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Verfahren zur elektrothermischen Produktion von Magnesium
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Reduktion von Magnesiumoxyd oder von dieses enthaltenden Substanzen in einem Elektroofen durchzuführen, der eine flüssige Schlacke enthält, auf deren Oberfläche das Magnesiumoxyd oder die es enthaltenden Substanzen und die Reduktionsmittel aufgegeben werden. Die erforderliche Hitze wird durch den elektrischen Strom erzeugt. der durch die flüssige Schlacke fliesst, wobei deren elektrische Leitfähigkeit bei der Reaktionstemperatur ausgenutzt wird.
Es ist bereits versucht worden, die Reduktionsreaktion an in der flüssigen Schlacke gelöstem Magnesiumoxyd durchzuführen. In diesem Fall war jedoch das in dem Kondensator erhaltene Metall verunreinigt und die Ausbeute zu gering, um eine technische Anwendung des Verfahrens zu gestatten. (Österr.
Patentschrift Nr. 149977).
Kürzlich ist ferner versucht worden, diese Nachteile dadurch zu vermeiden, dass in den Ofen Chargen in Pulverform eingebracht wurden, in denen die Reduktionsmittel und die magnesiumoxydhaltige Substanz gründlich gemischt waren. Dabei wurden die Mengen, in denen diese Chargen eingebracht wurden, so berechnet. dass die Schlacke an ihrer Oberfläche teilweise erstarrte, wenn sie mit der Charge in Berührung kam, so dass die ganze Reduktion in der festen Phase in dem pulverförmigen Gemisch erfolgte.
Es wurde jedoch eine nicht vernachlässigbare Menge Pulver mit den Magnesiumdämpfen mitgerissen und verunreinigte das Metall in dem Kondensator. (Österr. Patentschrift Nr. 179096).
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur elektrothermischen Herstellung von Magnesium durch Reduktion von Magnesiumoxyd oder gebranntem Dolomit mittels Ferrosilizium inmitten einer flüssigen Schlacke von bestimmter Zusammensetzung, derart, dass die grösstmögliche Ausnutzung des in der Schlacke gelösten Magnesiumoxyds ermöglicht wird, während die carbothermischen Reaktionen vermieden werden, die zu einer Ablagerung von Verunreinigungen in dem Kondensator führen würden.
Es wurde festgestellt, dass mindestens ein gewisser Zusatz von Aluminiumoxyd oder einer dieses enthaltenden Substanz unbedingt erforderlich ist. Dieser Zusatz ermöglicht die Bildung einer genügend leicht schmelzbaren Schlacke und senkt infolge der Bildungswärme des Silicoaluminats die Gleichgewichtstemperatur der Reaktion. Die Reaktion kann wie folgt dargestellt werden :
EMI1.1
Wenn in der Schlacke kein oder zu wenig Aluminiumoxyd vorhanden ist, findet jedoch eine der nachstehenden Reaktionen statt :
EMI1.2
wobei man bei Abkühlung folgende Produkte an dem Kondensator vorfindet :
EMI1.3
Das erhaltene Metall ist also mit Magnesiumoxyd, Kohlenstoff und Silizium verunreinigt.
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Erfindungsgemäss wird die Zusammensetzung der Charge so abgestimmt, dass eine Schlacke mit folgenden Molverhältnissen erhalten wird :
EMI2.1
Bei Anwendung einer Reaktionstemperatur von etwa 15000C und eines Druckes von 5-20 mm Hg kann man dann den Restgehalt Magnesiumoxyd in der flüssigen Schlacke auf etwa 3% herabsetzen, ohne dass es zu einer Bildung von störenden Ablagerungen im Kondensator kommt.
Als Reduktionsmittel wird Ferrosilizium mit 70-80go Si oder Silizium mit mehr als 971o Si, welches weniger Eisen einführt, verwendet. Man kann auch ein Ferrosilikoaluminium verwenden. Es muss vermieden werden, dass der Siliziumgehalt des restlichen Ferrosiliziums unter 33, 50/0 sinkt, weil dann zur Fortsetzung der Reduktion eine Erhöhung der Temperatur erforderlich wäre, was wieder zu Nebenreaktionen führen würde, bei denen carbothermische Prozesse auftreten können, weil ja die Wände 1 und der Boden 4 des Ofens, der in der Zeichnung dargestellt ist, mit einer Kohlenstoffausldeidung ausgestattet sind.
Die Anwesenheit des Aluminiumoxyds in der Schlacke verhindert ferner die Bildung von SiO durch Reduktion von Sitz mit Silizium.
DasAluminiumoxyd kann ganz oder teilweise durch Ton ersetzt werden. Erforderlichenfalls kann zum Senken des Schmelzpunktes der Schlacke ein Flussmittel, beispielsweise Flussspat, verwendet werden.
Das auf diese Weise gewonnene Magnesium wird einem Kondensator zugeführt, der so angeordnet ist, dass das Magnesium als Flüssigkeit kondensiert und in einen Tiegel abrinnt, in dem es gesammelt wird und in flüssigem Zustand gehalten werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Tiegel jedoch gekühlt, um das darin enthaltene Magnesium in den festen Zustand zu überführen. Da. durch wird ein besserer Wirkungsgrad der Kondensation erzielt.
Da die Rohmaterialien (gebrannter oder Sinterdolomit und Ferrosilizium) in körniger Form in die Schlacke eingeführt werden, kann die Reaktion in der flüssigen Phase erfolgen. Daher werden der Dolomit und die Reduktionsmittel in Form von Körnern von etwa 2-20 mm, vorzugsweise 5-15 mm, eingeführt.
Gebrannter oder Sinterdolomit absorbiert beim Abkühlen und bei der Lagerung Co und Feuchtigkeit.
Bei der Aufgabe der Körner auf die flüssige Schlacke, die eine Temperatur von 1500 C hat, erfolgt eine heftige Gasentwicklung, die einige Teilchen des Reduktionsmetalles zum Kondensator mitnimmt, so dass das Magnesium verunreinigt wird. Es ist daher vorteilhaft, die Einführung des Rohmaterials in zwei Stufen durchzuführen : in der ersten Stufe werden gebrannter Dolomit und technisch reines Aluminiumoxyd in der Schlacke gelöst und in der zweiten Stufe wird durch den Zusatz von Ferrosilizium die Bildung von Magnesium bewirkt. Es können aber auch alle Rohmaterialien gleichzeitig eingeführt werden, wenn man von dem Brenn- oder Sinterofen kommenden heissen Dolomit verwendet, der nicht unter beispielsweise 8000C abkühlen gelassen wurde.
Man kann einen dreiphasigen oder einphasigen Reduktionsofen verwenden. Die einphasige Anordnung ist für Anlagen mit einer Produktionskapazität von einer Tonne pro Tag am einfachsten und wirtschaftlichsten. In diesem Fall bildet der aus amorphem Kohlenstoff bestehende Herd eine der Elektroden, während gegenüber dem Herd eine auswechselbare zweite Elektrode angeordnet ist.
Die Kondensationskammer ist abnehmbar und weist den eigentlichen Kondensator und den Auffangtiegel für das flüssige Magnesium auf. Der Kondensator ist mit Heizwiderständen versehen.
Die Zeichnung zeigt eine bewährte Ausführungsform des Ofens. 1 ist das Seitenfutter aus Kohlenstoff 2 die feuerfeste und wärmeisolierende Ausmauerung, 3 der dichte Aussenmantel aus Stahlblech, 4 der aus Kohlenstoff bestehende Boden und 5 der Stromanschluss. 6 ist das Stichloch, das eine periodische Entnah- me von restlichem Ferrosilizium mit niedrigem Siliziumgehalt und von überschüssiger flüssiger Schlacke ermöglicht. Wenn der Ofen in Betrieb ist, ist dieses Stichloch mittels des Deckels 7 dicht verschlossen.
Der Oberteil des Ofens weist eine elektrisch und wärmeisolierende Ausmauerung 8 auf und bildet einen düsenartigen Kanal 9 von grosem Querschnitt, der die Magnesiumdämpfe in die Kondensationskammer führt. Ein axialer Stutzen gestattet den Durchtritt einer vertikalen Elektrode 11, die aus einer ständig in die flüssige Schlacke tauchenden Graphithülse 12 besteht, die am unteren Ende eines in einem Wasserkreislauf eingeschalteten Kupferrohres angeordnet ist. Drei Rohre 13 gestatten die Einführung der Rohmaterialien. Bei 14-14 ist das höchste und bei 15-15 das niedrigste Niveau der flüssigen Schlacke angedeutet.
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Die Kondensationskammer besteht aus zwei Hauptteilen : dem eigentlichen Kondensator und dem Auffangtiegel für das Magnesium.
Der Kondensator besteht, von innen nach aussen betrachtet, aus einem Heizwiderstand 16, einem Mantel 17 aus Stahlblech, einem zweiten Mantel 18 aus Stahlblech, der den Saugstutzen 20 zum Anschluss einer Vakuumpumpe trägt und dem vakuumdichten Aussenmantel 19, ebenfalls aus Stahlblech.
Der Heizwiderstand ist herausnehmbar und bildet den oberen Verschluss des Kondensators. Um eine Reinigung des Kondensators zu ermöglichen, besteht dieser aus zwei auseinandemehmbaren Teilen.
Die Verbindung mit dem Ofen wird über den Flansch 21 hergestellt, der, wie alle Flansche des Ofens, mit einem Kühlwasserdurchfluss versehen ist.
Mit Hilfe von Thermoelementen ist es möglich, die Temperaturen an verschiedenen Stellen zu messen und unter Verwendung von Temperaturreglern bestimmte Temperaturen aufrecht zu erhalten.
Der Auffangtiegel fängt das an der Wand 17 kondensierte flüssige Magnesium auf. Der aus geschweisstem Stahlblech bestehende Tiegel 22 wird beispielsweise durch Besprengen mit Wasser bei 23 abgekühlt.
Die Stromquelle besteht aus einer Kombination eines Transformators mit einem Autotransformator.
Diese Kombination ermöglicht eine stetige oder sehr feinstufige Regelung der Spannung, was zur Regelung der Ofenleistung und damit der Ausdehnung der zur Bildung von Magnesium führenden Reaktion unbedingt erforderlich ist.
Die nachstehenden Beispiele sollen das Verständnis der Erfindung erleichtern, schränken diese aber in keiner Weise ein.
Beispiel l : Nach einer vorhergehenden Charge wird das Schlackenniveau in dem Reduktionsofen durch Abschlacken auf die Untergrenze zurückgebracht. An dem Ofen wird eine Kondensationskammer angebracht.
Dann wird in dem Reduktionsofen und der Kondensationskammer ein Unterdruck erzeugt. Während der Evakuierung, die dem Entgasen der Materialien dient, wird der Mantel 17 des eigentlichen Kondensators auf eine Temperatur von 6750C erhitzt und dann mit Hilfe eines Reglers, der auf den Heizwiderstand 16 einwirkt, auf dieser Temperatur gehalten.
Der Auffangtiegel 22 für das Magnesium wird durch Besprengen mit Wasser bei 23 gekühlt.
Wenn im Reduktionsofen eine Schlackentemperatur von 15000C und ein Druck von 10 mm Quecksilbersäule eingestellt worden ist, beginnt man mit der Einführung der Reaktionsmaterialien.
Vor der Einführung der Reaktionsmaterialien in den Ofen hat die Schlacke folgende Zusammenset- zung :
EMI3.1
<tb>
<tb> CaO <SEP> 54,5%
<tb> SiO <SEP> 28, <SEP> 2% <SEP>
<tb> Aiq, <SEP> 15, <SEP> 00/0
<tb> MgO <SEP> 2, <SEP> 3% <SEP>
<tb>
EMI3.2
EMI3.3
<tb>
<tb> :Ferrosilizium, <SEP> Korngrösse <SEP> 5-15 <SEP> mm, <SEP> 80% <SEP> Si <SEP> 14% <SEP>
<tb> gebrannter-Dolomit, <SEP> Korngrösse <SEP> 5-15 <SEP> mm, <SEP> 370 <SEP> MgO <SEP> 77% <SEP>
<tb> Aluminiumoxydpulver <SEP> 9 <SEP> go <SEP>
<tb>
Die drei Aufgabebehälter enthalten insgesamt 15, 000 kg Reaktionsmaterial u. zw. der erste Behälter : 2100 kg 8001oignes Ferrosilizium, der zweite Behälter : 11550 kg gebrannten Dolomit mit 37% MgO, der dritte Behälter :
1350 kg Aluminiumoxyd.
Jeder Behälter wird auf 10 mm Hg evakuiert und ist mit einer dichten, automatisch arbeitenden Beschickungsvorrichtung versehen, welche die Einführung der verschiedenen Rohmaterialien in den Ofen gleichzeitig oder nacheinander in den erforderlichen Intervallen gestattet.
In dem gewählten Beispiel werden eingeführt : im Zeitpunkt 0 : 13, 5 kg Aluminiumoxyd und 115,5 kg gebrannter Dolomit ; nach 6 Minuten: 10,5 kg 80%iges Ferrosilizium, dann 3 Minuten später wieder 10,5 kg 80% igues Ferrosilizium.
Die Beschickungsvorrichtung gestattet die Wiederholung dieses Vorganges alle 12 Minuten.
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Nach Einführung der Hälfte der Charge in den Ofen wird die Beschickungsvorrichtung abgestellt.
Durch Einführung eines Inertgases, beispielsweise Argon, wird in dem Ofen wieder ein normaler Druck hergestellt. Wenn die Schlacke in dem Ofen das Niveau 14-14 erreicht hat, schlackt man durch Abstechen bei 7 wieder auf das Niveau 15-15 ab. Das Rückstands-Ferrosilizium wird gemeinsam mit der Schlacke entnommen und von dieser getrennt. Es kann beispielsweise als Desoxydationsmittel für Stahl verwendet werden.
Die aus dem Ofen und dem Kondensator bestehende Anordnung, die während des Abschlacken unter einer Argonatmosphäre gehalten wurde, wird jetzt wieder evakuiert, worauf der zweite Abschnitt des Verfahrens eingeleitet wird.
Die Beschickung der Rohmaterialien erfolgt wie im ersten Abschnitt.
Nach 22 Stunden ist der Reduktionsvorgang vollständig durchgeführt. In dem Ofen wird wieder normaler Druck hergestellt ; die Kondensationskammer wird von dem Ofen getrennt und in ihre Teile auseinandergenommen. Wie nach dem ersten Abschnitt werden das restliche Ferrosilizium und die überschüssige Schlacke durch das Stichloch 6 ausgebracht.'Der Tiegel 22, der das ganze Magnesium enthält, das auf der Wand 17 in flüssiger oder in dem Tiegel selbst in fester Form kondensiert wurde, wird zur Giesserei transportiert, wo das Magnesium gereinigt und zu Blöcken vergossen wird.
Man erhält 2050 kg Blockmagnesium, was einer Ausbeute von 85% entspricht.
In dem ganzen Verfahren fallen einerseits etwa 11850 kg Schlacke mit einem Gehalt von 2, 3% MgO und anderseits 885 kg Rückstands-Ferrosilizium mit 357o Silizium an.
Jetzt wird der Ofen wieder mit einer Kondensationskammer versehen und evakuiert, worauf nach dem Anfüllen der Aufgabebehälter mit den Rohmaterialien das Verfahren erneut durchgeführt wird.
Die Zeit zwischen dem Beginn der beiden Chargen beträgt insgesamt 24 Stunden.
Die Produktionskapazität des Ofens beträgt 2 Tonnen pro Tag.
Beispiel 2 : Man arbeitet wie im Beispiel 1, doch wird der Aluminiumoxydanteil der Charge vor Beginn jedes Abschnittes während der Evakuierung auf einmal aufgegeben.
Der gebrannte Dolomit und das 80% igue Ferrosilizium werden nach dem im Beispiel 1 angegebenen Zeitplan aufgegeben.
Man erhält auf diese Weise ein Magnesium, das sehr kleine Mengen Silizium und Aluminium enthält.
Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltene Metall hat folgende Zusammensetzung :
EMI4.1
<tb>
<tb> Silizium <SEP> 0, <SEP> 005- <SEP> 0, <SEP> 0200 <SEP> ; <SEP> 0 <SEP>
<tb> Aluminium <SEP> 0, <SEP> 004-0, <SEP> 010% <SEP>
<tb> Eisen <SEP> 0, <SEP> 002-0, <SEP> 015%
<tb> Mangan <SEP> 0, <SEP> 01- <SEP> 0, <SEP> 10/0 <SEP>
<tb> Magnesium <SEP> 99, <SEP> 97- <SEP> 99, <SEP> 85% <SEP>
<tb>
Das Mangan stammt aus dem verwendeten Dolomit.
Gemäss dem vorstehend beschriebenen Verfahren liegt die Reaktionstemperatur im Bereich von 1300-1700 C und der Druck ist höher als l, 5 mm Hg.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur elektrothermischen Produktion von Magnesium, wobei unter einem Vakuum ein metallisches Reduktionsmittel mit Magnesiumoxyd oder einer magnesiumoxydhaltigen Substanz inmitten einer flüssigen Schlacke zur Reaktion gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass diese Schlacke vorwiegend aus Kalziumoxyd, Siliziumdioxyd und Aluminiumoxyd besteht und dass in derselben folgende Molverhälmisse aufrechterhalten werden :
EMI4.2
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Process for the electrothermal production of magnesium
It has already been proposed to carry out the reduction of magnesium oxide or of substances containing it in an electric furnace which contains a liquid slag on the surface of which the magnesium oxide or the substances containing it and the reducing agents are applied. The required heat is generated by the electric current. which flows through the liquid slag, whereby its electrical conductivity is used at the reaction temperature.
Attempts have already been made to carry out the reduction reaction on magnesium oxide dissolved in the liquid slag. In this case, however, the metal obtained in the capacitor was contaminated and the yield was too low to allow the process to be used industrially. (Austrian
Patent No. 149977).
Recently, attempts have also been made to avoid these disadvantages by introducing into the furnace batches in powder form in which the reducing agents and the substance containing magnesium oxide were thoroughly mixed. The quantities in which these batches were introduced were calculated in this way. that the slag partially solidified on its surface when it came into contact with the charge, so that all the reduction took place in the solid phase in the powdery mixture.
However, a non-negligible amount of powder was entrained with the magnesium vapors and contaminated the metal in the capacitor. (Austrian Patent No. 179096).
The invention now relates to a method for the electrothermal production of magnesium by reducing magnesium oxide or burned dolomite by means of ferrosilicon in the middle of a liquid slag of a certain composition, such that the greatest possible utilization of the magnesium oxide dissolved in the slag is made possible while the carbothermal reactions are avoided, which would lead to a deposit of impurities in the condenser.
It has been found that at least some addition of aluminum oxide or a substance containing it is absolutely necessary. This addition enables the formation of a sufficiently easily meltable slag and lowers the equilibrium temperature of the reaction as a result of the heat of formation of the silicoaluminate. The reaction can be represented as follows:
EMI1.1
However, if there is no or too little aluminum oxide in the slag, one of the following reactions takes place:
EMI1.2
where the following products are found on the condenser when it cools down:
EMI1.3
The metal obtained is thus contaminated with magnesium oxide, carbon and silicon.
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According to the invention, the composition of the charge is adjusted so that a slag with the following molar ratios is obtained:
EMI2.1
When using a reaction temperature of about 15000C and a pressure of 5-20 mm Hg, the residual magnesium oxide content in the liquid slag can be reduced to about 3% without the formation of disruptive deposits in the condenser.
Ferrosilicon with 70-80% Si or silicon with more than 971o Si, which introduces less iron, is used as a reducing agent. One can also use a ferrosilico aluminum. It must be avoided that the silicon content of the remaining ferrosilicon falls below 33.50/0, because an increase in the temperature would then be necessary to continue the reduction, which would again lead to side reactions in which carbothermal processes can occur because of the walls 1 and the bottom 4 of the furnace, which is shown in the drawing, are equipped with a carbon lining.
The presence of the aluminum oxide in the slag also prevents the formation of SiO through reduction of the seat with silicon.
All or part of the aluminum oxide can be replaced by clay. If necessary, a flux such as fluorspar can be used to lower the melting point of the slag.
The magnesium obtained in this way is fed to a condenser which is arranged in such a way that the magnesium condenses as a liquid and drains into a crucible in which it is collected and can be kept in a liquid state. In a preferred embodiment of the invention, however, the crucible is cooled in order to convert the magnesium contained therein into the solid state. There. through a better efficiency of the condensation is achieved.
Since the raw materials (burnt or sintered dolomite and ferrosilicon) are introduced into the slag in granular form, the reaction can take place in the liquid phase. Therefore, the dolomite and reducing agents are introduced in the form of grains of about 2-20 mm, preferably 5-15 mm.
Burnt or sintered dolomite absorbs Co and moisture during cooling and storage.
When the grains are added to the liquid slag, which has a temperature of 1500 C, a violent gas development takes place, which takes some particles of the reducing metal with it to the condenser, so that the magnesium is contaminated. It is therefore advantageous to introduce the raw material in two stages: in the first stage, burnt dolomite and technically pure aluminum oxide are dissolved in the slag and in the second stage, the addition of ferrosilicon causes the formation of magnesium. However, all raw materials can also be introduced at the same time if one uses hot dolomite coming from the kiln or sintering furnace, which has not been allowed to cool below, for example, 8000C.
A three-phase or single-phase reduction furnace can be used. The single-phase arrangement is the simplest and most economical for plants with a production capacity of one ton per day. In this case, the hearth consisting of amorphous carbon forms one of the electrodes, while a replaceable second electrode is arranged opposite the hearth.
The condensation chamber is removable and contains the actual condenser and the collecting pan for the liquid magnesium. The capacitor is provided with heating resistors.
The drawing shows a proven embodiment of the furnace. 1 is the side lining made of carbon, 2 is the fire-proof and heat-insulating lining, 3 is the tight outer jacket made of sheet steel, 4 is the carbon bottom and 5 is the power connection. 6 is the tap hole, which enables the periodic removal of residual ferrous silicon with a low silicon content and of excess liquid slag. When the furnace is in operation, this tap hole is tightly closed by means of the cover 7.
The upper part of the furnace has an electrically and heat-insulating lining 8 and forms a nozzle-like channel 9 of large cross-section, which leads the magnesium vapors into the condensation chamber. An axial connector allows the passage of a vertical electrode 11, which consists of a graphite sleeve 12 which is continuously immersed in the liquid slag and which is arranged at the lower end of a copper pipe connected to a water circuit. Three tubes 13 allow the introduction of the raw materials. At 14-14 the highest and at 15-15 the lowest level of the liquid slag is indicated.
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The condensation chamber consists of two main parts: the actual condenser and the collecting pan for the magnesium.
The condenser, viewed from the inside out, consists of a heating resistor 16, a jacket 17 made of sheet steel, a second jacket 18 made of sheet steel, which carries the suction nozzle 20 for connecting a vacuum pump, and the vacuum-tight outer jacket 19, also made of sheet steel.
The heating resistor is removable and forms the top closure of the condenser. To enable cleaning of the condenser, it consists of two detachable parts.
The connection to the furnace is established via the flange 21, which, like all flanges of the furnace, is provided with a flow of cooling water.
With the help of thermocouples it is possible to measure the temperatures at different points and to maintain certain temperatures using temperature controllers.
The collecting crucible catches the liquid magnesium condensed on the wall 17. The crucible 22, which consists of welded sheet steel, is cooled at 23, for example by being sprinkled with water.
The power source consists of a combination of a transformer with an autotransformer.
This combination enables the voltage to be regulated continuously or in very fine steps, which is essential to regulate the furnace output and thus the expansion of the reaction leading to the formation of magnesium.
The following examples are intended to facilitate understanding of the invention, but do not restrict it in any way.
Example 1: After a previous batch, the slag level in the reduction furnace is brought back to the lower limit by slagging. A condensation chamber is attached to the furnace.
A negative pressure is then generated in the reduction furnace and the condensation chamber. During the evacuation, which is used to degas the materials, the jacket 17 of the actual condenser is heated to a temperature of 6750C and then kept at this temperature with the aid of a controller that acts on the heating resistor 16.
The collecting crucible 22 for the magnesium is cooled at 23 by sprinkling it with water.
When a slag temperature of 15000 ° C. and a pressure of 10 mm mercury column have been set in the reduction furnace, the introduction of the reaction materials begins.
Before the reaction materials are introduced into the furnace, the slag has the following composition:
EMI3.1
<tb>
<tb> CaO <SEP> 54.5%
<tb> SiO <SEP> 28, <SEP> 2% <SEP>
<tb> Aiq, <SEP> 15, <SEP> 00/0
<tb> MgO <SEP> 2, <SEP> 3% <SEP>
<tb>
EMI3.2
EMI3.3
<tb>
<tb>: Ferrosilicon, <SEP> grain size <SEP> 5-15 <SEP> mm, <SEP> 80% <SEP> Si <SEP> 14% <SEP>
<tb> burnt dolomite, <SEP> grain size <SEP> 5-15 <SEP> mm, <SEP> 370 <SEP> MgO <SEP> 77% <SEP>
<tb> Aluminum oxide powder <SEP> 9 <SEP> go <SEP>
<tb>
The three feed containers contain a total of 15,000 kg of reaction material and the like. between the first container: 2100 kg 8001 oignes ferrosilicon, the second container: 11550 kg burnt dolomite with 37% MgO, the third container:
1350 kg of aluminum oxide.
Each container is evacuated to 10 mm Hg and is fitted with a sealed, automatic loading device which allows the various raw materials to be introduced into the furnace simultaneously or in succession at the required intervals.
In the example chosen, the following are introduced: at time 0: 13.5 kg aluminum oxide and 115.5 kg burned dolomite; after 6 minutes: 10.5 kg of 80% ferrous silicon, then 3 minutes later again 10.5 kg of 80% ferrous silicon.
The loading device allows this process to be repeated every 12 minutes.
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After half of the batch has been introduced into the furnace, the loading device is switched off.
By introducing an inert gas, for example argon, a normal pressure is restored in the furnace. When the slag in the furnace has reached level 14-14, it is slagged back to level 15-15 by tapping at 7. The residual ferrosilicon is removed together with the slag and separated from it. It can be used, for example, as a deoxidizer for steel.
The arrangement consisting of the furnace and the condenser, which was kept under an argon atmosphere during the deslagging, is now evacuated again, whereupon the second stage of the process is initiated.
The raw materials are fed as in the first section.
The reduction process is complete after 22 hours. Normal pressure is restored in the furnace; the condensation chamber is separated from the furnace and disassembled into its parts. As after the first section, the remaining ferrous silicon and the excess slag are discharged through the tap hole 6. The crucible 22, which contains all of the magnesium that was condensed on the wall 17 in liquid form or in the crucible itself in solid form, is used The foundry is transported where the magnesium is cleaned and cast into blocks.
2050 kg of block magnesium are obtained, which corresponds to a yield of 85%.
In the whole process, on the one hand, about 11850 kg of slag with a content of 2.3% MgO and, on the other hand, 885 kg of residual ferrosilicon with 357o silicon are produced.
Now the furnace is again provided with a condensation chamber and evacuated, whereupon the process is carried out again after the feed container has been filled with the raw materials.
The time between the start of the two batches is a total of 24 hours.
The production capacity of the furnace is 2 tons per day.
Example 2: The procedure is as in Example 1, but the aluminum oxide portion of the batch is added all at once before the start of each section during the evacuation.
The burned dolomite and the 80% igue ferrosilicon are given up according to the schedule given in Example 1.
In this way, a magnesium is obtained which contains very small amounts of silicon and aluminum.
The metal obtained by the process according to the invention has the following composition:
EMI4.1
<tb>
<tb> silicon <SEP> 0, <SEP> 005- <SEP> 0, <SEP> 0200 <SEP>; <SEP> 0 <SEP>
<tb> aluminum <SEP> 0, <SEP> 004-0, <SEP> 010% <SEP>
<tb> iron <SEP> 0, <SEP> 002-0, <SEP> 015%
<tb> Manganese <SEP> 0, <SEP> 01- <SEP> 0, <SEP> 10/0 <SEP>
<tb> Magnesium <SEP> 99, <SEP> 97- <SEP> 99, <SEP> 85% <SEP>
<tb>
The manganese comes from the dolomite used.
According to the method described above, the reaction temperature is in the range of 1300-1700 C and the pressure is higher than 1.5 mm Hg.
PATENT CLAIMS:
1. A method for electrothermal production of magnesium, in which a metallic reducing agent is reacted with magnesium oxide or a substance containing magnesium oxide in the middle of a liquid slag under a vacuum, characterized in that this slag consists mainly of calcium oxide, silicon dioxide and aluminum oxide and that in the same the following Molar ratios are maintained:
EMI4.2