AT215061B - Verfahren zur Herstellung lichtechter Kondensationsprodukte - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    Verfahren zur Herstellung lichtechter Kondensationsprodukte    
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Die Kondensationsprodukte können ausser als Gerbstoffe auch als wertvolle Hilfsmittel in der Lederfarberei verwendet werden. Ausserdem sind sie vorzügliche Dispergiermittel für alle Zwecke, die eine   besonder : hohe Lichtbeständigkeit erfordern, beispielsweise   für Farbstoffzubereitungen. Man kann sie dazu so, wie sie bei der Herstellung anfallen, in flüssiger oder fester Form benützen. Durch Zugabe saurer oder alkalischer Stoffe kann man ihre Eigenschaften den Bedürfnissen der Verbraucher anpassen. 



   Die in den folgenden Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten. 



   Beispiel 1: 250 Teile Phenol werden mit 270 Teilen 98%iger Schwefelsäure 4 Stunden auf 1000 C erhitzt. Man kühlt auf 500 C ab und versetzt das Umsetzungsgemisch mit 100 Teilen Wasser und 180 Teilen Harnstoff. Bei   40 - 500   C gibt man allmählich 450 Teile   30% igues   Formaldehyd zu. Man setzt 100 Teile   25% eigen   Ammoniak und 180 Teile Phenol zu und kondensiert unter langsamer Zugabe von 150 Teilen   30%oigem Formaldehyd   bei   25 - 350   C, bis der Formaldehydgeruch verschwunden und das Umsetzungsprodukt klar wasserlöslich geworden ist.

   Dann wird mit 140 Teilen   25% gem   Ammoniak neutralisiert und für die Verwendung als Gerbstoff mit 150 Teilen   80% iger Ameisensäure   und 20 Teilen Essigsäure auf einen pH-Wert von 3, 2 bis 3,5 eingestellt. 



   Das erhaltene Kondensationsprodukt ist sirupös und von hellgrauer Farbe, gut giessbar und leicht wasserlöslich. Es hat folgende Analysenwerte : 
Gerbstoff :38,7%Nichtgerbstoff:6,7%
Anteilzahl : 85,3 Es enthält praktisch keine Asche. 



   Beispiel 2 : Man sulfoniert, wie in Beispiel 1 beschrieben, 250 Teile Phenol mit 270 Teilen Schwefelsäure. 



   Wenn die Mischung auf 500 C gekühlt ist, verdünnt man mit 240 Teilen Wasser, setzt 240 Teile Harnstoff zu und trägt bei   40 - 500   C langsam 165 Teile Paraformaldehyd ein. Dann wird kurze Zeit auf   60 - 800   C erhitzt, bis das Reaktionsgemisch homogen erscheint. Nach Abkühlen auf   30 - 400   C gibt man 90 Teile   25% gen   Ammoniak und 180 Teile Phenol zu, trägt langsam 60 Teile Paraformaldehyd ein und kondensiert bis zum Erreichen klarer Wasserlöslichkeit nach. 



   Das entstandene Kondensationsprodukt wird mit 14 Teilen 50% iger wässeriger Natriumhydroxydlösung und   114 Teilen 25% igem   Ammoniak neutralisiert und für die Verwendung als Gerbstoff durch Zugabe von 60 Teilen Ameisensäure und 10 Teilen Essigsäure auf einen pH-Wert von 3,2 bis 3,5 eingestellt. 



   Es wird ein hellgelber, klar wasserlöslicher Sirup erhalten, dessen Analyse folgende Werte liefert : 
 EMI2.1 
 : 41, 35% Nichtgerbstoff : 7, 35Natronlauge und 60 Teile 4,   4'-Dioxydiphenylsulfon   zu und kondensiert mit 75 Teilen   30% gem   Formaldehyd, wie in Beispiel l beschrieben. Es wird mit 180 Teilen   50% iger Natronlauge neutralisiert   und mit   65 Teilen 80% iger   Ameisensäure und 15 Teilen Essigsäure auf einen pH-Wert von 3,2 bis 3,5 eingestellt. 



   Es wird ein hellgraues, gut giessbares und leicht wasserlösliches Kondensationsprodukt mit folgenden Analysenwerten erhalten : 
 EMI2.2 
    : 35. 2% Nichtgerbstoff : 13, 0%Beispiel 4 :   286 Teile eines handelsüblichen, technischen Gemisches von Phenol und Kresol, das auch geringe Anteile Xylenol enthalten kann, werden mit 300 Teilen   98% tiger   Schwefelsäure 4 Stunden auf 1000 C erhitzt. Bei 50  C versetzt man mit 100 Teilen Wasser und 216 Teilen Harnstoff und lässt bei   30 - 400   C langsam   555 Teile 30% igen Formaldehyd   zulaufen.

   Nach Beendigung der Umsetzung gibt man 110 Teile 50%iger wässeriger Natriumhydroxydlösung und 205 Teile des   erwähntenPhenol-Kresolgemisches   zu und kondensiert bei   20 - 300   C unter langsamem Zusatz von 150 Teilen   30% eigen   Formaldehyds bis zum Verschwinden des Formaldehydgeruches und Erreichen der klaren Wasserlöslichkeit des Reaktionsproduktes. Anschliessend wird mit 182 Teilen   50% tiger   wässeriger Natriumhydroxydlösung neutralisiert und für die Verwendung als Gerbstoff mit 60 Teilen   80% iger Ameisensäure   und 28 Teilen Essigsäure auf einen PH-Wert von   3, 1 bis 3, 4   eingestellt. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Man erhält ein schwach rötlich gefärbtes, leicht wasserlösliches Kondensationsprodukt mit den folgenden Analysenwerte: 
 EMI3.1 

Claims (1)

12, 7%PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung lichtechter Kondensationsprodukte durch Umsetzung sulfonierter Phenole mit Harnstoff und Formaldehyd und Nachbehandlung der erhaltenen Kondensate mit Phenolen und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass man für die erste Verfahrensstufe auf je 1 Mol eines sulfonierten Phenols oder Phenolgemisches 1-1,5 Mole Harnstoff und 1, 7-2, 2 Mole Formaldehyd verwendet.