AT241446B - Verfahren zur Herstellung von 2-Chlornaphthochinon-(1,4) - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von 2-Chlornaphthochinon-   (l,   4) 
 EMI1.1 
 wobei sowohl die Chlorierung als auch die Chlorwasserstoffabspaltung in wässeriger Suspension durchgeführt werden. 



   Es konnte nun gefunden werden, dass sich die Umwandlung des 2,3-Dichlor-2,3-dihydronaphtho-   chinon- (l, 4)   in wässeriger Suspension noch vorteilhafter gestalten lässt, wenn man dabei auf die Anwesenheit von Natriumacetat verzichtet und einfach einen Strom eines inerten Gases durch die Suspension leitet, wobei auf Temperaturen von 65 bis 85 C, vorzugsweise   70-80 C,   erhitzt wird. Hiefür ist vor allem ein Luftstrom geeignet und am zweckmässigsten. Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, während des Einleitens des Luftstromes in die Suspension durch intensives Rühren derselben für eine gute Durchmischung zu sorgen. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren bringt neben der einfachen Durchführung den Vorteil mit sich, dass das anfallende 2-Chlomaphthochinon-(1,4) besonders rein anfällt, was sich auch darin äusserst, dass es einen Schmelzpunkt von 112 bis   1150C   besitzt, in der Literatur das Schmelzende aber mit 1140C angegeben ist. 



   Die nähere Ausführungsweise kann dem folgenden Beispiel entnommen werden, wobei das Verfahren jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt werden soll. 



     Bei s pie 1 :   In einem mit Rührer und Gaseinleitungsvorrichtung versehenen 41-Vierhalskolben wird ein Gemisch von 1150 ml Wasser, 350 ml konzentrierter Salzsäure, 1, 6 g des   Emulgators"Emulphor"   (entsprechend einer Menge von 1% bezogen auf Naphthochinon) und 158 g fein verteiltem Naphthochi-   non- (l, 4)   vorgelegt.   Diese Aufschlämmung   wird unter Rühren auf   600C   erwärmt, und dann wird Chlor mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 50 l/h eingeleitet. Nach etwa 15-20 min wird die Temperatur auf 80 C erhöht und das Gemisch zu Ende chloriert, wobei die gesamte Chlorierungsdauer etwa 1 1/2 h beträgt. Das hellgelb gefärbte, eingedickte Reaktionsgemisch wird auf   100C   abgekühlt, abgesaugt und mit Wasser gewaschen.

   Man erhält nach dem Trocknen 200 g eines rohen Chlorierungsproduktes vom Schmelzpunkt 150-165 C, das zu 72% aus 2, 3-Dichlor-2, 3-dihydronaphthochinon- (l, 4) und zu 28% aus 2-Chlomaphthochinon-(1,4) besteht. 



   Zur Umwandlung in reines 2-chlornaphthochinon-(1,4) wird das feuchte Rohprodukt in 41 Wasser aufgeschlämmt und die Suspension auf   800C   erwärmt. Unter gutem Rühren wird 3 h lang ein mässiger Luftstrom durchgeleitet. Anschliessend wird auf Raumtemperatur abgekühlt, das feste Produkt abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und bei   600C   im Vakuum getrocknet. Man erhält so 185 g 2-Chlornaphtho-   chinon-(1,4)   in Form gelblicher Nadeln vom Schmelzpunkt   112-115 C, entsprechend   einer Ausbeute von 96% der Theorie. 



     Analyse : ber. :   C   62, 35% gef. :   C   62, 30/0  
H   2, 620/0   H   2, 90/0  
Cl 18,415 Cl 18,4%
0   16, 620/0 0   16,   7%.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von 2-Chlornaphthochinon- (1, 4), dadurch gekennzeichnet, dass man in eine Suspension von Naphthochinon- (l, 4) in verdünnter Salzsäure bei von etwa 40 bis etwa EMI2.1 kalteten Reaktionsgemisch, in Wasser suspendiert und durch diese Suspension ein inertes Gas bei Temperaturen von 65 bis 850C, vorzugsweise 70-80 C, durchbläst.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als inertes Gas Luft verwendet wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass während des Durchblasens des Gasstromes intensiv gerührt wird.