AT220816B - Verfahren zur Herstellung toluollöslicher Mischpolymerisate - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung toluollöslicher Mischpolymerisate 
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 ;geführt. Das Reaktionsgefäss war mit einem seitlichen Ansatz versehen, so dass das Reaktionsgemisch kontinuierlich überfliessen konnte. Die obigen Zuleitungsgeschwindigkeiten ergaben eine durchschnittliche Verweilzeit von 73 Minuten. Die Reaktion wurde unter Stickstoff durchgeführt. 



   Die ersten 880 g des überfliessenden Reaktionsgemisches (die erste 3,6 Verweilzeit) wurden entfernt. 



  Hierauf wurde das überfliessende Reaktionsgemisch direkt in 420 g einer wässerigen, unter leichtem   Rüh-   ren gehaltenen Lösung von   8%   Aluminiumsulfat zulaufen gelassen. Nachdem 221 g des emulgierten Produktes koaguliert waren, wurde der weitere Zusatz gestoppt und das in dem Reaktionsgefäss enthaltene Gemisch (245 g) zu obiger Aufschlämmung hinzugefügt. 



   Das koagulierte Polymerisat wurde auf einem Filter gesammelt und so lange gewaschen, bis das Filtrat nur wenig oder kein Sulfat enthielt. Der feuchte Filterkuchen wurde in 500 cm3 2-Propanol bei 50 bis 600C aufgeschlämmt, filtriert und mit 100   cm3   2-Propanol gewaschen. Hierauf wurde der nasse Kuchen nochmals in 500 cm3 2-Propanol bei   50 - 600C aufgeschUimmt,   filtriert und mit 100 cm3 2-Propanol gewaschen. Das an der Luft getrocknete Produkt wog 154 g   (9 (J%ige Umsetzung) ;   die Analyse ergab einen Chlorgehalt von 60, 4%. Das entspricht 82,   6je   Vinylidenchlorid. Die Viskosität in THF bei   250C   betrug 0, 47. Das Polymerisat war in warmem Toluol löslich.

   Eine 15 gew.-% ige Lösung in Toluol war bei   550C   vollkommen stabil und wies, bei dieser Temperatur stehen gelassen, nur wenig oder gar keine Neigung ein Gel zu bilden auf. 



   Eine Dispersion, die aus 8 Teilen dieses Polymerisates, 0,3 Teilen Paraffinwachs und 0, 1 Teilen Ton in 80 Teilen Toluol bestand, wurde auf regenerierter Cellulose aufgetragen, wobei ein Überzug von einer   Dicke von 0, 005 mm erhalten wurde. Das so überzogene Cellophan hatte eine klare Durchsichtigkeit, nur wenig oder keine Neigung zu verkleben und einen MVTR-Wert von 10, 3 g/m2 für die zweiten 24 Stunden (95 RH und 37, 80C).    



   Beispiel 2 : Nach dem kontinuierlichen Redox-Polymerisationsverfahren wurde ein Polymerisat hergestellt, wobei von folgender Mischung ausgegangen wurde :
83   Gew.-%   Vinylidenchlorid
13   Gew.-% Decyloctylmethacrylat  
4   Grew.-%   Methylacrylat. 



   Das emulgierte Produkt wurde mit einer   8% igen Aluminiumsulfatlösung koaguliert.   Das koagulierte Polymerisat wurde in der üblichen Weise,   d. h.   durch Waschen mit Wasser und 2-Propanol, gereinigt. 



   Es wurde eine 59% ige Umsetzung erreicht, wobei die Analyse einen Chlorgehalt von 60,2% ergab. 
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   Eine Dispersion, die aus 10 Teilen dieses Polymerisates,   0, 3   Teilen Paraffinwachs und 0, 05 Teilen Ton in 90 Teilen Toluol bestand, wurde auf regenerierte Cellulose aufgetragen, wobei ein überzogenes 
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   Beispiel 3 : Es wurde gemäss Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch von folgender Lösung ausgegangen wurde :
83   Gew.-T eile Vinylidenchlorid  
10   Gew.-Teile   Laurylmethacrylat
7   Gew.-Teile   Butylacrylat. 



   Es wurde eine 75, 5% ige Umsetzung erreicht. Das Polymerisat war in warmem Toluol löslich. 



   Beispiel 4 : Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch von folgender Lösung ausgegangen wurde :
84   Gew.-Teile   Vinylidenchlorid
11   Gew.-Teile Stearylmethacrylat  
5 Gew. - Teile Methylacrylat. 



   Es wurde eine   90% ige Umsetzung erhalten, wobei   das Polymerisat einen Chlorgehalt von 61, 3% hatte. 



  Das entspricht 83, 9% Vinylidenchlorid. Das Polymerisat war im heissen Toluol löslich. 



   Beispiel 5 : Es wurde wie im Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch von folgender Lösung ausgegan-   en   wurde :
85   Gew.-Teile   Vinylidenchlorid
10,5   Gew. -Teile Decyloctylmethacrylat  
4,5 Gew.-Teile Äthylacrylat. 



   Es wurde eine   86, 5obige   Umsetzung erhalten, wobei das erhaltene Produkt einen Chlorgehalt von   30,     61o   aufwies. Das entspricht 82,   21o   Vinylidenchlorid. Das Polymerisat war in warmem Toluol löslich. 

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