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Verfahren zur Neutralisation einer über etwa 40 gew.-% igen Phosphorsäure mit fester Soda
Bei der Herstellung von Natriumphosphaten, insbesondere kondensierten Natriumphosphaten, wie Tetranatriumpyrophosphat und Natriumtripolyphosphat, benutzt man in der Technik in den meisten Fällen Phosphorsäure und wasserfreie Soda als Ausgangsmaterial. Vielfach wird durch Verbrennen von elementarem Phosphor gewonnene, sogenannte thermische Phosphorsäure eingesetzt. Die Konzentration dieser thermischen Phosphorsäure liegt sehr hoch, meist zwischen 60 und 90 Gew.-% HgPO .
Bei der Neutralisation derartig hochkonzentrierter Phosphorsäure mit Soda stösst man auf Schwierigkeiten. Vermischt man die beiden Reaktionspartner etwa im Molverhältnis PO : Na20 wie 3 : 5 oder 1 : 2, so verläuft die Neutralisation zunächst schnell, jedoch unter Entstehung grosser Mengen eines voluminösen Schaumes. Infolge dieser Schaumentwicklung müssen grosse Gefässe mit wirksamen Rührvorrichtungen benutzt werden. Schliesslich entsteht ein zäher, schaumiger Brei aus Natriumphosphatlösung, Kristallen von Monomatrium- und Dinatriumorthophosphat und nichtreagierter Soda, die infolge der Berührung mit der wässerigen Phase zu zähen Klumpen zusammengeballt ist.
Diese Sodaklumpen
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Die Weiterreaktion des entstehenden heterogenen Breies unter CO2-Abspaltung und weiterer Bildung von Natriumphosphat geht umso schneller vor sich, je mehr Wasser zugegen ist und je höher erhitzt wird.
Wegen dieser Schwierigkeit gibt man bei der praktischen Durchführung der Neutralisationsreaktion Wasser hinzu, so dass der überwiegende Teil oder die Gesamtmenge der Neutralisationsprodukte, nämlich der primären und sekundären Natriumorthophosphate, in Form wässeriger Lösungen anfallen. Durch die Wasserzugabe werden die oben geschilderten Schwierigkeiten überwunden. Die Zugabe von Wasser kann dadurch erfolgen, dass. man vor der Neutralisation die Phosphorsäure mit Wasser verdünnt, oder die Soda in Wasser aufschlämmt, oder dadurch, dass man Phosphorsäure, Soda und Wasser gleichzeitig in ein Reaktionsgefäss einträgt. Bei der Weiterverarbeitung der so erhaltenen Natriumphosphatlösungen zu wasserfreien Phosphaten, insbesondere zu kondensierten Phosphaten, muss das zugesetzte Wasser jedoch wieder verdampft werden.
Die Wärmebilanz eines solchen Prozesses ist also unbefriedigend.
Erfindungsgemäss geht man nun von noch homogen verrührbaren Mischungen aus Wasser und-vorzugsweise kalzinierter feingemahlener-Soda, die daneben noch bis zur Sättigungskonzentration Natriumorthophosphat enthalten können, aus und trägt sodann unter ständigem Rühren und bei erhöhter Temperatur die über 40 gew.-% ige Phosphorsäure ein, woraufhin man wiederum soviel Soda zufügt, dass nochmals eine gerade noch homogen verrührbare Mischung entsteht, abermals mit Phosphorsäure unter den angeführten Kautelen neutralisiert usw., bis die Einsatzkomponenten völlig verbraucht sind, mit der Massgabe, dass man bei jeder Phosphorsäurezugabe-ausser der letzten, welche das gewünschte NaO/PzOs-Ver- hältnis exakt einstellt - dafür Sorge trägt, nicht mehr H+-Ionen einzubringen,
als der Neutralisationsstufe Na2 HP04 entspricht.
Die Grösse der Sodateilmengen ist begrenzt und richtet sich, wie schon erwähnt, danach, wieviel Soda in der vorgelegten Flüssigkeitsmenge noch homogen suspendiert werden kann.
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erfolgt bei dieser Arbeitsweise das Vermengen und die Feinverteilung der Soda in der flüssigen Mischung einerseits und die Reaktion der Soda mit der Phosphorsäure unter CO2-Abspaltung anderseits nicht mehr gleichzeitig, sondern nacheinander. Dadurch wird die Bildung von Sodaklumpen vollständig vermieden.
Es bildet sich bei der Zugabe der Phosphorsäure zu der Soda-Natriumphosphataufschlänimung bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zwar auch Schaum ; dieser Schaum erreicht jedoch nur eine sehr geringe Höhe und ist äusserst kurzlebig, verglichen mit dem Schaum, der bei der Neutralisation von konzentrierter Phosphorsäure mit trockener Soda entsteht. Während man bei einer kontinuierlichen,
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Process for the neutralization of a phosphoric acid with a strength of more than about 40% by weight with solid soda
In the manufacture of sodium phosphates, in particular condensed sodium phosphates such as tetrasodium pyrophosphate and sodium tripolyphosphate, phosphoric acid and anhydrous soda are used as starting materials in the industry in most cases. So-called thermal phosphoric acid, obtained by burning elemental phosphorus, is often used. The concentration of this thermal phosphoric acid is very high, usually between 60 and 90% by weight of HgPO.
Difficulties are encountered when neutralizing such highly concentrated phosphoric acid with soda. If the two reactants are mixed in a molar ratio of PO: Na 2 O such as 3: 5 or 1: 2, the neutralization initially proceeds quickly, but with the formation of large amounts of a voluminous foam. As a result of this foam development, large vessels with effective stirring devices must be used. Finally, a viscous, foamy paste of sodium phosphate solution, crystals of monomatrium and disodium orthophosphate and unreacted soda is formed, which is agglomerated into viscous lumps as a result of contact with the aqueous phase.
Those soda lumps
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The further reaction of the resulting heterogeneous pulp with elimination of CO2 and further formation of sodium phosphate takes place faster the more water is present and the higher the temperature.
Because of this difficulty, water is added when the neutralization reaction is carried out in practice, so that the majority or all of the neutralization products, namely the primary and secondary sodium orthophosphates, are obtained in the form of aqueous solutions. The difficulties outlined above are overcome by adding water. Water can be added by diluting the phosphoric acid with water before neutralization, or by slurrying the soda in water, or by introducing phosphoric acid, soda and water into a reaction vessel at the same time. When the sodium phosphate solutions obtained in this way are further processed into anhydrous phosphates, in particular into condensed phosphates, the added water must, however, be evaporated again.
The heat balance of such a process is therefore unsatisfactory.
According to the invention, mixtures of water and - preferably calcined, finely ground soda, which can also contain sodium orthophosphate up to the saturation concentration - are still homogeneously stirrable, and the more than 40% by weight phosphoric acid is then added with constant stirring and at elevated temperature , whereupon enough soda is again added so that a mixture that is still just homogeneous is created, again neutralized with phosphoric acid under the stated conditions, etc., until the components are completely consumed, with the proviso that with each addition of phosphoric acid - except for the last one, which precisely sets the desired NaO / PzOs ratio - ensures that no more H + ions are introduced,
than corresponds to the neutralization level Na2 HP04.
The size of the partial quantities of soda is limited and, as already mentioned, depends on how much soda can still be homogeneously suspended in the quantity of liquid initially introduced.
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In this mode of operation, the mixing and fine distribution of the soda in the liquid mixture on the one hand and the reaction of the soda with the phosphoric acid with elimination of CO2 on the other hand no longer take place simultaneously, but one after the other. This will completely avoid the formation of soda lumps.
When the phosphoric acid is added to the soda-sodium phosphate slurry when the process according to the invention is carried out, foam also forms; however, this foam only reaches a very small height and is extremely short-lived compared to the foam that is produced when concentrated phosphoric acid is neutralized with dry soda. While in a continuous,
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