AT522823A1 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmonoxid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmonoxid mittels stöchiometrischer Reaktion von Kohlenstoffdioxid mit zumindest einem Metalloxid gemäß nachstehender Reaktionsgleichung: MO + CO2 ⇌ CO + M3O04, worin M für zumindest ein aus Mn, Co, Fe, Ni und Cu ausgewähltes Übergangsmetall steht; wobei die Reaktion bei einer erhöhten Temperatur und/oder erhöhtem CO2-Gasdruck durchgeführt wird; und wobei als das zumindest eine Metalloxid jeweils ein frisch aus einem Salz des zumindest einen Übergangsmetalls bereitetes Oxid eingesetzt wird.
Description
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff-
monoxid mittels Reduktion von Kohlenstoffdioxid.
STAND DER TECHNIK Zahlreiche Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmonoxid oder Synthesegas, d. h. einem Gasgemisch aus Kohlenstoffmonoxid und Wasserstoff, sowohl aus festen, aus flüssigen als auch aus gasförmigen Edukten sind zum Teil seit langer Zeit bekannt und umfassen neben der Kohlevergasung gemäß den nachstehenden Reaktionsgleichungen (I) und (Il):
2C+02—>2C0O ())
C + H2O — CO + H2 (1) auch die Reduktion von Kohlenstoffdioxid auf verschiedenartige Weise, wie z.B. mit Kohlenstoff über das Boudouard-Gleichgewicht gemäß Gleichung (Ill):
C+CO2—>2CO (II) sowie elektrochemisch oder auch katalytisch unter Verwendung von Übergangsmetallkomplexen. Als flüssige Edukte für Synthesegas werden unter anderem verschiedene Rohöldestillate eingesetzt, die beispielsweise mittels Steam Reforming durch Reaktion mit H2O oder durch partielle Oxidation mit O2 zu CO umgesetzt werden können, wie in den nachstehenden Reaktionsgleichungen (IV) und (V) anhand von Butan als Edukt dargestellt ist:
CaH10 + 4 H20 —>4CO+9H2 (IV)
2 CaHı10 + 4 02 —> 8 CO + 10 H2 (V) Sowohl das Steam Reforming gemäß Gleichung (IV) als auch die partielle Oxidation gemäß Gleichung (V) können freilich auch mit gasförmigen Edukten, wie z.B. Methan, durchgeführt werden. Üblicherweise werden diese Reaktionen in Gegenwart heterogener Katalysatoren, wie z.B. Ni- und Rh-Katalysatoren, durchgeführt.
Erst kürzlich wurde in US 2019/032231 A1 eine Kombination aus elektrochemischer und katalytischer Reduktion von CO2 offenbart, nämlich ein metallhaltiger ClusterKatalysator, der ein oder mehrere Metallatome in Form der Metalle oder auch von Oxiden davon umfasst, wobei die Metalle aus der aus Au, Ag, Cu, Pt, Rh, Pd, Ni, Co,
Fe, Mn, Cr, Ir und Ru bestehenden Gruppe, vorzugsweise aus Cu, Ag, Pd und Au,
ausgewählt sind. Die Cluster weisen vorzugsweise eine Teilchengröße von 0,1 bis 3,0 nm auf und umfassen die Metalle M genauer gesagt in der Form MnOm,
wobei n und m ganze Zahlen sind, von denen n bis zu 30 betragen kann und m eine solche Zahl ist, dass das Verhältnis m/n 0 bis 2 beträgt. Somit sind reine einzelne Metalle, Metalllegierungen, Metalloxide und Misch- oder Verbundoxide umfasst, die das Metall oder die Metalle und Sauerstoff in einem Verhältnis Sauerstoff/Metall(e) von bis zu 2 enthalten können, wobei Verhältnisse von 0,5 bis 1,5 bevorzugt und Verhältnisse von 0,55 bis 0,75 — folglich Mischoxide eines oder mehrerer Metalle — besonders bevorzugt werden. Diese Cluster werden vorzugsweise auf einem Trägermaterial und insbesondere als Kathodenmaterial für die elektrochemische Reduktion von CO» eingesetzt. In den Beispielen wurden lediglich ein Ag-haltiger und vier Cu-haltige Cluster hergestellt und diese als Elektroden verwendet, wobei das Produkt der Reduktion allerdings nicht CO, sondem Methan, Ethan und Ethylen waren.
Ein großer Nachteil all dieser Verfahren nach dem Stand der Technik ist der mitunter enorme Energieverbrauch. Vor diesem Hintergrund war daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung die Entwicklung eines neuen, alternativen Verfahrens zur Herstellung
von Kohlenstoffmonoxid mit deutlich verringertem Energieverbrauch.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG Dieses Ziel erreicht die vorliegende Erfindung durch die Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Herstellung von Kohlenstoffmonoxid mittels stöchiometrischer Reak-
tion von Kohlenstoffdioxid mit zumindest einem Metalloxid gemäß nachstehender Reaktionsgleichung:
MO + CO2 = CO + M3Oa,
worin M für zumindest ein aus Mn, Co, Fe, Ni und Cu ausgewähltes Übergangsmetall steht;
wobei die Reaktion bei einer erhöhten Temperatur und/oder erhöhtem CO>»Gasdruck durchgeführt wird; und
wobei als das zumindest eine Metalloxid jeweils ein frisch aus einem Salz des zumindest einen Übergangsmetalls bereitetes Oxid eingesetzt wird.
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oder größere spezifische Oberfläche für die Reaktion mit dem CO2-Gas zur Verfügung stellt und so die Reaktion erheblich beschleunigt.
Dabei wird die Reaktion gemäß vorliegender Erfindung, in Abhängigkeit vom jeweils eingesetzten Metalloxid, vorzugsweise unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
- bei Raumtemperatur und einem Druck > 50 bar;
- bei einer Temperatur > 50 °C und einem Druck > 28 bar:
- bei einer Temperatur > 100 °C und einem Druck > 10 bar:
- bei einer Temperatur > 150 °C und einem Druck > 2 bar: oder
- bei einer Temperatur > 200 °C und Normaldruck.
Und noch bevorzugter wird gemäß vorliegender Erfindung: - als Metalloxid CoO und/oder FeO eingesetzt und die Reaktion bei einer Temperatur > 200 °C bei Normaldruck oder darüber durchgeführt; oder
- als Metalloxid MnO, NiO und/oder CuO eingesetzt und die Reaktion bei einer Temperatur > 300 °C bei Normaldruck oder darüber durchgeführt,
da sich diese Bedingungen in Bezug auf die Reaktionsumsätze als besonders vorteilhaft erwiesen haben, insbesondere die Reaktionsbedingungen einer Temperatur von = 500 °C und einem Druck von = 8 bar.
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° ° 538 3 5 w% 0° 0 7 owo
Die Reaktion wird zudem in bevorzugten Ausführungsformen in Gegenwart von Wasserdampf, noch bevorzugter in Gegenwart von zumindest 0,1 Vol.-% Wasserdampf, noch bevorzugter in Gegenwart von 0,5 bis 3 Vol.-% Wasserdampf, besonders bevorzugt in Gegenwart von 1 bis 2 Vol.-% Wasserdampf, bezogen auf die Menge an CO>2Gas, durchgeführt, da die Erfinder überraschenderweise festgestellt haben, dass Wasserdampf die Reaktion fördert und die Umsätze erhöht.
Ohne sich auf eine Theorie festlegen zu wollen, wird angenommen, dass dieser Effekt
auf die intermediäre Bildung von H2CO3 aus H20 und CO» zurückzuführen ist, wodurch das CO-z für die Reduktion gewissermaßen aktiviert wird.
Und schließlich kann das zumindest eine als Reagens eingesetzte Metalloxid in bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung regeneriert, d. h. wieder zu MO reduziert werden, um es im Verfahren rezyklieren und emeut als Reagens einsetzen zu können, was die Kosten natürlich deutlich reduziert. Die Art der Regeneration ist dabei nicht speziell eingeschränkt, und es kann zu diesem Zweck jedes bekannte Reduktionsmittel eingesetzt werden, das in ausreichender Menge zur Verfügung steht.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand von illustrativen Beispielen näher beschrieben, die jedoch nicht als Einschränkung der Erfindung anzusehen sind.
Beispiel 1
Frisch durch Reduktion von CoCOs3 erhaltenes CoO wurde in der Reaktionskammer eines Röntgenpulverdiffraktometers (PXRD) durch Strahlungswärme auf eine Temperatur von 250 °C erhitzt, woraufhin ein Strom von feuchtem CO»: (1 l/min; Taupunkt: 25,2 °C) hindurchgeleitet wurde, der dadurch erzeugt wurde, dass das CO» durch eine 20 cm hohe Wassersäule in einem Befeuchter zur Reaktionskammer zugeführt wurde. Durch Reaktion des CoO mit dem CO>2 wurde das CO>2 zu CO reduziert, und gleichzeitig wurde CoO zu Co3Oa oxidiert. Durch In-situ-Analyse von Proben des Metalloxids mittels Röntgenpulverdiffraktometrie (PXRD) wurde die Reaktion von CoO zu Co3O4 verfolgt, die innerhalb von 10 min abgeschlossen war.
„4-
5 ../. . &
Beispiel 2
Auf analoge Weise zu Beispiel 1 wurde frisch durch Reduktion von MnCOs erhaltenes MnO in der Reaktionskammer des PXRD mittels Strahlungswärme auf 350 °C erhitzt und mit feuchtem CO; (1 min: Taupunkt: 25,2 °C) durchströmt, um CO2 zu CO zu reduzieren und MnO zu MnsO4 zu oxidieren. Mittels PXRD-Analyse wurde festgestellt, dass die Reaktion von MnO zu Mn:O« innerhalb von 18 min abgeschlossen war.
Beispiel 3
Auf analoge Weise zu Beispiel 1 wurde frisch bereitetes CoO bei Raumtemperatur (25 °C) mit dem befeuchteten CO2-Strom unter einen Druck von 55 bar gesetzt. Gemäß PXRD-Analyse war die Reaktion von CoO zu CosO«4 innerhalb von 30 min abgeschlossen, wobei eine stöchiometrische Menge an CO entstanden war.
Beispiel 4 Auf analoge Weise zu Beispiel 3 wurde frisch bereitetes MnO bei Raumtemperatur (25 °C) dem befeuchteten CO2-Strom unter einen Druck von 55 bar gesetzt. Gemäß
PXRD-Analyse war die Reaktion von MnO zu Mn3O« innerhalb von 30 min abgeschlossen, wobei eine stöchiometrische Menge an CO entstanden war.
Weitere Beispiele für die vorliegende Erfindung und Vergleichsbeispiele sind Gegenstand derzeitiger Forschungen der Erfinder.
-5-
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmonoxid mittels stöchiometrischer Reaktion von Kohlenstoffdioxid mit zumindest einem Metalloxid gemäß nachstehender Reaktionsgleichung:
MO + CO2 = CO + M3Oa, worin M für zumindest ein aus Mn, Co, Fe, Ni und Cu ausgewähltes Übergangsmetall steht;
wobei die Reaktion bei einer erhöhten Temperatur und/oder erhöhtem CO»Gasdruck durchgeführt wird; und
wobei als das zumindest eine Metalloxid jeweils ein frisch aus einem Salz des zumindest einen Übergangsmetalls bereitetes Oxid eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion unter den folgenden Bedingungen durchgeführt wird:
- bei Raumtemperatur und einem Druck > 50 bar;
- bei einer Temperatur > 50 °C und einem Druck > 28 bar;
- bei einer Temperatur > 100 °C und einem Druck > 10 bar;
- bei einer Temperatur > 150 °C und einem Druck > 2 bar; oder
- bei einer Temperatur > 200 °C und Normaldruck.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
- als Metalloxid CoO und/oder FeO eingesetzt werden/wird und die Reaktion bei einer Temperatur > 200 °C bei Normaldruck oder darüber durchgeführt wird; oder
- als Metalloxid MnO, NiO und/oder CuO eingesetzt werden/wird und die Reaktion bei einer Temperatur > 300 °C bei Normaldruck oder darüber durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass
die Reaktion bei einer Temperatur von = 500 °C und einem Druck von = 8 bar durchgeführt wird.
„7-
° * ® . 0. 0" "00 ..>../.. ..
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart von Wasserdampf durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in
Gegenwart von zumindest 0,1 Vol.-% Wasserdampf, bezogen auf die Menge an CO>2Gas, durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in
Gegenwart von 0,5 bis 3 Vol.-% Wasserdampf, bezogen auf die Menge an CO2-Gas, durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in
Gegenwart von 1 bis 2 Vol.-% Wasserdampf, bezogen auf die Menge an CO2-Gas, durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest eine Metalloxid regeneriert wird.
Wien, am 17. Juli 2019 Technische Universität Wien
en & Ellmeyer KG
Patentanwaltskanzlei
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HA | Change or addition of new inventor |
Inventor name: DANNY MUELLER, AT Effective date: 20210630 Inventor name: CHRISTIAN KNOLL, AT Effective date: 20210630 Inventor name: GEORG GRAVOGL, AT Effective date: 20210630 Inventor name: PETER WEINBERGER, AT Effective date: 20210630 Inventor name: RONALD MILETICH-PAWLICZEK, AT Effective date: 20210630 |
|
| MM01 | Lapse because of not paying annual fees |
Effective date: 20240717 |