AT526111A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5). In einem Tiegel (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Al2O3-Rohmaterial wird diese aufgeschmolzen und es erfolgt ein zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2) und ein Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) aufgrund eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze (3). Nach voll- ständiger Erstarrung der Al2O3-Schmelze (3) in dem Tiegel (1) und Abkühlung kann der Saphir-Einkristalls (5) entnommen werden. Zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) wird eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) durch mechanische Tastung unterhalb der Oberfläche (4) des Al2O3-Rohmaterials sensorisch erfasst.
Description
kristalls, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten von Einkristallen sind sehr energieund zeitaufwendige Prozesse, bei welchen ein Kristallwachstum eines Einkristalls mehrere Tage oder sogar Wochen dauern kann. Zur Züchtung von Saphir-Einkristallen kommen unter anderem Methoden zur Anwendung, bei welchen ein SaphirEinkristall durch langsames Kristallit-Wachstum bzw. Verfestigung aus einer AIl203-Schmelze, meist auf einem vorgelegtem Impf- bzw. Keimkristall in einem
Tiegel hergestellt wird.
Es umfasst typischerweise die Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir-Impfkristall und AI203-Rohmaterial, das Aufschmelzen des AI203-Rohmaterials zu einer AIl203-Schmelze und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls, dann Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur AI203-Schmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der AI203-Schmelze in dem Tiegel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls bis zur vollständigen Erstarrung der AI203-Schmelze in dem Tiegel, und schliesslich die Abkühlung und Ent-
nahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel.
Sowohl für die Optimierung des Kristallwachstums, als auch für die Optimierung des Energieeinsatzes, der Kosten und des Abfalls ist eine Ermittlung der Wachs-
tumsrate des Kristalls von essentieller Wichtigkeit. Dies erlaubt die Evaluierung
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einem Tiegel.
Die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann aufgrund der sehr langsamen Kristallisation im Wesentlichen der Schmelztemperatur von Saphir entsprechen. Sie kann daher als gegeben angenommen werden. Im Prinzip kann des Weiteren die Lage bzw. die Höhe der Al203-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel und aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit AI203-Rohmaterial als an sich bekannt zur Steuerung herangezogen werden. Ein langsames Wachstum des Saphir-Einkristalls kann durch zonenweise Abkühlung der Al203-Schmelze in dem Tiegel, zum Beispiel wie meistens
üblich vertikal von unten nach oben, durchgeführt werden.
Die JP 2005/097050 A offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls, bei welcher die Oberfläche des Rohmaterials im Tiegel durch Absenken eines Messkristallstücks bis zum Kontakt mit der Oberfläche bestimmt wird. Eine Messeinrichtung für die Distanz der Absenkung ist oberhalb des Tiegels angeordnet, wobei der Messkristall an einem von einer Spule abrollbaren Draht aufgehängt ist. Über einen Pulsgeber an der Spulenachse und eine Zählanordnung können die Absenkdistanz und damit auch die Höhe der Oberfläche des Rohmaterials
der Schmelze bestimmt werden.
Auch gemäss der JP H10-72293 A wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls ein Teststück an einem Draht von oberhalb des Tiegels in die Schmelze abgesenkt. Hier soll aber keine Höhe der Schmelze oder einer sonstigen Grenzfläche bestimmt werden, sondern der Schmelzverlust des Materials des Tiegels, indem das Teststück ein aus einer Seitenwand eines Testtiegels ge-
schnittener Teil ist.
Schliesslich offenbart die EP 0301998 A1 eine Vorrichtung zum Einstellen der Ausgangsposition der Oberfläche einer Schmelze innerhalb eines Schmelztiegels
eines Einkristallwachstums-Systems. Ein Keimkristall wird bis zum Kontakt mit der
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Rolle abwickelbaren Draht über der Schmelze.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die noch vorhandenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mittels derer ein steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzendes Temperaturmanagement in einem Tiegel während der Züchtung eines Saphir-Einkristalls in einem Tiegel bewerkstelligt werden kann, und mit-
tels welchem gleichzeitig ein Saphir-Einkristall von hoher Qualität herstellbar ist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren sowie eine Vorrichtung gemäß den An-
sprüchen gelöst.
Das Verfahren ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch die Schritte, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel eine Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls durch mechanische Tastung unterhalb der Ober-
fläche des AI203-Rohmaterials sensorisch erfasst wird.
Durch die damit gegebene Möglichkeit der Bestimmung des Abstands zwischen der Al203-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden SaphirEinkristalls kann eine verbesserte bzw. präzisere Temperatursteuerung in dem Tiegel während des Wachstums des Saphir-Einkristalls erzielt werden. Die Lage bzw. Höhe der AI203-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden, während die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Sa-
phir-Einkristalls über die mechanische Tastung erfasst wird.
Eine bevorzugte Variante des Verfahrens sieht die Anordnung einer mechani-
schen Tastanordnung mit einem in die Alz2Os-Schmelze absenkbaren metallischen Messstab vor. Dieser mechanisch stabile Taster kann die Oberfläche der Schmelz des AIl203-Rohmaterials durchdringen und für die Messung bis an die Grenzober-
fläche des wachsenden Saphir-Einkristalls abgesenkt werden.
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ordnung zu gewährleisten.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst einen Tiegel mit einem Saphir-Impfkristall und AI203-Rohmaterial, einer Heizeinrichtung zur Erwärmung des Tiegels
und einer Steuerungsvorrichtung zur Temperaturkontrolle im Tiegel.
Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch eine mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung mit einem in das Innere des Tiegels absenkbaren Messstab für
die Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls.
Die damit verbundenen Vorteile wurden bereits im Zusammenhang mit dem erfin-
dungsgemässen Verfahren weiter oben erläutert.
Bevorzugt ist dabei der Messstab am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht ist, welches zur Absenkung des Messtabes von einer Spule abspulbar ist. Diese Konstruktionsart bietet den Vorteil eines grossen nutzbaren Abtastbereichs bei gleichzeitig kleinem Bauvolumen. Durch die Möglichkeit der beliebigen Umlenkbarkeit des Drahtes, Seils, der Kette oder jedes anderen biegeschlaffen Elementes kann die Spule an jeder passenden Stelle der Vorrichtung ausserhalb des Bereiches anderer notwendiger Baugruppen und in einem weniger heissen, sicheren Abschnitt der Vorrichtung positioniert sein. Alternativ könnte der Messstab auch am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht
sein.
Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform ist weiter in einfacher und bewährter Weise vorgesehen, dass eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes und vor-
zugsweise auch in eine Information über das Kristallwachstum umwandelt.
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eingesetzt.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden
Figuren näher erläutert. Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
Fig. 1 einen Tiegel mit wachsendem Saphir-Einkristall und AI203-Schmelze
während des Kristallwachstums, schematisch und in Schnittansicht;
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit einer Tastanordnung mit in seiner Längsrichtung verschiebbarem Mess-
stab; und
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit
einer Tastanordnung mit einem von einer Rolle absenkbaren Messstab.
Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lage-
angaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.
Bei der Erfindung wird, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, als Basismaterial ein Al203-Rohmaterial zusammen mit einem Saphir-Impfkristall 2 in einen Tiegel 1 gefüllt und in einem Ofen (nicht dargestellt) aufgeschmolzen. Danach wird die
AIl203-Schmelze 3 kontrolliert von unten abgekühlt und es bildet sich im Tiegel 1
von unten nach oben ein Einkristall. Am Ende des Prozesses liegt eine Stange
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6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5, wird immer dünner.
Während des Prozesses soll kontinuierlich überprüft werden, wie tief die Schmelze 3 aktuell ist, um in Abhängigkeit davon die Temperatur des Ofens zu steuern, um ein optimales Kristallwachstum zu erzielen. Die Höhe der Al203-Schmelzeoberfläche 6 in dem Tiegel 1 kann im Prinzip aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit AI203-Rohmaterial als an sich bekannt zur Temperatursteuerung herangezogen werden. Die Lage bzw. Höhe der AIl203-Schmelzeoberfläche 4 in dem Tiegel 1 kann aber auch zum Beispiel mechanisch oder
aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden.
Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel 1 mechanisch mittels einem in die AI203-Schmelze 3 unter deren Oberfläche 4 absenkbaren Messstab 7 erfasst werden, welcher Messstab 7 die Schmelzeoberfläche 4 durchstösst und anschliessend weiter abgesenkt wird, bis er an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 anliegt. Dazu ist der Tiegel an seiner Oberseite offen oder hat zumindest in einem (nicht dargestellten) Deckel eine Öffnung für den Messstab 7. Mit zunehmendem Wachstum des Kristalls 5 wird der Messstab nach
oben verschoben, und diese Verschiebung kann gemessen werden.
Ein solcher Messstab 7 kann natürlich wie der Tiegel 1 ebenfalls aus einem hochtemperaturfesten Material bestehen, zum Beispiel aus demselben Material wie der Tiegel 1 selbst. Vorteilhafterweise besteht der Messstab aus einem gegenüber der AIl203-Schmelze 3 passiven Material, insbesondere aus Wolfram und/oder Iri-
dium.
Fig. 2 zeigt eine erste grundlegende Ausführungsform, wie der Messstab 7 zur Ermittlung der Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Ein-
kristalls 5 genutzt werden kann. Beispielsweise an einer Wand 8 des Ofens, in
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nimmt.
Um eine geringere vertikale Bauhöhe zu erreichen, sieht die in Fig. 3 schematisch dargestellte Abtastanordnung 9 eine andere Aufhängung für den Messstab 7 vor. Hier ist der Messstab 7 an seinem tiegelfernen Ende 7a am tiegelnahen Ende 11a eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes 11 angebracht. Das Element 11 kann beispielsweise ein Draht, ein Seil, eine Kette oder dergleichen sein, und ist in jedem Fall zur Absenkung in die Schmelze 3 bzw. zum Herausziehen aus der Schmelze 3 auf einer vorzugsweise um eine horizontal liegende Achse drehbare Spule 12 abspulbar aufgenommen. Trotz des sehr grossen nutzbaren Abtastbereiches ergibt sich durch die Aufspulung auch besonders langer Elemente 11 in vertikaler Richtung nur ein geringer Platzbedarf im Bereich der Durchführung des Elementes 11 durch die Abdeckung 8 bzw. Wand des Ofens. Überdies kann über Umlenkungsanordnungen wie etwa Rollen, Gleitbögen oder dergleichen, die Spule 12 entfernt von der Stelle der Durchführung des Elementes 11 zum Tiegel 1 positioniert sein, um Platz für andere Baugruppen zur Verfügung zu stellen und die
Spule 12 an einer weniger heissen, sicheren Stelle der Vorrichtung zur Herstellung
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delt werden.
Als weitere Alternative zu einem starren, sehr langen Messstab 7 wäre auch eine Schubkette denkbar, die zumindest in eine Richtung quer zu ihrer Längserstreckung abbiegbar ist, und die nicht nur dehnstarr sondern auch druckstarr ist und somit sowohl Zugkräfte als auch Druckkräfte übertragen kann. Auch eine derartige Schubkette könnte von einer Spule oder einer sonstigen herkömmlichen Vorratsanordnung zugeführt werden. Die Informationen über die Längsbewegung der Schubkette, welche dann wieder vorzugsweise softwarebasiert in Höheninformation der Grenzfläche 6 des Saphir-Einkristalls 5 im Tiegel 1 umgesetzt wird, könnte auch hier von einem Drehaufnehmer der Spule oder einem Sensor für die Bewe-
gung eines linearen Abschnitts der Schubkette stammen.
In beiden Fällen wird vorzugweise auch eine direkte Aussage über das Kristallwachstum getroffen und werden die Steuerungsvorrichtung und/oder die Heizein-
richtung entsprechend einem vorgebbaren Algorithmus optimiert angesteuert.
Zusätzlich kann bei dem Verfahren vor allem in steuerungstechnischer Hinsicht auch noch von Vorteil sein, wenn während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al203-Schmelzeoberfläche 4 sensorisch erfasst bzw. überwacht wird. Dies kann zum Beispiel mittels eines nicht näher dargestellten Pyrometers durchgeführt werden. Es ist aber auch eine Temperaturmessung mittels eines HochtemperaturFühlers, etwa mittels eines geeigneten Thermoelements durch Heranführen an
oder auch geringfügiges Eintauchen in die AI203-Schmelze 3 denkbar.
Grundsätzlich ist es auch möglich, die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu messen und
der Temperatursteuerung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel
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führt werden.
Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle bemerkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten derselben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausführungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen
Fachmannes liegt.
Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert
und/oder verkleinert dargestellt wurden.
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Bezugszeichenliste
Tiegel Saphir-Impfkristall AlzO3s-Schmelze AlzO3-Schmelzeoberfläche Saphir-Einkristall Grenzoberfläche Messstab
7a tiegelfernes Ende Wand
Abtastanordnung Haltevorrichtung Element
11a tiegelnahes Ende
Spule
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), umfassend die Schritte
- Befüllung eines Tiegels (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und AI203-Rohmaterial,
- Aufschmelzen des Al203-Rohmaterials zu einer AI203-Schmelze (3) und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2),
- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur AI203-Schmelze (3) durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al203-Schmelze (3) in dem Tiegel (1) und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls (5) bis zur vollständigen Erstarrung der AIl203-Schmelze (3) in dem Tiegel, und
- Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls (5) aus dem Tiegel (1), gekennzeichnet durch die weiteren Schritte, dass
zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) durch mechanische Tastung unterhalb der
Oberfläche (4) des AI203-Rohmaterials sensorisch erfasst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet die Anordnung einer mechanischen Tastanordnung mit einem in die Alz2Os-Schmelze (3) absenkbaren metallischen Messstab (7) sowie Durchdringen der Schmelzeoberfläche (4) und Ab-
senken des Messstabes (7) bis zum Kontakt mit der Grenzoberfläche (6).
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Tastanordnung ein Messstab (7) aus einem gegenüber der Alz2Os-Schmelze (3)
passiven Material, vorzugsweise Wolfram und/oder Iridium eingesetzt wird.
4. Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5),
umfassend einen Tiegel (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Alz2O03s-Rohmate-
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rial, einer Heizeinrichtung zur Erwärmung des Tiegels (1) und einer Steuerungsvorrichtung zur Temperaturkontrolle im Tiegel (1),
gekennzeichnet durch
eine mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung (9) mit einem in das Innere des Tiegels (1) unter die Oberfläche (4) der AI203-Schmelze (3) absenkbaren Messstab (7) für die
Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5).
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht ist, welches zur Absenkung des Messtabes (7) von einer Spule ab-
spulbar ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes (7) und vorzugsweise auch in eine Infor-
mation über das Kristallwachstum umwandelt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mess-
stab (7) am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) aus einem gegenüber der Al2Os-Schmelze (3) passiven Material, vorzugs-
weise Wolfram und/oder Iridium, besteht.
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