gezogen und mittels eines Quetschwalzenpaares auf einen Cellulosegehalt von 33, 5% abgepresst. Die zerkrümelte Alkalicellulose wird durch eine Förderschnecke unter Abkühlung auf etwa 35 C einer Dosiervorrichtung zugeführt, welche in Abständen von jeweils 15 Sekunden 5, 2 kg Alkalicellulose in eine Kammer eines Sechs-Zellenrades einfallen lässt.
Nach Drehung des Rades um 60'wird die beschickte Kammer evakuiert und mit 600 g Schwefel- kohlenstoff besprüht. Nach weiterer Drehung des Rades um zweimal 60'fällt die lockerkrümelige Masse durch eine Mischkammer in eine Förderschnecke, welche die xanthogenierte Alkalicellulose bei einer Temperatur von 32 C innerhalb von 15-20 Minuten einer zweiten Dosiervorrichtung zuführt. Diese Waage gibt in jeweils 15 Sekunden 5, 8 kg Cellulosexanthogenat an ein 50 l-Vormischgerät ab, welches mit 22 kg 2%iger Natronlauge von 15 C gefüllt ist.
Sofort nach Eintragen des Xanthogenats wird dieses durch kurzzeitige schnelle Rotation der Turbulatorwelle des Gerätes in der Lauge aufgeschlämmt und die noch Xanthogenatkrümel enthaltende Flüssigkeit durch ein sich öffnendes Bodenventil in einen mehrstufigen Durchlauf-Homogenisator abgegeben.
Für die Durchführung des Verfahrens können selbstverständlich noch die verschiedensten Variationen in der Ausgestaltung der Apparatur, aber auch in der Handhabung des Verfahrens gewählt werden. So kann z. B. die Besprühung der Alkalicellulose-Charge mit dem zudosierten Schwefelkohlenstoff in einer Mischkammer vorgenommen werden. Ferner kann der Schwefelkohlenstoff an zwei getrennten Stellen zugesetzt werden, ein Teil zur Alkalicellulose, der zweite zur Löselauge.
Die durch die obigen Arbeitsbedingungen erläuterte Verfahrensweise lässt es zu, mit kleinen
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Aggregaten einen sehr breiten Strom von Viskosespinnlösung entstehen zu lassen, u. zw. in sehr kurzer Zeit, da bei der Kleinheit der Aggregate eine genaue Temperaturführung und deshalb die beliebige und auch wechselnde Anwendung höherer oder niedrigerer Temperaturen möglich ist. Auf diese Weise kann die Herstellung der Viskose in kürzester Zeit und in vollautomatischer Verfahrensführung vor sich gehen.
Die Erfindung erstreckt sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Für die Alkalisierung kann beispielsweise eine Vorrichtung gemäss Fig. 1 eingesetzt werden.
Diese besteht aus einem Gestell 1 zur waagrechten Lagerung der Linters- oder Zellstoffrollen 2, von denen die Bahnen 3 mit Hilfe einer Reihe von angetriebenen Nadelwalzenpaaren 4 mit gleichbleibender Geschwindigkeit abgezogen werden. Sie gelangen dabei in eine Tauchwanne. Diese besteht aus einem oberen Teil 5 für heisse Natronlauge 6 und einem unteren Teil 7 für abgepresste Lauge. Der obere Teil ist mit einer Haube 8 abgedeckt, die mit Schlitzen für die Durchführung der Bahnen 3 versehen ist. Der obere und untere Teil sind durch einander leicht berührende angetriebene Walzen 9 getrennt, welche die von den Nadelwalzen 4 kommenden Cellulosebahnen durch die Lauge ziehen und sie gleichzeitig leicht abdrücken. Die abgepresste Lauge sammelt sich in dem unteren Teil 7 und wird durch den Ablauf 10 fortgeführt.
Dieser untere Teil ist am Boden durch eine Reihe von Quetschwalzen 11 abgeschlossen, welche die durch die Walzen 9 leicht abgedrückten Cellulosebahnen 12 stark abquetschen und sie nach unten in einen Schacht 13 weiterführen.
Die stark abgequetschten Bahnen 14 werden von einer Förderschnecke 15 aufgenommen, zerkrümelt und an die Vorreifevorrichtung weitergegeben, von der das Gut über eine Dosierwaage einer in Fig. 2 abgebildeten, für die Xanthogenierung zweckmässigen Vorrichtung zugeführt wird.
Die vorgereiften und durch die Dosierwaage in Portionen abgewogenen Natroncellulosekrümel fallen durch einen Schacht 16 in eine Abteilung des Zellenrades 17, das sich in einem Gehäuse 18 in Pfeilrichtung dreht. In dem die Stellung I einnehmenden Abteil des Zellenrades werden die Natroncellulosekrümel hineingefüllt, in der Stellung II werden sie durch das Rohr 19 nach vorheriger Evakuierung der Kammer durch das gleiche Rohr mit einer dosierten Menge Schwefelkohlenstoff besprüht. Nach Erreichung der Stellung IV fallen die sulfidierten Krümel durch einen gasdichten Schacht 20 in die Mischtrommel 21 mit einem schnell laufenden Mischer 22 und der Austragsöffnung 23, aus der das Gut in den nicht gezeichneten Reaktionsteil fällt.
Dieser besteht aus einem heizbaren Rohr, das eine Misch- und Förderschnecke enthält, die das Reaktionsgut langsam in die Dosierwaage für die Löseapparatur befördert.
Als Löseapparatur eignet sich eine Vorrichtung gemäss Fig. 3. Sie besteht aus einem Mischgefäss 24 für Xanthogenat und Löseflüssigkeit.
Der Deckel 25 des Mischgefässes ist mit einem zentral angecrdneten Einfüllschacht 26 ausgestattet und trägt in der ringförmigen Wölbung ein Zusprührohr 27, durch welches die dosierte Löseflüssigkeitsmenge mit Druck und Bespülen aller Innenflächen in das Mischgefäss eingepresst wird. Am Boden des Mischgefässes befindet sich ein Turbulatorkopf 28 und um ihn herum ein Segmentring-Ventil 29 zur Abgabe der Mischung. Die Viskoselösung verlässt das Mischgefäss durch die Ableitung 30 und fällt in einen mehrstufigen Durchlauf-Homogenisator. Danach wird sie im ununterbrochenen Fluss nachgereift und der Spinnerei zugeführt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Viskosespinnlösungen im fortlaufenden Arbeitsgang aus kontinuierlich mit heisser Tauchlauge hergestellter und vorgereifter locker-krümeliger Alkalicellulose, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkalicellulose in kleinen abgemessenen Mengen mit der erforderlichen jeweils zugemessenen Menge Schwefelkohlenstoff versetzt, rasch durchgemischt und unter mischender Bewegung xanthogeniert wird, worauf das noch locker-krümelige Cellulosexanthogenat in kleinen abgemessenen Mengen der jeweils zugeordneten Menge an Löseflüssigkeit zugeführt und von dieser rasch durchnetzt wird und sodann die Xanthogenatkrümel enthaltende Aufschlämmung homogenisiert und die entstandene Viskoselösung der Nachreife zugeleitet wird.