AT30881B - Verfahren zur Darstellung von violetten bis blauen schwefelhaltigen Farbstoffen aus Indophenolen. - Google Patents

Description

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 deutschen Patentschrift Nr. 131999, wonach das Indophenol aus p-Phenylendiamin und   at'Naphtol   zunächst mit Schwefel allein bei einer Temperatur bis 2000 C und dann noch mit   Schwefelnatrium bei 200-250"C verschmolzen wird ; diese sehr energische Schwefelung führt offenbar zum komplizierten, der Gruppe #Vidalschwarz" zugehörigen Verbindungen, während dem gegenüber die hier erhaltenen reinen blauen Farbstoffe ihre Entstehung der gemässigten   Schwefelung mit Polysulfid bei verhältnismässig niedriger Temperatur verdanken, wobei das Indophenolmolekül im wesentlichen noch intakt bleibt.

   Aller Färbungen der neuen Farbstoffe sind sehr gut licht-, wasch-und alkaliecht ; gegenüber Säuren verhalten sich dieselben noch ähnlich wie die Indophenole selbst, indem sie durch Mineralsäuren angegriffen werden, verdünnte organische Säuren verändern indessen die Färbungen nicht. Die Farbstoffe lösen sich sämtlich in   Schwefelnatriumlösung   mit heller, griinlichgelber Farbe ; in Alkohol, wie auch in Benzol oder Toluol   lösen'sie sich   mit blauer Farbe, weniger leicht in Äther ; konzentrierte Schwefelsäure gibt unter Zersetzung bräunlich gefärbte Lösungen. 



   Beispiel : Eine   Prosspaate   enthaltend 25 kg des Indophenols aus p-Aminodimethylanilin und a-Naphtol wird mit 30 kg kristallisiertem Schwefelnatrium verrührt, wodurch nach kurzer 
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 dienen kann,   lässt alsdann erkalten und   trennt den erstarrten Farbstoffkuchen von der nur Spuren von Farbstoff enthaltenden Mutterlauge. Der Farbstoff wird alsdann in etwa   5M     l   heissem Wasser unter Zuhilfenahme von 20 kg Schwefelnatrium aufgelöst. Aus der entstandenen griinlichen Lösung kann der Farbstoff dann entweder durch Oxydation, wie z. B. durch einen Luftstrom ausgefällt oder aber als Leukoverbindung, am besten mit Natriumbikarbonat, abgeschieden 
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 zutritt dunkelblau und nimmt Bronzeglanz an.

   Der Farbstoff erzeugt auf   ungebeizter   Baumwolle sehr schöne blaue Töne von den oben angegebenen Eigenschaften. Aus der Lösung in   heissem   Benzol scheidet er sich beim Erkalten bzw. langsamen Verdunsten des Lösungsmittels in kleinen kupferglänzenden, beiderseitig abgestumpften Prismen ab. 



   Verwendet man in obigem Beispiel analoge Indophenole, z. B. aus   p-Aminodiäthylanilin.   
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 liefern dagegen dunkelviolette Farbstoffe. 



   Die Reaktionsbedingungen können selbstverständlich in verschiedener Weise abgeändert werden ; so z. B. können andere relative Mengenverhältnisse eingehalten werden ; zur Herstellung des Polysulfids kann Alkalilauge statt Schwefelnatrium verwendet werden ; man kann statt der Lösung des Leukoindophenols dieses in abgeschiedenem Zustande verwenden ; die Temperatur kann entweder niedriger gehalten werden, wobei sich die Reaktion entsprechend verlangsamt, oder höher, wobei jedoch ein wesentliches Überschreiten derselben, z. B. auf über 1600, keine günstigen Resultate mehr gibt ; auch kann man in geschlossenen Apparaten arbeiten und hiebei auch in stärkerer Verdünnung arbeiten, als in obigem Beispiel angegeben ; ferner können der Schmelze verdünnende Zusätze, wie z. B.

   Glyzerin, beigemischt werden, oder es lassen sich statt Wasser auch andere Lösungsmittel verwenden, wie   z.   B. Alkohol, wobei schon beim Sieden auf dem Wasserbad eine durch Schwefelwasserstoffentwicklung sich anzeigende, wenn auch sehr langsame Reaktion stattfindet, die durch Erhöhung der Temperatur im Autoklaven beschleunigt wird.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von violetten bis blauen schwefelhaltigen Farbstoffen, dann bestehend, dass die von p-Diaminen und Qt-Naphtol sich ableitenden Indophenole hzw. deren Leukoverbindungen, mit Alkalipolysulfiden in der Wärme behandelt werden.