AT392629B - Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium- und/oder magnesiumphosphid - Google Patents
Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium- und/oder magnesiumphosphid Download PDFInfo
- Publication number
- AT392629B AT392629B AT5542/80A AT554280A AT392629B AT 392629 B AT392629 B AT 392629B AT 5542/80 A AT5542/80 A AT 5542/80A AT 554280 A AT554280 A AT 554280A AT 392629 B AT392629 B AT 392629B
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- metal
- aluminum
- reaction
- magnesium
- phosphorus
- Prior art date
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 11
- 239000005953 Magnesium phosphide Substances 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 18
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 8
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 4
- IHGSAQHSAGRWNI-UHFFFAOYSA-N 1-(4-bromophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone Chemical compound FC(F)(F)C(=O)C1=CC=C(Br)C=C1 IHGSAQHSAGRWNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 diphosphine Chemical class 0.000 description 4
- VNDYJBBGRKZCSX-UHFFFAOYSA-L zinc bromide Chemical compound Br[Zn]Br VNDYJBBGRKZCSX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- VURFVHCLMJOLKN-UHFFFAOYSA-N diphosphane Chemical compound PP VURFVHCLMJOLKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020667 PBr3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019213 POCl3 Inorganic materials 0.000 description 1
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283984 Rodentia Species 0.000 description 1
- 229910006124 SOCl2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- YQNSMGUFZYPDOO-UHFFFAOYSA-N [P].[I] Chemical compound [P].[I] YQNSMGUFZYPDOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQLAYKMGZDUDLQ-UHFFFAOYSA-K aluminium bromide Chemical compound Br[Al](Br)Br PQLAYKMGZDUDLQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003975 dentin desensitizing agent Substances 0.000 description 1
- YXXQTQYRRHHWFL-UHFFFAOYSA-N diiodophosphanyl(diiodo)phosphane Chemical compound IP(I)P(I)I YXXQTQYRRHHWFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- OTCKOJUMXQWKQG-UHFFFAOYSA-L magnesium bromide Chemical compound [Mg+2].[Br-].[Br-] OTCKOJUMXQWKQG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001623 magnesium bromide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- IPNPIHIZVLFAFP-UHFFFAOYSA-N phosphorus tribromide Chemical compound BrP(Br)Br IPNPIHIZVLFAFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/081—Other phosphides of alkali metals, alkaline-earth metals or magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/082—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium
- C01B25/085—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Spinning Or Twisting Of Yarns (AREA)
Description
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
AT 392 629 B
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium- und/oder Magnesiumphosphid durch Umsetzung des feinverteilten Metalls oder einer Legierung der beiden Metalle mit Phosphor. Zur Bekämpfung von Schädlingen, insbesondere von Insekten und Nagetieren, werden vielfach Mittel verwendet, die als wirksamen Bestandteil die Phosphide von Aluminium oder Magnesium enthalten. Es besteht daher ein beträchtliches Interesse an einem gefahrlosen und sauberen Verfahren zur Herstellung dieser Phosphide. Es ist bekannt, verschiedenartige Metallphosphide durch Zusammenschmelzen der Metalle mit rotem Phosphor herzustellen. Da die Reaktion zwischen beispielsweise Aluminium- oder Magnesiumpulver und rotem Phosphor stark exotherm ist, reicht es aus, das Metallpulver mit dem roten Phosphor gut zu vermischen und das Gemisch durch Zündung zur Reaktion zu bringen. Während der Umsetzung werden jedoch so hohe Temperaturen erreicht, daß ein Teil des Phosphors verdampft und an der Luft verbrennt Im Falle der Umsetzung von Magnesiumpulver mit rotem Phosphor können sogar Explosionen eintreten. Die bei dieser Arbeitsweise erzielbaren Ausbeuten sind infolgedessen im allgemeinen unbefriedigend. Es ist daher auch bereits bekannt, die Umsetzung von Magnesium und rotem Phosphor in Gegenwart von Chloriden der Erdalkalimetalle oder des Aluminiums durchzuführen (DE-AS 15 67 520 und AT-PS 324 278). Die Metallchloride dienen als Phlegmatisierungsmittel und müssen, um eine ausreichende Wirkung entfalten zu können, in relativ großer Menge zugesetzt werden. Dies führt dazu, daß das erhaltene Produkt einen entsprechend verminderten Gehalt an Magnesiumphosphid auf weist. Ebenso ist es auch der DE-PS 736 700 bereits bekannt, die Umsetzung von Magnesium mit rotem Phosphor in Gegenwart von Ammoniumchlorid als Verdünnungsmittel und im Wasserstoffstrom durchzuführen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß das Metall bei einer Temperatur zwischen 300 und 600 °C in Inertgasatmosphäre und in Gegenwart von Chlor, Brom, Jod oder einer Verbindung der genannten Elemente mit Phosphor, Schwefel, Wasserstoff, Ammonium, Zink oder dem umzusetzenden Metall als Katalysator mit gelbem Phosphor umgesetzt wird. Während bei den obenerwähnten bekannten Verfahren die Umsetzung von Magnesium mit rotem Phosphor auch in Gegenwart von Erdalkalimetallchloriden, Aluminiumchlorid oder Ammoniumchlorid die Anwendung von relativ hohen Temperaturen erfordert, läßt sich die Umsetzung von Aluminium oder Magnesium oder einer Legierung dieser beiden Metalle mit gelbem Phosphor überraschenderweise schon in dem genannten relativ niedrigen Temperaturbereich gut durchführen, wenn sie unter dem Einfluß der obengenannten Katalysatoren vorgenommen wird. Der Katalysator kann vor der Umsetzung entweder dem Metall oder dem gelben Phosphor zugemischt werden. Vorteühaft ist es, wenn das Metall in Pulver- oder Grießform vorgelegt und der gelbe Phosphor in flüssiger Form langsam zugegeben wird. Zweckmäßig ist es außerdem, wenn das Reaktionsgemisch während der Umsetzung mechanisch gerührt wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, die Phosphide des Aluminiums oder Magnesiums oder ein Gemisch dieser Phosphide in großen Mengen, gefahrlos und in fast theoretischen Ausbeuten herzustellen. Das Verfahren ist sehr umweltfreundlich, da kaum Nebenprodukte entstehen. Zudem enthalten die gebildeten Metallphosphide keine nennenswerten Mengen an Polyphosphiden. Dies wirkt sich bei der späteren Verwendung dieser Metallphosphide in Schädlingsbekämpfungsmitteln insofern aus, als bei deren Hydrolyse im wesentlichen nur Phosphorwasserstoff entsteht, der sich nicht selbst an der Luft entzündet, und kaum höhere Phosphane, wie Diphosphan, die selbstentzündlich sind. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren als Katalysatoren dienenden Elemente Chlor, Brom, Jod oder deren Wasserstoff-, Ammonium-, Schwefel-, Phosphor-, Zink-, Aluminium-, oder Magnesiumverbindungen, wie HCl, i ? % NH4C1, SC12, SOCl2, S02C12, PC13, PBr3, PJ3, PC15, P2J4, POCl3, ZnCl2, ZnBr2, A1C13, AlBr3, MgCl2, MgBr2 oder MgJ2 werden zweckmäßig in einer solchen Menge eingesetzt, daß das Gewichtsverhältnis zwischen dem umzusetzenden Metall und dem Katalysator etwa im Bereich von 10 000:1 bis 10 000 : 200 liegt Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst das fein gepulverte oder grießförmige Metall mit dem Katalysator innig vermischt. Die Mischung wird in einem geeigneten, verschließbaren Reaktor in Inertgasatmosphäre, beispielsweise unter Stickstoff, bei Normaldruck auf die Reaktionstemperatur zwischen 300 und 600 °C erwärmt. Wenn die gewünschte Reaktionstemperatur erreicht ist, wird flüssiger gelber Phosphor mit solcher Geschwindigkeit zugegeben, daß die freiwerdende Reaktionswärme problemlos abgeführt und die Temperatur in dem Bereich zwischen 300 und 600 °C gehalten werden kann. Unter diesen Umständen ist die Umsetzung leicht beherrschbar und das eingesetzte Metall kommt nicht zum Schmelzen. Wenn die erforderliche Menge an Phosphor zugegeben ist, schließt sich zweckmäßigerweise eine Nachreaktionszeit von angemessener Dauer an, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu ermöglichen. Auch während der Nachreaktionszeit wird die Temperatur in dem Bereich zwischen 300 und 600 °C gehalten. Ist die Umsetzung beendet, wird das Reaktionsprodukt unter Inertgas durch eine unten am Reaktor angebrachte Auslaßvonichtung warm ausgetragen. Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert: * -2- 60
AT 392 629 B
Bsiscisl 1; 20Ö g Magnesium-Grieß werden unter Stickstoff mit 0,8 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß auf 350 °C erhitzt. Die Heizung wird abgestellt und 157 g gelber Phosphor werden der Reaktionsmischung flüssig so langsam zugemischt, daß die Temperatur nicht über 500 °C ansteigt. Die Zugabedauer ist rund 30 min. Das graue, grießförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten dem Reaktor entnommen werden.
Ausbeute: 356 g; Gehalt an Mg^: 89 %.
Beispiel 2: 400 g Magnesium-Grieß werden in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß unter Stickstoff bei mechanischer Rührung auf 300 °C erhitzt. In einem Tropftrichter werden 320 g gelber Phosphor und 3 g Jod vermischt und auf 50 °C erwärmt. Die Phosphor-Jod-Mischung wird nun dem aufgeheizten Metall langsam zugegeben. Zugabedauer: ca. 25 min. Die Temperatur steigt bis auf 510 °C an.
Ausbeute: 715 g; Gehalt an Mg^: 94,5 %.
Beispiel 3: 200 g Magnesium-Grieß werden unter Stickstoff mit 1 g Diphosphortetrajodid in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß gemischt und auf 360 °C erhitzt Nachdem die Heizung abgestellt wurde, werden 162 g flüssiger gelber Phosphor so langsam zugegeben, daß die Temperatur nicht über 500 °C ansteigt. Zugabedauer: ca. 25 min. Das graue, grießförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten dem Reaktor entnommen werden.
Ausbeute: 361 g; Gehalt an Mg^: 95,5 %.
Beispiel 4: 100 g Magnesium-Grieß werden unter Stickstoff mit 3 g Brom in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß gemischt und auf 300 °C erhitzt Nachdem die Heizung äbgestellt wurde, werden 80 g flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsmischung langsam zugeführt Die Temperatur steigt nicht über 480 °C. Zugabedauer: ca. 35 min. Das graue, grießföimige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden.
Ausbeute: 178 g; Gehalt an Mg^: 89 %.
Beispiel 5: 30 g Magnesium-Grieß werden unter Stickstoff in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß auf 320 °C erhitzt Nachdem die Heizung äbgestellt wurde, wird eine flüssige Mischung von 24 g gelbem Phosphor und 0,3 g Brom dem Reaktionsgefäß langsam zugegeben. Die Temperatur steigt nicht über 390 °C. Zugabedauer: 20 min.
Die Reaktionsmischung wird noch weitere 20 min. auf 380 °C gehalten, dann kann das grießförmige Produkt aus dem Reaktor ohne Schwierigkeiten ausgeschüttet werden.
Ausbeute: 54 g; Gehalt an MggP^ 87 %.
Beispiel 6: 10 kg Magnesium-Grieß werden unter Stickstoff mit 40 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß gemischt und auf 350 °C erhitzt Nachdem die Heizung abgestellt worden ist, werden 8,5 kg flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsmischung langsam zugegeben. Während der Zugabe steigt die Temperatur nicht über 480 °C. Die Reaktionsmischung wird während der gesamten Reaktionsdauer mechanisch gerührt. Dauer der Zugabe: 70 min.
Das graue grießförmige Produkt wird unten durch eine Öffnung abgelassen, ohne daß der Reaktor weiter geöffnet wird.
Ausbeute: 18,4 kg; Gehalt an MggP^ 95 %.
Beispiel 7: 100 g Magnesium-Aluminium-Legierung (50 % Magnesium, 50 % Aluminium) werden unter Stickstoff mit 2 g Brom in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß gemischt und auf 330 °C erhitzt. Nachdem die Heizung abgestellt worden ist, werden 100 g flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsmischung langsam zugegeben. Die Temperatur steigt nicht über 450 °C an. Zugabedauer: ca. 30 min. Das graue, grießförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden.
Ausbeute: 200 g; Gehalt an Magnesiumphosphid und Aluminiumphosphid: 95 %. -3-
Claims (7)
- AT392629B Beispiel 8: 1,5 kg Magnesium-Aluminium-Legierung (50 % Magnesium, 50 % Aluminium) werden unter Stickstoff mit 15 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß gemischt und auf 360 °C erhitzt. Nachdem die Heizung äbgestellt worden ist, werden 1,5 kg flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsmischung 5 langsam zugegeben. Die Temperatur steigt nicht über 450 °C. Zugabedauer: 30 min. Das graue, grießförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden. Ausbeute: 2,9 kg; Gehalt an Magnesiumphosphid und Aluminiumphosphid: 90 %. Beispiel 9: 10 64 g Aluminium-Grieß werden unter Stickstoff mit 1 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäß gemischt und auf 380 °C erhitzt Nachdem die Heizung abgestellt wurde, werden 62 g gelber Phosphor langsam flüssig zugegeben, Die Temperatur steigt dabei nicht über 500 °C. Zugabedauer: ca. 30 min. Das graue, grießförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden. 15 Ausbeute: 122 g; Gehalt an Aluminiumphosphid: 85 %. 20 PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von Aluminium- und/oder Magnesiumphosphid durch Umsetzung des feinverteilten Metalls oder einer Legierung der beiden Metalle mit Phosphor, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall bei einer Temperatur zwischen 300 und 600 °C in Inertgasatmosphäre und in Gegenwart von Chlor, Brom, Jod oder einer Verbindung der genannten Elemente mit Phosphor, Schwefel, Wasserstoff, Ammonium, Zink oder dem umzusetzenden Metall als Katalysator mit gelbem Phosphor umgesetzt wird. 30
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator dem Metall vor der Umsetzung zugemischt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator dem gelben Phosphor vor der 35 Umsetzung zugemischt wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gelbe Phosphor in flüssiger Form zum Metall zudosiert wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch während der Umsetzung mechanisch gerührt wird.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall oder die Legierung in Grießform eingesetzt wird. 45
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen dem umzusetzenden Metall und dem Katalysator in einem Bereich von 10.000 : 1 bis 10.000 : 200 liegt. 50 -4-
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2945647A DE2945647C2 (de) | 1979-11-12 | 1979-11-12 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumphosphid und/oder Magnesiumphosphid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ATA554280A ATA554280A (de) | 1990-10-15 |
| AT392629B true AT392629B (de) | 1991-05-10 |
Family
ID=6085785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT5542/80A AT392629B (de) | 1979-11-12 | 1980-11-11 | Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium- und/oder magnesiumphosphid |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4331642A (de) |
| JP (1) | JPS5684306A (de) |
| AT (1) | AT392629B (de) |
| AU (1) | AU532514B2 (de) |
| BR (1) | BR8007320A (de) |
| CA (1) | CA1124987A (de) |
| DE (1) | DE2945647C2 (de) |
| DK (1) | DK146820C (de) |
| ES (1) | ES496319A0 (de) |
| FI (1) | FI64930C (de) |
| FR (2) | FR2469479A1 (de) |
| GB (1) | GB2062602B (de) |
| IE (1) | IE50371B1 (de) |
| IT (1) | IT1129834B (de) |
| MX (1) | MX154185A (de) |
| NO (1) | NO151699C (de) |
| SE (1) | SE447369B (de) |
| ZA (1) | ZA806133B (de) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2945647C2 (de) * | 1979-11-12 | 1990-01-04 | Degesch Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumphosphid und/oder Magnesiumphosphid |
| DE3117393A1 (de) * | 1981-05-02 | 1982-11-11 | Degesch Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium oder magnesium |
| GB9511495D0 (en) * | 1995-06-07 | 1995-08-02 | Degesch De Chile Ltda | Composition, process and apparatus for producing phosphine - containing gas |
| US6047497A (en) * | 1997-03-18 | 2000-04-11 | The Boc Group, Inc. | Gas fumigation method and system |
| CN1107447C (zh) * | 1999-04-27 | 2003-05-07 | 华仁沈阳农药有限公司 | 仓储熏蒸杀虫剂磷化镁的合成工艺 |
| CN102351158B (zh) * | 2011-07-14 | 2013-02-13 | 马文忠 | 利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法 |
| EP3480204B1 (de) * | 2016-07-04 | 2022-09-07 | Hokko Chemical Industry Co., Ltd. | Organisches magnesiumphosphid und verfahren zur herstellung davon, organischer magnesiumphosphidkomplex und verfahren zur herstellung davon sowie verfahren zur herstellung einer organischen phosphorhaltigen verbindung mit diesem phosphid |
| WO2019204877A1 (en) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | Gasapps Australia Pty Ltd | Gas supply system |
| CN110950909B (zh) * | 2018-09-27 | 2022-07-15 | 紫石能源有限公司 | 三甲基膦的制备方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE736700C (de) * | 1940-03-13 | 1943-06-28 | Schering Ag | Herstellung Magnesiumphosphid enthaltender Produkte |
| US3008805A (en) * | 1959-06-09 | 1961-11-14 | Gen Electric | Preparation of metal phosphides |
| US3269103A (en) * | 1963-12-21 | 1966-08-30 | Palitex Project Co Gmbh | A device for arresting a multiple twist spindle |
| DE1567520B2 (de) * | 1966-04-07 | 1973-01-04 | Freyberg, Werner, Dr., 6149 Kirschhausen | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid |
| CH515852A (de) * | 1966-04-07 | 1971-11-30 | Freyberg Werner Dr | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid |
| DE1685942B1 (de) * | 1967-06-23 | 1971-07-15 | Palitex Project Co Gmbh | Stillsetzvorrichtung fuer den Rotor einer Doppeldrahtzwirnspindel |
| US3899572A (en) * | 1969-12-13 | 1975-08-12 | Sony Corp | Process for producing phosphides |
| DE2159075C3 (de) * | 1971-11-29 | 1975-01-02 | Palitex Project-Company Gmbh, 4150 Krefeld | Vorrichtung zum Abbremsen und Stillsetzen einer Doppeldrahtzwirnspindel mit Tangentialriemenantrieb in vorbestimmter Stellung |
| DE2945647C2 (de) * | 1979-11-12 | 1990-01-04 | Degesch Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumphosphid und/oder Magnesiumphosphid |
-
1979
- 1979-11-12 DE DE2945647A patent/DE2945647C2/de not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-09-30 FR FR8020906A patent/FR2469479A1/fr active Pending
- 1980-09-30 FR FR8020966A patent/FR2470089A1/fr active Granted
- 1980-10-03 ZA ZA00806133A patent/ZA806133B/xx unknown
- 1980-10-03 US US06/193,481 patent/US4331642A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-10-21 AU AU63552/80A patent/AU532514B2/en not_active Expired
- 1980-10-22 NO NO803141A patent/NO151699C/no unknown
- 1980-10-23 JP JP14885780A patent/JPS5684306A/ja active Granted
- 1980-10-28 ES ES496319A patent/ES496319A0/es active Granted
- 1980-11-06 GB GB8035748A patent/GB2062602B/en not_active Expired
- 1980-11-07 CA CA364,289A patent/CA1124987A/en not_active Expired
- 1980-11-07 DK DK474080A patent/DK146820C/da not_active IP Right Cessation
- 1980-11-11 IT IT68722/80A patent/IT1129834B/it active
- 1980-11-11 MX MX184705A patent/MX154185A/es unknown
- 1980-11-11 SE SE8007910A patent/SE447369B/sv not_active IP Right Cessation
- 1980-11-11 BR BR8007320A patent/BR8007320A/pt unknown
- 1980-11-11 IE IE2330/80A patent/IE50371B1/en unknown
- 1980-11-11 AT AT5542/80A patent/AT392629B/de not_active IP Right Cessation
- 1980-11-12 FI FI803537A patent/FI64930C/fi not_active IP Right Cessation
-
1982
- 1982-04-05 US US06/365,322 patent/US4412979A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK146820C (da) | 1984-06-25 |
| SE447369B (sv) | 1986-11-10 |
| ATA554280A (de) | 1990-10-15 |
| US4331642A (en) | 1982-05-25 |
| JPS647006B2 (de) | 1989-02-07 |
| FR2470089B1 (de) | 1984-07-20 |
| IE50371B1 (en) | 1986-04-02 |
| NO151699B (no) | 1985-02-11 |
| MX154185A (es) | 1987-06-03 |
| SE8007910L (sv) | 1981-05-13 |
| ZA806133B (en) | 1981-09-30 |
| GB2062602A (en) | 1981-05-28 |
| GB2062602B (en) | 1983-06-02 |
| CA1124987A (en) | 1982-06-08 |
| IE802330L (en) | 1981-05-12 |
| AU532514B2 (en) | 1983-10-06 |
| NO151699C (no) | 1985-05-22 |
| BR8007320A (pt) | 1981-05-26 |
| IT8068722A0 (it) | 1980-11-11 |
| DK146820B (da) | 1984-01-16 |
| NO803141L (no) | 1981-05-13 |
| ES8107122A1 (es) | 1981-10-01 |
| US4412979A (en) | 1983-11-01 |
| AU6355280A (en) | 1981-05-21 |
| DE2945647C2 (de) | 1990-01-04 |
| ES496319A0 (es) | 1981-10-01 |
| JPS5684306A (en) | 1981-07-09 |
| FI64930B (fi) | 1983-10-31 |
| FI64930C (fi) | 1984-02-10 |
| DE2945647A1 (de) | 1981-05-21 |
| IT1129834B (it) | 1986-06-11 |
| FR2470089A1 (fr) | 1981-05-29 |
| DK474080A (da) | 1981-05-13 |
| FR2469479A1 (fr) | 1981-05-22 |
| FI803537L (fi) | 1981-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AT392629B (de) | Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium- und/oder magnesiumphosphid | |
| US3532464A (en) | Method of making magnesium phosphide | |
| DE2851707A1 (de) | Verfahren zur herstellung von phosphornitridchlorid-oligomeren | |
| DE3616048A1 (de) | Verfahren zur herstellung von metallsulfiden, insbesondere von mangan (ii)-sulfid, und von weiteren binaeren verbindungen aus einem metall und einem nichtmetall unmittelbar aus den elementen | |
| DE1178061B (de) | Verfahren zur Herstellung von Tetraorganobleiverbindungen | |
| DE19844350C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von phasenstabilisiertem Ammoniumnitrat | |
| AT394843B (de) | Verfahren zur herstellung von aluminiumund/oder magnesiumphosphid | |
| DE1467018A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkaliboranaten oder dieses enthaltenden Reaktionsgemischen | |
| DE1041498B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumdihalogeniden | |
| DE1054080B (de) | Verfahren zur Herstellung von Borhydriden, insbesondere Diboran | |
| DE888696C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylbleiverbindungen | |
| DE1948911A1 (de) | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen | |
| DE2943357C2 (de) | Aetherfreie loesungen von n-butyl-n-octyl-magnesium-verbindungen | |
| EP0028315B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid | |
| DE3243012C2 (de) | Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff | |
| DE1085515B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkoxy- oder Aryloxyaluminiumhydriden bzw. deren Komplexsalzen mit Alkalihydriden | |
| DE1668399A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Propinylnatrium und Propinyllithium | |
| EP1463736B1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkyllithiumverbindungen unter vermindertem druck | |
| DE1568928C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorphosphinen | |
| DE2652044B2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Feuerlöschmittels' | |
| CH515852A (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumphosphid | |
| DE1568371C (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Her stellung von 1,1 Dichlorathan | |
| DE1220404B (de) | Verfahren zur Herstellung von Komplex-verbindungen, welche aus Erdalkaliaetheraten der V. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente bestehen | |
| DE3244031A1 (de) | Verfahren zur herstellung aromatischer phosphor-chlor-verbindungen | |
| DE2163273A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2,4,4,4-Tetrachlorbutanol und Katalysator zur Durchführung des Verfahrens |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ELA | Expired due to lapse of time |