EP2085457A1 - Verfahren zur Herstellung von Asphalt - Google Patents

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EP2085457A1
EP2085457A1 EP08006977A EP08006977A EP2085457A1 EP 2085457 A1 EP2085457 A1 EP 2085457A1 EP 08006977 A EP08006977 A EP 08006977A EP 08006977 A EP08006977 A EP 08006977A EP 2085457 A1 EP2085457 A1 EP 2085457A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
reactor
oxygen
bitumen
gas
air
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08006977A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Bernhard Dr. Schreiner
Hans-Jürgen Dr. Reinhardt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP2085457A1 publication Critical patent/EP2085457A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
    • C10C3/04—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction by blowing or oxidising, e.g. air, ozone

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of blown bitumen by oxidation of bitumen in a reactor.
  • Bitumen is a virtually non-volatile, sticky and sealing petroleum product with temperature-dependent elasto-viscous behavior. It consists mainly of high molecular weight hydrocarbons (long-chain and aromatic) and also contains chemically bound sulfur, oxygen, nitrogen and some traces of metals. Bitumen is practically insoluble in water and belongs to the group of thermoplastics, i. its properties are temperature dependent. When cooled, it becomes brittle, when heated it progresses through all states from solid to viscous to thin liquid. As temperatures rise, it begins to slowly decompose. It has no melting point, such as water. Bitumen is virtually insoluble in water and chemically very stable to non-oxidizing acids or bases. Due to its thermoplastic properties and high resistance to water, bitumen is mainly used in construction, for example to protect parts of buildings from water (bitumen, roofing membranes) or in road construction.
  • the air oxidation of soft bitumen is carried out, this may be, for example, vacuum residues and / or distillates, which also other additives such as aqueous acids (eg H 3 PO 4 ) contain.
  • the inserts are heated by heat to over 200 ° C and thereby rendered thin.
  • the blowing reactor the bitumen is brought into contact with a mixture of fresh air and water vapor, which is blown and distributed in the region of the lower end of the blower reactor in the reaction mixture.
  • Such a Bitumenblasclar is for example in the patent AT353157 described.
  • the process described therein is accompanied by an overpressure of air 2-6 bar in a temperature range of 200-280 ° C, preferably 230-250 ° C, while injecting water.
  • the fresh air is supplied in the lower part of the reactor and distributed by means of a stirrer in the inner part of the reactor.
  • the present invention has for its object to provide a method for producing blow-bitumen in such a way that the amount of exhaust gas is further reduced.
  • the present object is achieved in that the reactor is supplied with oxygen-enriched air or pure oxygen and the reactor contents are circulated by means of mechanical agitators.
  • the mechanical agitator optimally distributes the supplied gas in the reactor. Due to the oxygen enrichment of the air or by the supply of pure oxygen, a significantly larger amount of oxygen can be introduced into the reactor while the amount of gas remains the same. The necessity for generating an overpressure and the compressor capacity required for this purpose are eliminated despite possible throughput and thus capacity increase of the blown bitumen reactor.
  • the supply of an increased amount of oxygen per time together with the distribution ensured by agitator leads to a shortening of the blowing process. This also produces less exhaust gas per bitumen quantity. For combustion of this exhaust gas therefore a smaller amount of fuel is needed, thus significantly reducing the carbon dioxide emission.
  • the oxygen enrichment of the air takes place outside the reactor.
  • the oxygenation of air outside the reactor For example, in the supply of fresh air to the reactor, numerous and proven techniques are available.
  • the oxygen content of the enriched air can thus be precisely adapted to the respective reactor contents and the desired properties of the bitumen product.
  • the gas is supplied in the lower third, in the upper third and / or at several evenly distributed over the reactor height feeds.
  • a gas supply in the lower third of the reactor With a gas supply in the lower third of the reactor, a very good mixing of the reactor contents can be achieved. Due to the ongoing reactions, the oxygen content decreases with gas supply from below with the height of the reactor. Therefore, the oxygen partial pressure in the upper region of the reactor is significantly smaller than in the lower region.
  • a combined supply of gas in the lower and in the upper region of the reactor therefore, a balanced oxygen partial pressure over the entire height of the reactor can be achieved.
  • a relatively homogeneous oxygen partial pressure results in a very homogeneous and improved bitumen product.
  • the reactor volume is optimally utilized and ensures a uniform temperature distribution over the reactor height while avoiding hot spots.
  • the process is carried out at a temperature between 250 ° C and 290 ° C, more preferably between 260 ° C and 270 ° C, and a pressure between 1 bar and 5 bar, more preferably at 2 bar.
  • the quality of the generated bitumen can be optimized.
  • the oxidation taking place in the reactor is exothermic.
  • the control of the pressure and temperature parameters is very important for the quality of the bitumen. Too high a temperature in the reactor, the longer-chain hydrocarbons begin to split, whereby the quality of the bitumen deteriorates and increases the proportion of combustible components in the exhaust gas.
  • Cooling of the reactor can be achieved by injection of water in the reaction zone.
  • the water can advantageously be injected in the head of the reactor and / or in the gas supply.
  • the oxygen-enriched air preferably has an oxygen content of between 21% by volume and 30% by volume, more preferably between 23% by volume and 27% by volume. Even a relatively small increase in the oxygen content in the gas supply, the total amount of gas supplied can be significantly reduced. Thus, the resulting amount of exhaust gas is drastically reduced.
  • the combination of the use of oxygen-enriched air, in particular in the preferred range between 21 vol.% And 30 vol.% Oxygen, with particularly intensive mixing with the aid of a stirrer ensures that the oxygen limit concentrations of about 7 vol.% - Above that one ignitable gas mixture can occur - be safely exceeded in the reactor exhaust gas.
  • FIG. 1 shows the graphical representation of the calculated required process air flow as a function of the oxygen content of the oxygen-enriched air.
  • the drop in the required process air volume with increasing oxygen content is clearly visible in the graph. Even with an enrichment content of 25% by volume of oxygen, the required process air flow drops to 820 m 3 per hour. Thus, the required process air quantity and the resulting exhaust gas quantity are reduced by approximately 20%.

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Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Blas-Bitumen mittels Oxidation von Bitumen in einem Reaktor, wobei dem Reaktor sauerstoffangereicherte Luft oder reiner Sauerstoff zugeführt und der Reaktorinhalt mittels mechanischer Rührwerke umgewälzt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Blas-Bitumen mittels Oxidation von Bitumen in einem Reaktor.
  • Bitumen ist ein nahezu nicht flüchtiges, klebriges und abdichtendes erdölstämmiges Produkt mit temperaturabhängigen elasto viskosen Verhalten. Es besteht hauptsächlich aus hoch molekularen Kohlenwasserstoffen (langkettig und aromatisch) und enthält daneben chemisch gebundenen Schwefel, Sauerstoff, Stickstoff und einige Spuren von Metallen. Bitumen ist in Wasser praktisch unlöslich und gehört zur Gruppe der thermoplastischen Stoffe, d.h. seine Eigenschaften sind temperaturabhängig. Bei Abkühlung wird es spröde, bei Erwärmung durchläuft es stufenlos alle Zustände von fest über zähflüssig bis dünnflüssig. Bei steigenden Temperaturen fängt es an, sich langsam zu zersetzen. Es hat keinen Schmelzpunkt wie beispielsweise Wasser. Bitumen ist in Wasser praktisch unlöslich und chemisch sehr stabil gegenüber nicht oxidierenden Säuren oder Basen. Aufgrund seiner thermoplastischen Eigenschaften und der hohen Beständigkeit gegenüber Wasser, wird Bitumen hauptsächlich im Bauwesen beispielsweise zum Schutz von Gebäudeteilen gegenüber Wasser (Bitumen, Dachbahnen) oder im Straßenbau eingesetzt.
  • Zur Herstellung besonders widerstandsfähiger, harter Produkte, wie sie beispielsweise zum Schutz von Erdgasleitungen verwendet werden, wird die Luftoxidation von Weichbitumen durchgeführt, dies können z.B. Vakuumrückstände und/oder -destillate sein, die auch weitere Zuschlagstoffe wie z.B. wässrige Säuren (z.B. H3PO4) enthalten. Bei diesem Verfahren werden die Einsätze durch Wärmezufuhr auf über 200°C erhitzt und dadurch dünnflüssig gemacht. In einem senkrechten zylindrischen Behälter, dem Blasreaktor, wird das Bitumen in Kontakt mit einem Gemisch aus Frischluft und Wasserdampf gebracht, welches im Bereich des unteren Endes des Blasreaktors in das Reaktionsgut eingeblasen und verteilt wird.
  • Ein derartiges Bitumenblasverfahren wird beispielsweise in der Patentschrift AT353157 beschrieben. Das dort beschriebene Verfahren wird mit einem Überdruck von Luft bei 2 - 6 bar in einem Temperaturbereich von 200 - 280°C, vorzugsweise 230 - 250°C, unter Einspritzen von Wasser durchgeführt. Die Frischluft wird im unteren Bereich des Reaktors zugeführt und mittels eines Rührwerkes im inneren Teil des Reaktors verteilt.
  • Auf das in AT353157 beschriebene Rührwerk wird in vielen Fällen im Stand der Technik auch verzichtet. In derartigen Reaktoren wird die Durchmischung des Bitumens mit der Frischluft durch das turbulente Einblasen der Frischluft im unteren Bereich des Reaktors erreicht.
  • Ein spezielles Verfahren zur Gewinnung eines Bitumens oder eines aromatischen Extraktes, welches mindestens einen Gewichtsanteil von 0,75 % an Carboxylgruppen (-COOH-Gruppen) enthält, wird in GB1491303 beschrieben. In einem Temperaturbereich zwischen 0 und 250°C, bevorzugt 25 und 200°C, wird der Einsatzstoff mit einem Oxidationsmittel kontaktiert. Als Oxidationsmittel werden hier Sauerstoff, Ozon und Salpetersäure oder Luft mit einem Katalysator offenbart.
  • Die bisher im Stand der Technik beschriebenen Verfahren weisen jedoch Nachteile auf. Das Verfahren nach GB1491303 ist nur für die Erzeugung einer relativ kleinen Menge Bitumen bei Temperaturen unter 250°C geeignet. Zusätzlich wirken sich die benötigten teuren Oxidationsmittel bzw. Katalysatoren negativ auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens aus.
  • Bei einem Verfahren nach AT353157 werden dagegen relativ große Gasmengen benötigt. Wird das Verfahren ohne mechanisches Rührwerk betrieben, muss die Frischluft mit einem großen Überdruck in den Reaktor eingeblasen werden, um eine ausreichende Verwirbelung zu erreichen. Dieses Einblasen einer großen Gasmenge unter großem Überdruck führt zu einem großen Abgasstrom, der teilweise einen hohen Anteil nicht umgesetzten Sauerstoffes enthält. In Verbindung mit ausgegasten Kohlenwasserstoffen aus den Bitumen kann so ein leicht brennbares Gasgemisch entstehen. Durch die Verwendung von mechanischen Rührwerken kann die zugeführte Gasmenge und der Überdruck reduziert werden, wodurch auch die Abgasmenge reduziert wird. Das Abgas wird nach dem Stand der Technik zuerst in einer Gaswäsche oder Gas-Flüssig Separator gereinigt und anschließend durch Abbrennen entsorgt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Blas-Bitumen derart auszugestalten, dass die Abgasmenge weiter reduziert wird.
  • Die vorliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, dass dem Reaktor mit Sauerstoff angereicherte Luft oder reiner Sauerstoff zugeführt und der Reaktorinhalt mittels mechanischer Rührwerke umgewälzt wird.
  • Durch die erfindungsgemäße Kombination der Umwälzung des Reaktorinhaltes mittels mechanischer Rührwerke und der Zufuhr sauerstoffangereicherter Luft oder reinen Sauerstoffes lässt sich die Abgasmenge bei einem Bitumen Blasverfahren deutlich reduzieren. Durch das mechanische Rührwerk wird das zugeführte Gas optimal im Reaktor verteilt. Durch die Sauerstoffanreicherung der Luft oder durch die Zuführung vom reinen Sauerstoff lässt sich bei gleich bleibender Gasmenge eine deutlich größere Menge Sauerstoff in den Reaktor führen. Die Notwendigkeit zur Erzeugung eines Überdruckes und die dafür benötigte Verdichterkapazität entfallen dabei trotz möglicher Durchsatz- und damit Kapazitätssteigerung des Blasbitumenreaktors. Die Zufuhr einer erhöhten Menge an Sauerstoff pro Zeit zusammen mit der mittels Rührwerk gewährleisteten Verteilung führt zu einer Verkürzung des Blasvorganges. Somit entsteht ebenfalls pro Bitumenmenge weniger Abgas. Zur Verbrennung dieses Abgases wird daher eine geringere Menge an Brennstoff benötigt und somit die Kohlendioxidemission deutlich gesenkt. Zusätzlich wird durch die erfindungsgemäße Kombination mechanischer Rührwerke und sauerstoffangereicherter Luft sichergestellt, dass die Sauerstoffkonzentration im Abgas des Prozesses sicher unter 10 Vol-% bleibt.
  • Im Routinebetrieb eines Blasreaktors nach dem Stand der Technik treten in der Zufuhrleitung des Luft/Dampfgemisches in der Regel Verlegungen auf, welche sich typischerweise in Höhe der Flüssigbitumenoberfläche befinden. Die damit einhergehenden Probleme wie beispielsweise erhöhter Druckabfall und dadurch bedingte verminderte Gaszufuhrmenge bei gleichem Vordruck können durch die erfindungsgemäße Sauerstoffanreicherung ebenfalls umgangen werden. Dies ermöglicht also nicht nur generell eine Kapazitätserhöhung sondern auch einen Kapazitätserhalt.
  • Zweckmäßiger Weise erfolgt die Sauerstoffanreicherung der Luft außerhalb des Reaktors. Für die Sauerstoffanreicherung von Luft außerhalb des Reaktors, beispielsweise in der Frischluftzufuhr zum Reaktor, stehen zahlreiche und erprobte Techniken zur Verfügung. Abhängig von der Bitumenmenge im Reaktor und den erwünschten Bitumeneigenschaften lässt sich so der Sauerstoffgehalt der angereicherten Luft präzise auf den jeweiligen Reaktorinhalt und die gewünschten Eigenschaften des Bitumenproduktes anpassen.
  • Vorteilhafter Weise erfolgt die Gaszufuhr im unteren Drittel, im oberen Drittel und/oder an mehreren über die Reaktorhöhe gleichmäßig verteilten Zuführungen. Bei einer Gaszufuhr im unteren Drittel des Reaktors lässt sich eine sehr gute Durchmischung des Reaktorinhaltes erreichen. Aufgrund der ablaufenden Reaktionen nimmt der Sauerstoffanteil bei Gaszufuhr von unten mit der Höhe des Reaktors ab. Daher ist auch der Sauerstoffpartialdruck im oberen Bereich des Reaktors deutlich kleiner als im unteren Bereich. Durch eine kombinierte Zufuhr von Gas im unteren und im oberen Bereich des Reaktors lässt sich daher ein ausgeglichener Sauerstoffpartialdruck über die gesamte Höhe des Reaktors erreichen. Bei sehr hohen Reaktoren ist es daher zweckmäßig Gaszufuhr auf mehrere über die Höhe verteilte Punkte zu verteilen. Des Weiteren führt ein relativ homogener Sauerstoffpartialdruck zu einem sehr homogenen und verbesserten Bitumenprodukt. Zusätzlich wird in dieser Ausgestaltung der Erfindung das Reaktorvolumen optimal ausgenutzt und eine gleichmäßige Temperaturverteilung über die Reaktorhöhe unter Vermeidung von Hot-spots gewährleistet.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 250°C und 290°C, besonders bevorzugt zwischen 260°C und 270°C, und einem Druck zwischen 1 bar und 5 bar, besonders bevorzugt bei 2 bar, durchgeführt. In dieser Ausgestaltung der Erfindung lässt sich die Qualität des erzeugten Bitumens optimieren. Die im Reaktor stattfindende Oxidation ist exotherm. Die Kontrolle der Druck- und Temperaturparameter ist sehr entscheidend für die Qualität des Bitumens. Bei zu hoher Temperatur im Reaktor beginnen sich die längerkettigen Kohlenwasserstoffe zu spalten, wodurch sich die Qualität des Bitumens verschlechtert und der Anteil an brennbaren Komponenten im Abgas ansteigt. Bei zu niedriger Reaktortemperatur verringert sich die Viskosität des Reaktorinhaltes, wodurch sich die Durchmischung verschlechtert und kein optimaler Oxidationsablauf gewährleistet werden kann. Eine Kühlung des Reaktors kann durch die Einspritzung von Wasser in die Reaktionszone erfolgen. Das Wasser kann vorteilhafter Weise im Kopf des Reaktors und/oder in die Gaszufuhr eingedüst werden.
  • Bevorzugt weist die sauerstoffangereicherte Luft ein Sauerstoffgehalt zwischen 21 Vol.% und 30 Vol.%, besonders bevorzugt zwischen 23 Vol.% und 27 Vol.%, auf. Schon durch eine relativ geringe Erhöhung des Sauerstoffgehaltes in der Gaszufuhr lässt sich die gesamte zuzuführende Gasmenge deutlich reduzieren. Somit wird auch die daraus resultierende Abgasmenge drastisch verringert. Die Kombination des Einsatzes von Sauerstoff angereicherter Luft, insbesondere im bevorzugten Bereich zwischen 21 Vol.% und 30 Vol.% Sauerstoff, mit besonders intensiver Durchmischung mit Hilfe eines Rührwerkes stellt sicher, dass die Sauerstoffgrenzkonzentrationen von ca. 7 Vol.% - oberhalb derer ein zündfähiges Gasgemisch entstehen kann - im Reaktorabgas sicher unterschritten werden.
  • Mit der vorliegenden Erfindung gelingt es insbesondere die zuzuführende Gasmenge für ein Blasbitumenverfahren zu reduzieren und somit die entstehende Abgasmenge zu minimieren.
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand einer in der Grafik dargestellten Berechnung näher erläutert werden.
  • Es zeigt
    • Figur 1 berechneter Prozessluftstrom über Sauerstoffgehalt
  • Figur 1 zeigt die grafische Darstellung des berechneten benötigten Prozessluftstromes in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt der sauerstoffangereicherten Luft. Das Absinken der benötigten Prozessluftmenge mit zunehmendem Sauerstoffgehalt ist in der Grafik deutlich zu sehen. Schon bei einem Anreicherungsgehalt von 25 Vol.% Sauerstoff sinkt der benötigte Prozessluftstrom auf 820 m3 pro Stunde. Damit werden die benötigte Prozessluftmenge und die dadurch entstehende Abgasmenge um annährend 20 % reduziert.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung von Blas-Bitumen mittels Oxidation von Bitumen in einem Reaktor, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor mit Sauerstoff angereicherte Luft oder reiner Sauerstoff zugeführt und der Reaktorinhalt mittels mechanischer Rührwerke umgewälzt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoffanreicherung der Luft außerhalb des Reaktors erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszufuhr im unteren Drittel, im oberen Drittel und/oder an mehreren über die Reaktorhöhe gleichmäßig verteilten Zuführungen erfolgt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 250°C und 290°C, bevorzugt zwischen 260°C und 270°C, und einem Druck zwischen 1 bar und 5 bar, bevorzugt bei 2 bar, durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoff angereicherte Luft auf einen Sauerstoffgehalt zwischen 21 Vol-% und 30 Vol-%, bevorzugt zwischen 23 Vol-% und 27 Vol-%, angereichert wird.
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