AT524248B1

AT524248B1 - Verfahren zur Züchtung von Kristallen

Info

Publication number: AT524248B1
Application number: ATA50821/2020A
Authority: AT
Inventors: Ariyawong Kanaparin; Barbar Ghassan; ebner Robert; Hsiung Chih-Yung
Original assignee: Ebner Ind Ofenbau
Priority date: 2020-09-28
Filing date: 2020-09-28
Publication date: 2023-07-15
Also published as: CN116209793A; TW202217089A; AT524248A1; US12404601B2; EP4217527A1; TWI888636B; WO2022061388A1; US20230357951A1

Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zum Züchten von Kristallen mittels PVT oder PVD oder CVD, umfassend die Schritte; - Bereitstellen einer Kammer für das Kristallwachstum; - Bereitstellen eines Tiegels, welcher in der Kammer angeordnet ist und welcher Tiegel zumindest eine Abscheidesektion mit einem Impfkristall, sowie ein Ausgangsmaterial zum Züchten eines Kristalls aufweist; - Bereitstellen zumindest einer Temperaturüberwachungsvorrichtung, insbesondere Pyrometer, - Bereitstellen einer Gaszuführungsvorrichtung sowie zumindest eines Fluid-Ein- und Auslasses, - Bereitstellen einer Drucküberwachungsvorrichtung, - Evakuieren der Kammer mittels einer Abpumpvorrichtung - Spülen der Kammer mit einem Inertgas, vorzugsweise Argon; - Aufheizen der Kammer auf eine Züchtungstemperatur von 2000 bis 2400°C mittels zumindest einer Heizvorrichtung; - Verringern des Drucks auf 0,1 bis 100 mbar; - Zuführen eines Dotierstoffs, vorzugsweise Stickstoff, (während eines Wachstumsprozesses); - Regeln der Prozessparameter im Wachstumsprozess - Erhöhen des Drucks in der Kammer am Ende des Wachstumsprozesses - Abkühlen der Kammer wobei das Aufheizen der Kammer von Umgebungstemperatur auf die Züchtungstemperatur innerhalb von 10 bis 10000 Minuten erfolgt, wobei eine Messvorrichtung verwendet wird, mit welcher Messvorrichtung den Si- und/oder C- Gehalt der Gasphase in der Kammer (11) bestimmt wird, wobei die Messvorrichtung eine Widerstandsmessung (18) umfasst, welche eine Änderung eines spezifischen Widerstands aufgrund des Niederschlags von Si erfasst..

Description

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung von Siliziumcarbid-Einkristallen mittels PVT oder PVD oder CVD oder epitaktische Sublimation, umfassend die Schritte;

- Bereitstellen einer Kammer für das Kristallwachstum;

- Bereitstellen eines Tiegels, welcher in der Kammer angeordnet ist und welcher Tiegel zumindest eine Abscheidesektion mit einem Impfkristall, sowie ein Ausgangsmaterial zum Züchten eines Kristalls aufweist;

- Bereitstellen zumindest einer Temperaturüberwachungsvorrichtung, insbesondere Pyrometer,

- Bereitstellen einer Gaszuführungsvorrichtung sowie zumindest eines Fluid-Ein- und Auslasses,

- Bereitstellen einer Drucküberwachungsvorrichtung,

- Evakuieren der Kammer mittels einer Abpumpvorrichtung

- Spülen der Kammer mit einem Inertgas,

- Aufheizen der Kammer auf eine Züchtungstemperatur von 2000 bis 2400 mittels zumindest einer Heizvorrichtung;

- Verringern des Drucks auf 0,1 bis 100 mbar;

- Zuführen eines Dotierstoffs, vorzugsweise Stickstoff, während eines Wachstumsprozesses;

- Regeln der Prozessparameter Druck und Temperatur im Wachstumsprozess

- Erhöhen des Drucks in der Kammer am Ende des Wachstumsprozesses

- Abkühlen der Kammer, wobei das Aufheizen der Kammer von Umgebungstemperatur auf die Züchtungstemperatur innerhalb von 10 bis 10000 Minuten erfolgt.

[0002] Bei Verfahren zur Züchtung von SiC-Einkristallen, wird Siliziumkarbid als Ausgangsmaterial in einem Bereich eines Tiegels und zumindest ein SiC-Kristall an einer Abscheidesektion angeordnet. Dabei wird der das SiC des Ausgangsmaterials erhitzt, bis dieses sublimiert und eine Gasphase übergeführt wird. Die Komponenten der Gasphase werden zum Kristall transportiert und dort wiederum abgeschieden.

[0003] Verfahren der eingangs genannten Art sind aus der US6780243B1 und der WO2018183585 A1 bekannt geworden. Weitere einschlägige Verfahren gehen aus der CN 110016718 A, der JP 6640680 B2 sowie der US 2010024719 A1 hervor.

[0004] Der Tiegel wird für diese Züchtungsphase auf die entsprechende Züchtungstemperatur erhitzt. Durch Evakuierung und anschließender Beaufschlagung mit Inertgas wird ein gewisser Druck für die Aufheizphase eingestellt, welcher höher ist als der Druck der Züchtungsphase.

[0005] Die durch die Sublimation entstandene Gasphase umfasst dabei unter anderem reines Silizium (Si), sowie Carbid-Verbindungen (Si2C, SiC2, SiC). Dieses Gasgemisch wird in einer Schutzgasatmosphäre in Richtung des SiC-Kristalls transportiert und scheidet sich auf diesem ab.

[0006] Im Bereich der Kristallzüchtung ist dieses Verfahren als Physical Vapour Transport bzw. PVT-Verfahren bekannt, und im Stand der Technik bereits oftmals erwähnt.

[0007] Nachteilig bei bekannten Verfahren aus dem Stand der Technik ist, dass durch die wenn auch nur geringfügig unterschiedlichen Ausgangsmaterialen und bei nicht optimaler Dichtheit des Tiegels bis zum Erreichen der Züchtungsphase oder auch während dieser oftmals eine Teilmenge an Silizium aus dem Tiegel diffundieren, bzw. mit der Gasphase entweichen kann und nicht mehr zur Abscheidung an dem Kristall zur Verfügung steht. Im Extremfall kann dies zu einer Verarmung an Silizium führen und der Vorgang muss somit frühzeitig abgebrochen werden.

[0008] Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mittels dessen ein Benutzer in der Lage ist, einen Verlust des von Silizium zu verringern und eine verbesserte Wirtschaftlichkeit zu gewährleisten.

[0009] Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine Messvorrichtung verwendet wird, mit welcher Messvorrichtung den Siund/oder C- Gehalt der Gasphase in der Kammer bestimmt wird, wobei die Messvorrichtung eine Widerstandsmessung umfasst, welche eine Anderung eines spezifischen Widerstands aufgrund des Niederschlags von Si erfasst.

[0010] Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann das Entweichen von Silizium mit der Gasphase um einen wesentlichen Betrag verringert und die Prozessbedingungen und Wirtschaftlichkeit dadurch verbessert werden, indem die Zeit bis zum Erreichen der Züchtungstemperatur möglichst geringgehalten wird.

[0011] Als vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn eine Steuer- und Regelungsvorrichtung vorgesehen ist, welche mit der zumindest einen Temperaturüberwachungsvorrichtung und der zumindest einen Heizvorrichtung verbunden ist und eine Heizleistung abhängig von einer gemessenen Temperatur regelt. Durch diese Maßnahme wird kann ein Abweichen von den optimalen Prozesstemperatur wesentlich verringert werden.

[0012] Weiters bevorzugt ist, wenn die Steuer- und Regelungsvorrichtung mit der Gaszuführungsvorrichtung und Drucküberwachungsvorrichtung verbunden ist, und den Druck der Kammer abhängig von der Temperatur regelt. Durch diese Maßnahme wird kann ein Abweichen vom optimalen Prozessdruck wesentlich verringert werden.

[0013] Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass die zumindest eine Heizvorrichtung eine RFSpule und/oder eine Widerstandsheizung umfasst. Diese Ausgestaltung kann zu einer verbesserten Temperaturverteilung im Tiegel beitragen.

[0014] Vorteilhaft ist es, wenn die Messvorrichtung eine Spektroskopische Messvorrichtung umfasst, insbesondere Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) oder Massenspektrometrie. Diese Ausgestaltung kann vorteilhaft sein, um ein Entweichen der Gasphase zu bestimmen und kontrolliert das Gleichgewicht somit die Konzentration in der Gasphase.

[0015] Von Vorteil kann sein, dass die Steuer- und Regelungsvorrichtung, mit der zumindest einen Messvorrichtung verbunden ist, und die Heizleistung und/oder den Druck abhängig vom bestimmten Si- und/oder C-Gehalt der Messvorrichtung regelt. Diese Ausgestaltung verbessert weiterhin das Einhalten der optimalen Prozessbedingungen.

[0016] Darüber hinaus kann das Abkühlen der Kammer geregelt, mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 0.1 bis 30°C/min erfolgen. Diese Ausgestaltung kann zu einer verbesserten Qualität des Kristalls beitragen.

[0017] Weiters kann das Abkühlen der Kammer mittels einem Kühlfluid oder Kühlgase, wie Wasserstoff oder Helium erfolgen. Somit ist ein verbesserter kontrollierter Abkühlvorgang gewährleistet.

[0018] Bevorzugt kann das Abkühlen der Kammer durch Steuerung der Heizleistung mittels der Steuer- und Regelungsvorrichtung erfolgen.

[0019] Gemäß einer hinsichtlich Qualität und Struktur der Kristalle vorteilhaften Variante der Erfindung kann es vorgesehen sein, dass die Kammer beim Spülen mit dem Inertgas auf einen Druck von 700 bis 900mbar gebracht wird, wobei als Inertgas vorzugsweise Argon verwendet wird.

[0020] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.

[0021] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:

[0022] Fig. 1 ein schematischer Aufbau einer Vorrichtung zur Züchtung von Kristallen mittels Gasphasentransport;

[0023] Fig. 2 ein erfindungsgemäßer Verlauf einer Aufheizrampe; [0024] Fig. 3 eine Ausführung einer Abkühlrampe.

[0025] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.

[0026] In der Fig. 1 ist ein schematischer Aufbau einer Vorrichtung zum Züchten von Kristallen dargestellt.

[0027] Die Kammer 11 ist dabei als Reaktionskammer ausgebildet, deren Wand 12 vorzugsweise aus Quarzglas ausgebildet ist, wie aus dem Stand der Technik bekannt.

Wie gezeigt kann die Wand 12 aus einem ein- oder mehrwandigen Quarzglas bestehen, wobei zwischen den Wänden 12 ein Kühlmedium 13 angeordnet sein kann.

[0028] An seinem oberen und unteren Ende ist die Kammer 11 abgedichtet und weist dazu FluidEin- und Auslässe auf. Um die Wand 12 kann beispielsweise eine RF- Spule 14 angeordnet sein, welche zur Aufheizung der Vorrichtung vorgesehen ist.

[0029] In der Kammer 11 können verschieden Vorrichtungen zum Halten und Positionieren eines Tiegels 1 angeordnet sein, unter anderem auch eine Rotationseinheit, auf welcher der Tiegel 1 platziert ist.

[0030] Der Tiegel 1 kann ein- oder mehrteilig ausgebildet sein, umfasst im Wesentlichen einen Deckel, eine Seitenwandung sowie einen Boden, worin ein zu sublimierendes Ausgangsmaterial 3 eingefüllt wird. Der Tiegel 1 ist vorzugsweise aus hochreinen Graphitmaterialien hergestellt und besitzt eine gewisse Porosität. Weiters kann der Tiegel 1 aber auch als anderen geeigneten Materialen gefertigt sein, wie Karbide, Oxide oder Nitride.

[0031] Der Tiegel 1 kann zusätzlich noch von einen sogenannten Suszeptor umgeben sein, welcher ebenfalls aus einem Graphitmaterial bestehen kann und zur Homogenisierung des Wärmeeintrags beiträgt, welcher nicht gezeigt ist.

[0032] Um den Tiegel 1 wird eine Isolierung 15 angeordnet, welche aus einem Material höherer Porosität besteht und welche vorzugsweise ebenfalls aus Graphitmaterialen bestehen kann, beispielsweise Graphitfilz und eine deutlich geringere Thermische Leitfähigkeit als der Tiegel 1 besitzt. Dabei kann die Isolierung 15 aus mehreren Teilen zusammengesetzt sein. Es können aber auch andere Materialen verwendet werden, welche für diese Temperaturbereiche geeignet sind, sofern sie die Gasphasen nicht beeinflussen bzw. mit diesen reagieren.

[0033] Die Isolierung 15 kann bevorzugt am Deckel eine Ausnehmung 16 aufweisen, welche insbesondere im Bereich des Impfkristalls 2 angeordnet ist und eine Kühlzone ausbildet, was zu einem Temperaturgefälle führt und zu einem axialen Temperaturgradient beiträgt. Alternativ kann auch anstelle der Ausnehmung 16 ein Material mit höherer thermischer Leitfähigkeit als die Isolierungen verwendet werden.

[0034] Die Messung der Temperatur findet beispielsweise durch eine Temperaturüberwachungsvorrichtung 6 auf dem Tiegel 1 statt, zum. Beispiel mithilfe eines Pyrometers, insbesondere eines Quotientenpyrometer. Wie gezeigt kann die Messung mittels Pyrometer im Bereich der Ausnehmung 16 stattfinden, es können aber auch mehrere Pyrometer angeordnet sein, bzw. andere Bereiche gemessen werden und dort zudem Ausnehmungen aufweisen.

[0035] Vor Beginn des Verfahrens wird der Tiegel 1 unter spezieller Atmosphäre, beispielsweise in Reinraum mittels eines Alkoholes gereinigt.

[0036] Der zu verwendende Impfkristall 2 wird dann am Deckel befestigt.

[0037] Es erfolgt die Befüllung des Tiegels 1 mit dem Ausgangsmaterial 3, für die Züchtung von einkristallinen SiC wird Siliziumkarbid mit einer Reinheit >5N verwendet. Abhängig von dem zu züchtenden Kristall wird eine Menge von ca. 2-8kg SiC-Pulver eingesetzt.

[0038] Anschließend wird der Tiegel 1 verschlossen und mit der Isolierung 15 versehen. Danach wird der Tiegel 1 in einer Ofenkammer auf einem Tiegelhalter platziert und die Ofenkammer anschließend verschlossen. Die Wand 12 ist dabei meist zylindrisch ausgebildet.

[0039] In weiterer Folge erfolgt ein Abpumpen der Ofenkammer mithilfe einer Abpumpvorrichtung 9, zum Beispiel einer Hochvakuumpumpe bzw. Turbo-Molekularpumpe. Dabei kann die Kammer 11 bereits aufgeheizt werden, sodass flüchtige Bestandteile von Verunreinigungen entweichen.

[0040] Die Kammer 11 wird dann mit einen Prozessdruck von ca. 700 bis 900mbar beaufschlagt. Dabei wird mittels einer Gaszuführungsvorrichtung 4 Inertgas, vorzugsweise Argon eingeleitet, alternativ wäre auch z.B. Helium möglich. Optional kann auch bereits ein Dotiergas eingeleitet werden.

[0041] Die Anordnung der Gaszuführungsvorrichtung 4 und der Abpumpvorrichtung 9 kann dabei auch umgekehrt sein, sodass die Abpumpvorrichtung 9 am unteren Fluid-Ein- und Auslass 17 angeordnet ist und die Gaszuführungsvorrichtung 4 am oberen. Alternativ können auch die Gaszuführungsvorrichtung 4 und die Abpumpvorrichtung 9 am selben Fluid-Ein- und Auslass 17 angeordnet sein. Ebenso können mehr als eine Gaszuführungsvorrichtung 4 und Abpumpvorrichtung 9 verwendet werden.

[0042] Danach erfolgt eine Aufheizphase von einer Ausgangstemperatur auf eine Züchtungstemperatur in einen Bereich zwischen 2000°C bis 2400°C. Ab einer Temperatur von ca. 2000°C kommt es unter verringertem Druck zur Sublimation des SiC- Ausgangsmaterials 3 zu der Gasphase Si, Si2C, SiC2. Aufgrund des axialen Temperaturgradienten findet ein Transport in Richtung des Impfkristalls 2 ausgehend vom Ausgangsmaterial 3 statt. Der Prozessdruck beeinflusst dabei das Diffusionsverhalten des sublimierten SiC. Der Züchtungsprozess wird dabei noch durch den hohen Gesamtdruck unterbunden.

[0043] Ein Betrag einer mittleren Aufheizgeschwindigkeit von Beginn des Aufheizens bis zum Erreichen der Prozesstemperatur beträgt dabei 0,24 bis 240°C/min.

[0044] Der Aufheizvorgang kann dabei induktiv mit einer RF-Spule 14 mittels RF-Generator oder aber auch mit einer Widerstandsheizung 10 erfolgen, bzw. eine Kombination daraus, was für eine schnelle Erreichung und verbesserte Verteilung der Temperatur sorgen kann.

Die Widerstandsheizung 10 kann dabei um den Tiegel 1 und/oder auch unter bzw. in Bereichen oberhalb des Tiegels 1 angeordnet sein.

[0045] Bei Erreichen der Züchtungstemperatur erfolgt eine Regelung des Drucks auf 0,1 bis 100 mbar.

[0046] Ein hierbei weiter zu berücksichtigender Faktor beim Aufheizen und anschließendem Halten der Temperatur ist der Wärmeverlust durch Konvektion, da bei Erreichen des Züchtungsdrucks der Wärmetransport durch die den Tiegel 1 und Isolation umgebenden Gase bei verringertem Druck ebenfalls verringert wird.

[0047] Durch die verwendeten Graphitmaterialen ist immer eine Kohlenstoffquelle vorhanden. An den Tiegelwänden selbst kann ebenfalls eine Bildung von SiC‚(g) stattfinden.

[0048] Der Stofftransport erfolgt hier im Temperaturgradient zwischen Ausgangsmaterial 3 und Impfkristall 2. Er lässt sich in 3 Teile gliedern: die Sublimation des Ausgangsmaterials, den Transport durch die Gasphase und die Kristallisation am Substrat. Nach Ubersättigung der Gasphase findet eine Abscheidung auf der Kristalloberfläche statt.

[0049] In Bezug auf den Abstand zwischen Kristall und Ausgangsmaterial, nimm im Verlauf des Wachstumsprozesses der Temperaturgradient zwischen der zu sublimierenden Quelle und des wachsenden Kristalls ab.

[0050] Im Wachstumsprozess wird ein Dotiergas, vorzugsweise Stickstoff mittels der Gaszuführungsvorrichtung 4 zugeführt, welcher durch die Tiegelwände eindiffundieren kann. Die Zuführung von Stickstoff kann dabei durch einen Massenflussregler bzw. Gasflussregler erfolgen, welcher in der Gaszuführungsvorrichtung 4 angeordnet ist. Des Weiteren kann der Stickstoff dem

Prozessgas zugeleitet werden.

[0051] Bei Abweichungen der Züchtungsbedingungen kann es zu einer Anreicherung von Kohlenstoff kommen, sodass die Züchtungsatmosphäre an Silizium verarmt. Dies kann wiederum zur Graphitisierung des Ausgangsmaterials führen und zu einer Anderung des Stofftransports im Tiegel 1, da die Sublimationsrate des Ausgangsmaterials 3 dadurch abnehmen kann.

Bei zu hohem Dampfdruck der Si-Gasphase kann es zu Siliziumverlust kommen. Einen wesentlichen Anteil hierbei spielt auch die Porosität des Tiegels 1.

Dabei kann unter anderem eine Silizierung des Graphits stattfinden. Diese Umstände erfordern eine aktive Regelung der Prozessparameter.

[0052] Wie dargestellt ist eine Steuer- und Regelungsvorrichtung 7 vorgesehen, welche die Prozessparameter zentral oder dezentral überwacht und regelt. Dabei können mehrere Drucküberwachungsvorrichtungen 8 angeordnet sein, welche mit den der Gaszuführungsvorrichtung 4 und der Steuer- und Regelungsvorrichtung 7 verbunden sind.

[0053] Die Steuer- und Regelungsvorrichtung 7 kann weiters mit der Heizvorrichtung 5 sowie der Temperaturüberwachungsvorrichtung 6 verbunden sein und unter anderem die Heizleistung steuern.

[0054] Dabei wird die thermische Trägheit des Systems berücksichtigt, sodass eine Heizleistung früh genug geregelt wird und es nicht zu einer unnötigen Überhitzung oder zu ungünstigen Prozessbedingungen führen kann.

[0055] Weiters kann in Verbindung mit der Steuer- und Regelungsvorrichtung 7 eine Messvorrichtung vorgesehen sein, zum Beispiel eine spektroskopische Messvorrichtung 19, welche den Gehalt an Si und/oder C in der Gasphase bestimmt, zum Beispiel Atomabsorptionsspektrometrie. Dabei kann die Messvorrichtung 18 im Bereich der Isolierung 15 angeordnet sein und innerhalb dieser die Messung stattfinden. Die Messung kann aber auch in der Kammer 11, außerhalb der Isolierung 15 erfolgen. Bei einer Anordnung innerhalb der Isolierung 15 muss diese dementsprechend ausgebildet sein, sodass ein Messbereich bereitgestellt wird, da die spektroskopische Messvorrichtung 19 eine Quelle 20 und einen Detektor 21 besitzt. Vorteilhaft ist diese Ausbildung zudem, da eine erforderliche Gasphase für das Verfahren ohnehin vorliegt.

[0056] Beispielsweise bei der Verwendung einer Widerstandsheizung 10 kann dabei eine Messvorrichtung vorgesehen sein, welche mithilfe einer Widerstandsmessung 18 den Niederschlag aus der Gasphase an den Heizelementen bestimmt und somit ein Rückschluss auf die entweichten Gasphasenanteile aus dem Tiegel 1 getroffen werden kann.

[0057] Dabei kann die Steuer- und Regelungsvorrichtung 7 mithilfe der Werte der spektroskopischen Messvorrichtung 19 und/oder der Widerstandsmessung 18 bestimmen, ob bereits ein zu hoher Anteil an Si entweicht ist und der Prozess abgebrochen werden muss.

[0058] In Fig. 2 ist ein erfindungsgemäßer Verlauf einer Aufheizrampe dargestellt. Mit der strichpunktierten Linie ist dabei der Druckverlauf dargestellt. Dabei wird anfangs der Druck auf einen Bereich von 700 bis 900mbar eingestellt während der Aufheizvorgang stattfindet. Die Ausganstemperatur beträgt dabei ca. 25 °C. Der Tiegel wird um 0,24 bis 240°C/min erwärmt. Bei bzw. kurz vor Erreichen der Züchtungstemperatur ZT zu Züchtungsbeginn Zs wird der Druck auf einen Wert zwischen 0,1 bis 100 mbar reduziert und die Züchtungsphase beginnt.

[0059] Weiters kann vorgesehen sein, dass in dem Zeitfenster, an dem die Sublimation des Siliziumcarbides beginnt, bis hin zum Erreichen der Züchtungstemperatur, der Aufheizvorgang weiter beschleunigt wird, sodass vor Züchtungsbeginn Zs möglichst wenig SiC sublimiert und entweichen kann.

[0060] Ab Erreichung der Züchtungstemperatur Zt und nach Einstellung des Züchtungsdrucks beginnt die eigentliche Kristallzüchtung. Dabei werden die Prozessparameter Druck, Temperatur und Heizleistung im Wesentlichen konstant gehalten. Die Wachstumsrate des Kristalls beträgt dabei ca. 150 bis 300um/h. Der Prozesszyklus dauert dabei ungefähr 5 Tage.

[0061] Bei Beendigung des Prozesses wird die Heizleistung verringert oder abgeschaltet. Die

Kammer wird mit erhöhtem Druck beaufschlagt und kühlt aus. Dabei kühlt die Vorrichtung größtenteils durch Wärmestrahlung ab, wie in Fig. 3 dargestellt.

[0062] In Fig. 3 sind 2 Varianten eines Abkühlvorganges gezeigt. Dabei sind ein gewöhnlicher Abkühlvorgang und ein kontrollierter Abkühlvorgang gegenübergestellt. Im gewöhnlichen Abkühlvorgang wird bei Züchtungsende Z: die Heizleistung meist deaktiviert und die Vorrichtung kühlt während der Erhöhung des Drucks eigenständig aus, was zu einem kurvenförmigen Verlauf führt, wie strichliert angedeutet.

[0063] Beim kontrollierten Abkühlvorgang wird die Heizleistung kontrolliert verringert und die Kammer optional mit einem Kühlfluid oder Kühlgas beaufschlagt, sodass eine im wesentlichen konstante Abkühlrampe entsteht. Dabei beträgt die Abkühlrate 0.1 bis 30°C/min.

[0064] Hierfür kann die Gaszuführungsvorrichtung zusätzlich zu den Gasflussregler noch eine Kühlvorrichtung bzw. Temperiervorrichtung aufweisen, welche zur Temperaturregelung bei einer kontrollierten Abkühlung dienen. Um thermische Spannungen zu verhindern, ist ein gezielter Abkühlvorgang vorteilhaft. Der Abkühlvorgang kann somit wiederum von der Steuer- und Regelungseinheit kontrolliert geführt werden. Die Heizleistung kann dabei ebenfalls dementsprechend geregelt werden. Unter Kühlen versteht man hierbei ein Senken der Temperatur bezogen auf die aktuelle Temperatur, somit kann ein Kühlfluid bei einer hohen Temperatur ebenfalls eine höhere Temperatur als bei Raumbedingungen, aber niedriger als die aktuelle Temperatur haben.

[0065] Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle bemerkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten derselben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausführungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen Fachmannes liegt.

[0066] Der Schutzbereich ist durch die Ansprüche bestimmt. Die Beschreibung und die Zeichnungen sind jedoch zur Auslegung der Ansprüche heranzuziehen. Einzelmerkmale oder Merkmalskombinationen aus den gezeigten und beschriebenen unterschiedlichen Ausführungsbeispielen können für sich eigenständige erfinderische Lösungen darstellen. Die den eigenständigen erfinderischen Lösungen zugrundeliegende Aufgabe kann der Beschreibung entnommen werden.

[0067] Sämtliche Angaben zu Wertebereichen in gegenständlicher Beschreibung sind so zu verstehen, dass diese beliebige und alle Teilbereiche daraus mitumfassen, z.B. ist die Angabe 1 bis 10 so zu verstehen, dass sämtliche Teilbereiche, ausgehend von der unteren Grenze 1 und der oberen Grenze 10 mit umfasst sind, d.h. sämtliche Teilbereiche beginnen mit einer unteren Grenze von 1 oder größer und enden bei einer oberen Grenze von 10 oder weniger, z.B. 1 bis 1,7, oder 3,2 bis 8,1, oder 5,5 bis 10.

[0068] Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden.

BEZUGSZEICHENLISTE

1 Tiegel

2 Impfkristall

3 Ausgangsmaterial

4 Gaszuführungsvorrichtung

5 Heizvorrichtung

6 Temperaturüberwachungsvorrichtung 7 Steuer- und Regelungsvorrichtung

8 Drucküberwachungsvorrichtung

9 Abpumpvorrichtung

10 Widerstandsheizung

11 Kammer

12 Wand 13 Kühlmedium 14 RF-Spule

15 Isolierung

16 Ausnehmung

17 Fluid-Ein- und Auslass

18 Widerstandsmessung

19 Spektroskopische Messvorrichtung 20 Quelle

21 Detektor

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Züchten von Siliziumcarbid-Einkristallen mittels PVT oder PVD oder CVD oder epitaktische Sublimation, umfassend die Schritte; - Bereitstellen einer Kammer (11) für das Kristallwachstum; - Bereitstellen eines Tiegels (1), welcher in der Kammer (11) angeordnet ist und welcher Tiegel (1) zumindest eine Abscheidesektion mit einem Impfkristall (2), sowie ein Ausgangsmaterial (3) zum Züchten eines Kristalls aufweist; - Bereitstellen zumindest einer Temperaturüberwachungsvorrichtung (6), insbesondere Pyrometer, - Bereitstellen einer Gaszuführungsvorrichtung (4) sowie zumindest eines Fluid-Ein- und Auslasses (17), - Bereitstellen einer Drucküberwachungsvorrichtung (8), - Evakuieren der Kammer (11) mittels einer Abpumpvorrichtung (9) - Spülen der Kammer (11) mit einem Inertgas, - Aufheizen der Kammer (11) auf eine Züchtungstemperatur von 2000 bis 2400 °C mittels zumindest einer Heizvorrichtung (5); - Verringern des Drucks auf 0,1 bis 100 mbar; - Zuführen eines Dotierstoffs, vorzugsweise Stickstoffwährend eines Wachstumsprozesses; - Regeln der Prozessparameter Druck und Temperatur im Wachstumsprozess, - Erhöhen des Drucks in der Kammer (11) am Ende des Wachstumsprozesses, - Abkühlen der Kammer (11) wobei das Aufheizen der Kammer (11) von Umgebungstemperatur auf die Züchtungstemperatur innerhalb von 10 bis 10000 Minuten erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass eine Messvorrichtung verwendet wird, mit welcher Messvorrichtung den Si- und/oder C-Gehalt der Gasphase in der Kammer (11) bestimmt wird, wobei die Messvorrichtung eine Widerstandsmessung (18) umfasst, welche eine Änderung eines spezifischen Widerstands aufgrund des Niederschlags von Si erfasst.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuer- und Regelungsvorrichtung (7) vorgesehen ist, welche mit der zumindest einen Temperaturüberwachungsvorrichtung (6) und der zumindest einen Heizvorrichtung (5) verbunden ist und eine Heizleistung abhängig von einer gemessenen Temperatur regelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Regelungsvorrichtung (7) mit der Gaszuführungsvorrichtung (4) und Drucküberwachungsvorrichtung (8) verbunden ist, und den Druck der Kammer (11) abhängig von der Temperatur regelt.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Heizvorrichtung (5) eine RF-Spule (14) und/oder eine Widerstandsheizung (10) umfasst.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung eine Spektroskopische Messvorrichtung (19) umfasst, insbesondere Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) oder Massenspektrometrie.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Regelungsvorrichtung (7) mit der Messvorrichtung verbunden ist, und die Heizleistung und/oder den Druck abhängig vom bestimmten Si- und/oder C-Gehalt der Messvorrichtung regelt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen der Kammer (11) geregelt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 0.1 bis 30°C/min erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen der Kammer (11) mittels einem Kühlfluid erfolgt.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen der Kammer (11) durch eine Steuerung der Heizleistung mittels der Steuer- und Regelungsvorrichtung (7) erfolgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (11) beim Spülen mit dem Inertgas auf einen Druck von 700 bis 900 mbar gebracht wird, wobei als Inertgas vorzugsweise Argon verwendet wird.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen