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Es ist bekannt, an Fettamine bzw. Fettaminoalkylamine Äthylenoxyd bzw. Propylenoxyd anzulagern und die erhaltenen Produkte beim Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen als Egalisiermittel zu verwenden.
Aus der franz. Patentschrift Nr. 1. 492. 427 ist die Verwendung von Oxalkylgruppen enthaltenden Aminen als Hilfsmittel beim Färben von Wolle bekannt.
EMI1.1
bekannten Produkte, wenn man an die genannten Amine nicht nur eines der genannten Alkylenoxyde, sondern sowohl das eine wie auch das andere und/oder Butylenoxyd anlagert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben, Klotzen oder Bedrucken von Fasermaterial aus natürlichen Polyamiden, beispielsweise von Wolle, mit Reaktivfarbstoffen, unter Verwendung von oxalkylierten Aminen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man als oxalkylierte Amine Verbindungen der allgemeinen Formel
EMI1.2
bzw. deren Umsetzungsprodukte mit mehrbasischen Säuren als einziges Egalisiermittel verwendet, wobei in
EMI1.3
doch nicht mehr als 100 Äthylenoxydgruppen und mindestens eine, jedoch nicht mehr als 200 Alkylenoxydgruppen mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen in der Verbindung der allgemeinen Formel I enthalten sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist, da das zu verwendende Hilfsmittel auf einfache Weise herstellbar ist, bedeutend wirtschaftlicher als die bekannten Verfahren. Ausserdem sind die erzielten Färbungen ausgezeichnet und egaler als die nach bekannten Verfahren erzielten.
Gute Ergebnisse erhält man z. B., wenn man in Gegenwart von oxalkylierten Aminen der allgemeinen Formel
EMI1.4
EMI1.5
EMI1.6
EMI1.7
EMI1.8
EMI1.9
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Ausserdem haben sich folgende oxalkylierte Amine als besonders brauchbar erwiesen :
EMI2.1
worin Ri den Kohlenwasserstoffrest einer Fettsäure, der 12 bis 24 Kohlenstoffatome enthält, n'die Zahlen 2 oder 3, m'die Zahlen 1 oder 2 bedeuten und worin XI, Yl und Z'Polyalkylenoxydreste bedeuten, von denen ein Teil der Alkylenreste 2 und der andere Teil dieser Reste 3 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, und in denen die Summe der Alkylenreste von X', Yl und Z, die 3 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, 7 bis 200, diejenige der Äthylenreste 2 bis 100 und diejenige aller in X', Y'und Z'enthaltenen Alkylengruppen grösser als 20 ist. ferner
EMI2.2
in der RI, X', Yl, Z', m'und n'die oben angegebene Bedeutung besitzen, und
EMI2.3
EMI2.4
ten sind.
Die Verbindungen der Formel I können dadurch hergestellt werden, dass man Amine der allgemeinen Formel
EMI2.5
worin R, (A), m, n und p die oben angegebene Bedeutung haben, mit Alkylenoxyden umsetzt und die so erhaltenen Verbindungen gegebenenfalls mit mehrbasischen Säuren acyliert.
Geeignete Amine der Formel II, in denen p = 1, sind z. B. Talgamin, Aminopropyltalgamin, Aminoäthyltalgamin sowie Amine, wie sie in Tabelle 1 unter der Bezeichnung AM Index angegeben sind, ferner Dodecyl-, Tetradecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Oleyl-, Arachinyl-, Behenyl- und Lignocerylamin, bzw. die durch Aminoalkylierung der oben genannten Amine herstellbaren Polyamine, wie die Alkylaminoäthylamine und Alkylami- nopropylamine.
Die Anlagerung der Alkylenoxyde kann nach bekannten Methoden erfolgen, z. B. in Gegenwart von Katalysatoren, wie Alkalihydroxyden, bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck und bei Temperaturen von 100 bis 170 C.
Die Alkylenoxyde können in beliebiger Reihenfolge angelagert werden. Es kann zuerst Äthylenoxyd und dann Propylenoxyd und bzw. oder Butylenoxyd oder zuerst Propylenoxyd und bzw. oder Butylenoxyd und dann erst Äthylenoxyd, oder es können diese Oxyde abwechslungsweise oder gleichzeitig angelagert werden. Im letztgenannten Fall kann man auch von Mischungen ausgehen, welche Äthylenoxyd und Propylenoxyd und bzw. oder Butylenoxyd enthalten.
Die erhaltenen Anlagerungsprodukte können schliesslich noch mit Dimethylsulfat oder ähnlichen Quaternie- rungsmitteln, wie Diäthylsulfat, Methylchlorid oder Benzylchlorid, Halogencarbonsäuren bzw. deren Ester oder Amiden quaterniert, oder mit niedermolekularen Carbonsäuren oder vorzugsweise mit mehrbasischen anorgani-
EMI2.6
rungsprodukte werden dem Färbebad in einer Menge von 0, 01 bis 50/0. bezogen auf das Färbegut, zugesetzt, wobei die Zugabe vorzugsweise vor dem Färben geschieht. Das Färben kann auf übliche Weise und mit Hilfe der üblichen Zusätze bei Siedetemperatur oder auch bei Temperaturen von 50 bis 90 C vorgenommen werden.
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- 4- Nr. 302957
Die Verbindungen der Formel I sind flüssige bis pastenförmige, in Wasser bzw. verdünnten Säuren lösliche bzw. dispergierbare Verbindungen. Unter Reaktivfarbstoffen sind solche zu verstehen, welche mindestens eine
EMI3.1
die Halogentriazin- oder Halogenpyrimidingruppe.
In den nachfolgenden Beispielen sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben. Die Teile bedeuten darin Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Tabelle 1
EMI3.2
<tb>
<tb> AM <SEP> 1 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)3-NH-(CH2)3-NH2
<tb> AM <SEP> 2 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)3-NH-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2
<tb> AM <SEP> 3 <SEP> R1-NH- <SEP> (CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
<tb> AM <SEP> 4 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
<tb> AM <SEP> 5 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
<tb> AM <SEP> 6 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)-2-NH-(CH2)-2-NH-R
<tb> AM <SEP> 7 <SEP> R <SEP> -NH <SEP> (CH <SEP> -NH
<tb>
In dieser Tabelle und in Tabelle 2 bedeuten :
R den Alkylrest der Talgfettsäure, Rl den Alkylrest der Kokosfettsäure,
R2 den Cetylrest.
Geeignete Verbindungen der Formel I, in denen p = 1, sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben, wobei in der ersten Kolonne die Nummer der Verbindung der Formel I (Hilfsmittel), in der zweiten das Ausgangsamin der Formel II (AM Index, gemäss Tabelle 2), in den dritten, vierten und fünften Kolonnen die Anzahl Mol Alkylenoxyd, welche pro Mol des Amins der Formel II zur Herstellung des Hilfsmittels eingesetzt wurden, angeführt sind.
Tabelle 2
EMI3.3
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> AM <SEP> 1, <SEP> 2-Propylenoxyd <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 1, <SEP> 2-Butylenoxyd <SEP>
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP>
<tb> 1 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 24 <SEP> 11
<tb> 2 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 7 <SEP> 14
<tb> 3 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> 4 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 79 <SEP> 21
<tb> 5 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb> 6 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl
<tb> 2
<tb> 7 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 169 <SEP> 31
<tb> 8 <SEP> AM <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 12
<tb> 9 <SEP> AM <SEP> 4 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 10 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb> 11 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 14
<tb> 12 <SEP> AM <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 1
<tb> 13 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb>
14 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8 <SEP>
<tb>
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Tabelle 2 (Fortsetzung)
EMI4.1
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> AM <SEP> 1,2-Propylenoxyd <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 1,2-Butylenoxyd
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol
<tb> 15 <SEP> AM <SEP> 3 <SEP> 2 <SEP> 6
<tb> 16 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 14
<tb> 17 <SEP> AMI-6 <SEP> 2
<tb> 18 <SEP> AM <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb> 19 <SEP> AM <SEP> 6 <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 20 <SEP> AM <SEP> 2-15 <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 21 <SEP> AM <SEP> 7 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> 22 <SEP> AM <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP>
<tb> 23 <SEP> R-NH <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> 24 <SEP> R-NH <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 25 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)
3-NH2 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 26 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)3-NH <SEP> 3 <SEP> 15
<tb> 27 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)3-NH2 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 28 <SEP> R-NH <SEP> (CH)-NH <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb> 29 <SEP> R-NH-5 <SEP> 3
<tb> 30 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)3-NH2 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol
<tb> H2SO4
<tb>
Geeignete Verbindungen der Formel I, in denen p = 2, sind in der nachstehenden Tabelle 3 angegeben.
In den 8 Kolonnen dieser Tabelle sind aufgeführt :
EMI4.2
<tb>
<tb> 1. <SEP> die <SEP> Hilfsmittel <SEP> 31 <SEP> bis <SEP> 69
<tb> 2. <SEP> die <SEP> Fettsäuren, <SEP> die <SEP> mit <SEP> den <SEP> Aminen <SEP> umgesetzt <SEP> wurden
<tb> 3. <SEP> die <SEP> Amine
<tb> 4. <SEP> die <SEP> Anzahl <SEP> Mol <SEP> der <SEP> Amine, <SEP> die <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> der <SEP> Fettsäuren <SEP> umgesetzt <SEP> wurden
<tb> 'die <SEP> Anzahl <SEP> Mol <SEP> Alkylenoxyde, <SEP> die <SEP> an <SEP> die <SEP> Umsetzungsprodukte <SEP> aus <SEP> den <SEP> Fettsäuren <SEP> und <SEP> den <SEP> Aminen
<tb> angelagert <SEP> wurden
<tb> 8. <SEP> (Bemerkungen)
<tb> Das <SEP> Acylierungsmittel <SEP> und <SEP> dessen <SEP> Menge.
<tb>
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Tabelle 3
EMI5.1
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Fettsäure <SEP> Amin <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Bemerkungen
<tb> Amin <SEP> 1,2-Propenoxyd <SEP> Äthenoxyd <SEP> 1, <SEP> 2-Butenoxyd
<tb> 31 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 32 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1,1 <SEP> 14 <SEP> 21-+1, <SEP> 25 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 33 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP>
<tb> 34 <SEP> Ölsäure <SEP> AD <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 2
<tb> 35 <SEP> Ölsäure <SEP> TT <SEP> 1,1 <SEP> 15 <SEP> 25 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl
<tb> 2
<tb> 36 <SEP> Ölsäure <SEP> TP <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 37 <SEP> Ölsäure <SEP> TP <SEP> 1,1 <SEP> 200 <SEP> MO
<tb> 38 <SEP> Ölsäure <SEP> PH <SEP> 1,
1 <SEP> 20 <SEP> 40 <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 39 <SEP> Ölsäure <SEP> PH <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 200 <SEP> MO
<tb> 40 <SEP> Ölsäure <SEP> ML <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 20
<tb> 41 <SEP> Stearinsäure <SEP> DT <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> + <SEP> 1,
<SEP> 25 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 42 <SEP> Stearinsäure <SEP> DT <SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> H <SEP> PO
<tb> 3 <SEP> 4
<tb> 43 <SEP> Stearinsäure <SEP> TN <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 44 <SEP> Stearinsäure <SEP> TN <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 45 <SEP> Stearinsäure <SEP> DA <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 46 <SEP> Stearinsäure <SEP> DA <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 47 <SEP> Stearinsäure <SEP> DPT <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 48 <SEP> Stearinsäure <SEP> DPT <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 21 <SEP> 15
<tb> 49 <SEP> Behensäure <SEP> DT <SEP> 1,2 <SEP> 10 <SEP> 30
<tb> 50 <SEP> C <SEP> - <SEP> C <SEP> -Fettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21 <SEP> 2
<tb> 9 <SEP> 11
<tb> 51 <SEP> Talgfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 200 <SEP> 100 <SEP>
<tb> 52 <SEP> Talgfettsäure <SEP> PH <SEP> 0,
<SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 21
<tb>
<Desc/Clms Page number 6>
Tabelle 3 (Fortsetzung)
EMI6.1
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> l <SEP> Mol <SEP> Fettsäure <SEP> Amin <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Bemerkungen
<tb> Amin <SEP> 1,2-Propenoxyd <SEP> Äthenoxyd <SEP> l, <SEP> 2-Butenoxyd
<tb> 53 <SEP> Kokosfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 11
<tb> 54 <SEP> Naphthensäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 2
<tb> 55 <SEP> Stearinsäure <SEP> HMD <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 56 <SEP> Ölsäure <SEP> AD <SEP> 1.
<SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 57 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1,1 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 58 <SEP> Ölsäure <SEP> ML <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> l
<tb> 59 <SEP> Kokosfettsäure <SEP> PD <SEP> 1,1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl <SEP>
<tb> 60 <SEP> Talgfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 61 <SEP> Talgfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1-10 <SEP> 6
<tb> 62 <SEP> C <SEP> -C <SEP> -Fettsäure <SEP> DT <SEP> 0,5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> H2SO4
<tb> 9 <SEP> 11
<tb> 63 <SEP> Stearinsäure <SEP> PH <SEP> 0,33 <SEP> 8 <SEP> 11 <SEP> - <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3 <SEP> H
<tb> 64 <SEP> Stearinsäure <SEP> TP <SEP> 1,
<SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 65 <SEP> Behensäure <SEP> DT <SEP> 1,5 <SEP> 12 <SEP> 6
<tb> 66 <SEP> Stearinsäure <SEP> Amid <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 67 <SEP> Stearinsäure <SEP> DB <SEP> l, <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 20
<tb> 68 <SEP> Stearinsäure <SEP> DP <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 69 <SEP> Stearinsäure <SEP> OD <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
In dieser Tabelle bedeuten die Buchstaben der dritten Kolonne folgende Amine :
EMI7.1
<tb>
<tb> DT <SEP> Diäthylentriamin
<tb> AD <SEP> Äthylendiamin
<tb> TP <SEP> Tetraäthylenpentamin
<tb> TT <SEP> Triäthylentetramin
<tb> PH <SEP> Pentaäthylenhexamin
<tb> ML <SEP> Monohydroxyäthylaminoäthylamin
<tb> TN <SEP> Triäthanolamin
<tb> DA <SEP> Diäthanolamin
<tb> PD <SEP> 1, <SEP> 3-Propylendiamin
<tb> DPT <SEP> Di-1, <SEP> 3-propylentriamin
<tb> HMD <SEP> 1, <SEP> 6-Hexamethylendiamin
<tb> DB <SEP> 1, <SEP> 4-Diaminobutan
<tb> DP <SEP> 1, <SEP> 5-Diaminopentan
<tb> OD <SEP> C <SEP> H <SEP> -O-CH <SEP> CHOHCH-NH-CH-NH-C <SEP> H <SEP> -NH
<tb>
Weitere Beispiele für die Herstellung von Verbindungen der Formel I, worin p = l, sind die folgenden Beispiele 70 bis 90.
70. An 36 Teile eines im Handel erhältlichen technischen Amingemisches, das folgende Zusammenset- zung aufweist :
EMI7.2
<tb>
<tb> Palmityl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 30%
<tb> Stearyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 30%
<tb> Oleyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 40%
<tb>
werden bei Temperaturen zwischen 120 bis 1600C in üblicher Weise zuerst
48 Teile Äthylenoxyd und anschliessend
139 Teile Propylenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt a.
71. An 72 Teile des in Beispiel 70 beschriebenen Amingemisches werden 132 Teile Äthylenoxyd und
232 Teile Propylenoxyd angelagert. 65 Teile des erhaltenen Reaktionsproduktes werden mit 3, 6 Tei- len Amidosulfonsäure 6 h lang bei 1000C umgesetzt.
Man erhält so ein Produkt b.
72. An 300 Teile des in Beispiel 70 beschriebenen Amingemisches werden 768 Teile Äthylenoxyd angela- gert. An 65 Teile dieses Adduktes lagert man dann noch 230 Teile Propylenoxyd an.
Man erhält so ein Produkt c.
73. An 72 Teile des in Beispiel 70 beschriebenen Amingemisches werden 232 Teile Propylenoxyd und an- schliessend 132 Teile Äthylenoxyd angelagert. 100 Teile des so erhaltenen Reaktionsproduktes werden bei 140 bis 1700C mit 6,6 Teilen Butylenoxyd umgesetzt.
Man erhält so ein Produkt d.
74. An 117 Teile des Produktes c werden 75, 6 Teile Äthylenoxyd und anschliessend noch 22 Teile Propy- lenoxyd angelagert, wobei ein Produkt e erhalten wird.
75. An 71 Teile eines im Handel erhältlichen Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
Stearylamin werden 116 Teile Propylenoxyd angelagert, wobei ein Produkt f erhalten wird.
76. An 20 Teile des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 938 Teile Äthylenoxyd angelagert.
100 Teile des so erhaltenen Produktes werden anschliessend mit 70, 5 Teilen Butylenoxyd umgesetzt.
Man erhält so ein Produkt g.
77. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 21 Mol Äthylenoxyd und 119 Mol Propy- lenoxyd angelagert.
Das Endprodukt ist das Produkt h.
78. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 20 Mol Propylenoxyd und 15 Mol Äthy- lenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt i.
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79. In 100 g Produkt i werden unter guter Rührung innerhalb von 1 h und bei 50 bis 600C 18 g P 0 einge- tragen. Anschliessend erhitzt man das Gemisch noch 2 h bei 90 bis 1000.
Man erhält so das Produkt i 1).
EMI8.1
wird neutralisiert und das Wasser im Vakuum entfernt.
Man erhält so ein Produkt i 2).
81. Zu 50 g des Produktes i fügt man bei 400C 2,5 g fein pulverisiertes festes NaOH. Man rührt das Ge- misch zirka 2 h bei 40 bis 500C und rührt dann langsam 2, 8 g Monochloressigsäure ein. Man rührt dann noch 1 h bei 50 C und anschliessend noch 3 h bei 75 bis 800C.
Man erhält so ein Produkt i 3).
82. 1 Mol des Produktes i wird mit l, 25 Mol Monochloressigsäure in üblicher Weise quaterniert.
Man erhält ein Produkt i 4).
83. Das Produkt i 5) ist ein Reaktionsprodukt aus 1 Mol des Produktes i mit 1, 25 Mol Maleinsäureanhydrid.
84. Das Produkt k ist ein Anlagerungsprodukt von 179 Mol Propylenoxyd und 21 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches.
85. An 1 Mol (415 g) eines im Handel erhältlichen Amingemisches, das folgende Zusammensetzung auf- weist :
EMI8.2
<tb>
<tb> Stearyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 251o
<tb> Arachinyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 35%
<tb> Behenyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 40%
<tb>
werden in üblicher Weise 5 Mol Propylenoxyd, dann 11 Mol Äthylenoxyd und schliesslich nochmals
5 Mol Propylenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt 1.
86. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 25 Mol Propylenoxyd und 25 Mol Äthy- lenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt m.
87. Das Produkt n ist ein Anlagerungsprodukt von 25 Mol Propylenoxyd und 11 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol N-Dodecylaminopropylamin.
88. An 1 Mol Dodecylamin werden 20 Mol Propylenoxyd, 10 Mol Äthylenoxyd und 3 Mol Butylenoxyd an- gelagert.
Man erhält ein Produkt o.
89. An 1 Mol Hexadecyläthylendiamin (C H-NH-CH-GH-NH) werden 30 Mol Propylenoxyd und 20 Mol Äthylenoxyd angelagert. 16 33 2 2 2
Es resultiert das Produkt p.
90. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden insgesamt 200 Mol Propylenoxyd und insgesamt 100 Mol Äthylenoxyd angelagert.
Man erhält das Produkt r.
Färbebeispiele.
Die zur Durchführung der folgenden Beispiele zu verwendenden Farbstoffe entsprechen folgenden Formeln, wobei -TCPY den sich vom Tetrachlorpyrimidin ableitenden Trichlorpyrimidinrest bedeutet.
Farbstoff A :
EMI8.3
<Desc/Clms Page number 9>
Farbstoff B :
EMI9.1
Farbstoff C :
EMI9.2
Farbstoff D :
EMI9.3
Farbstoff E :
EMI9.4
Farbstoff F :
EMI9.5
<Desc/Clms Page number 10>
Farbstoff G : 1, 2- Kobaltkomplex von 1- (2'-Hydroxy-5'-nitrophenylazo)-2-hydroxy-3-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-7, 3'-disulfonsaurem Natrium.
Farbstoff H:
EMI10.1
Farbstoff J :
Der Farbstoff J wird erhalten durch Kondensation von 1 Mol Cu-Phthalocyanintetrasulfonylchlorid mit 1 bis 2 Mol folgender Verbindung :
EMI10.2
Farbstoff K :
EMI10.3
Farbstoff L :
EMI10.4
<Desc/Clms Page number 11>
Farbstoff M : 1 : 2-Cr-Komplex von :
EMI11.1
Farbstoff N : 1 : 2-Cr-Komplex von :
EMI11.2
Beispiel 1 : Es wird ein Färbebad aus
EMI11.3
<tb>
<tb> 5000 <SEP> Teilen <SEP> Wasser
<tb> 2 <SEP> Teilen <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> A
<tb> 5 <SEP> Teilen <SEP> Natriumsulfat
<tb> 3 <SEP> Teilen <SEP> Essigsäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> des <SEP> Hilfsmittels <SEP> 1 <SEP>
<tb>
bereitet.
Man geht mit 100 Teilen loser Wolle bei 500C in das Bad ein, erhitzt im Laufe von 45 min zum Sieden und färbt noch während 1 h bei 95 bis 100 C. Es resultiert eine egale scharlachrote Färbung. Im Färbebad befindet sich dann kein Farbstoff mehr. Ist das Hilfsmittel 1 im Färbebad nicht anwesend, so ist die gefärbte Wolle unegal und der Farbstoff überdies nicht vollständig auf die Wolle aufgezogen.
Setzt man statt des Hilfsmittels 1 jeweils eines der Hilfsmittel 2 bis 30 dem Färbebad zu, so erhält man ebenfalls egal gefärbte Wolle.
Beispiel 2 : Wollstoff wird im Flottenverhältnis 1 : 40 in einem Bad gefärbt, das, bezogen auf das
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Im übrigen färbt man wie unter Beispiel 1 angegeben und erhält eine egale rote Färbung. Man erhält ebenfalls egale Färbungen, wenn statt des Hilfsmittels 1 beispielsweise 1 Teil eines der Hilfsmittel 26, 32,44 oder 53 eingesetzt wird. Sind die erwähnten Produkte im Bad nicht anwesend, so erhält man eine unegale Färbung.
Beispiel 3 : 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Bades gebracht, das 4 Teile Essigsäure, 5 Teile Na 2SO4 und 1 Teil des Hilfsmittels 31 enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes C zugesetzt. Innerhalb von 45 min wird zum Sieden erhitzt und anschliessend 1 h kochend gefärbt. Es resultiert eine egale Färbung.
Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Hilfsmittels 31 ähnliche Mengen eines andern in den Tabellen 2 und 3 beschriebenen Hilfsmittels im Bad anwesend sind. In Abwesenheit der erwähnten Produkte erhält man unegale Färbungen.
Beispiel 4 : Das Beispiel 3 wird mit dem gleichen Erfolg wiederholt, nur wird statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farbstoffes D zur Färbung eingesetzt.
Beispiel 5 : Das Beispiel 3 wird wiederholt, wobei statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farb- stoffes E eingesetzt wird. Es resultiert eine egale und volle Orangefärbung. In Abwesenheit der Hilfsmittel erhält man eine schipprige Färbung.
Bei s pi el 6 : Die Färbung gemäss Beispiel 3 wird wiederholt. Statt des Farbstoffes C werden 3 Teile des Farbstoffes F eingesetzt. Es resultiert eine egale blaue Färbung. In Abwesenheit eines der Hilfsmittel wird stark schipprig gefärbtes Material erhalten.
Beispiel 7: 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Färbebades gegeben, das 4 Teile Essigsäure, 5 Teile Na SO und 0, 5 Teile des Hilfsmittels 31 enthält.
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Bei einer Temperatur von 500C wird der Stoff in das Bad gebracht und 10 min vorbehandelt. Nun setzt man 3 Teile des Farbstoffes G zu, erhitzt innerhalb 45 min zum Sieden und färbt kochend 1 h lang.
Es resultiert ein egal gefärbter Wollstoff.
Ebenfalls egal gefärbte Wolle entsteht, wenn man statt des Hilfsmittels 31 jeweils die gleiche Menge der Hilfsmittel 32 bis 55 zusetzt. Ersetzt man ferner den Farbstoff G durch 3 Teile des Farbstoffes A, so erhält man ebenfalls egal gefärbten Wollstoff. Ohne die Anwesenheit der erwähnten Hilfsmittel ist der Wollstoff unegal gefärbt.
Beispiel 8 : Das Beispiel 3 wird wiederholt. Nur fügt man in das Bad an Stelle des Farbstoffes C 2 Teile des Farbstoffes H und färbt nicht be 95 bis 100oC, sondern bei Temperaturen zwischen 78 und 830C. Man erhält egal gefärbte Wolle.
Beis piel 9 : Man verfährt wie in Beispiel 3 beschrieben, ersetzt aber den dort genannten Farbstoff durch 3 Teile des Farbstoffes J. Man erhält eine egale Färbung.
Färbt man hingegen in Abwesenheit der Hilfsmittel, so fällt die Färbung unegal aus.
Beispiel 10 : Man bereitet mit dem Farbstoff Feine Druckpaste, die folgende Zusammensetzung aufweist :
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<tb>
<tb> 40 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> F
<tb> 60 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Hilfsmittel <SEP> 31
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Essigsäure <SEP> 40% <SEP> zig <SEP>
<tb> 20 <SEP> Teile <SEP> Terpentinöl
<tb> 190 <SEP> Teile <SEP> Tragantverdickung <SEP> 60 <SEP> : <SEP> 1000
<tb> 630 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb>
Mit dieser Druckpaste stellt man wie üblich einen Vigoureux-Druck auf Wollkammung her, dämpft während 50 min zweimal, spült in üblicher Weise und stellt fertig. Der resultierende Wolldruck besitzt sehr gute Echtheiten, wobei insbesondere die saure Überfärbeechtheit, die pottingechtheit und die Wassertropfenechtheit hervorzuheben sind.
Beispiel 11 : 100 Teile Wollgarn werden in 4000 Teile einer Färbeflotte gebracht, die 2 Teile Essigsäure, 5 Teile NaSO und l Teil des Hilfsmittels 32 enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes K zugesetzt. Innerhalb von 45 min erhitzt man zum Sieden und färbt während 1 h kochend. Es resultiert eine egale Färbung. Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Hilfsmittels 31 jeweils ähnliche Mengen der Hilfsmittel 32 bis 55 eingesetzt werden.
Egal gefärbte Wolle erhält man ebenfalls, wenn statt des Farbstoffes K 3 Teile des Farbstoffes L oder 5 Teile des Farbstoffes M zur Färbung eingesetzt werden. Ohne Anwesenheit der erwähnten Hilfsmittel sind die Färbungen deutlich unegal.
Beispiel 12 : Man verfährt wie in Beispiel l, ersetzt aber den Farbstoff K durch eine gleiche Menge des Farbstoffes N und färbt an Stelle des Wollgarn die gleiche Menge Wollstoff. Man erhält egale Färbungen. Ohne Anwesenheit eines der genannten Hilfsmittel ist die Färbung unegal.
Sind die Produkte nicht im Färbebad anwesend, so zieht der Farbstoff nur unvollständig aus.
Beispiel 13 : Es wird ein Färbebad aus
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<tb>
<tb> 5000 <SEP> Teilen <SEP> Wasser
<tb> 2 <SEP> Teilen <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> A <SEP>
<tb> 5 <SEP> Teilen <SEP> Natriumsulfat
<tb> 3 <SEP> Teilen <SEP> Essigsäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> des <SEP> Produktes <SEP> a <SEP>
<tb>
bereitet. Man geht mit 100 Teilen loser Wolle bei 50 C in das Bad ein, erhitzt im Laufe von 45 min zum Sieden und färbt noch während 1 h bei 95 bis 100 . Es resultiert eine egale scharlachrote Färbung. Im Färbebad befindet sich dann kein Farbstoff mehr. Ist das Produkt a im Färbebad nicht anwesend, so ist die gefärbte Wolle unegal und der Farbstoff überdies nicht vollständig auf die Wolle aufgezogen.
Setzt man statt des Produktes a die gleiche Menge der Produkte b, c, d, e oder f dem Färbebad zu, so erhält man ebenfalls egal gefärbte Wolle.
Beispiel 14 : Wollstoff wird im Flottenverhältnis 1 : 40 in einem Bad gefärbt, das, bezogen auf das Stoffmaterial, 3% des Farbstoffes B, lez Essigsäure, 5% Natriumsulfat und 0. 750/0 des Produktes a enthält. Im übrigen färbt man wie unter Beispiel 1 angegeben und erhält eine egale rote Färbung. Man erhält ebenfalls egale Färbungen, wenn statt des Produktes a l Teil der Produkte b, c. d oder f eingesetzt wird. Sind die erwähnten Produkte im Bad nicht anwesend, so erhält man eine unegale Färbung.
<Desc/Clms Page number 13>
Beispiel 15 : 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Bades gebracht, das 4 Teile Essigsäure, 5 Teile Na SO und 1 Teil des Produktes a enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes C zugesetzt. Innerhalb von 45 min wird zum Sieden erhitzt und anschliessend 1 h kochend gefärbt. Es resultiert eine egale Färbung. Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Produktes a 1. 5 Teile der Produkte b, c, d, e oder f im Bad anwesend sind.
In Abwesenheit der erwähnten Produkte erhält man unegale Färbungen.
Beispiel 16 : Das Beispiel 15 wird mit dem gleichen Erfolg wiederholt, nur wird statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farbstoffes D zur Färbung eingesetzt.
Beispiel 17 : Das Beispiel 15 wird wiederholt, wobei statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farbstoffes E eingesetzt wird. Es resultiert eine egale und volle Orangefärbung. In Abwesenheit des erwähnten Hilfsmittels erhält man eine schipprige Färbung.
Beispiel 18 : Die Färbung gemäss Beispiel 15 wird wiederholt. Statt des Farbstoffes C werden 3 Teile des Farbstoffes F eingesetzt. Es resultiert eine egale blaue Färbung. In Abwesenheit eines der Produkte a, b, c, d, e und/oder f wird stark schipprig gefärbtes Material erhalten.
Beispiel 19 : 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Färbebades gegeben, das 4 Teile Essig- säure. 5 Teile Na SO und 0, 5 Teile des Produktes a enthält.
Bei einer Temperatur von 500C wird der Stoff in das Bad gebracht und 10 min vorbehandelt. Nun setzt man 3 Teile des Farbstoffes a zu, erhitzt innerhalb 45 min zum Sieden und färbt kochend 1 h lang.
Es resultiert ein egal gefärbter Wollstoff.
Ebenfalls egal gefärbte Wolle entsteht, wenn man statt des Produktes a l Teil der Produkte b, c, d, e, f, g, h, i, i 1), i 2), i 3), i 4), i 5), k, l, m, n, o, p oder r zusetzt. Ersetzt man ferner den Farbstoff G durch 3 Teile des Farbstoffes A, so erhält man ebenfalls egal gefärbten Wollstoff. Ohne die Anwesenheit der erwähnten Produkte ist der Wollstoff unegal gefärbt.
Beispiel 20 : Das Beispiel 15 wird wiederholt. Nur fügt man in das Bad an Stelle des Farbstoffes C 2 Teile des Farbstoffes H und färbt nicht bei 95 bis 100 C, sondern bei Temperaturen zwischen 78 und 830C.
Man erhält egal gefärbte Wolle.
Beispiel 21 : Man verfährt wie in Beispiel 15 beschrieben, ersetzt aber den dort genannten Farbstoff durch 3 Teile des Farbstoffes J. Man erhält eine egale Färbung.
Färbt man hingegen in Abwesenheit des Hilfsmittels, so fällt die Färbung unegal aus.
Beispiel 22: Man bereitet mit dem Farbstoff Feine Druckpaste, die folgende Zusammensetzung aufweist :
EMI13.1
<tb>
<tb> 40 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> F
<tb> 60 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Produkt <SEP> a <SEP>
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Essigsäure <SEP> 40%ig
<tb> 20 <SEP> Teile <SEP> Terpentinöl
<tb> 190 <SEP> Teile <SEP> Tragantverdickung <SEP> 60 <SEP> : <SEP> 1000
<tb> 630 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb>
Mit dieser Druckpaste stellt man wie üblich einen Vigoureux-Druck auf Wollkammung her, dämpft während 50 min zweimal, spült in üblicher Weise und stellt fertig. Der resultierende Wolldruck besitzt sehr gute Echtheiten, wobei insbesondere die saure Überfärbeechtheit, die Pottingechtheit und die Wassertropfenechtheit hervorzuheben sind.
Beispiel 23 : 100 Teile Wollgarn werden in 4000 Teile einer Färbeflotte gebracht, die 2 Teile Essigsäure, 5 Teile Na SO und 1 Teil des Produktes a enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes K zugesetzt. Innerhalb von 45 min erhitzt man zum Sieden und färbt während 1 h kochend. Es resultiert eine egale Färbung. Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Produktes a 1, 5 Teile der Produkte b, c, d, f und g eingesetzt werden.
Egal gefärbte Wolle erhält man ebenfalls, wenn statt des Farbstoffes K 3 Teile des Farbstoffes L oder 5 Teile des Farbstoffes M zur Färbung eingesetzt werden. Ohne Anwesenheit der erwähnten Hilfsmittel sind die Färbungen deutlich unegal.
Bei s peil 24 : Man verfährt wie in Beispiel 13, ersetzt aber den Farbstoff K durch eine gleiche Menge des Farbstoffes N und färbt an Stelle des Wollgarns die gleiche Menge Wollstoff. Man erhält egale Färbungen.
Ohne Anwesenheit eines der genannten Hilfsmittel ist die Färbung unegal. Sind die Produkte nicht im Färbebad anwesend, so zieht der Farbstoff nur unvollständig aus.