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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Absolutintensität mit Hilfe einer zur Messung der
Intensität von durch hinter einem Kollimationssystem angeordnete Versuchskörper gestreuten Röntgenstrahlen dienenden Vorrichtung, die ein Streuzählrohr, einen im Strahlengang des Primärstrahls angeordneten
Primärstrahlfänger und ein Referenzzählrohr aufweist, das im Strahlengang einer im Primärstrahlfänger angeregten Fluoreszenzstrahlung bzw. einer am Primärstrahlfänger reflektierten, durch ihn hervorgerufenen
Streustrahlung angeordnet ist.
Unter Absolutintensität versteht man das Verhältnis der Streuintensität (z. B. beim Winkel Null) zu der durch das Präparat geschwächten Primärintensität. Ihre Kenntnis ist in der Röntgenkleinwinkelforschung sehr wichtig, z. B. zur Bestimmung des Molekulargewichtes gelöster Teilchen, der Masse pro Längeneinheit bei langgestreckten Teilchen sowie des mittleren Schwankungsquadrates der Elektronendichte.
Für die Bestimmung der Absolutintensität tritt das Problem auf, die Primärenergie zu messen. Für die
Auswertung der gemessenen Röntgenkleinwinkel-Streukurven müssen diese auf eine absolute Skala bezogen werden, d. h. jede gemessene Streuintensität muss durch die gleichzeitig registrierte Primärintensität nach deren
Schwächung durch das Streupräparat dividiert werden (Absolutintensität).
Die Messung der Primärintensität (bzw. der Intensität pro cm Länge) ist nun meist direkt nicht möglich, da sie in der Regel um Grössenordnungen die Belastbarkeit des Zählrohres übersteigt. Direkt wurde sie bisher z. B. mit Hilfe einer höchst aufwendigen Vorrichtung ("Rotator") bestimmt. Daneben gab es als indirekte
Bestimmungsmethode noch die Messung der Streuung eines geeichten Standardpräparates bei einem festgelegten
Winkel (z. B. Lupolen bei einem 150 Ä entsprechenden Winkel), das seinerseits mit dem Rotator geeicht worden war.
Die direkte Bestimmung nach dem Rotatorverfahren oder durch Filterschwächung ist ziemlich aufwendig.
In Form von Lupolenblättchen, die mittels des Rotatorverfahrens geeicht waren, wurde ein Sekundärstandard entwickelt, wobei allerdings für jedes individuelle Blättchen das Verhältnis der zu messenden Streuintensität bei einem festgelegten Winkel (z. B. @= 0, 592 , entsprechend dem Bragg'schen Wert von 150 Ä) und der
Primärintensität vor Durchtritt durch das Blättchen bekannt sein muss. Nun braucht man aber die Primärenergie nach Durchdringung durch das zu untersuchende, spezielle Streupräparat. Man muss daher die Intensität des
Primärstrahls vor Durchtritt durch das Lupolenblättchen mit dem Schwächungsfaktor des Streupräparates multiplizieren, d. h., man muss diesen messen. Dies kann geschehen, indem man das Präparat an eine Stelle bringt, von der aus es nicht zur Streuung beitragen kann (z.
B. vor die Brücke im Kollimationssystem) und die dadurch eingetretene Verminderung der Streuintensität eines Hilfspräparates bei beliebigem Winkel misst. Die bei diesem
Vorgehen nötige Justierung des Präparates an zwei verschiedenen Stellen des Strahlenganges stellt einen experimentellen Aufwand dar, und ist auch eine Fehierquelle.
Die Erfindung beruht nun in der Massnahme, die durch das Streupräparat geschwächte Primärenergie mit dem Referenzzählrohr zu messen.
Die mit dem Referenzzählrohr gemessene Intensität IM ist der durch das Streupräparat geschwächten Primärintensität Po proportional : k. IM=Po (1)
Der Proportionalitätsfaktor k ist eine vom untersuchten Präparat völlig unabhängige Konstante ; es ist einleuchtend, dass von der am Primärstrahlfänger auffallenden Strahlung ein bestimmter, nur von den Fluoreszenzeigenschaften des Primärstrahlfängers und der Geometrie der Anordnung abhängiger Anteil in den Monitordetektor (Referenzzählrohr) gelangt, so dass die Grösse k für eine bestimmte Versuchsanordnung nur einmal bestimmt zu werden braucht. IM muss also mit einer verhältnismässig grossen Zahl k multipliziert werden, um die auffallende Primärenergie Po zu erhalten. Bei bekanntem k ist somit die Messung der Primärenergie auf die Messung von IM zurückgeführt.
Um k zu bestimmen, braucht z. B. nur ein geeichtes Lupolenblättchen in die Kamera eingesetzt und gleichzeitig seine Streuung IL bei 150 Ä gemessen sowie die Anzeige IM des Referenzzählrohres abgelesen werden. Aus IL wird Po (Primärenergie nach Durchdringung des Blättchens) erhalten ; die Division Po/IM ergibt gemäss Formel (1) die gesuchte Konstante k. Ihre Verwendung ist danach solange möglich als der Kameraaufbau nicht geändert wird, wohingegen eine Änderung der Primärenergie, etwa durch Alterung der Röntgenröhre, ohne Bedeutung ist.
Misst man nun bei der Untersuchung irgendeines Präparates die Streuintensität IS bei einem bestimmten Winkel (es kann sich auch um die auf den Winkel Null extrapolierte Intensität handeln) und liest die vom
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Interessiert man sich nur für den Schwächungsfaktor einer Probe, so erhält man ihn einfach aus dem Quotienten der Intensität am Monitor mit Präparat im Primärstrahl zur Intensität am Monitor ohne Präparat im Primärstrahl.
Erfindungsgemäss erfolgt demnach die Messung der Absolutintensität dadurch, dass zunächst ein standardisiertes Streupräparat, beispielsweise ein Lupolenblättchen, in die Röntgenkleinwinkelkamera eingesetzt, die Primärenergie nach Durchdringung desselben durch Bestimmung seiner Streuintensität gemessen und die Anzeige am Referenzzählrohr abgelesen wird, hierauf diese Primärenergie durch die vom Referenzzählrohr angezeigte Energie dividiert wird, womit ein Proportionalitätsfaktor k erhalten wird, und dass anschliessend die Streuintensität bzw. die auf den Winkel Null extrapolierte Intensität des zu untersuchenden Präparates bei einem bestimmten Winkel gemessen und diese durch das Produkt des Proportionalitätsfaktors k mit der mit dem Referenzzählrohr gemessenen Intensität dividiert wird.
Das erfindusgemässe Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der ein Beispiel einer Vorrichtung zur Messung der Intensität von durch Versuchskörper gestreuten Röntgenstrahlen dargestellt ist.
Zwischen einem Präparat 1 und einem Streustrahlungsdetektor-2--sitzt zur Vermeidung von
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--5-- befindet.Zur Einstellung des Primärstrahlfängers--5--ist das Vakuumrohr-3--in der Vertikalrichtung durch eine Justierschraube --7-- bewegbar und lässt sich um die Strahlenrichtung drehen. Bei richtiger Justierung fällt der Primärstrahl knapp unter die geschliffene Oberkante des Primärstrahlfängers --5--, so dass kein Auflösungsverlust zustandekommt. Die Position des Vakuumrohres-3-muss während der ganzen Messung unverändert bleiben.
Um bei dieser Monitoranordnung den Detektorspalt--8-zu bewegen, ist eine Gabel--9-- vorgesehen, deren beide Enden in der Verlängerung der Präparatachse drehbar aufgehängt sind. Die Gabel
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Ende den Detektorspalt-8--, der sich nun ausserhalb des Vakuumrohres --3-- befindet, und den Detektor --2-- four die Streumessung. Die Bewegung der Gabel-9-und damit des Detektorspaltes-8--durch den Streuungsbereich erfolgt durch ein Schrittschaltwerk--10-.
Da bei hohen Genauigkeitsanforderungen für eine Monochromatisierung der in das Kollimationssystem - -11-- eintretenden Primärstrahlung Vorsorge getroffen werden muss, kann hiefür ein in der Zeichnung nicht dargestellter Graphitmonochromator herangezogen werden.
Bei der Messung einer Streukurve werden die einzelnen Intensitätswerte, welche der Detektor --2-- für die Streuungsmessung registriert hat, durch die Messwerte des Referenzzählrohres, dessen Zähler mit dem des Streustrahlungsdetektors zeitlich synchronisiert ist, dividiert. Die Quotienten stellen also die korrigierten Streuwerte dar. Natürlich ist klar, dass sich die mittleren statistischen Fehler bei der Messung pythagoräisch addieren. Nun ist die im Referenzzählrohr --6-- gemessene Impulszahl in der Regel sehr viel grösser als die im Detektor--2--gemessene, so dass für den statistischen Fehler praktisch nur die Streumessung massgeblich ist.
Da bei der Division der Streuimpulsrate (Ns/t) durch die Referenzzählrohrimpulsrate (NM/t) die Zeit t wegfällt, ist es naheliegend, nicht zwei komplette Strahlungsmessplätze einzusetzen, sondern die Referenzzählrohr-Impulse an Stelle der zeitsynchronen Quarzimpulse zur Steuerung des Zählers des Streustrahlungsdetektors--2-zu benützen. In einem derartig aufgebauten Strahlungsmessplatz ist sowohl eine Streuimpuls- als auch eine Referenzzählrohr-Impulsvorwahl zulässig, was einer Impuls- bzw. Zeitvorwahl bei gewöhnlichen Messungen ohne Referenzzählrohr entspricht.
Zur Bestimmung der Absolutintensität muss an die Stelle des Präparates 1 z. B. ein Lupolenblättchen
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An die Stelle der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung kann auch eine Vorrichtung treten, bei der das Referenzzählrohr eine am Primärstrahlfänger reflektierte, durch ihn hervorgerufene Streustrahlung misst.