AT39955B - Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Schwefelfarbstoffs. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines schwarzen   Schwefelfarb8to1fs.   
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   Schwofelnatrium,   die nicht genügend ist, um das Nitroso-o-kresol zu Aminokresol zu reduzieren, entsteht ein bräunliche Farbstoff, der Baumwolle ohne Beize färbt. Wird nun dieser Farbstoff weiter mit Schwefel oder mit Schwefel und Alkalien behandelt, so entsteht ein neuer Farbstoff, der Baumwolle ohne Beize schwarz färbt. Die Behandlung mit Schwefel kann entweder im Verschmelzen oder im Kochen am   Rückflusskühler   bestehen. 



   Beispiel. 14 Teile   Nitroso-o-kresol   werden mit 18 Teilen   ktistallisiertem Natrium-   sulfid verschmolzen. Die Behandlung muss in der Kälte unter Wasserzusatz begonnen werden, um eine Zersetzung des   Nitroso-o-kresoib   zu vermeiden ; man erhitzt dann langsam zum Kochen. Eine hohe Schmelztemperatur ist nicht erforderlich, es ist ratsam, 1250 nicht zu übersteigen. Nach Bildung des bräunlichen Produktes werden 5 Teile Schwefel zugegeben. Auch bei dem zweiten Teile des Verfahrens ist es vorteilhaft, nicht über 1250 zu erhitzen, da eine lebhaftere Nuance erzeugt wird, wenn man bei niedriger Temperatur arbeitet. 



   Der nach vorstehendem Beispiel hergestellte Farbstoff ist   wasserlöslich   und kann in diesem Zustande direkt zum Färben von Baumwolle benutzt werden, doch ist ein geringer Zusatz von Schwefelnatrium zum   Färhnbade ratsam,   um eine Oxydation während des Färbens zu vermeiden. Der Farbstoff kann auch durch Ausfällung mit   verdünnten   Säuren rein dargestellt werden, er ist dann wieder in Schwefelalkalien oder kaustischen Alkalien löslich ; frisch gefällt ist er auch leicht in Alkalicarbonaten löslich. 



   In   der französischen Patentschrift 349873   ist ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem Nitrosophenol als Ausgangsmaterial verwendet wird. Jedoch muss dort bei bedeutend höheren Temperaturen gearbeitet werden (im Ölbad bei   250 ).   Würde bei den Temperaturen der vorliegenden Erfindung gearbeitet, d. h. fände z. B. die   Behandlung   mit Schwefel am   Rückflusskühler     oder etwas über Kochtemperatur   statt, so würde   nnr   ein sehr farbschwaches 
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 nicht allein den Vorteil einer leichteren Arbeitsweise, sondern auch den einer besseren Nuance. Der Farbstoff des französischen Patentes   349878   ist bräunlich-schwarz, während der Farbstoff aus Nitroso-o-kresol mehr blauschwarz ist. 



   Die   Orthostellung   der Methylgruppe ist wesentlich, da   Nitroso-m-kresol   zwar auch einen Farbstoff ergibt, dessen Eigenschaften jedoch denen des Farbstoffs aus   p-Nitroso-o-kresol   nachstellen. 



   Der Farbstoff der vorliegenden Erfindung kann auch zur Färbung der Wolle in neutralem oder schwach saurem Bade benutzt werden, namentlich wenn er bei niedriger Temperatur dargestellt wird. Er gibt auf Wolle blaue bis blauschwarze Nuancen, die durch Oxydationsmittel noch tiefer werden. Folgendes Färbebad kann z. B. benutzt werden : Auflösung von 3 Prozent Farbstoff und 3 Prozent Schwefelnatrium in der zum Färben nötigen Wassermenge, dann Zusatz von 3 Prozent Natriumsulfit und 2 Prozent   Essigsäure   und 30 Prozent Salz.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Schwefelfarbstoffs, dadurch gekennzeichnet, dass p-Nitroso-o-kresol mit Schwefelnatrium in zur Bildung von Aminokresol unzureichender Menge behandelt und dann das so gebildete Zwischenprodukt mit Schwefel oder mit Schwefel und Alkalien erhitzt wird.