AT250924B - Wässerige Lösungen von Salzen der inneren bis- oder tris-(β-Sulfatoalkyl)-sulfoniumsalze - Google Patents

Description

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   Wässerige Lösungen von Salzen der inneren   bis- oder tris- (ss-Sulfatoalkyl) -sulfoniumsalze    
Die Erfindung betrifft wässerige Lösungen von Salzen der inneren bis - oder tris-(ss-Sulfatolkyl)-sulfoniumsalze. 
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 inneren Salzen verstanden werden, welche die allgemeine Formel : 
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 haben, in der   R, R Rg, R   und Rs die nachstehenden Bedeutungen haben. 



     R, R , Rg   und R4 können in obiger Formel gleich oder verschieden sein und für ein Wasserstoffatom oder eine niedere Alkylgruppe mit vorzugsweise   1 - 3   Kohlenstoffatomen stehen ;
Rs kann die Gruppe   (CHR-CHR-OSOgH)   oder, wie weiter unten genauer angegeben, eine gerade oder verzweigte, substituierte oder nicht substituierte Alkylgruppe oder eine substituierte oder nicht substituierte Alkenyl-, Aryl-, Aralkyl-, alicyclische oder heterocyclische Gruppe darstellen. 



   Die geraden oder verzweigten Alkylgruppen, für welche Rs stehen kann, können bis zu 22 Kohlen stoffatome, vorzugsweise 1-18 Kohlenstoffatome, enthalten. Unter einer substituierten Alkylgruppe soll die Gruppe   (CHR-CHR-OH)   oder eine gerade oder verzweigte Alkylgruppe verstanden werden, die bis zu 22 Kohlenstoffatome und als Substituenten z. B. eine Hydroxyl-, Carboxyl-, Äthyl-, Ester-, Mercapto-, Thioäther, Keto-, Cyano-,   Sulfonsäureester- oder   Schwefelsäureestergruppe enthalten kann. 



   Unter Alkenylgruppen sollen aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen verstanden werden, die eine Doppelbindung enthalten, z. B. Vinyl-,   Methylvinyl- oder Allylgruppen.   Unter Arylgruppen sollen jene Gruppen verstanden werden, die von einem Glied der Benzol- oder Naphthalinreihe abgeleitet werden, z. B. Phenyl- oder Naphthylgruppen. Unter Aralkylgruppen sollen Alkylgruppen verstanden werden, die selbst durch eine Arylgruppe, z. B. die Benzylgruppe substituiert sind. Unter alicyclischen   GruppensollenGrup-   pen verstanden werden, die einen cyclischen Kohlenstoffring enthalten, der kein Benzolring ist, z. B. die Cyclohexylgruppe. Unter heterocyclischen Gruppen sollen Gruppen verstanden werden, die ein geschlossenes Ringsystem mit zumindest einem Atom eines Elementes, das nicht Kohlenstoff ist, z. B.

   Sauerstoff, Schwefel oder Stickstoff, enthalten, wie z. B. die   Pyridyl- oder Chinolylgruppen. Jede   der oben angeführten Gruppen können als Substituenten z. B. Hydroxyl-, Carboxyl-, Äther-, Ester-, Mercapto-, Thio- äther-, Keto-, Cyano-,   Sulfonsäureester- oder   Schwefelsäureestergruppen aufweisen. 



   Die Alkali- oder Erdalkalisalze der bis- oder tris-(ss-Sulfatoslkyl)-sulfoniumsalze können in Form weisser kristalliner Pulver isoliert werden, z. B. durch Eindampfen ihrer Lösungen in wässerigem Methanol 

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  Verwendete <SEP> Säure <SEP> und <SEP> Grössenordnung <SEP> der <SEP> cheAusgangs-pH <SEP> Säuremenge <SEP> Gew. <SEP> % <SEP> mischen <SEP> Stabilität
<tb> 6,5 <SEP> 2% <SEP> Phosphorsäure <SEP> 7
<tb> 6,5 <SEP> 5% <SEP> Phosphorsäure <SEP> 8
<tb> 
 

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 Tabelle (Fortsetzung) 
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<tb> 
<tb> Verwendete <SEP> Säure <SEP> und <SEP> Grössenordnung <SEP> der <SEP> cheAusgangs-pH <SEP> Säuremenge <SEP> (Gew.-%) <SEP> mischen <SEP> Stabilität
<tb> 5,0 <SEP> 20/0 <SEP> Essigsäure <SEP> 5
<tb> 5,0 <SEP> 5to <SEP> Essigsäure <SEP> 6
<tb> 4,0 <SEP> 2% <SEP> Ameisensäure <SEP> 3
<tb> 4,0 <SEP> 5% <SEP> Ameisensäure <SEP> 4
<tb> 3,0 <SEP> zo <SEP> Ameisensäure <SEP> = <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 3,0 <SEP> 5% <SEP> Ameisensäure <SEP> = <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 3,0 <SEP> 2% <SEP> Citronensäure <SEP> = <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 3,

  0 <SEP> 5% <SEP> Citronensäure <SEP> = <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 2,0 <SEP> 2% <SEP> Ameisensäure <SEP> = <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 2,0 <SEP> 5% <SEP> Ameisensäure <SEP> = <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 2,0 <SEP> 2% <SEP> Citronensäure <SEP> = <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 2,0 <SEP> 5% <SEP> Citronensäure <SEP> = <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 1,5 <SEP> 5% <SEP> Ameisensäure <SEP> 9
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> 5% <SEP> Ameisensäure <SEP> 10
<tb> 
 
Beispiel 2 : Einer 20% igen wässerigen Lösung eines inneren Dinatrium-tris-(ss-sulfatoäthyl)-sulfoniumsalzes, hergestellt nach dem Verfahren des Beispiels 1 der brit. PatentschriftNr. 992, 555 wurden bei einem PH von 2,5 die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Säuremengen zugesetzt, wonach die pH-Werte der Lösungen mit festem Natriumbicarbonat wieder auf einen pH-Wert von 2,5 gebracht wurden.

   Die Muster wurden dann stehen gelassen und wie in Beispiel 1 beschrieben analysiert. Die chemi-   schen   Stabilitäten sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. 
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<tb> 
<tb> 



  Grössenordnung <SEP> der
<tb> Ausgangs-pH <SEP> Verwendete <SEP> Säuremenge <SEP> chemischen <SEP> Stabilität
<tb> 2,5 <SEP> keine <SEP> 3
<tb> 2,5 <SEP> 2% <SEP> Citronensäure <SEP> 1
<tb> 2,5 <SEP> 2% <SEP> Ameisensäure <SEP> 2
<tb> 
 
 EMI3.3 
 salzes, hergestellt nach dem Verfahren des Beispiels 8 der brit. Patentschrift Nr. 978,355 wurde auf 0 - 2  C gekühlt und dann der kristalline Niederschlag des   Natriumsulfatdecahydrats   abfiltriert. Muster der Lösung wurden dann mit verschiedenen Säuren und bei Einstellung auf verschiedene pH-Werte behandelt, wie in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst. Die Lösungen wurden bei 45 C stehen gelassen und entsprechende Anteile in bestimmten Intervallen analysiert. Die chemischen Stabilitäten sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. 
 EMI3.4 
 
<tb> 
<tb> 



  Verwendete <SEP> Säure <SEP> und <SEP> Grössenordnung <SEP> der <SEP> cheAusgangs-PH <SEP> Säuremenge <SEP> (Gew. <SEP> -0/0) <SEP> mischen <SEP> Stabilität
<tb> 3,2 <SEP> 2% <SEP> Citronensäure <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 3,2 <SEP> 5% <SEP> Citronensäure <SEP> 2
<tb> 3,2 <SEP> 21o <SEP> Ameisensäure <SEP> 4
<tb> 3,2 <SEP> 51o <SEP> Ameisensäure <SEP> 1
<tb> 3,2 <SEP> 2% <SEP> Weinsäure <SEP> 3
<tb> 3,2 <SEP> keine <SEP> 6 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI3.5 
 salzes, hergestellt nach dem Verfahren des Beispiels 1 der brit. Patentschrift Nr. 992, 555 wurde auf   0 - 50 C gekühlt ;   ein kristalliner Niederschlag des Natriumsulfatdecahydrats wurde abfiltriert. Muster der Lösung wurden dann mit verschiedenen Säuren und bei verschiedenen pH-Werten, wie in der nachstehen- 

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 den Tabelle zusammengefasst, behandelt.

   Die Lösungen wurden bei 450 C stehen gelassen und entsprechende Anteile in bestimmten Intervallen analysiert. Die chemischen Stabilitäten sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Verwendete <SEP> Säure <SEP> und <SEP> Grössenordnung <SEP> der <SEP> cheAusgangs-PH <SEP> Säuremenge <SEP> (Gew.-%) <SEP> mischen <SEP> Stabilität
<tb> 3,0 <SEP> 20/0 <SEP> Citronensäure <SEP> = <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 3,0 <SEP> 5% <SEP> Citronensäure <SEP> 2
<tb> 3,0 <SEP> 2% <SEP> Ameisensäure <SEP> =4
<tb> 3,0 <SEP> 5% <SEP> Ameisensäure <SEP> 1
<tb> 3,0 <SEP> 2% <SEP> Weinsäure <SEP> 3
<tb> 3,0 <SEP> 5% <SEP> Essigsäure <SEP> 5
<tb> 3,0 <SEP> keine <SEP> 6
<tb> 
   PATENTANSPRÜCHE :    
1. Wässerige Lösungen von Salzen der inneren bis- oder tris-(ss-Sulfatoalkyl)-sulfoniumsalze, dadurch gekennzeichnet, dass das innere bis- oder tris-(ss-Sulfatoalkyl)-sulfoniumsalz ein inneres Salz der Formel 
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