AT224082B - Verfahren zur Neutralisation einer über etwa 40 gew.-%igen Phosphorsäure mit fester Soda - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Neutralisation einer über etwa 40   gew.-% igen   Phosphorsäure mit fester Soda 
Bei der Herstellung von Natriumphosphaten, insbesondere kondensierten Natriumphosphaten, wie Tetranatriumpyrophosphat und Natriumtripolyphosphat, benutzt man in der Technik in den meisten Fällen Phosphorsäure und wasserfreie Soda als Ausgangsmaterial. Vielfach wird durch Verbrennen von elementarem Phosphor gewonnene, sogenannte thermische Phosphorsäure eingesetzt. Die Konzentration dieser thermischen Phosphorsäure liegt sehr hoch, meist zwischen 60 und 90   Gew.-% HgPO .   



   Bei der Neutralisation derartig hochkonzentrierter Phosphorsäure mit Soda stösst man auf Schwierigkeiten. Vermischt man die beiden Reaktionspartner etwa im Molverhältnis   PO : Na20 wie 3 :   5 oder 1 : 2, so verläuft die Neutralisation zunächst schnell, jedoch unter Entstehung grosser Mengen eines voluminösen Schaumes. Infolge dieser Schaumentwicklung müssen grosse Gefässe mit wirksamen Rührvorrichtungen benutzt werden. Schliesslich entsteht ein zäher, schaumiger Brei aus Natriumphosphatlösung, Kristallen von Monomatrium- und Dinatriumorthophosphat und nichtreagierter Soda, die infolge der Berührung mit der wässerigen Phase zu zähen Klumpen zusammengeballt ist.

   Diese Sodaklumpen 
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Die Weiterreaktion des entstehenden heterogenen Breies unter CO2-Abspaltung und weiterer Bildung von Natriumphosphat geht umso schneller vor sich, je mehr Wasser zugegen ist und je höher erhitzt wird. 



   Wegen dieser Schwierigkeit gibt man bei der praktischen Durchführung der Neutralisationsreaktion Wasser hinzu, so dass der überwiegende Teil oder die Gesamtmenge der Neutralisationsprodukte, nämlich der primären und sekundären Natriumorthophosphate, in Form wässeriger Lösungen anfallen. Durch die Wasserzugabe werden die oben geschilderten Schwierigkeiten überwunden. Die Zugabe von Wasser kann dadurch erfolgen, dass. man vor der Neutralisation die Phosphorsäure mit Wasser verdünnt, oder die Soda in Wasser aufschlämmt, oder dadurch, dass man Phosphorsäure, Soda und Wasser gleichzeitig in ein Reaktionsgefäss einträgt. Bei der Weiterverarbeitung der so erhaltenen Natriumphosphatlösungen zu wasserfreien Phosphaten, insbesondere zu kondensierten Phosphaten, muss das zugesetzte Wasser jedoch wieder verdampft werden.

   Die Wärmebilanz eines solchen Prozesses ist also unbefriedigend. 



     Erfindungsgemäss   geht man nun von noch homogen verrührbaren Mischungen aus Wasser und-vorzugsweise kalzinierter feingemahlener-Soda, die daneben noch bis zur Sättigungskonzentration Natriumorthophosphat enthalten können, aus und trägt sodann unter ständigem Rühren und bei erhöhter Temperatur die über 40   gew.-% ige   Phosphorsäure ein, woraufhin man wiederum soviel Soda zufügt, dass nochmals eine gerade noch homogen verrührbare Mischung entsteht, abermals mit Phosphorsäure unter den angeführten Kautelen neutralisiert usw., bis die Einsatzkomponenten völlig verbraucht sind, mit der Massgabe, dass man bei jeder   Phosphorsäurezugabe-ausser   der letzten, welche das gewünschte   NaO/PzOs-Ver-   hältnis exakt einstellt - dafür Sorge trägt, nicht mehr H+-Ionen einzubringen,

   als der Neutralisationsstufe Na2   HP04   entspricht. 



   Die Grösse der Sodateilmengen ist begrenzt und richtet sich, wie schon erwähnt, danach, wieviel Soda in der vorgelegten Flüssigkeitsmenge noch homogen suspendiert werden kann. 
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 erfolgt bei dieser Arbeitsweise das Vermengen und die Feinverteilung der Soda in der flüssigen Mischung einerseits und die Reaktion der Soda mit der Phosphorsäure unter CO2-Abspaltung anderseits nicht mehr gleichzeitig, sondern nacheinander. Dadurch wird die Bildung von Sodaklumpen vollständig vermieden. 



  Es bildet sich bei der Zugabe der Phosphorsäure zu der Soda-Natriumphosphataufschlänimung bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zwar auch Schaum ; dieser Schaum erreicht jedoch nur eine sehr geringe Höhe und ist äusserst kurzlebig, verglichen mit dem Schaum, der bei der Neutralisation von konzentrierter Phosphorsäure mit trockener Soda entsteht. Während man bei einer kontinuierlichen, 

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