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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bitumen durch Oxydation geeigneter
Einsätze, wie z. B. Vakuumrückstände ausgewählter Rohöle, Mischungen solcher Vakuumrückstände mit schweren Vakuumdestillaten oder letztere allein bei erhöhter Temperatur mittels Luft, die einen Überdruck aufweist.
Die Erfindung betrifft weiters eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist bekannt, solche Reaktionen bei Temperaturen von 200 bis 280 C, vorzugsweise bei 230 bis 250 C, durch Blasen mit unterschiedlichen Mengen Luft unter Normaldruck, gegebenenfalls unter
Einspritzen von Wasser, in die Einblaseluft durchzuführen. Der Zusatz von Wasser dient einerseits zur
Steuerung der Reaktion und anderseits zur Abfuhr der während der Reaktion entstandenen Wärme.
Derartige Blaseverfahren werden als grosstechnische Verfahren in Reaktoren mit Rührwerken verschiedener Ausführungsformen durchgeführt. Vorrichtungen, die im wesentlichen durch entsprechende
Gestaltung der Rührwerke zu einer besseren Verteilung der Blaseluft im Reaktionsgut geführt haben, sind in den AT-PS Nr. 297197, 297899 und 282466 beschrieben.
In der CH-PS Nr. 67857 ist die Herstellung von Asphalt aus den flüssigen Teilen der Petroleum- destillation, bei welchem bei einer Temperatur von 300 bis 500 C die flüchtigen Bestandteile destilliert, abgeleitet und kondensiert werden, beschrieben. Sämtliche Vorgänge werden bei einem Druck von etwa 3 bis 7 bar durchgeführt, bis die Flüssigkeit nur mehr 40 bis 50% ihres ursprünglichen Volumens besitzt.
Bei einer Temperatur von 260 bis 3730C und Atmosphärendruck wird der grösste Teil der Flüssigkeit abdestilliert, worauf man das Asphaltprodukt auskühlen lässt. Bei diesem Verfahren handelt es sich somit um eine Kohlenwasserstoff destillation und nicht um ein Blaseverfahren.
In der GB-PS Nr. 252, 327 wird die Destillation eines Kohlenwasserstoffmaterials beschrieben, während der Luft oder ein anderes oxydierendes Gas durch das Material unter solchen Bedingungen geleitet wird (wobei der Druck über dem atmosphärischen Druck liegt), dass der Sauerstoff aus der Luft oder dem oxydierenden Gas während des Durchtrittes durch das behandelte Material entfernt wird, worauf anschliessend das Destillat und/oder der Rückstand behandelt und verschiedene Produkte wie z. B.
Motordestillate, Benzine, Aldehyde, Säuren, Alkohole, Ketone, Lösungsmittel, Gummi, Phenole oder phenolische Körper und Gummi gewonnen werden.
Der Unterschied zum Bitumenblasverfahren liegt darin, dass hier eine nahezu 100% igue Ausnutzung des Sauerstoffs erfolgt, während beim Bitumenblaseverfahren etwa nur die Hälfte bis zwei Drittel an Sauerstoff verbraucht wird bzw. werden.
Es handelt sich bei dem in der GB-PS Nr. 252, 327 beschriebenen Verfahren um ein Verfahren im kleineren Massstab, das für die Herstellung von Bitumen ungeeignet ist. Ein weiterer Unterschied zum erfindungsgemässen Verfahren besteht darin, dass eine Zusatzheizung vorgesehen ist, während bei Bitumenoxydationsverfahren, die exotherm verlaufen, gekühlt werden muss. Um eine längere Verweilzeit des oxydierenden Gases im Reaktionsgut zu erzielen, werden diesem Feststoffe zugegeben, bzw. im Material suspendiert.
(Daraus kann abgeleitet werden, dass gemäss dieser Patentschrift bevorzugt Material mit niedriger Viskosität - im Gegensatz zu Bitumen - behandelt wird. )
Die GB-PS Nr. 255, 020 betrifft nämlich wie das Verfahren gemäss der GB-PS Nr. 252, 327 die Behandlung von kohlenwasserstoffhältigem Material mit Luft oder andern oxydierenden Gasen, wobei jedoch die Luft bzw. das oxydierende Gas bei ihrem Durchtritt durch das zu behandelnde Material atmosphäri- schen oder unteratmosphärischen Druck aufweist. Auch hier wird der Sauerstoff des Blasegases während des Verfahrens im wesentlichen vollständig verbraucht. Mit diesem Verfahren wird die Möglichkeit geschaffen auch schwere Einsatzprodukte wie gepulverte Kohle, Koks, asphaltische Öle, Asphalt usw. zu behandeln.
Nach der GB-PS Nr. 256, 922 werden oxydierte Produkte durch in Kontaktbringen von organischen Substanzen mit oxydierendem Gas in einer Reihe von Behandlungszonen hergestellt. In diesen Zonen herrscht überatmosphärischer Druck, wobei das zu behandelnde Material in mindestens einer dieser Zonen ausreichende Höhe aufweist, um das oxydierende Gas zu desoxydieren. Die zu behandelnden Materialien liegen vorwiegend im flüssigen Zustand vor. Bevorzugt hergestellt werden Alkohole, Aldehyde, Ketone, Fettsäuren, Lösungsmittel usw. Ein ähnliches Verfahren ist in der GB-PS Nr. 252, 327 beschrieben.
Die US-PS Nr. 1, 953, 333 sieht die Herstellung von Asphaltprodukten mit bestimmten Eigenschaften aus Asphaltrückständen vor. Ziel dieser Erfindung ist die Herstellung eines einheitlich oxydierten Asphaltes bei einem Minimum an Zeit und unter Verwendung eines Minimums an oxydierendem Agens.
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Gelöst wird das Problem durch Anwenden einer kleineren Luftmenge während einer längeren
Kontaktzeit zwischen Asphaltöl und Luft. Dabei zirkuliert das zu behandelnde Material zwischen einem
Kessel und Heizschlangen, wo es auf eine Temperatur von 450 bis 550 F gebracht wird. Ab einer bestimmten Temperatur wird dann Luft in die Heizschlange eingebracht. Gewünschtenfalls können das Öl und die Luft bei überatmosphärischem Druck gehalten werden. Es ist auch möglich ein Vakuum anzulegen, wobei die Oxydation bei niedrigerer Temperatur durchgeführt werden kann.
Trotz optimaler Ausgestaltung der Durchmischungsvorrichtung erfordern Blasverfahren zur Herstellung von härteren Bitumensorten, gleichgültig ob in kontinuierlicher oder Chargenfahrweise, lange
Reaktionszeiten, insbesondere dann, wenn es sich um hochgeblasene Bitumen wie etwa B 10 bis B 85/25 oder B 105/25 (nach ÖNORM) handelt. Die Blasezeiten für die genannten Bitumensorten liegen etwa bei 20 bis 30 min/t erzieltem Produkt. Auch durch Erhöhung des Angebotes an Blaseluft sind keine weiteren Verkürzungen der Blasezeiten zu erzielen, weil durch die bisherigen apparativen Verbesserungen für die Luftdurchmischung mit konstruktiven Massnahmen die kinetischen Faktoren der Reaktion soweit erhöht wurden, dass die Grenzgeschwindigkeit für die chemische Reaktion erreicht ist, so dass auch eine weitere Erhöhung der Blaseluftmenge keine Beschleunigung mehr bewirkt.
Eine Verkürzung der erforderlichen Blasezeit erfolgt bekanntermassen durch Anwendung von Katalysatoren, wie beispielsweise Eisenchlorid oder Phosphorpentoxyd. Solche Verfahrensmodifikationen sind jedoch nachteilig wegen der unerwünschten Erhöhung des Aschengehaltes im hergestellten Bitumen.
In der Folge ergeben sich ungünstige Auswirkungen auf die anwendungstechnischen Eigenschaften des Bitumen.
Diese Nachteile werden erfindungsgemäss dadurch vermieden, dass man den gesamten Verfahrensverlauf unter einem Überdruck von Luft, vorzugsweise bei 2 bis 6 bar in einem Temperaturbereich von 200 bis 280 C, vorzugsweise 230 bis 250 C unter Einspritzen von Wasser durchführt, wobei man den Überdruck im Reaktionsraum erst während des Verfahrensablaufes allmählich aufbaut.
Durch den erhöhten Partialdruck des Sauerstoffs im flüssigen Einsatz erreicht man jedoch eine erhebliche Verkürzung der Reaktionszeiten. Durch Einhalten eines Überdruckes im gesamten Reaktionsraum wird neben dem grösseren Sauerstoffangebot in den fein verteilten Gasblasen und einer Beschleunigung der Diffusion über die Grenzfläche in den flüssigen Reaktoreinsatz, auch die Konzentration des Sauerstoffs in der homogenen Flüssigphase erhöht, so dass neben der diffusionsbestimmten Oxydation in der Mischphase eine Überlagerung durch die weitaus schnellere Oxydation in der homogenen Flüssigphase erfolgt. Diese parallel ablaufenden Oxydationsvorgänge führen gemeinsam zu der beobachteten erheblichen Beschleunigung im Verlauf der Gesamtreaktion.
Zur Erzielung eines optimalen Prozessablaufes für die Herstellung von geblasenem Bitumen unter einem Überdruck von Luft wendet man, wie bereits ausgeführt, vorzugsweise einen Gesamtdruck von 2 bis 6 bar an. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens, arbeitet man bei einer Temperatur von 200 bis 280 C, vorzugsweise 230 bis 250 C, bei einem Bitumen zu Luft Verhältnis von 1 bis 60 m3 Luft/t Bitumen und Stunde je nach Blaseeinsatz. Die Einstellung der Temperatur kann durch Einspritzen von Wasser in die Luft und bzw. oder durch Dosierung der Luftmenge erfolgen. Die Blasezeiten werden durch diese Verfahrensbedingungen auf etwa 1/3 bis 1/2 gegenüber jenen Werten verkürzt, die mit einem Blaseverfahren unter Normaldruck zu erzielen sind.
Es ist vorteilhaft, dass der Überdruck im Reaktionsraum durch Drosselung der Abgase eingestellt bzw. geregelt wird.
Die Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, mit einem Blasereaktor, der mindestens eine Öffnung zum Zuführen von Luft und mindestens eine Austrittsleitung für die Abgase aufweist, und vorzugsweise mit einem Rührwerk zum Feinverteilen der Blaseluft versehen ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass in der Austrittsleitung für die Abgase wenigstens ein Drosselorgan, vorzugsweise ein Drosselventil, Drosselschieber od. dgl., angeordnet ist. Mittels dieser Drosselorgane kann der Überdruck auf den gewünschten Wert eingestellt bzw. geregelt werden.
Der erfindungsgemässe Verfahrensablauf führt zu einigen wesentlichen Verbesserungen bisher bekannter Verfahren zur Herstellung von Bitumen.
1. Die Blasezeiten werden wesentlich verkürzt. Es erfolgt eine Steigerung der Anlagenleistung und eine Steigerung der Durchsatzkapazität bestehender Verfahrensanlagen (auf 200 bis 300% des
Durchsatzes bei Normaldruck).
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2. Der Verfahrensverlauf kann besser gesteuert werden, da der Reaktionsablauf über verschiedene
Druckstufen variiert werden kann, so dass zusätzlich zu den sonstigen Verfahrensparametern wie
Art des Einsatzes, Reaktionstemperatur, Menge der Blaseluft, noch der Gesamtdruck im Reaktor hinzutritt.
3. Der Betriebsmittelverbrauch wird in gleichem Ausmass wie die Reaktionszeit verringert, da je
Betriebsstunde Prozessverlauf etwa der gleiche Verbrauch an Betriebsmitteln bei atmosphärischem
Betrieb benötigt wird.
4. Die durch die Blasen mit Luft im Überdruck hergestellten Produkte zeigen im Vergleich zu sortengleichen unter Normaldruck hergestellten Produkten eine günstigere Temperaturabhängig- keit der charakteristischen Anwendungseigenschaften.
5. Es ergibt sich die Möglichkeit zur Herstellung völlig neuartiger Bitumen, welche mit dem bisherigen Produktionsmethoden überhaupt nicht erzeugt werden konnten (etwa Herstellung von
Bitumen mit ERK bis 150 C, bei Pen=25 und Brechpunkt (Fraas) von -22OC, demnach Produkte mit äusserst weitem Anwendungsspektrum.)
In den Zeichnungen sind zwei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemässen Einrichtung zur Verfahrensdurchführung dargestellt. Es zeigen : Fig. 1 eine schematische Schnittdarstellung eines ersten Blasereaktors zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, und Fig. 2 eine schematische Schnittdarstellung eines zweiten Blasereaktors für das genannte Verfahren.
In Fig. 1 ist mit-l--ein säulenförmiger Blasereaktor bezeichnet, von dessen oberem, erweiterten Teil --1'-- eine Abluftleitung --2-- abzweigt. Im Reaktorboden --3-- ist eine Einbringöffnung --4-- vorgesehen, durch welche das zu behandelnde Gut, also die in Erdölbitumen gewünschter Härte
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!'- zweigt- desselben rückmündet und mit einer Ablauföffnung --5-- versehen ist, durch welche das fertige
Blasegut abgezogen werden kann.
Mit --6-- ist die Blaseluftzuleitung bezeichnet, die in einen oberhalb des Blasereaktors angeordneten Luftverteilring --7-- mündet. Von diesem gehen vier, die Blaseluftleitung bildende Rohre aus, von denen in den Zeichnungen, die einen Längsschnitt durch den Blasereaktor wiedergibt, nur drei sichtbar und mit --8-- bezeichnet sind. Die parallel geschalteten Rohre --8-- durchsetzen die obere Blasereaktorwand und führen durch den Reaktor zu dem im Bereich des Bodens - desselben angeordneten Gasverteiler --9, 9'--.
Dieser besteht aus einem zylindrischen Teil --9--, gegen dessen Umfangsfläche die Mündungen --8'-- der Rohre --8-- gerichtet sind, und aus einer Dispergierturbine --9'--. Der Antrieb der letzteren erfolgt durch einen Motor --10--, wobei auf der Antriebswelle --11-- ein Kegelrad --12-- sitzt, das mit einem auf der Turbinenwelle --13-- befestigten Kegelrad --14-- kämmt. Mit --15-- ist das untere Lager der Turbinenwelle --13-- bezeichnet. Der Blasereaktor wird bis über die Abzweigung des Zirkulationsrohres --1"-- mit zu behandelndem Gut gefüllt.
Oberhalb des Gasverteilers --9, 9'-- ist im Blasereaktor eine Einrichtung --16-- zum Verschmelzen der im Reaktionsgut aufsteigenden Blasen vorgesehen. Diese Einrichtung ist durch eine trichterförmige Prallplatte gebildet, die von der Innenwandung --17-- des Reaktors ausgeht. An Stelle der trichterförmigen Prallplatte können auch andere Behelfe vorgesehen sein, die ein Verschmelzen der Luftblasen zu grossen Luftsäcken bewirken, beispielseise Umlenkschikanen, Siebe o. dgl. Oberhalb der Öffnung --18-- der die Blaseverschmelzeinrichtung bildenden Prallplatte ist eine Einrichtung --19-- zum Wiederzerteilen der gebildeten Luftsäcke vorgesehen. Diese Einrichtung ist durch eine Redispergierturbine gleicher Art wie die Dispergierturbine --9'-- des Gasverteilers --9, 9'-- gebildet.
Die Wiederzerteileinrichtung --19-ist dabei der Blasenverschmelzeinrichtung --16-- unmittelbar nachgeschaltet. Die Welle der Redispergierturbine ist durch eine Verlängerung --13'-- der Dispergierturbine --9'-- gebildet. Über der Redispergierturbine --19-- ist eine weitere Blasenverschmelzeinrichtung --16'-- vorgesehen, die, in gleicher Weise wie die Blasenverschmelzeinrichtung --16--, aus einer von der Innenwandung --17-- des Reaktors ausgehenden trichterförmigen Prallplatte besteht, deren Öffnung --18'-- zu einer unmittelbar nachgeschalteten, ebenso wie die Redispergierturbine --19-- ausgebildeten, weiteren Redispergierturbine --19'-führt. Letztere wird über eine weitere Verlängerung --13"-- der Welle --13-- angetrieben.
Insoweit entspricht die Ausführung dieses Blasereaktors der Ausführung nach dem AT-PS Nr. 282466.
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Wesentlich für die erfindungsgemässe Einrichtung ist jedoch, dass in der Abluftleitung --2-- für die aus dem Reaktor ausströmenden Abgase ein Drosselorgan --50--, vorzugsweise ein Drosselventil, ein Drosselschieber od. dgl., angeordnet ist, das manuell betätigt wird oder selbsttätig in Abhängigkeit von Druck im Reaktorraum arbeitet. Zur Kontrolle des Überdruckes dient ein Druckmesser --52--. Es könnte auch eine fest eingestellte Drossel verwendet werden.
Dieser Blasereaktor arbeitet wie folgt : Während des Blaseprozesses wird in den Blasereaktorinhalt, also in das in Erdölbitumen gewünschter Härte umzuwandelnde schwere Vakuumdestillat über die Blaseluftzuleitung --6--, den Luftverteilring --7-- und die Rohre --8-- Frischluft eingeführt, die durch den angetriebenen Gasverteiler --9, 9'-- in feine Bläschen verteilt wird, die im Reaktionsgut aufsteigen. Durch das Auftreffen auf die Prallplatte --16-- werden die Blasen zu verhältnismässig grossen Luftsäcken verschmolzen, die entlang der trichterförmigen Prallplatte schräg aufwärts gleiten und sich durch die Öffnung --18-- der Prallplatte zur Wiederzerteileinrichtung --19-- wälzen, durch die sie wieder in feine Bläschen zerteilt werden.
Wie bereits dargelegt, findet beim zwangsweisen Verschmelzen der Bläschen zu Luftsäcken eine weitgehende Trennung der flüssigen von der gasförmigen Phase statt. Die die Bläschen bildenden Gase kommen mit den sie bisher umgebenden Flüssigkeitsfilmen, die bereits in die Reaktion einbezogen wurden und daher einer weiteren Sauerstoffdiffusion Widerstand entgegensetzen, ausser Kontakt, da diese Flüssigkeitsfilme von ihnen gleichsam abgeschält werden, um sich im Reaktionsgut zu verteilen und in diesem unterzugehen. Durch das Wiederzerteilen der Luftsäcke mittels der Redispergierturbine --19-- werden neue Grenzflächen zwischen Luft und Bitumen geschaffen, an denen wieder eine ausgiebige Sauerstoffdiffusion in die flüssige Phase ermöglicht ist, wodurch das Einsatzgut neuerlich mit voller Intensität behandelt wird.
Bei ihrem weiteren Aufsteigen umgeben sich die neu gebildeten Bläschen
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abermals neue, wieder reaktionsbereite Phasengrenzflächen geschaffen werden. Das im Reaktor befindliche Reaktionsgut wird unter Ausnutzung der sogenannten Mammutpumpenwirkung über das Zirkulationsrohr - -1"-- ständig umgewälzt. Die sich über der Oberfläche des Gutes ansammelnde Abluft strömt über die Leitung -- 2-- ab.
Während der Reaktion kann mittels des Drosselorganes --50-- im Reaktor ein Überdruck von vorzugsweise 2 bis 6 bar eingestellt werden, u. zw. durch entsprechende Drosselung der austretenden Abgasmenge. Dieser Überdruck wird während des gesamten Verfahrensablaufes aufrechterhalten.
Gemäss dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 sind im Reaktor --21--, dessen Abluftleitung mit --22--, dessen Boden mit --23--, und dessen Einbring- bzw. Auslauföffnung mit --24 bzw. 25-- bezeichnet ist, mehrere, koaxial übereinander angeordnete, mit ihren Wandungen --34-- aneinander anschliessende Dispergiertöpfe --30, 35, 36-- vorgesehen, deren Böden --31, 37, 38-- trichterförmig nach oben verlaufen und Durchtrittsöffnungen --32, 39, 40-- aufweisen. Die Blaseluftzuleitung --26-- mündet dabei unterhalb der Durchtrittsöffnung --32-- des untersten Dispergiertopfes --30-- in den Reaktor --21--.
In jedem der Dispergiertöpfe --30, 35, 36-- ist ein Rührwerk --28 bzw. 41 bzw. 42-- vorgesehen, wobei alle Rührwerke über eine gemeinsame Welle --29-- antreibbar sind. Die festen Teile der Rührwerke sind an den Topfböden --31, 37, 38-- angebracht.
Die in den Reaktor --21-- über die. Blaseluftzuleitung --26-- eingebrachte Luft wird durch das Rührwerk --28-- fein verteilt, wobei die dadurch gebildete Bitumen-Luft-Dispersion im Dispergiertopf - aufsteigt. Die gebildeten, kleinen Durchmesser aufweisenden Luftblasen gelangen zum Boden --37-des nächst höherliegenden Dispergiertopfes --35--, wo sie zu verhältnismässig grossen Luftsäcken verschmolzen werden, die sich über den trichterförmig aufwärtsverlaufenden Boden zur Durchtrittsöffnung - wälzen, um zum als Redispergierturbine ausgebildeten Rührwerk --41-- des Dispergiertopfes --35-- zu gelangen, wo sie wieder in feine Bläschen zerteilt, also redispergiert, werden. Im Dispergiertopf - und darauffolgend im Dispergiertopf --36-- wiederholen sich die geschilderten Vorgänge.
Die im Dispergiertopf --36-- aufsteigende Bitumen-Luft-Dispersion übersteigt den Rand --43-- des obersten Dispergiertopfes, wobei an der Oberfläche des Reaktorinhaltes die Luft abgeschieden wird, wodurch luftarmes bzw. luftfreies Bitumen vorliegt, das in dem zwischen der Reaktorinnenwandung und den Dispergiertöpfen befindlichen Ringraum abwärts strömt, um im unteren Bereich des Reaktors wieder begast zu werden.
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Insoweit entspricht der Aufbau dieses Reaktors demjenigen des Reaktors gemäss AT-PS Nr. 297899.
Wesentlich für den Reaktor ist jedoch, dass in der Abluftleitung --22-- ein Drosselorgan --51-- zur Kontrolle des Überdruckes im Reaktor angeordnet ist.
Neben den beschriebenen Blasereaktoren können zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens auch andere Reaktortypen, wie sie beispielsweise in den AT-PS Nr. 297197 und 282465 beschrieben sind, verwendet werden. Das Verfahren kann aber auch mit einfacheren Reaktoren, die beispielsweise kein Rührwerk aufweisen, ausgeführt werden.
Das Drosselorgan kann von einem Druckwächter, der an das Innere des Reaktorraumes angeschlossen ist, gesteuert werden, um einen konstanten Druck im Reaktorraum zu gewährleisten. Die Drosselung kann
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vorerst ohne Überdruck eingeleitet. Der Reaktionsdruck wird durch Rückstauen der Blaseabgase allmählich aufgebaut. Durch Luftoxydation erhöht sich die Temperatur des Reaktorinhaltes und wird nach Erreichen der erforderlichen Reaktionstemperatur durch Einspritzen von Wasser gemeinsam mit der Reaktionsluft über die Blasedauer konstant gehalten. Nach Beendigen des Blaseprozesses wird zunächst die Wasserzufuhr und anschliessend die Luftzufuhr eingestellt, zuletzt wird der Gasraum über dem Reaktionsgut auf 1 bar entspannt. Die nach diesem Verfahren erhaltenen geblasenen Bitumen entsprechen den Anforderungen verschiedener Sortenreihen nach ÖNORM.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Bitumen durch Oxydation geeigneter Einsätze, wie z. B.
Vakuumrückstände ausgewählter Rohöle, Mischungen solcher Vakuumrückstände mit schweren Vakuumdestillaten oder letztere allein, bei erhöhter Temperatur mittels Luft, die einen Überdruck aufweist, da-
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Überdruck von Luft, vorzugsweise bei 2 bis 6 bar in einem Temperaturbereich von 200 bis 280 C, vorzugsweise 230 bis 250 C unter Einspritzen von Wasser durchführt, wobei man den Überdruck im Reaktionsraum erst während des Verfahrensablaufes allmählich aufbaut.