AT526111A1 - Device and method for producing an artificial sapphire single crystal - Google Patents

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AT526111A1 ATA50317/2022A AT503172022A AT526111A1 AT 526111 A1 AT526111 A1 AT 526111A1 AT 503172022 A AT503172022 A AT 503172022A AT 526111 A1 AT526111 A1 AT 526111A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5). In einem Tiegel (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Al2O3-Rohmaterial wird diese aufgeschmolzen und es erfolgt ein zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2) und ein Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) aufgrund eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze (3). Nach voll- ständiger Erstarrung der Al2O3-Schmelze (3) in dem Tiegel (1) und Abkühlung kann der Saphir-Einkristalls (5) entnommen werden. Zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) wird eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) durch mechanische Tastung unterhalb der Oberfläche (4) des Al2O3-Rohmaterials sensorisch erfasst.The invention relates to a method and a device for producing an artificial sapphire single crystal (5). This is melted in a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and Al2O3 raw material and the sapphire seed crystal (2) melts at least superficially and crystal growth occurs on a boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal ( 5) due to a temperature gradient in the Al2O3 melt (3). After the Al2O3 melt (3) has completely solidified in the crucible (1) and cooled down, the sapphire single crystal (5) can be removed. At least at one point in the crucible (1), a position of the boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) is sensed by mechanical sensing below the surface (4) of the Al2O3 raw material.

Description

kristalls, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. crystal, as well as a device for carrying out the procedure.

Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten von Einkristallen sind sehr energieund zeitaufwendige Prozesse, bei welchen ein Kristallwachstum eines Einkristalls mehrere Tage oder sogar Wochen dauern kann. Zur Züchtung von Saphir-Einkristallen kommen unter anderem Methoden zur Anwendung, bei welchen ein SaphirEinkristall durch langsames Kristallit-Wachstum bzw. Verfestigung aus einer AIl203-Schmelze, meist auf einem vorgelegtem Impf- bzw. Keimkristall in einem Methods for producing or growing single crystals are very energy- and time-consuming processes in which crystal growth of a single crystal can take several days or even weeks. Methods used to grow sapphire single crystals include methods in which a sapphire single crystal is formed by slow crystallite growth or solidification from an Al2O3 melt, usually on a seed or seed crystal

Tiegel hergestellt wird. Crucible is produced.

Es umfasst typischerweise die Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir-Impfkristall und AI203-Rohmaterial, das Aufschmelzen des AI203-Rohmaterials zu einer AIl203-Schmelze und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls, dann Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur AI203-Schmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der AI203-Schmelze in dem Tiegel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls bis zur vollständigen Erstarrung der AI203-Schmelze in dem Tiegel, und schliesslich die Abkühlung und Ent-It typically involves filling a crucible with a sapphire seed crystal and AI203 raw material, melting the AI203 raw material into an AI203 melt and at least superficially melting the sapphire seed crystal, then crystal growth on a boundary surface of the growing sapphire single crystal to form the AI203 Melt by creating a temperature gradient in the AI203 melt in the crucible and crystallization of the melt on the boundary surface of the growing sapphire single crystal until the AI203 melt in the crucible completely solidifies, and finally the cooling and decomposition

nahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel. removal of the sapphire single crystal from the crucible.

Sowohl für die Optimierung des Kristallwachstums, als auch für die Optimierung des Energieeinsatzes, der Kosten und des Abfalls ist eine Ermittlung der Wachs-In order to optimize crystal growth as well as to optimize energy use, costs and waste, a determination of the growth rate is necessary.

tumsrate des Kristalls von essentieller Wichtigkeit. Dies erlaubt die Evaluierung growth rate of the crystal is of essential importance. This allows evaluation

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einem Tiegel. a crucible.

Die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann aufgrund der sehr langsamen Kristallisation im Wesentlichen der Schmelztemperatur von Saphir entsprechen. Sie kann daher als gegeben angenommen werden. Im Prinzip kann des Weiteren die Lage bzw. die Höhe der Al203-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel und aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit AI203-Rohmaterial als an sich bekannt zur Steuerung herangezogen werden. Ein langsames Wachstum des Saphir-Einkristalls kann durch zonenweise Abkühlung der Al203-Schmelze in dem Tiegel, zum Beispiel wie meistens The temperature at the interface of the growing sapphire single crystal can essentially correspond to the melting temperature of sapphire due to the very slow crystallization. It can therefore be taken as given. In principle, the position or the height of the Al2O3 melt surface in the crucible and due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with AI203 raw material can be used for control as known per se. A slow growth of the sapphire single crystal can be achieved by zone-wise cooling of the Al2O3 melt in the crucible, for example as is usually the case

üblich vertikal von unten nach oben, durchgeführt werden. usually vertically from bottom to top.

Die JP 2005/097050 A offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls, bei welcher die Oberfläche des Rohmaterials im Tiegel durch Absenken eines Messkristallstücks bis zum Kontakt mit der Oberfläche bestimmt wird. Eine Messeinrichtung für die Distanz der Absenkung ist oberhalb des Tiegels angeordnet, wobei der Messkristall an einem von einer Spule abrollbaren Draht aufgehängt ist. Über einen Pulsgeber an der Spulenachse und eine Zählanordnung können die Absenkdistanz und damit auch die Höhe der Oberfläche des Rohmaterials JP 2005/097050 A discloses a device for producing a single crystal, in which the surface of the raw material in the crucible is determined by lowering a measuring crystal piece until it comes into contact with the surface. A measuring device for the distance of the depression is arranged above the crucible, with the measuring crystal being suspended on a wire that can be unrolled from a coil. The lowering distance and thus also the height of the surface of the raw material can be determined using a pulse generator on the coil axis and a counting arrangement

der Schmelze bestimmt werden. the melt can be determined.

Auch gemäss der JP H10-72293 A wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls ein Teststück an einem Draht von oberhalb des Tiegels in die Schmelze abgesenkt. Hier soll aber keine Höhe der Schmelze oder einer sonstigen Grenzfläche bestimmt werden, sondern der Schmelzverlust des Materials des Tiegels, indem das Teststück ein aus einer Seitenwand eines Testtiegels ge-Also according to JP H10-72293 A, in a device for producing a silicon single crystal, a test piece on a wire is lowered into the melt from above the crucible. However, the aim here is not to determine the height of the melt or any other interface, but rather the melting loss of the material of the crucible by pulling the test piece out of a side wall of a test crucible.

schnittener Teil ist. cut part is.

Schliesslich offenbart die EP 0301998 A1 eine Vorrichtung zum Einstellen der Ausgangsposition der Oberfläche einer Schmelze innerhalb eines Schmelztiegels Finally, EP 0301998 A1 discloses a device for adjusting the starting position of the surface of a melt within a melting crucible

eines Einkristallwachstums-Systems. Ein Keimkristall wird bis zum Kontakt mit der a single crystal growth system. A seed crystal is grown until it comes into contact with the

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Rolle abwickelbaren Draht über der Schmelze. Roll of unwindable wire over the melt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die noch vorhandenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mittels derer ein steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzendes Temperaturmanagement in einem Tiegel während der Züchtung eines Saphir-Einkristalls in einem Tiegel bewerkstelligt werden kann, und mit-The object of the present invention was to overcome the remaining disadvantages of the prior art and to provide a method and a device by means of which temperature management in a crucible, which is relatively easy to implement in terms of control technology, is achieved during the growth of a sapphire single crystal in a crucible can be, and with-

tels welchem gleichzeitig ein Saphir-Einkristall von hoher Qualität herstellbar ist. by means of which a sapphire single crystal of high quality can be produced at the same time.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren sowie eine Vorrichtung gemäß den An-This task is achieved by a method and a device in accordance with the requirements

sprüchen gelöst. sayings solved.

Das Verfahren ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch die Schritte, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel eine Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls durch mechanische Tastung unterhalb der Ober-According to the invention, the method is characterized by the steps that, at least at one point in the crucible, a position of the boundary surface of the growing sapphire single crystal is determined by mechanical scanning below the upper surface.

fläche des AI203-Rohmaterials sensorisch erfasst wird. surface of the AI203 raw material is detected by sensors.

Durch die damit gegebene Möglichkeit der Bestimmung des Abstands zwischen der Al203-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden SaphirEinkristalls kann eine verbesserte bzw. präzisere Temperatursteuerung in dem Tiegel während des Wachstums des Saphir-Einkristalls erzielt werden. Die Lage bzw. Höhe der AI203-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden, während die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Sa-Due to the possibility of determining the distance between the Al2O3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire single crystal, improved or more precise temperature control in the crucible can be achieved during the growth of the sapphire single crystal. The position or height of the AI203 melt surface in the crucible can be recorded, for example, mechanically or using optical or image-capturing methods, while the position or height of the boundary surface of the growing seed

phir-Einkristalls über die mechanische Tastung erfasst wird. phir single crystal is recorded via mechanical scanning.

Eine bevorzugte Variante des Verfahrens sieht die Anordnung einer mechani-A preferred variant of the method involves the arrangement of a mechanical

schen Tastanordnung mit einem in die Alz2Os-Schmelze absenkbaren metallischen Messstab vor. Dieser mechanisch stabile Taster kann die Oberfläche der Schmelz des AIl203-Rohmaterials durchdringen und für die Messung bis an die Grenzober-A tactile arrangement with a metallic measuring rod that can be lowered into the Alz2Os melt. This mechanically stable probe can penetrate the surface of the enamel of the AIl203 raw material and can be used for measurements up to the upper limit.

fläche des wachsenden Saphir-Einkristalls abgesenkt werden. surface of the growing sapphire single crystal can be lowered.

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ordnung zu gewährleisten. to ensure order.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst einen Tiegel mit einem Saphir-Impfkristall und AI203-Rohmaterial, einer Heizeinrichtung zur Erwärmung des Tiegels The device according to the invention comprises a crucible with a sapphire seed crystal and AI203 raw material, a heating device for heating the crucible

und einer Steuerungsvorrichtung zur Temperaturkontrolle im Tiegel. and a control device for temperature control in the crucible.

Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch eine mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung mit einem in das Innere des Tiegels absenkbaren Messstab für According to the invention, this device is characterized by a scanning arrangement which is connected to the control device and/or the heating device in terms of control technology and has a measuring rod which can be lowered into the interior of the crucible

die Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls. the boundary surface of the growing sapphire single crystal.

Die damit verbundenen Vorteile wurden bereits im Zusammenhang mit dem erfin-The associated advantages have already been discussed in connection with the invention

dungsgemässen Verfahren weiter oben erläutert. The relevant procedure is explained above.

Bevorzugt ist dabei der Messstab am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht ist, welches zur Absenkung des Messtabes von einer Spule abspulbar ist. Diese Konstruktionsart bietet den Vorteil eines grossen nutzbaren Abtastbereichs bei gleichzeitig kleinem Bauvolumen. Durch die Möglichkeit der beliebigen Umlenkbarkeit des Drahtes, Seils, der Kette oder jedes anderen biegeschlaffen Elementes kann die Spule an jeder passenden Stelle der Vorrichtung ausserhalb des Bereiches anderer notwendiger Baugruppen und in einem weniger heissen, sicheren Abschnitt der Vorrichtung positioniert sein. Alternativ könnte der Messstab auch am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht The measuring rod is preferably attached to the end near the crucible of a flexible and stretch-rigid element, which can be unwound from a spool in order to lower the measuring rod. This type of construction offers the advantage of a large usable scanning area with a small construction volume at the same time. Due to the possibility of arbitrary redirection of the wire, rope, chain or any other flexible element, the coil can be positioned at any suitable point in the device outside the area of other necessary assemblies and in a less hot, safe section of the device. Alternatively, the measuring rod could also be attached to the end of a push chain near the crucible

sein. be.

Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform ist weiter in einfacher und bewährter Weise vorgesehen, dass eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes und vor-According to an advantageous embodiment, it is further provided in a simple and proven manner that a rotary sensor arrangement is connected to the coil or arranged adjacent to it, and that an evaluation unit converts the rotation information of the coil into height information of the measuring rod and

zugsweise auch in eine Information über das Kristallwachstum umwandelt. preferably also converted into information about crystal growth.

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eingesetzt. used.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden For a better understanding of the invention, it is based on the following

Figuren näher erläutert. Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung: Figures explained in more detail. They show in a highly simplified, schematic representation:

Fig. 1 einen Tiegel mit wachsendem Saphir-Einkristall und AI203-Schmelze Fig. 1 shows a crucible with growing sapphire single crystal and Al203 melt

während des Kristallwachstums, schematisch und in Schnittansicht; during crystal growth, schematic and sectional view;

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit einer Tastanordnung mit in seiner Längsrichtung verschiebbarem Mess-Fig. 2 is a schematic representation of a crucible corresponding to Fig. 1 with a sensing arrangement with a measuring element that can be moved in its longitudinal direction.

stab; und Rod; and

Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit Fig. 3 is a schematic representation of a crucible corresponding to Fig. 1

einer Tastanordnung mit einem von einer Rolle absenkbaren Messstab. a sensing arrangement with a measuring rod that can be lowered from a roller.

Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lage-As an introduction, it should be noted that in the differently described embodiments, the same parts are provided with the same reference numbers or the same component names, whereby the disclosures contained in the entire description can be transferred analogously to the same parts with the same reference numbers or the same component names. The position information chosen in the description, such as top, bottom, side, etc., is also related to the figure directly described and shown and these positions are

angaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen. In the event of a change in location, the information must be transferred accordingly to the new location.

Bei der Erfindung wird, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, als Basismaterial ein Al203-Rohmaterial zusammen mit einem Saphir-Impfkristall 2 in einen Tiegel 1 gefüllt und in einem Ofen (nicht dargestellt) aufgeschmolzen. Danach wird die In the invention, as shown schematically in FIG. 1, an Al2O3 raw material is filled into a crucible 1 together with a sapphire seed crystal 2 as the base material and melted in a furnace (not shown). After that it will

AIl203-Schmelze 3 kontrolliert von unten abgekühlt und es bildet sich im Tiegel 1 AIl203 melt 3 is cooled in a controlled manner from below and it forms in crucible 1

von unten nach oben ein Einkristall. Am Ende des Prozesses liegt eine Stange from bottom to top a single crystal. At the end of the process there is a rod

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6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5, wird immer dünner. 6 of the growing sapphire single crystal 5, is becoming thinner and thinner.

Während des Prozesses soll kontinuierlich überprüft werden, wie tief die Schmelze 3 aktuell ist, um in Abhängigkeit davon die Temperatur des Ofens zu steuern, um ein optimales Kristallwachstum zu erzielen. Die Höhe der Al203-Schmelzeoberfläche 6 in dem Tiegel 1 kann im Prinzip aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit AI203-Rohmaterial als an sich bekannt zur Temperatursteuerung herangezogen werden. Die Lage bzw. Höhe der AIl203-Schmelzeoberfläche 4 in dem Tiegel 1 kann aber auch zum Beispiel mechanisch oder During the process, it should be continuously checked how deep the melt 3 currently is in order to control the temperature of the furnace depending on this in order to achieve optimal crystal growth. The height of the Al2O3 melt surface 6 in the crucible 1 can in principle be used for temperature control as known per se due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al2O3 raw material. The position or height of the Al2O3 melt surface 4 in the crucible 1 can also be done mechanically or for example

aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden. but can also be recorded using optical or image-capturing methods.

Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel 1 mechanisch mittels einem in die AI203-Schmelze 3 unter deren Oberfläche 4 absenkbaren Messstab 7 erfasst werden, welcher Messstab 7 die Schmelzeoberfläche 4 durchstösst und anschliessend weiter abgesenkt wird, bis er an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 anliegt. Dazu ist der Tiegel an seiner Oberseite offen oder hat zumindest in einem (nicht dargestellten) Deckel eine Öffnung für den Messstab 7. Mit zunehmendem Wachstum des Kristalls 5 wird der Messstab nach The position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be recorded, for example, at any point in the crucible 1 mechanically by means of a measuring rod 7 which can be lowered into the Al203 melt 3 below its surface 4, which measuring rod 7 pierces the melt surface 4 and is then lowered further until it rests on the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5. For this purpose, the crucible is open on its top or at least has an opening for the measuring rod 7 in a lid (not shown). As the crystal 5 grows, the measuring rod becomes smaller

oben verschoben, und diese Verschiebung kann gemessen werden. shifted above, and this shift can be measured.

Ein solcher Messstab 7 kann natürlich wie der Tiegel 1 ebenfalls aus einem hochtemperaturfesten Material bestehen, zum Beispiel aus demselben Material wie der Tiegel 1 selbst. Vorteilhafterweise besteht der Messstab aus einem gegenüber der AIl203-Schmelze 3 passiven Material, insbesondere aus Wolfram und/oder Iri-Such a dipstick 7 can of course, like the crucible 1, also consist of a high-temperature-resistant material, for example of the same material as the crucible 1 itself. Advantageously, the dipstick consists of a material that is passive compared to the Al2O3 melt 3, in particular of tungsten and / or Iri -

dium. dium.

Fig. 2 zeigt eine erste grundlegende Ausführungsform, wie der Messstab 7 zur Ermittlung der Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Ein-2 shows a first basic embodiment of how the measuring rod 7 is used to determine the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire deposit.

kristalls 5 genutzt werden kann. Beispielsweise an einer Wand 8 des Ofens, in kristalls 5 can be used. For example, on a wall 8 of the oven, in

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nimmt. takes.

Um eine geringere vertikale Bauhöhe zu erreichen, sieht die in Fig. 3 schematisch dargestellte Abtastanordnung 9 eine andere Aufhängung für den Messstab 7 vor. Hier ist der Messstab 7 an seinem tiegelfernen Ende 7a am tiegelnahen Ende 11a eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes 11 angebracht. Das Element 11 kann beispielsweise ein Draht, ein Seil, eine Kette oder dergleichen sein, und ist in jedem Fall zur Absenkung in die Schmelze 3 bzw. zum Herausziehen aus der Schmelze 3 auf einer vorzugsweise um eine horizontal liegende Achse drehbare Spule 12 abspulbar aufgenommen. Trotz des sehr grossen nutzbaren Abtastbereiches ergibt sich durch die Aufspulung auch besonders langer Elemente 11 in vertikaler Richtung nur ein geringer Platzbedarf im Bereich der Durchführung des Elementes 11 durch die Abdeckung 8 bzw. Wand des Ofens. Überdies kann über Umlenkungsanordnungen wie etwa Rollen, Gleitbögen oder dergleichen, die Spule 12 entfernt von der Stelle der Durchführung des Elementes 11 zum Tiegel 1 positioniert sein, um Platz für andere Baugruppen zur Verfügung zu stellen und die In order to achieve a lower vertical height, the scanning arrangement 9 shown schematically in FIG. 3 provides a different suspension for the measuring rod 7. Here the measuring rod 7 is attached at its end 7a remote from the crucible to the end 11a of a flexible and stretch-rigid element 11 near the crucible. The element 11 can be, for example, a wire, a rope, a chain or the like, and is in any case accommodated so that it can be lowered into the melt 3 or pulled out of the melt 3 on a spool 12 which is preferably rotatable about a horizontal axis. Despite the very large usable scanning area, the winding of even particularly long elements 11 in the vertical direction only requires a small amount of space in the area where the element 11 passes through the cover 8 or wall of the oven. In addition, the coil 12 can be positioned away from the point where the element 11 passes through to the crucible 1 via deflection arrangements such as rollers, sliding arches or the like in order to provide space for other assemblies and the

Spule 12 an einer weniger heissen, sicheren Stelle der Vorrichtung zur Herstellung Coil 12 in a less hot, safe place on the device for manufacturing

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delt werden. be delt.

Als weitere Alternative zu einem starren, sehr langen Messstab 7 wäre auch eine Schubkette denkbar, die zumindest in eine Richtung quer zu ihrer Längserstreckung abbiegbar ist, und die nicht nur dehnstarr sondern auch druckstarr ist und somit sowohl Zugkräfte als auch Druckkräfte übertragen kann. Auch eine derartige Schubkette könnte von einer Spule oder einer sonstigen herkömmlichen Vorratsanordnung zugeführt werden. Die Informationen über die Längsbewegung der Schubkette, welche dann wieder vorzugsweise softwarebasiert in Höheninformation der Grenzfläche 6 des Saphir-Einkristalls 5 im Tiegel 1 umgesetzt wird, könnte auch hier von einem Drehaufnehmer der Spule oder einem Sensor für die Bewe-As a further alternative to a rigid, very long measuring rod 7, a push chain would also be conceivable, which can be bent at least in one direction transverse to its longitudinal extent, and which is not only rigid in terms of expansion but also rigid in compression and can therefore transmit both tensile forces and compressive forces. Such a push chain could also be supplied from a spool or other conventional supply arrangement. The information about the longitudinal movement of the push chain, which is then converted, preferably based on software, into height information of the interface 6 of the sapphire single crystal 5 in the crucible 1, could also be provided here by a rotary sensor of the coil or a sensor for the movement.

gung eines linearen Abschnitts der Schubkette stammen. tion of a linear section of the push chain.

In beiden Fällen wird vorzugweise auch eine direkte Aussage über das Kristallwachstum getroffen und werden die Steuerungsvorrichtung und/oder die Heizein-In both cases, a direct statement about the crystal growth is preferably also made and the control device and/or the heating device are used.

richtung entsprechend einem vorgebbaren Algorithmus optimiert angesteuert. direction is controlled in an optimized manner according to a predeterminable algorithm.

Zusätzlich kann bei dem Verfahren vor allem in steuerungstechnischer Hinsicht auch noch von Vorteil sein, wenn während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al203-Schmelzeoberfläche 4 sensorisch erfasst bzw. überwacht wird. Dies kann zum Beispiel mittels eines nicht näher dargestellten Pyrometers durchgeführt werden. Es ist aber auch eine Temperaturmessung mittels eines HochtemperaturFühlers, etwa mittels eines geeigneten Thermoelements durch Heranführen an In addition, the method can also be advantageous, especially from a control point of view, if a temperature of the Al2O3 melt surface 4 is detected or monitored by sensors during crystal growth. This can be carried out, for example, using a pyrometer, not shown. But it is also a temperature measurement using a high-temperature sensor, for example using a suitable thermocouple by approaching it

oder auch geringfügiges Eintauchen in die AI203-Schmelze 3 denkbar. or even slight immersion in the AI203 melt 3 is conceivable.

Grundsätzlich ist es auch möglich, die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu messen und In principle, it is also possible to measure the temperature during crystal growth at the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 and

der Temperatursteuerung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel to be used as a basis for temperature control. A measurement can, for example

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führt werden. be led.

Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle bemerkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten derselben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausführungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen The exemplary embodiments show possible embodiment variants, whereby it should be noted at this point that the invention is not limited to the specifically illustrated embodiment variants, but rather various combinations of the individual embodiment variants with one another are possible and this variation possibility is based on the teaching on technical action through the subject invention Skills working in this technical field

Fachmannes liegt. expert.

Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert For the sake of order, it should finally be pointed out that for a better understanding of the structure, elements are sometimes out of scale and/or enlarged

und/oder verkleinert dargestellt wurden. and/or shown reduced in size.

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12 12

10 10

Bezugszeichenliste Reference symbol list

Tiegel Saphir-Impfkristall AlzO3s-Schmelze AlzO3-Schmelzeoberfläche Saphir-Einkristall Grenzoberfläche Messstab Crucible Sapphire seed crystal AlzO3s melt AlzO3 melt surface Sapphire single crystal Boundary surface Measuring rod

7a tiegelfernes Ende Wand 7a end of wall far from the crucible

Abtastanordnung Haltevorrichtung Element Scanning arrangement holding device element

11a tiegelnahes Ende 11a end near the crucible

Spule Kitchen sink

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Claims (8)

PatentansprüchePatent claims 1. Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), umfassend die Schritte 1. Process for producing an artificial sapphire single crystal (5), comprising the steps - Befüllung eines Tiegels (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und AI203-Rohmaterial, - filling a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and AI203 raw material, - Aufschmelzen des Al203-Rohmaterials zu einer AI203-Schmelze (3) und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2), - Melting the Al203 raw material into an AI203 melt (3) and at least superficial melting of the sapphire seed crystal (2), - Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur AI203-Schmelze (3) durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al203-Schmelze (3) in dem Tiegel (1) und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls (5) bis zur vollständigen Erstarrung der AIl203-Schmelze (3) in dem Tiegel, und - Crystal growth at a boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) to the Al2O3 melt (3) by generating a temperature gradient in the Al2O3 melt (3) in the crucible (1) and crystallization of the melt at the boundary surface of the growing sapphire single crystal (5) until the Al203 melt (3) completely solidifies in the crucible, and - Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls (5) aus dem Tiegel (1), gekennzeichnet durch die weiteren Schritte, dass - Cooling and removal of the sapphire single crystal (5) from the crucible (1), characterized by the further steps that zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) durch mechanische Tastung unterhalb der at least at one point in the crucible (1) a position of the boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) by mechanical sensing below the Oberfläche (4) des AI203-Rohmaterials sensorisch erfasst wird. Surface (4) of the AI203 raw material is detected by sensors. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet die Anordnung einer mechanischen Tastanordnung mit einem in die Alz2Os-Schmelze (3) absenkbaren metallischen Messstab (7) sowie Durchdringen der Schmelzeoberfläche (4) und Ab-2. The method according to claim 1, characterized by the arrangement of a mechanical sensing arrangement with a metallic measuring rod (7) which can be lowered into the Alz2Os melt (3), as well as penetrating the melt surface (4) and removing it. senken des Messstabes (7) bis zum Kontakt mit der Grenzoberfläche (6). Lower the measuring rod (7) until it comes into contact with the boundary surface (6). 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Tastanordnung ein Messstab (7) aus einem gegenüber der Alz2Os-Schmelze (3) 3. The method according to claim 2, characterized in that in the tactile arrangement a measuring rod (7) made of a material opposite the Alz2Os melt (3) passiven Material, vorzugsweise Wolfram und/oder Iridium eingesetzt wird. passive material, preferably tungsten and/or iridium, is used. 4. Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), 4. Device for producing an artificial sapphire single crystal (5), umfassend einen Tiegel (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Alz2O03s-Rohmate-comprising a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and Alz2O03s raw material N2022/10400-AT-00 N2022/10400-AT-00 rial, einer Heizeinrichtung zur Erwärmung des Tiegels (1) und einer Steuerungsvorrichtung zur Temperaturkontrolle im Tiegel (1), rial, a heating device for heating the crucible (1) and a control device for controlling the temperature in the crucible (1), gekennzeichnet durch marked by eine mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung (9) mit einem in das Innere des Tiegels (1) unter die Oberfläche (4) der AI203-Schmelze (3) absenkbaren Messstab (7) für die a scanning arrangement (9), which is connected to the control device and/or the heating device in terms of control technology, with a measuring rod (7) which can be lowered into the interior of the crucible (1) below the surface (4) of the AI203 melt (3). Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5). Boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5). 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht ist, welches zur Absenkung des Messtabes (7) von einer Spule ab-5. Device according to claim 4, characterized in that the measuring rod (7) is attached to the end near the crucible of a flexible and stretch-rigid element, which is detached from a coil to lower the measuring rod (7). spulbar ist. is spoolable. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes (7) und vorzugsweise auch in eine Infor-6. Device according to claim 5, characterized in that a rotary sensor arrangement is connected to the coil or arranged adjacent to it, and that an evaluation unit converts the rotation information of the coil into height information of the measuring rod (7) and preferably also into information. mation über das Kristallwachstum umwandelt. mation via crystal growth. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mess-7. Device according to claim 4, characterized in that the measuring stab (7) am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht ist. rod (7) is attached to the end of a push chain near the crucible. 8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab (7) aus einem gegenüber der Al2Os-Schmelze (3) passiven Material, vorzugs-8. Device according to claim 4, characterized in that the measuring rod (7) is made of a material that is passive compared to the Al2Os melt (3), preferably weise Wolfram und/oder Iridium, besteht. wise tungsten and/or iridium. N2022/10400-AT-00 N2022/10400-AT-00
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