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Es ist bekannt, an Fettamine bzw. Fettaminoalkylamine Äthylenoxyd bzw. Propylenoxyd anzulagern und die erhaltenen Produkte beim Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen als Egalisiermittel zu verwenden.
Aus der franz. Patentschrift Nr. 1. 492. 427 ist die Verwendung von Oxalkylgruppen enthaltenden Aminen als Hilfsmittel beim Färben von Wolle bekannt.
EMI1.1
bekannten Produkte, wenn man an die genannten Amine nicht nur eines der genannten Alkylenoxyde, sondern sowohl das eine wie auch das andere und/oder Butylenoxyd anlagert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben, Klotzen oder Bedrucken von Fasermaterial aus natürlichen Polyamiden, beispielsweise von Wolle, mit Reaktivfarbstoffen, unter Verwendung von oxalkylierten Aminen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man als oxalkylierte Amine Verbindungen der allgemeinen Formel
EMI1.2
bzw. deren Umsetzungsprodukte mit mehrbasischen Säuren als einziges Egalisiermittel verwendet, wobei in
EMI1.3
doch nicht mehr als 100 Äthylenoxydgruppen und mindestens eine, jedoch nicht mehr als 200 Alkylenoxydgruppen mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen in der Verbindung der allgemeinen Formel I enthalten sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist, da das zu verwendende Hilfsmittel auf einfache Weise herstellbar ist, bedeutend wirtschaftlicher als die bekannten Verfahren. Ausserdem sind die erzielten Färbungen ausgezeichnet und egaler als die nach bekannten Verfahren erzielten.
Gute Ergebnisse erhält man z. B., wenn man in Gegenwart von oxalkylierten Aminen der allgemeinen Formel
EMI1.4
EMI1.5
EMI1.6
EMI1.7
EMI1.8
EMI1.9
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Ausserdem haben sich folgende oxalkylierte Amine als besonders brauchbar erwiesen :
EMI2.1
worin Ri den Kohlenwasserstoffrest einer Fettsäure, der 12 bis 24 Kohlenstoffatome enthält, n'die Zahlen 2 oder 3, m'die Zahlen 1 oder 2 bedeuten und worin XI, Yl und Z'Polyalkylenoxydreste bedeuten, von denen ein Teil der Alkylenreste 2 und der andere Teil dieser Reste 3 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, und in denen die Summe der Alkylenreste von X', Yl und Z, die 3 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, 7 bis 200, diejenige der Äthylenreste 2 bis 100 und diejenige aller in X', Y'und Z'enthaltenen Alkylengruppen grösser als 20 ist. ferner
EMI2.2
in der RI, X', Yl, Z', m'und n'die oben angegebene Bedeutung besitzen, und
EMI2.3
EMI2.4
ten sind.
Die Verbindungen der Formel I können dadurch hergestellt werden, dass man Amine der allgemeinen Formel
EMI2.5
worin R, (A), m, n und p die oben angegebene Bedeutung haben, mit Alkylenoxyden umsetzt und die so erhaltenen Verbindungen gegebenenfalls mit mehrbasischen Säuren acyliert.
Geeignete Amine der Formel II, in denen p = 1, sind z. B. Talgamin, Aminopropyltalgamin, Aminoäthyltalgamin sowie Amine, wie sie in Tabelle 1 unter der Bezeichnung AM Index angegeben sind, ferner Dodecyl-, Tetradecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Oleyl-, Arachinyl-, Behenyl- und Lignocerylamin, bzw. die durch Aminoalkylierung der oben genannten Amine herstellbaren Polyamine, wie die Alkylaminoäthylamine und Alkylami- nopropylamine.
Die Anlagerung der Alkylenoxyde kann nach bekannten Methoden erfolgen, z. B. in Gegenwart von Katalysatoren, wie Alkalihydroxyden, bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck und bei Temperaturen von 100 bis 170 C.
Die Alkylenoxyde können in beliebiger Reihenfolge angelagert werden. Es kann zuerst Äthylenoxyd und dann Propylenoxyd und bzw. oder Butylenoxyd oder zuerst Propylenoxyd und bzw. oder Butylenoxyd und dann erst Äthylenoxyd, oder es können diese Oxyde abwechslungsweise oder gleichzeitig angelagert werden. Im letztgenannten Fall kann man auch von Mischungen ausgehen, welche Äthylenoxyd und Propylenoxyd und bzw. oder Butylenoxyd enthalten.
Die erhaltenen Anlagerungsprodukte können schliesslich noch mit Dimethylsulfat oder ähnlichen Quaternie- rungsmitteln, wie Diäthylsulfat, Methylchlorid oder Benzylchlorid, Halogencarbonsäuren bzw. deren Ester oder Amiden quaterniert, oder mit niedermolekularen Carbonsäuren oder vorzugsweise mit mehrbasischen anorgani-
EMI2.6
rungsprodukte werden dem Färbebad in einer Menge von 0, 01 bis 50/0. bezogen auf das Färbegut, zugesetzt, wobei die Zugabe vorzugsweise vor dem Färben geschieht. Das Färben kann auf übliche Weise und mit Hilfe der üblichen Zusätze bei Siedetemperatur oder auch bei Temperaturen von 50 bis 90 C vorgenommen werden.
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- 4- Nr. 302957
Die Verbindungen der Formel I sind flüssige bis pastenförmige, in Wasser bzw. verdünnten Säuren lösliche bzw. dispergierbare Verbindungen. Unter Reaktivfarbstoffen sind solche zu verstehen, welche mindestens eine
EMI3.1
die Halogentriazin- oder Halogenpyrimidingruppe.
In den nachfolgenden Beispielen sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben. Die Teile bedeuten darin Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Tabelle 1
EMI3.2
<tb>
<tb> AM <SEP> 1 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)3-NH-(CH2)3-NH2
<tb> AM <SEP> 2 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)3-NH-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2
<tb> AM <SEP> 3 <SEP> R1-NH- <SEP> (CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
<tb> AM <SEP> 4 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
<tb> AM <SEP> 5 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
<tb> AM <SEP> 6 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2)-2-NH-(CH2)-2-NH-R
<tb> AM <SEP> 7 <SEP> R <SEP> -NH <SEP> (CH <SEP> -NH
<tb>
In dieser Tabelle und in Tabelle 2 bedeuten :
R den Alkylrest der Talgfettsäure, Rl den Alkylrest der Kokosfettsäure,
R2 den Cetylrest.
Geeignete Verbindungen der Formel I, in denen p = 1, sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben, wobei in der ersten Kolonne die Nummer der Verbindung der Formel I (Hilfsmittel), in der zweiten das Ausgangsamin der Formel II (AM Index, gemäss Tabelle 2), in den dritten, vierten und fünften Kolonnen die Anzahl Mol Alkylenoxyd, welche pro Mol des Amins der Formel II zur Herstellung des Hilfsmittels eingesetzt wurden, angeführt sind.
Tabelle 2
EMI3.3
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> AM <SEP> 1, <SEP> 2-Propylenoxyd <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 1, <SEP> 2-Butylenoxyd <SEP>
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP>
<tb> 1 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 24 <SEP> 11
<tb> 2 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 7 <SEP> 14
<tb> 3 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> 4 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 79 <SEP> 21
<tb> 5 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb> 6 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl
<tb> 2
<tb> 7 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 169 <SEP> 31
<tb> 8 <SEP> AM <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 12
<tb> 9 <SEP> AM <SEP> 4 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 10 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb> 11 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 14
<tb> 12 <SEP> AM <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 1
<tb> 13 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb>
14 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8 <SEP>
<tb>
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Tabelle 2 (Fortsetzung)
EMI4.1
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> AM <SEP> 1,2-Propylenoxyd <SEP> Äthylenoxyd <SEP> 1,2-Butylenoxyd
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol <SEP> in <SEP> Mol
<tb> 15 <SEP> AM <SEP> 3 <SEP> 2 <SEP> 6
<tb> 16 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 14
<tb> 17 <SEP> AMI-6 <SEP> 2
<tb> 18 <SEP> AM <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb> 19 <SEP> AM <SEP> 6 <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 20 <SEP> AM <SEP> 2-15 <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 21 <SEP> AM <SEP> 7 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> 22 <SEP> AM <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP>
<tb> 23 <SEP> R-NH <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> 24 <SEP> R-NH <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 25 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)
3-NH2 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 26 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)3-NH <SEP> 3 <SEP> 15
<tb> 27 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)3-NH2 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 28 <SEP> R-NH <SEP> (CH)-NH <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb> 29 <SEP> R-NH-5 <SEP> 3
<tb> 30 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)3-NH2 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol
<tb> H2SO4
<tb>
Geeignete Verbindungen der Formel I, in denen p = 2, sind in der nachstehenden Tabelle 3 angegeben.
In den 8 Kolonnen dieser Tabelle sind aufgeführt :
EMI4.2
<tb>
<tb> 1. <SEP> die <SEP> Hilfsmittel <SEP> 31 <SEP> bis <SEP> 69
<tb> 2. <SEP> die <SEP> Fettsäuren, <SEP> die <SEP> mit <SEP> den <SEP> Aminen <SEP> umgesetzt <SEP> wurden
<tb> 3. <SEP> die <SEP> Amine
<tb> 4. <SEP> die <SEP> Anzahl <SEP> Mol <SEP> der <SEP> Amine, <SEP> die <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> der <SEP> Fettsäuren <SEP> umgesetzt <SEP> wurden
<tb> 'die <SEP> Anzahl <SEP> Mol <SEP> Alkylenoxyde, <SEP> die <SEP> an <SEP> die <SEP> Umsetzungsprodukte <SEP> aus <SEP> den <SEP> Fettsäuren <SEP> und <SEP> den <SEP> Aminen
<tb> angelagert <SEP> wurden
<tb> 8. <SEP> (Bemerkungen)
<tb> Das <SEP> Acylierungsmittel <SEP> und <SEP> dessen <SEP> Menge.
<tb>
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Tabelle 3
EMI5.1
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Fettsäure <SEP> Amin <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Bemerkungen
<tb> Amin <SEP> 1,2-Propenoxyd <SEP> Äthenoxyd <SEP> 1, <SEP> 2-Butenoxyd
<tb> 31 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 32 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1,1 <SEP> 14 <SEP> 21-+1, <SEP> 25 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 33 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP>
<tb> 34 <SEP> Ölsäure <SEP> AD <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 2
<tb> 35 <SEP> Ölsäure <SEP> TT <SEP> 1,1 <SEP> 15 <SEP> 25 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl
<tb> 2
<tb> 36 <SEP> Ölsäure <SEP> TP <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 37 <SEP> Ölsäure <SEP> TP <SEP> 1,1 <SEP> 200 <SEP> MO
<tb> 38 <SEP> Ölsäure <SEP> PH <SEP> 1,
1 <SEP> 20 <SEP> 40 <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 39 <SEP> Ölsäure <SEP> PH <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 200 <SEP> MO
<tb> 40 <SEP> Ölsäure <SEP> ML <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 20
<tb> 41 <SEP> Stearinsäure <SEP> DT <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> + <SEP> 1,
<SEP> 25 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 42 <SEP> Stearinsäure <SEP> DT <SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> H <SEP> PO
<tb> 3 <SEP> 4
<tb> 43 <SEP> Stearinsäure <SEP> TN <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 44 <SEP> Stearinsäure <SEP> TN <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 45 <SEP> Stearinsäure <SEP> DA <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 46 <SEP> Stearinsäure <SEP> DA <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 47 <SEP> Stearinsäure <SEP> DPT <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 48 <SEP> Stearinsäure <SEP> DPT <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 21 <SEP> 15
<tb> 49 <SEP> Behensäure <SEP> DT <SEP> 1,2 <SEP> 10 <SEP> 30
<tb> 50 <SEP> C <SEP> - <SEP> C <SEP> -Fettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21 <SEP> 2
<tb> 9 <SEP> 11
<tb> 51 <SEP> Talgfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 200 <SEP> 100 <SEP>
<tb> 52 <SEP> Talgfettsäure <SEP> PH <SEP> 0,
<SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 21
<tb>
<Desc/Clms Page number 6>
Tabelle 3 (Fortsetzung)
EMI6.1
<tb>
<tb> Hilfsmittel <SEP> l <SEP> Mol <SEP> Fettsäure <SEP> Amin <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Mol <SEP> Bemerkungen
<tb> Amin <SEP> 1,2-Propenoxyd <SEP> Äthenoxyd <SEP> l, <SEP> 2-Butenoxyd
<tb> 53 <SEP> Kokosfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 11
<tb> 54 <SEP> Naphthensäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 2
<tb> 55 <SEP> Stearinsäure <SEP> HMD <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 56 <SEP> Ölsäure <SEP> AD <SEP> 1.
<SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 57 <SEP> Ölsäure <SEP> DT <SEP> 1,1 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 58 <SEP> Ölsäure <SEP> ML <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> l
<tb> 59 <SEP> Kokosfettsäure <SEP> PD <SEP> 1,1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl <SEP>
<tb> 60 <SEP> Talgfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 61 <SEP> Talgfettsäure <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1-10 <SEP> 6
<tb> 62 <SEP> C <SEP> -C <SEP> -Fettsäure <SEP> DT <SEP> 0,5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> H2SO4
<tb> 9 <SEP> 11
<tb> 63 <SEP> Stearinsäure <SEP> PH <SEP> 0,33 <SEP> 8 <SEP> 11 <SEP> - <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3 <SEP> H
<tb> 64 <SEP> Stearinsäure <SEP> TP <SEP> 1,
<SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 65 <SEP> Behensäure <SEP> DT <SEP> 1,5 <SEP> 12 <SEP> 6
<tb> 66 <SEP> Stearinsäure <SEP> Amid <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 67 <SEP> Stearinsäure <SEP> DB <SEP> l, <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 20
<tb> 68 <SEP> Stearinsäure <SEP> DP <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 69 <SEP> Stearinsäure <SEP> OD <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
In dieser Tabelle bedeuten die Buchstaben der dritten Kolonne folgende Amine :
EMI7.1
<tb>
<tb> DT <SEP> Diäthylentriamin
<tb> AD <SEP> Äthylendiamin
<tb> TP <SEP> Tetraäthylenpentamin
<tb> TT <SEP> Triäthylentetramin
<tb> PH <SEP> Pentaäthylenhexamin
<tb> ML <SEP> Monohydroxyäthylaminoäthylamin
<tb> TN <SEP> Triäthanolamin
<tb> DA <SEP> Diäthanolamin
<tb> PD <SEP> 1, <SEP> 3-Propylendiamin
<tb> DPT <SEP> Di-1, <SEP> 3-propylentriamin
<tb> HMD <SEP> 1, <SEP> 6-Hexamethylendiamin
<tb> DB <SEP> 1, <SEP> 4-Diaminobutan
<tb> DP <SEP> 1, <SEP> 5-Diaminopentan
<tb> OD <SEP> C <SEP> H <SEP> -O-CH <SEP> CHOHCH-NH-CH-NH-C <SEP> H <SEP> -NH
<tb>
Weitere Beispiele für die Herstellung von Verbindungen der Formel I, worin p = l, sind die folgenden Beispiele 70 bis 90.
70. An 36 Teile eines im Handel erhältlichen technischen Amingemisches, das folgende Zusammenset- zung aufweist :
EMI7.2
<tb>
<tb> Palmityl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 30%
<tb> Stearyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 30%
<tb> Oleyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 40%
<tb>
werden bei Temperaturen zwischen 120 bis 1600C in üblicher Weise zuerst
48 Teile Äthylenoxyd und anschliessend
139 Teile Propylenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt a.
71. An 72 Teile des in Beispiel 70 beschriebenen Amingemisches werden 132 Teile Äthylenoxyd und
232 Teile Propylenoxyd angelagert. 65 Teile des erhaltenen Reaktionsproduktes werden mit 3, 6 Tei- len Amidosulfonsäure 6 h lang bei 1000C umgesetzt.
Man erhält so ein Produkt b.
72. An 300 Teile des in Beispiel 70 beschriebenen Amingemisches werden 768 Teile Äthylenoxyd angela- gert. An 65 Teile dieses Adduktes lagert man dann noch 230 Teile Propylenoxyd an.
Man erhält so ein Produkt c.
73. An 72 Teile des in Beispiel 70 beschriebenen Amingemisches werden 232 Teile Propylenoxyd und an- schliessend 132 Teile Äthylenoxyd angelagert. 100 Teile des so erhaltenen Reaktionsproduktes werden bei 140 bis 1700C mit 6,6 Teilen Butylenoxyd umgesetzt.
Man erhält so ein Produkt d.
74. An 117 Teile des Produktes c werden 75, 6 Teile Äthylenoxyd und anschliessend noch 22 Teile Propy- lenoxyd angelagert, wobei ein Produkt e erhalten wird.
75. An 71 Teile eines im Handel erhältlichen Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
Stearylamin werden 116 Teile Propylenoxyd angelagert, wobei ein Produkt f erhalten wird.
76. An 20 Teile des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 938 Teile Äthylenoxyd angelagert.
100 Teile des so erhaltenen Produktes werden anschliessend mit 70, 5 Teilen Butylenoxyd umgesetzt.
Man erhält so ein Produkt g.
77. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 21 Mol Äthylenoxyd und 119 Mol Propy- lenoxyd angelagert.
Das Endprodukt ist das Produkt h.
78. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 20 Mol Propylenoxyd und 15 Mol Äthy- lenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt i.
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79. In 100 g Produkt i werden unter guter Rührung innerhalb von 1 h und bei 50 bis 600C 18 g P 0 einge- tragen. Anschliessend erhitzt man das Gemisch noch 2 h bei 90 bis 1000.
Man erhält so das Produkt i 1).
EMI8.1
wird neutralisiert und das Wasser im Vakuum entfernt.
Man erhält so ein Produkt i 2).
81. Zu 50 g des Produktes i fügt man bei 400C 2,5 g fein pulverisiertes festes NaOH. Man rührt das Ge- misch zirka 2 h bei 40 bis 500C und rührt dann langsam 2, 8 g Monochloressigsäure ein. Man rührt dann noch 1 h bei 50 C und anschliessend noch 3 h bei 75 bis 800C.
Man erhält so ein Produkt i 3).
82. 1 Mol des Produktes i wird mit l, 25 Mol Monochloressigsäure in üblicher Weise quaterniert.
Man erhält ein Produkt i 4).
83. Das Produkt i 5) ist ein Reaktionsprodukt aus 1 Mol des Produktes i mit 1, 25 Mol Maleinsäureanhydrid.
84. Das Produkt k ist ein Anlagerungsprodukt von 179 Mol Propylenoxyd und 21 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches.
85. An 1 Mol (415 g) eines im Handel erhältlichen Amingemisches, das folgende Zusammensetzung auf- weist :
EMI8.2
<tb>
<tb> Stearyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 251o
<tb> Arachinyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 35%
<tb> Behenyl-aminopropylamin <SEP> zirka <SEP> 40%
<tb>
werden in üblicher Weise 5 Mol Propylenoxyd, dann 11 Mol Äthylenoxyd und schliesslich nochmals
5 Mol Propylenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt 1.
86. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden 25 Mol Propylenoxyd und 25 Mol Äthy- lenoxyd angelagert.
Man erhält so ein Produkt m.
87. Das Produkt n ist ein Anlagerungsprodukt von 25 Mol Propylenoxyd und 11 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol N-Dodecylaminopropylamin.
88. An 1 Mol Dodecylamin werden 20 Mol Propylenoxyd, 10 Mol Äthylenoxyd und 3 Mol Butylenoxyd an- gelagert.
Man erhält ein Produkt o.
89. An 1 Mol Hexadecyläthylendiamin (C H-NH-CH-GH-NH) werden 30 Mol Propylenoxyd und 20 Mol Äthylenoxyd angelagert. 16 33 2 2 2
Es resultiert das Produkt p.
90. An 1 Mol des in Beispiel 70 genannten Amingemisches werden insgesamt 200 Mol Propylenoxyd und insgesamt 100 Mol Äthylenoxyd angelagert.
Man erhält das Produkt r.
Färbebeispiele.
Die zur Durchführung der folgenden Beispiele zu verwendenden Farbstoffe entsprechen folgenden Formeln, wobei -TCPY den sich vom Tetrachlorpyrimidin ableitenden Trichlorpyrimidinrest bedeutet.
Farbstoff A :
EMI8.3
<Desc/Clms Page number 9>
Farbstoff B :
EMI9.1
Farbstoff C :
EMI9.2
Farbstoff D :
EMI9.3
Farbstoff E :
EMI9.4
Farbstoff F :
EMI9.5
<Desc/Clms Page number 10>
Farbstoff G : 1, 2- Kobaltkomplex von 1- (2'-Hydroxy-5'-nitrophenylazo)-2-hydroxy-3-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-7, 3'-disulfonsaurem Natrium.
Farbstoff H:
EMI10.1
Farbstoff J :
Der Farbstoff J wird erhalten durch Kondensation von 1 Mol Cu-Phthalocyanintetrasulfonylchlorid mit 1 bis 2 Mol folgender Verbindung :
EMI10.2
Farbstoff K :
EMI10.3
Farbstoff L :
EMI10.4
<Desc/Clms Page number 11>
Farbstoff M : 1 : 2-Cr-Komplex von :
EMI11.1
Farbstoff N : 1 : 2-Cr-Komplex von :
EMI11.2
Beispiel 1 : Es wird ein Färbebad aus
EMI11.3
<tb>
<tb> 5000 <SEP> Teilen <SEP> Wasser
<tb> 2 <SEP> Teilen <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> A
<tb> 5 <SEP> Teilen <SEP> Natriumsulfat
<tb> 3 <SEP> Teilen <SEP> Essigsäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> des <SEP> Hilfsmittels <SEP> 1 <SEP>
<tb>
bereitet.
Man geht mit 100 Teilen loser Wolle bei 500C in das Bad ein, erhitzt im Laufe von 45 min zum Sieden und färbt noch während 1 h bei 95 bis 100 C. Es resultiert eine egale scharlachrote Färbung. Im Färbebad befindet sich dann kein Farbstoff mehr. Ist das Hilfsmittel 1 im Färbebad nicht anwesend, so ist die gefärbte Wolle unegal und der Farbstoff überdies nicht vollständig auf die Wolle aufgezogen.
Setzt man statt des Hilfsmittels 1 jeweils eines der Hilfsmittel 2 bis 30 dem Färbebad zu, so erhält man ebenfalls egal gefärbte Wolle.
Beispiel 2 : Wollstoff wird im Flottenverhältnis 1 : 40 in einem Bad gefärbt, das, bezogen auf das
EMI11.4
Im übrigen färbt man wie unter Beispiel 1 angegeben und erhält eine egale rote Färbung. Man erhält ebenfalls egale Färbungen, wenn statt des Hilfsmittels 1 beispielsweise 1 Teil eines der Hilfsmittel 26, 32,44 oder 53 eingesetzt wird. Sind die erwähnten Produkte im Bad nicht anwesend, so erhält man eine unegale Färbung.
Beispiel 3 : 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Bades gebracht, das 4 Teile Essigsäure, 5 Teile Na 2SO4 und 1 Teil des Hilfsmittels 31 enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes C zugesetzt. Innerhalb von 45 min wird zum Sieden erhitzt und anschliessend 1 h kochend gefärbt. Es resultiert eine egale Färbung.
Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Hilfsmittels 31 ähnliche Mengen eines andern in den Tabellen 2 und 3 beschriebenen Hilfsmittels im Bad anwesend sind. In Abwesenheit der erwähnten Produkte erhält man unegale Färbungen.
Beispiel 4 : Das Beispiel 3 wird mit dem gleichen Erfolg wiederholt, nur wird statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farbstoffes D zur Färbung eingesetzt.
Beispiel 5 : Das Beispiel 3 wird wiederholt, wobei statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farb- stoffes E eingesetzt wird. Es resultiert eine egale und volle Orangefärbung. In Abwesenheit der Hilfsmittel erhält man eine schipprige Färbung.
Bei s pi el 6 : Die Färbung gemäss Beispiel 3 wird wiederholt. Statt des Farbstoffes C werden 3 Teile des Farbstoffes F eingesetzt. Es resultiert eine egale blaue Färbung. In Abwesenheit eines der Hilfsmittel wird stark schipprig gefärbtes Material erhalten.
Beispiel 7: 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Färbebades gegeben, das 4 Teile Essigsäure, 5 Teile Na SO und 0, 5 Teile des Hilfsmittels 31 enthält.
<Desc/Clms Page number 12>
Bei einer Temperatur von 500C wird der Stoff in das Bad gebracht und 10 min vorbehandelt. Nun setzt man 3 Teile des Farbstoffes G zu, erhitzt innerhalb 45 min zum Sieden und färbt kochend 1 h lang.
Es resultiert ein egal gefärbter Wollstoff.
Ebenfalls egal gefärbte Wolle entsteht, wenn man statt des Hilfsmittels 31 jeweils die gleiche Menge der Hilfsmittel 32 bis 55 zusetzt. Ersetzt man ferner den Farbstoff G durch 3 Teile des Farbstoffes A, so erhält man ebenfalls egal gefärbten Wollstoff. Ohne die Anwesenheit der erwähnten Hilfsmittel ist der Wollstoff unegal gefärbt.
Beispiel 8 : Das Beispiel 3 wird wiederholt. Nur fügt man in das Bad an Stelle des Farbstoffes C 2 Teile des Farbstoffes H und färbt nicht be 95 bis 100oC, sondern bei Temperaturen zwischen 78 und 830C. Man erhält egal gefärbte Wolle.
Beis piel 9 : Man verfährt wie in Beispiel 3 beschrieben, ersetzt aber den dort genannten Farbstoff durch 3 Teile des Farbstoffes J. Man erhält eine egale Färbung.
Färbt man hingegen in Abwesenheit der Hilfsmittel, so fällt die Färbung unegal aus.
Beispiel 10 : Man bereitet mit dem Farbstoff Feine Druckpaste, die folgende Zusammensetzung aufweist :
EMI12.1
<tb>
<tb> 40 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> F
<tb> 60 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Hilfsmittel <SEP> 31
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Essigsäure <SEP> 40% <SEP> zig <SEP>
<tb> 20 <SEP> Teile <SEP> Terpentinöl
<tb> 190 <SEP> Teile <SEP> Tragantverdickung <SEP> 60 <SEP> : <SEP> 1000
<tb> 630 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb>
Mit dieser Druckpaste stellt man wie üblich einen Vigoureux-Druck auf Wollkammung her, dämpft während 50 min zweimal, spült in üblicher Weise und stellt fertig. Der resultierende Wolldruck besitzt sehr gute Echtheiten, wobei insbesondere die saure Überfärbeechtheit, die pottingechtheit und die Wassertropfenechtheit hervorzuheben sind.
Beispiel 11 : 100 Teile Wollgarn werden in 4000 Teile einer Färbeflotte gebracht, die 2 Teile Essigsäure, 5 Teile NaSO und l Teil des Hilfsmittels 32 enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes K zugesetzt. Innerhalb von 45 min erhitzt man zum Sieden und färbt während 1 h kochend. Es resultiert eine egale Färbung. Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Hilfsmittels 31 jeweils ähnliche Mengen der Hilfsmittel 32 bis 55 eingesetzt werden.
Egal gefärbte Wolle erhält man ebenfalls, wenn statt des Farbstoffes K 3 Teile des Farbstoffes L oder 5 Teile des Farbstoffes M zur Färbung eingesetzt werden. Ohne Anwesenheit der erwähnten Hilfsmittel sind die Färbungen deutlich unegal.
Beispiel 12 : Man verfährt wie in Beispiel l, ersetzt aber den Farbstoff K durch eine gleiche Menge des Farbstoffes N und färbt an Stelle des Wollgarn die gleiche Menge Wollstoff. Man erhält egale Färbungen. Ohne Anwesenheit eines der genannten Hilfsmittel ist die Färbung unegal.
Sind die Produkte nicht im Färbebad anwesend, so zieht der Farbstoff nur unvollständig aus.
Beispiel 13 : Es wird ein Färbebad aus
EMI12.2
<tb>
<tb> 5000 <SEP> Teilen <SEP> Wasser
<tb> 2 <SEP> Teilen <SEP> des <SEP> Farbstoffes <SEP> A <SEP>
<tb> 5 <SEP> Teilen <SEP> Natriumsulfat
<tb> 3 <SEP> Teilen <SEP> Essigsäure <SEP> und
<tb> 1 <SEP> Teil <SEP> des <SEP> Produktes <SEP> a <SEP>
<tb>
bereitet. Man geht mit 100 Teilen loser Wolle bei 50 C in das Bad ein, erhitzt im Laufe von 45 min zum Sieden und färbt noch während 1 h bei 95 bis 100 . Es resultiert eine egale scharlachrote Färbung. Im Färbebad befindet sich dann kein Farbstoff mehr. Ist das Produkt a im Färbebad nicht anwesend, so ist die gefärbte Wolle unegal und der Farbstoff überdies nicht vollständig auf die Wolle aufgezogen.
Setzt man statt des Produktes a die gleiche Menge der Produkte b, c, d, e oder f dem Färbebad zu, so erhält man ebenfalls egal gefärbte Wolle.
Beispiel 14 : Wollstoff wird im Flottenverhältnis 1 : 40 in einem Bad gefärbt, das, bezogen auf das Stoffmaterial, 3% des Farbstoffes B, lez Essigsäure, 5% Natriumsulfat und 0. 750/0 des Produktes a enthält. Im übrigen färbt man wie unter Beispiel 1 angegeben und erhält eine egale rote Färbung. Man erhält ebenfalls egale Färbungen, wenn statt des Produktes a l Teil der Produkte b, c. d oder f eingesetzt wird. Sind die erwähnten Produkte im Bad nicht anwesend, so erhält man eine unegale Färbung.
<Desc/Clms Page number 13>
Beispiel 15 : 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Bades gebracht, das 4 Teile Essigsäure, 5 Teile Na SO und 1 Teil des Produktes a enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes C zugesetzt. Innerhalb von 45 min wird zum Sieden erhitzt und anschliessend 1 h kochend gefärbt. Es resultiert eine egale Färbung. Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Produktes a 1. 5 Teile der Produkte b, c, d, e oder f im Bad anwesend sind.
In Abwesenheit der erwähnten Produkte erhält man unegale Färbungen.
Beispiel 16 : Das Beispiel 15 wird mit dem gleichen Erfolg wiederholt, nur wird statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farbstoffes D zur Färbung eingesetzt.
Beispiel 17 : Das Beispiel 15 wird wiederholt, wobei statt des Farbstoffes C die gleiche Menge des Farbstoffes E eingesetzt wird. Es resultiert eine egale und volle Orangefärbung. In Abwesenheit des erwähnten Hilfsmittels erhält man eine schipprige Färbung.
Beispiel 18 : Die Färbung gemäss Beispiel 15 wird wiederholt. Statt des Farbstoffes C werden 3 Teile des Farbstoffes F eingesetzt. Es resultiert eine egale blaue Färbung. In Abwesenheit eines der Produkte a, b, c, d, e und/oder f wird stark schipprig gefärbtes Material erhalten.
Beispiel 19 : 100 Teile Wollstoff werden in 4000 Teile eines Färbebades gegeben, das 4 Teile Essig- säure. 5 Teile Na SO und 0, 5 Teile des Produktes a enthält.
Bei einer Temperatur von 500C wird der Stoff in das Bad gebracht und 10 min vorbehandelt. Nun setzt man 3 Teile des Farbstoffes a zu, erhitzt innerhalb 45 min zum Sieden und färbt kochend 1 h lang.
Es resultiert ein egal gefärbter Wollstoff.
Ebenfalls egal gefärbte Wolle entsteht, wenn man statt des Produktes a l Teil der Produkte b, c, d, e, f, g, h, i, i 1), i 2), i 3), i 4), i 5), k, l, m, n, o, p oder r zusetzt. Ersetzt man ferner den Farbstoff G durch 3 Teile des Farbstoffes A, so erhält man ebenfalls egal gefärbten Wollstoff. Ohne die Anwesenheit der erwähnten Produkte ist der Wollstoff unegal gefärbt.
Beispiel 20 : Das Beispiel 15 wird wiederholt. Nur fügt man in das Bad an Stelle des Farbstoffes C 2 Teile des Farbstoffes H und färbt nicht bei 95 bis 100 C, sondern bei Temperaturen zwischen 78 und 830C.
Man erhält egal gefärbte Wolle.
Beispiel 21 : Man verfährt wie in Beispiel 15 beschrieben, ersetzt aber den dort genannten Farbstoff durch 3 Teile des Farbstoffes J. Man erhält eine egale Färbung.
Färbt man hingegen in Abwesenheit des Hilfsmittels, so fällt die Färbung unegal aus.
Beispiel 22: Man bereitet mit dem Farbstoff Feine Druckpaste, die folgende Zusammensetzung aufweist :
EMI13.1
<tb>
<tb> 40 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> F
<tb> 60 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Produkt <SEP> a <SEP>
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Essigsäure <SEP> 40%ig
<tb> 20 <SEP> Teile <SEP> Terpentinöl
<tb> 190 <SEP> Teile <SEP> Tragantverdickung <SEP> 60 <SEP> : <SEP> 1000
<tb> 630 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb>
Mit dieser Druckpaste stellt man wie üblich einen Vigoureux-Druck auf Wollkammung her, dämpft während 50 min zweimal, spült in üblicher Weise und stellt fertig. Der resultierende Wolldruck besitzt sehr gute Echtheiten, wobei insbesondere die saure Überfärbeechtheit, die Pottingechtheit und die Wassertropfenechtheit hervorzuheben sind.
Beispiel 23 : 100 Teile Wollgarn werden in 4000 Teile einer Färbeflotte gebracht, die 2 Teile Essigsäure, 5 Teile Na SO und 1 Teil des Produktes a enthält. Bei einer Temperatur von 500C wird der Wollstoff 20 min vorbehandelt. Alsdann werden dem Bad 2 Teile des Farbstoffes K zugesetzt. Innerhalb von 45 min erhitzt man zum Sieden und färbt während 1 h kochend. Es resultiert eine egale Färbung. Man erhält ebenfalls eine egale Färbung, falls statt des Produktes a 1, 5 Teile der Produkte b, c, d, f und g eingesetzt werden.
Egal gefärbte Wolle erhält man ebenfalls, wenn statt des Farbstoffes K 3 Teile des Farbstoffes L oder 5 Teile des Farbstoffes M zur Färbung eingesetzt werden. Ohne Anwesenheit der erwähnten Hilfsmittel sind die Färbungen deutlich unegal.
Bei s peil 24 : Man verfährt wie in Beispiel 13, ersetzt aber den Farbstoff K durch eine gleiche Menge des Farbstoffes N und färbt an Stelle des Wollgarns die gleiche Menge Wollstoff. Man erhält egale Färbungen.
Ohne Anwesenheit eines der genannten Hilfsmittel ist die Färbung unegal. Sind die Produkte nicht im Färbebad anwesend, so zieht der Farbstoff nur unvollständig aus.
<Desc / Clms Page number 1>
It is known to add ethylene oxide or propylene oxide to fatty amines or fatty aminoalkylamines and to use the products obtained as leveling agents when dyeing wool with reactive dyes.
From the French U.S. Patent No. 1,492,427 discloses the use of amines containing oxyalkyl groups as auxiliaries in the dyeing of wool.
EMI1.1
known products when not only one of the alkylene oxides mentioned, but also one as well as the other and / or butylene oxide is added to the amines mentioned.
The invention relates to a process for dyeing, padding or printing fiber material made from natural polyamides, for example wool, with reactive dyes using alkoxylated amines, which is characterized in that the oxalkylated amines are compounds of the general formula
EMI1.2
or their reaction products with polybasic acids used as the only leveling agent, with in
EMI1.3
but not more than 100 ethylene oxide groups and at least one, but not more than 200 alkylene oxide groups with 3 or 4 carbon atoms in the compound of general formula I are contained.
The method according to the invention is, since the auxiliary to be used can be produced in a simple manner, significantly more economical than the known methods. In addition, the colorations obtained are excellent and level than those obtained by known processes.
Good results are obtained e.g. B. when in the presence of alkoxylated amines of the general formula
EMI1.4
EMI1.5
EMI1.6
EMI1.7
EMI1.8
EMI1.9
<Desc / Clms Page number 2>
In addition, the following alkoxylated amines have proven to be particularly useful:
EMI2.1
wherein Ri is the hydrocarbon radical of a fatty acid which contains 12 to 24 carbon atoms, n 'the numbers 2 or 3, m' the numbers 1 or 2 and wherein XI, Yl and Z 'are polyalkylene oxide, some of which are alkylene radicals 2 and the other parts of these radicals contain 3 to 4 carbon atoms, and in which the sum of the alkylene radicals of X ', Yl and Z, which contain 3 to 4 carbon atoms, 7 to 200, that of the ethylene radicals 2 to 100 and that of all in X', Y 'and Z' contained alkylene groups is greater than 20. further
EMI2.2
in which RI, X ', Yl, Z', m 'and n' have the meaning given above, and
EMI2.3
EMI2.4
ten are.
The compounds of the formula I can be prepared by using amines of the general formula
EMI2.5
in which R, (A), m, n and p are as defined above, are reacted with alkylene oxides and the compounds thus obtained are optionally acylated with polybasic acids.
Suitable amines of the formula II in which p = 1 are, for. B. tallow amine, aminopropyl tallow amine, aminoethyl tallow amine and amines, as indicated in Table 1 under the name AM index, also dodecyl, tetradecyl, cetyl, stearyl, oleyl, arachinyl, behenyl and lignocerylamine, or polyamines which can be prepared by aminoalkylation of the abovementioned amines, such as the alkylaminoethylamines and alkylamino propylamines.
The addition of the alkylene oxides can be carried out by known methods, for. B. in the presence of catalysts, such as alkali metal hydroxides, at normal or elevated pressure and at temperatures of 100 to 170 C.
The alkylene oxides can be added in any order. Ethylene oxide can be used first and then propylene oxide and / or butylene oxide or first propylene oxide and / or butylene oxide and only then ethylene oxide, or these oxides can be added alternately or simultaneously. In the latter case one can also start from mixtures which contain ethylene oxide and propylene oxide and / or butylene oxide.
The addition products obtained can finally be quaternized with dimethyl sulfate or similar quaternizing agents, such as diethyl sulfate, methyl chloride or benzyl chloride, halocarboxylic acids or their esters or amides, or with low molecular weight carboxylic acids or preferably with polybasic inorganic
EMI2.6
Approximation products are added to the dyebath in an amount of 0.01 to 50/0. based on the material to be dyed, added, the addition preferably taking place before dyeing. The dyeing can be carried out in the usual way and with the help of the usual additives at the boiling point or at temperatures from 50 to 90.degree.
<Desc / Clms Page number 3>
- 4- No. 302957
The compounds of the formula I are liquid to paste-like compounds which are soluble or dispersible in water or dilute acids. Reactive dyes are to be understood as meaning those which have at least one
EMI3.1
the halotriazine or halopyrimidine group.
In the following examples, the temperatures are given in degrees Celsius. The parts therein mean parts by weight and the percentages mean percentages by weight.
Table 1
EMI3.2
<tb>
<tb> AM <SEP> 1 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2) 3-NH- (CH2) 3-NH2
<tb> AM <SEP> 2 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2) 3-NH- (CH2) 3-NH- (CH2) 3-NH2
<tb> AM <SEP> 3 <SEP> R1-NH- <SEP> (CH2) 2-NH- (CH2) 2-NH2
<tb> AM <SEP> 4 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2) 2-NH- (CH2) 2-NH- (CH2) 2-NH2
<tb> AM <SEP> 5 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2) 2-NH- (CH2) 2-NH- (CH2) 2-NH- (CH2) 2-NH2
<tb> AM <SEP> 6 <SEP> R-NH- <SEP> (CH2) -2-NH- (CH2) -2-NH-R
<tb> AM <SEP> 7 <SEP> R <SEP> -NH <SEP> (CH <SEP> -NH
<tb>
In this table and in table 2:
R is the alkyl radical of tallow fatty acid, Rl is the alkyl radical of coconut fatty acid,
R2 is the cetyl radical.
Suitable compounds of the formula I in which p = 1 are given in Table 2 below, with the number of the compound of the formula I (auxiliary) in the first column and the starting amine of the formula II (AM index, according to Table 2), in the third, fourth and fifth columns the number of moles of alkylene oxide which were used per mole of the amine of the formula II for the preparation of the auxiliary are given.
Table 2
EMI3.3
<tb>
<tb> Auxiliary <SEP> AM <SEP> 1, <SEP> 2-propylene oxide <SEP> ethylene oxide <SEP> 1, <SEP> 2-butylene oxide <SEP>
<tb> 1 <SEP> mole <SEP> in <SEP> mole <SEP> in <SEP> mole <SEP> in <SEP> mole <SEP>
<tb> 1 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 24 <SEP> 11
<tb> 2 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 7 <SEP> 14
<tb> 3 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> 4 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 79 <SEP> 21
<tb> 5 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb> 6 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl
<tb> 2
<tb> 7 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 169 <SEP> 31
<tb> 8 <SEP> AM <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 12
<tb> 9 <SEP> AM <SEP> 4 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 10 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb> 11 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 14
<tb> 12 <SEP> AM <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 1
<tb> 13 <SEP> AM <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb>
14 <SEP> AM <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8 <SEP>
<tb>
<Desc / Clms Page number 4>
Table 2 (continued)
EMI4.1
<tb>
<tb> auxiliaries <SEP> AM <SEP> 1,2-propylene oxide <SEP> ethylene oxide <SEP> 1,2-butylene oxide
<tb> 1 <SEP> mol <SEP> in <SEP> mol <SEP> in <SEP> mol <SEP> in <SEP> mol
<tb> 15 <SEP> AM <SEP> 3 <SEP> 2 <SEP> 6
<tb> 16 <SEP> AM <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 14
<tb> 17 <SEP> AMI-6 <SEP> 2
<tb> 18 <SEP> AM <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb> 19 <SEP> AM <SEP> 6 <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 20 <SEP> AM <SEP> 2-15 <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 21 <SEP> AM <SEP> 7 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> 22 <SEP> AM <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP>
<tb> 23 <SEP> R-NH <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> 24 <SEP> R-NH <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP>
<tb> NH2SO3H
<tb> 25 <SEP> R-NH <SEP> (CH2)
3-NH2 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 26 <SEP> R-NH <SEP> (CH2) 3-NH <SEP> 3 <SEP> 15
<tb> 27 <SEP> R-NH <SEP> (CH2) 3-NH2 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 28 <SEP> R-NH <SEP> (CH) -NH <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 1
<tb> 29 <SEP> R-NH-5 <SEP> 3
<tb> 30 <SEP> R-NH <SEP> (CH2) 3-NH2 <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol
<tb> H2SO4
<tb>
Suitable compounds of the formula I in which p = 2 are given in Table 3 below.
The 8 columns in this table contain:
EMI4.2
<tb>
<tb> 1. <SEP> the <SEP> tools <SEP> 31 <SEP> to <SEP> 69
<tb> 2. <SEP> the <SEP> fatty acids, <SEP> the <SEP> with <SEP> the <SEP> amines <SEP> were converted <SEP>
<tb> 3. <SEP> the <SEP> amines
<tb> 4. <SEP> the <SEP> number <SEP> mol <SEP> of the <SEP> amines, <SEP> the <SEP> with <SEP> 1 <SEP> mol <SEP> of the <SEP> fatty acids <SEP> implemented <SEP>
<tb> 'the <SEP> number <SEP> mol <SEP> alkylene oxides, <SEP> the <SEP> to <SEP> the <SEP> conversion products <SEP> from <SEP> the <SEP> fatty acids <SEP> and <SEP> the <SEP> amines
<tb> attached to <SEP>
<tb> 8. <SEP> (remarks)
<tb> The <SEP> acylating agent <SEP> and <SEP> its <SEP> amount.
<tb>
<Desc / Clms Page number 5>
Table 3
EMI5.1
<tb>
<tb> Auxiliary <SEP> 1 <SEP> mole <SEP> fatty acid <SEP> amine <SEP> mole <SEP> mole <SEP> mole <SEP> mole <SEP> Comments
<tb> Amine <SEP> 1,2-propene oxide <SEP> ethene oxide <SEP> 1, <SEP> 2-butene oxide
<tb> 31 <SEP> oleic acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 32 <SEP> Oleic Acid <SEP> DT <SEP> 1.1 <SEP> 14 <SEP> 21- + 1, <SEP> 25 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 33 <SEP> oleic acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP>
<tb> 34 <SEP> Oleic acid <SEP> AD <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 2
<tb> 35 <SEP> Oleic Acid <SEP> TT <SEP> 1.1 <SEP> 15 <SEP> 25 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Mol <SEP> HOSO <SEP> Cl
<tb> 2
<tb> 36 <SEP> oleic acid <SEP> TP <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 37 <SEP> Oleic Acid <SEP> TP <SEP> 1.1 <SEP> 200 <SEP> MO
<tb> 38 <SEP> oleic acid <SEP> PH <SEP> 1,
1 <SEP> 20 <SEP> 40 <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 39 <SEP> oleic acid <SEP> PH <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 200 <SEP> MO
<tb> 40 <SEP> Oleic Acid <SEP> ML <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 20
<tb> 41 <SEP> stearic acid <SEP> DT <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> + <SEP> 1,
<SEP> 25 <SEP> moles <SEP> NH <SEP> SO <SEP> H
<tb> 2 <SEP> 3
<tb> 42 <SEP> stearic acid <SEP> DT <SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> mol <SEP> H <SEP> PO
<tb> 3 <SEP> 4
<tb> 43 <SEP> stearic acid <SEP> TN <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 44 <SEP> stearic acid <SEP> TN <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> 25
<tb> 45 <SEP> stearic acid <SEP> DA <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 46 <SEP> stearic acid <SEP> DA <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 25
<tb> 47 <SEP> stearic acid <SEP> DPT <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 48 <SEP> stearic acid <SEP> DPT <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 21 <SEP> 15
<tb> 49 <SEP> behenic acid <SEP> DT <SEP> 1,2 <SEP> 10 <SEP> 30
<tb> 50 <SEP> C <SEP> - <SEP> C <SEP> -fatty acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21 <SEP> 2
<tb> 9 <SEP> 11
<tb> 51 <SEP> Tallow fatty acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 200 <SEP> 100 <SEP>
<tb> 52 <SEP> Tallow fatty acid <SEP> PH <SEP> 0,
<SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 21
<tb>
<Desc / Clms Page number 6>
Table 3 (continued)
EMI6.1
<tb>
<tb> Auxiliary <SEP> l <SEP> mole <SEP> fatty acid <SEP> amine <SEP> mole <SEP> mole <SEP> mole <SEP> mole <SEP> Comments
<tb> amine <SEP> 1,2-propene oxide <SEP> ethene oxide <SEP> l, <SEP> 2-butene oxide
<tb> 53 <SEP> coconut fatty acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 11
<tb> 54 <SEP> naphthenic acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 2
<tb> 55 <SEP> stearic acid <SEP> HMD <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 56 <SEP> Oleic Acid <SEP> AD <SEP> 1.
<SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 57 <SEP> Oleic Acid <SEP> DT <SEP> 1.1 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 58 <SEP> oleic acid <SEP> ML <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> l
<tb> 59 <SEP> coconut fatty acid <SEP> PD <SEP> 1.1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> + <SEP> mol <SEP> HOSO <SEP> Cl <SEP>
<tb> 60 <SEP> Tallow fatty acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 61 <SEP> Tallow fatty acid <SEP> DT <SEP> 1, <SEP> 1-10 <SEP> 6
<tb> 62 <SEP> C <SEP> -C <SEP> fatty acid <SEP> DT <SEP> 0.5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> + <SEP> 1 <SEP > Moles <SEP> H2SO4
<tb> 9 <SEP> 11
<tb> 63 <SEP> stearic acid <SEP> PH <SEP> 0.33 <SEP> 8 <SEP> 11 <SEP> - <SEP> + <SEP> 1 <SEP> mol <SEP> NH2SO3 <SEP> H
<tb> 64 <SEP> stearic acid <SEP> TP <SEP> 1,
<SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> NH2SO3H
<tb> 65 <SEP> behenic acid <SEP> DT <SEP> 1.5 <SEP> 12 <SEP> 6
<tb> 66 <SEP> stearic acid <SEP> amide <SEP> 1 <SEP> mol <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 67 <SEP> stearic acid <SEP> DB <SEP> l, <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 20
<tb> 68 <SEP> stearic acid <SEP> DP <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 69 <SEP> stearic acid <SEP> OD <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb>
<Desc / Clms Page number 7>
In this table, the letters in the third column mean the following amines:
EMI7.1
<tb>
<tb> DT <SEP> diethylenetriamine
<tb> AD <SEP> ethylenediamine
<tb> TP <SEP> tetraethylene pentamine
<tb> TT <SEP> triethylenetetramine
<tb> PH <SEP> pentaethylene hexamine
<tb> ML <SEP> monohydroxyethylaminoethylamine
<tb> TN <SEP> triethanolamine
<tb> DA <SEP> diethanolamine
<tb> PD <SEP> 1, <SEP> 3-propylenediamine
<tb> DPT <SEP> Di-1, <SEP> 3-propylenetriamine
<tb> HMD <SEP> 1, <SEP> 6-hexamethylenediamine
<tb> DB <SEP> 1, <SEP> 4-diaminobutane
<tb> DP <SEP> 1, <SEP> 5-diaminopentane
<tb> OD <SEP> C <SEP> H <SEP> -O-CH <SEP> CHOHCH-NH-CH-NH-C <SEP> H <SEP> -NH
<tb>
Further examples of the preparation of compounds of the formula I in which p = 1 are the following Examples 70 to 90.
70. To 36 parts of a commercially available technical amine mixture that has the following composition:
EMI7.2
<tb>
<tb> Palmityl-aminopropylamine <SEP> approx. <SEP> 30%
<tb> Stearyl-aminopropylamine <SEP> approx. <SEP> 30%
<tb> Oleyl-aminopropylamine <SEP> approx. <SEP> 40%
<tb>
are usually first at temperatures between 120 and 1600C
48 parts of ethylene oxide and then
139 parts of propylene oxide added.
This gives a product a.
71. To 72 parts of the amine mixture described in Example 70, 132 parts of ethylene oxide and
232 parts of propylene oxide added. 65 parts of the reaction product obtained are reacted with 3.6 parts of sulfamic acid for 6 hours at 1000C.
A product b is thus obtained.
72. 768 parts of ethylene oxide are added to 300 parts of the amine mixture described in Example 70. 230 parts of propylene oxide are then added to 65 parts of this adduct.
A product c is thus obtained.
73. 232 parts of propylene oxide and then 132 parts of ethylene oxide are added to 72 parts of the amine mixture described in Example 70. 100 parts of the reaction product obtained in this way are reacted with 6.6 parts of butylene oxide at 140 to 1700C.
This gives a product d.
74. 75.6 parts of ethylene oxide and then 22 parts of propylene oxide are added to 117 parts of product c, a product e being obtained.
75. To 71 parts of a commercially available adduct of 10 moles of ethylene oxide and 1 mole
116 parts of propylene oxide are added on to stearylamine, a product f being obtained.
76. 938 parts of ethylene oxide are added to 20 parts of the amine mixture mentioned in Example 70.
100 parts of the product thus obtained are then reacted with 70.5 parts of butylene oxide.
A product g is obtained in this way.
77. 21 mol of ethylene oxide and 119 mol of propylene oxide are added onto 1 mol of the amine mixture mentioned in Example 70.
The end product is product h.
78. 20 moles of propylene oxide and 15 moles of ethylene oxide are added to 1 mole of the amine mixture mentioned in Example 70.
This gives a product i.
<Desc / Clms Page number 8>
79. 18 g of P 0 are introduced into 100 g of product i within 1 h and at 50 to 60 ° C. with thorough stirring. The mixture is then heated at 90 to 1000 for a further 2 hours.
The product i 1) is obtained in this way.
EMI8.1
is neutralized and the water removed in vacuo.
A product i 2) is obtained in this way.
81. 2.5 g of finely powdered solid NaOH are added at 40 ° C. to 50 g of product i. The mixture is stirred for about 2 hours at 40 to 50 ° C. and 2.8 g of monochloroacetic acid are then slowly stirred in. The mixture is then stirred for a further 1 hour at 50.degree. C. and then for a further 3 hours at 75 to 80.degree.
A product i 3) is obtained in this way.
82. 1 mole of product i is quaternized with 1.25 moles of monochloroacetic acid in the customary manner.
A product i 4) is obtained.
83. The product i 5) is a reaction product of 1 mol of the product i with 1.25 mol of maleic anhydride.
84. The product k is an adduct of 179 mol of propylene oxide and 21 mol of ethylene oxide with 1 mol of the amine mixture mentioned in Example 70.
85. To 1 mole (415 g) of a commercially available amine mixture, which has the following composition:
EMI8.2
<tb>
<tb> Stearyl-aminopropylamine <SEP> about <SEP> 251o
<tb> arachinyl aminopropylamine <SEP> approx. <SEP> 35%
<tb> behenyl aminopropylamine <SEP> approx. <SEP> 40%
<tb>
are in the usual way 5 moles of propylene oxide, then 11 moles of ethylene oxide and finally again
5 moles of propylene oxide added.
A product 1 is obtained in this way.
86. 25 mol of propylene oxide and 25 mol of ethylene oxide are added to 1 mol of the amine mixture mentioned in Example 70.
This gives a product m.
87. The product n is an adduct of 25 moles of propylene oxide and 11 moles of ethylene oxide with 1 mole of N-dodecylaminopropylamine.
88. 20 mol of propylene oxide, 10 mol of ethylene oxide and 3 mol of butylene oxide are added to 1 mol of dodecylamine.
A product o.
89. 30 moles of propylene oxide and 20 moles of ethylene oxide are added to 1 mole of hexadecylethylenediamine (C H-NH-CH-GH-NH). 16 33 2 2 2
The result is the product p.
90. A total of 200 mol of propylene oxide and a total of 100 mol of ethylene oxide are added to 1 mol of the amine mixture mentioned in Example 70.
The product r is obtained.
Staining examples.
The dyes to be used for carrying out the following examples correspond to the following formulas, where -TCPY denotes the trichloropyrimidine radical derived from tetrachloropyrimidine.
Dye A:
EMI8.3
<Desc / Clms Page number 9>
Dye B:
EMI9.1
Dye C:
EMI9.2
Dye D:
EMI9.3
Dye E:
EMI9.4
Dye F:
EMI9.5
<Desc / Clms Page number 10>
Dye G: 1,2-cobalt complex of 1- (2'-hydroxy-5'-nitrophenylazo) -2-hydroxy-3-trichloropyrimidylaminonaphthalene-7, 3'-disulfonic acid sodium.
Dye H:
EMI10.1
Dye J:
The dye J is obtained by condensing 1 mole of Cu phthalocyanine tetrasulfonyl chloride with 1 to 2 moles of the following compound:
EMI10.2
Dye K:
EMI10.3
Dye L:
EMI10.4
<Desc / Clms Page number 11>
Dye M: 1: 2 Cr complex of:
EMI11.1
Dye N: 1: 2 Cr complex of:
EMI11.2
Example 1: It turns out a dye bath
EMI11.3
<tb>
<tb> 5000 <SEP> parts <SEP> water
<tb> 2 <SEP> Split <SEP> of the <SEP> dye <SEP> A
<tb> 5 <SEP> parts of <SEP> sodium sulfate
<tb> 3 <SEP> parts <SEP> acetic acid <SEP> and
<tb> 1 <SEP> Part <SEP> of the <SEP> aid <SEP> 1 <SEP>
<tb>
prepares.
100 parts of loose wool are taken into the bath at 50 ° C., heated to the boil over the course of 45 minutes and dyeing at 95 to 100 ° C. for a further 1 hour. The result is a level, scarlet dyeing. There is then no longer any dye in the dye bath. If the auxiliary 1 is not present in the dyebath, the dyed wool is uneven and, moreover, the dye is not completely absorbed onto the wool.
If, instead of the aid 1, one of the auxiliaries 2 to 30 is added to the dyebath, one likewise obtains wool which is dyed evenly.
Example 2: Woolen fabric is dyed in a liquor ratio of 1:40 in a bath which, based on the
EMI11.4
Otherwise, dyeing is carried out as indicated in Example 1 and a level red dyeing is obtained. Level dyeings are also obtained if, for example, 1 part of one of the auxiliaries 26, 32, 44 or 53 is used instead of the auxiliary 1. If the products mentioned are not present in the bathroom, the result is an uneven color.
Example 3: 100 parts of woolen material are placed in 4000 parts of a bath which contains 4 parts of acetic acid, 5 parts of Na 2SO4 and 1 part of auxiliary 31. The wool fabric is pretreated for 20 minutes at a temperature of 500C. Then 2 parts of the dye C are added to the bath. The mixture is heated to boiling over the course of 45 minutes and then colored at the boil for 1 hour. A level coloring results.
A level coloring is also obtained if, instead of the auxiliary 31, similar amounts of another auxiliary described in Tables 2 and 3 are present in the bath. Uneven colorations are obtained in the absence of the products mentioned.
Example 4: Example 3 is repeated with the same success, except that instead of dye C, the same amount of dye D is used for coloring.
Example 5: Example 3 is repeated, but instead of dye C, the same amount of dye E is used. The result is a level and full orange color. In the absence of the auxiliaries, a flaky color is obtained.
For example 6: The coloring according to Example 3 is repeated. Instead of the dye C, 3 parts of the dye F are used. A level blue coloration results. In the absence of one of the auxiliaries, material with a strong flaky color is obtained.
EXAMPLE 7 100 parts of wool are placed in 4000 parts of a dye bath which contains 4 parts of acetic acid, 5 parts of Na SO and 0.5 parts of auxiliary 31.
<Desc / Clms Page number 12>
The fabric is brought into the bath at a temperature of 500C and pretreated for 10 minutes. 3 parts of the dye G are now added, the mixture is heated to the boil within 45 minutes and the dye is boiled for 1 hour.
The result is an evenly colored woolen fabric.
Likewise, evenly colored wool is produced if, instead of the auxiliary 31, the same amount of the auxiliary 32 to 55 is added. Furthermore, if the dye G is replaced by 3 parts of the dye A, woolen fabric which is equally dyed is obtained. Without the presence of the mentioned auxiliaries, the wool is dyed unevenly.
Example 8: Example 3 is repeated. But instead of the dye C, 2 parts of the dye H are added to the bath and the dyeing is not at 95 to 100oC, but at temperatures between 78 and 830C. The result is wool that is dyed evenly.
Example 9: The procedure is as described in Example 3, but the dye mentioned there is replaced by 3 parts of the dye J. A level dyeing is obtained.
If, on the other hand, you dye in the absence of the auxiliaries, the dye is uneven.
Example 10: The dye is used to prepare fine printing paste which has the following composition:
EMI12.1
<tb>
<tb> 40 <SEP> parts <SEP> dye <SEP> F
<tb> 60 <SEP> parts <SEP> urea
<tb> 30 <SEP> parts <SEP> tools <SEP> 31
<tb> 30 <SEP> parts <SEP> acetic acid <SEP> 40% <SEP> umpteen <SEP>
<tb> 20 <SEP> parts <SEP> turpentine oil
<tb> 190 <SEP> parts <SEP> tragacanth thickening <SEP> 60 <SEP>: <SEP> 1000
<tb> 630 <SEP> parts of <SEP> water
<tb>
This printing paste is used to produce a Vigoureux print on a wool comb as usual, steam twice for 50 minutes, rinse in the usual way and finish. The resulting wool print has very good fastness properties, in particular the acidic over-dyeing fastness, the potting fastness and the water drop fastness.
Example 11: 100 parts of woolen yarn are placed in 4,000 parts of a dye liquor which contains 2 parts of acetic acid, 5 parts of NaSO and 1 part of auxiliary 32. The wool fabric is pretreated for 20 minutes at a temperature of 500C. Then 2 parts of the dye K are added to the bath. The mixture is heated to the boil over the course of 45 minutes and the dye is boiled for 1 hour. A level coloring results. A level coloring is also obtained if, instead of the auxiliary 31, similar amounts of the auxiliary 32 to 55 are used in each case.
Wool of any color is also obtained if, instead of dye K, 3 parts of dye L or 5 parts of dye M are used for dyeing. Without the presence of the auxiliaries mentioned, the colorations are clearly uneven.
Example 12: The procedure is as in Example 1, but the dye K is replaced by an equal amount of the dye N and the same amount of woolen material is dyed in place of the woolen yarn. Level dyeings are obtained. Without the presence of one of the mentioned auxiliaries, the coloring is irrelevant.
If the products are not present in the dyebath, the dye is not fully absorbed.
Example 13: A dye bath is made
EMI12.2
<tb>
<tb> 5000 <SEP> parts <SEP> water
<tb> 2 <SEP> Divide <SEP> of the <SEP> dye <SEP> A <SEP>
<tb> 5 <SEP> parts of <SEP> sodium sulfate
<tb> 3 <SEP> parts <SEP> acetic acid <SEP> and
<tb> 1 <SEP> Part <SEP> of the <SEP> product <SEP> a <SEP>
<tb>
prepares. 100 parts of loose wool are placed in the bath at 50 ° C., heated to boiling over 45 minutes and dyeing at 95 to 100 for 1 hour. The result is a level, scarlet coloration. There is then no longer any dye in the dye bath. If product a is not present in the dyebath, the dyed wool is uneven and, moreover, the dye is not completely absorbed onto the wool.
If, instead of product a, the same amount of products b, c, d, e or f is added to the dyebath, then wool which is equally dyed is obtained.
Example 14: Woolen fabric is dyed in a liquor ratio of 1:40 in a bath which, based on the fabric material, contains 3% of the dye B, plus acetic acid, 5% sodium sulfate and 0.750/0 of product a. Otherwise, dyeing is carried out as indicated in Example 1 and a level red dyeing is obtained. Level dyeings are also obtained if, instead of product a, l part of products b, c. d or f is used. If the products mentioned are not present in the bathroom, the result is an uneven color.
<Desc / Clms Page number 13>
Example 15: 100 parts of woolen material are placed in 4000 parts of a bath which contains 4 parts of acetic acid, 5 parts of Na SO and 1 part of product a. The wool fabric is pretreated for 20 minutes at a temperature of 500C. Then 2 parts of the dye C are added to the bath. The mixture is heated to boiling over the course of 45 minutes and then colored at the boil for 1 hour. A level coloring results. A level coloring is also obtained if, instead of product a 1. 5 parts of products b, c, d, e or f are present in the bath.
Uneven colorations are obtained in the absence of the products mentioned.
Example 16: Example 15 is repeated with the same success, except that instead of dye C, the same amount of dye D is used for coloring.
Example 17: Example 15 is repeated, the same amount of dye E being used instead of dye C. The result is a level and full orange color. In the absence of the auxiliary mentioned, a flaky coloration is obtained.
Example 18: The dyeing according to Example 15 is repeated. Instead of the dye C, 3 parts of the dye F are used. A level blue coloration results. In the absence of one of the products a, b, c, d, e and / or f, material with a strongly flaky color is obtained.
Example 19: 100 parts of wool are placed in 4000 parts of a dye bath containing 4 parts of acetic acid. 5 parts of Na SO and 0.5 parts of product a contains.
The fabric is brought into the bath at a temperature of 500C and pretreated for 10 minutes. 3 parts of the dye a are now added, the mixture is heated to the boil over the course of 45 minutes and the dye is boiled for 1 hour.
The result is an evenly colored woolen fabric.
Likewise, evenly colored wool is produced if instead of the product al part of the products b, c, d, e, f, g, h, i, i 1), i 2), i 3), i 4), i 5) , k, l, m, n, o, p or r added. Furthermore, if the dye G is replaced by 3 parts of the dye A, woolen fabric which is equally dyed is obtained. Without the presence of the products mentioned, the wool fabric is unevenly colored.
Example 20: Example 15 is repeated. But instead of the dye C, 2 parts of the dye H are added to the bath and the dyeing is not done at 95 to 100 C, but at temperatures between 78 and 830 C.
The result is wool that is dyed evenly.
Example 21: The procedure is as described in Example 15, but the dye mentioned there is replaced by 3 parts of dye J. A level dyeing is obtained.
If, on the other hand, you dye in the absence of the auxiliary, the dye is uneven.
Example 22: Using the dye, fine printing paste is prepared which has the following composition:
EMI13.1
<tb>
<tb> 40 <SEP> parts <SEP> dye <SEP> F
<tb> 60 <SEP> parts <SEP> urea
<tb> 30 <SEP> parts <SEP> product <SEP> a <SEP>
<tb> 30 <SEP> parts <SEP> acetic acid <SEP> 40%
<tb> 20 <SEP> parts <SEP> turpentine oil
<tb> 190 <SEP> parts <SEP> tragacanth thickening <SEP> 60 <SEP>: <SEP> 1000
<tb> 630 <SEP> parts of <SEP> water
<tb>
This printing paste is used to produce a Vigoureux print on a wool comb as usual, steam twice for 50 minutes, rinse in the usual way and finish. The resulting wool print has very good fastness properties, the acidic over-dyeing fastness, the potting fastness and the water-drop fastness in particular being emphasized.
Example 23: 100 parts of woolen yarn are placed in 4000 parts of a dye liquor which contains 2 parts of acetic acid, 5 parts of Na SO and 1 part of product a. The wool fabric is pretreated for 20 minutes at a temperature of 500C. Then 2 parts of the dye K are added to the bath. The mixture is heated to the boil over a period of 45 minutes and the dye is boiled for 1 hour. A level coloring results. A level dyeing is also obtained if, instead of product a, 1.5 parts of products b, c, d, f and g are used.
Wool of any color is also obtained if, instead of dye K, 3 parts of dye L or 5 parts of dye M are used for dyeing. Without the presence of the auxiliaries mentioned, the colorations are clearly uneven.
At point 24: The procedure is as in Example 13, but the dye K is replaced by an equal amount of the dye N and the same amount of woolen material is dyed instead of the woolen yarn. Level dyeings are obtained.
Without one of the mentioned auxiliaries being present, the coloring is irrelevant. If the products are not present in the dyebath, the dye is not fully absorbed.