AT526111B1 - Apparatus and method for producing an artificial sapphire single crystal - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5). In einem Tiegel (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Al2O3-Rohmaterial wird diese aufgeschmolzen und es erfolgt ein zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2) und ein Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) aufgrund eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze (3). Nach vollständiger Erstarrung der Al2O3-Schmelze (3) in dem Tiegel (1) und Abkühlung kann der Saphir-Einkristalls (5) entnommen werden. Zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) wird eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir- Einkristalls (5) durch mechanische Tastung unterhalb der Oberfläche (4) des Al2O3-Rohmaterials sensorisch erfasst.The invention relates to a method and a device for producing an artificial sapphire single crystal (5). The latter is melted in a crucible (1) with a sapphire seed crystal (2) and Al2O3 raw material, and the sapphire seed crystal (2) melts at least superficially and crystal growth occurs on a boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) due to a temperature gradient in the Al2O3 melt (3). After the Al2O3 melt (3) in the crucible (1) has completely solidified and cooled, the sapphire single crystal (5) can be removed. At least at one point in the crucible (1), a position of the boundary surface (6) of the growing sapphire single crystal (5) is detected by sensor by mechanical scanning below the surface (4) of the Al2O3 raw material.
Description
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. [0001] The invention relates to a method for producing an artificial sapphire single crystal, as well as a device for carrying out the method.
[0002] Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten von Einkristallen sind sehr energie- und zeitaufwendige Prozesse, bei welchen ein Kristallwachstum eines Einkristalls mehrere Tage oder sogar Wochen dauern kann. Zur Züchtung von Saphir-Einkristallen kommen unter anderem Methoden zur Anwendung, bei welchen ein Saphir-Einkristall durch langsames Kristallit-Wachstum bzw. Verfestigung aus einer AlI203-Schmelze, meist auf einem vorgelegtem Impf- bzw. Keimkristall in einem Tiegel hergestellt wird. [0002] Methods for producing or growing single crystals are very energy- and time-consuming processes in which the crystal growth of a single crystal can take several days or even weeks. Methods used to grow sapphire single crystals include those in which a sapphire single crystal is produced by slow crystallite growth or solidification from an AlI2O3 melt, usually on a seed crystal in a crucible.
[0003] Es umfasst typischerweise die Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir-Impfkristall und AI203-Rohmaterial, das Aufschmelzen des AI203-Rohmaterials zu einer AI203-Schmelze und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls, dann Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur AI203-Schmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der AI203-Schmelze in dem Tiegel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls bis zur vollständigen Erstarrung der AI203-Schmelze in dem Tiegel, und schließlich die Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel. [0003] It typically comprises filling a crucible with a sapphire seed crystal and Al2O3 raw material, melting the Al2O3 raw material to form an Al2O3 melt and at least superficially melting the sapphire seed crystal, then crystal growth at an interface surface of the growing sapphire single crystal to the Al2O3 melt by creating a temperature gradient in the Al2O3 melt in the crucible and crystallization of the melt at the interface surface of the growing sapphire single crystal until the Al2O3 melt in the crucible has completely solidified, and finally cooling and removing the sapphire single crystal from the crucible.
[0004] Sowohl für die Optimierung des Kristallwachstums, als auch für die Optimierung des Energieeinsatzes, der Kosten und des Abfalls ist eine Ermittlung der Wachstumsrate des Kristalls von essentieller Wichtigkeit. Dies erlaubt die Evaluierung und Optimierung des Wachstumsvorganges und ein verbessertes Temperaturmanagement bei der Züchtung eines Saphir-Einkristalls aus einer AI203-Schmelze in einem Tiegel. [0004] Determining the growth rate of the crystal is essential for optimizing crystal growth as well as for optimizing energy use, costs and waste. This allows evaluation and optimization of the growth process and improved temperature management when growing a sapphire single crystal from an Al203 melt in a crucible.
[0005] Die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann aufgrund der sehr langsamen Kristallisation im Wesentlichen der Schmelztemperatur von Saphir entsprechen. Sie kann daher als gegeben angenommen werden. Im Prinzip kann des Weiteren die Lage bzw. die Höhe der AI203-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel und aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit AI203-Rohmaterial als an sich bekannt zur Steuerung herangezogen werden. Ein langsames Wachstum des Saphir-Einkristalls kann durch zonenweise Abkühlung der AI203-Schmelze in dem Tiegel, zum Beispiel wie meistens üblich vertikal von unten nach oben, durchgeführt werden. [0005] The temperature at the boundary surface of the growing sapphire single crystal can essentially correspond to the melting temperature of sapphire due to the very slow crystallization. It can therefore be assumed to be given. In principle, the position or height of the Al2O3 melt surface in the crucible and the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al2O3 raw material can also be used for control purposes. Slow growth of the sapphire single crystal can be carried out by cooling the Al2O3 melt in the crucible in zones, for example vertically from bottom to top as is usually the case.
[0006] Die JP 2005/097050 A offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls, bei welcher die Oberfläche des Rohmaterials im Tiegel durch Absenken eines Messkristallstücks bis zum Kontakt mit der Oberfläche bestimmt wird. Eine Messeinrichtung für die Distanz der Absenkung ist oberhalb des Tiegels angeordnet, wobei der Messkristall an einem von einer Spule abrollbaren Draht aufgehängt ist. Uber einen Pulsgeber an der Spulenachse und eine Zählanordnung können die Absenkdistanz und damit auch die Höhe der Oberfläche des Rohmaterials der Schmelze bestimmt werden. [0006] JP 2005/097050 A discloses a device for producing a single crystal, in which the surface of the raw material in the crucible is determined by lowering a measuring crystal piece until it comes into contact with the surface. A measuring device for the distance of the lowering is arranged above the crucible, with the measuring crystal being suspended from a wire that can be unrolled from a coil. The lowering distance and thus also the height of the surface of the raw material of the melt can be determined via a pulse generator on the coil axis and a counting arrangement.
[0007] Auch gemäß der JP H10-72293 A wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls ein Teststück an einem Draht von oberhalb des Tiegels in die Schmelze abgesenkt. Hier soll aber keine Höhe der Schmelze oder einer sonstigen Grenzfläche bestimmt werden, sondern der Schmelzverlust des Materials des Tiegels, indem das Teststück ein aus einer Seitenwand eines Testtiegels geschnittener Teil ist. [0007] Also according to JP H10-72293 A, in a device for producing a silicon single crystal, a test piece is lowered on a wire from above the crucible into the melt. However, the height of the melt or another interface is not to be determined here, but rather the melt loss of the material of the crucible, in that the test piece is a part cut from a side wall of a test crucible.
[0008] Die CN 102879052 A offenbart ein Detektionsverfahren zur automatischen Bestimmung der Fest-Flüssig-Grenzflächenposition eines Schmelzkristalls, wobei ein Messstab in die Schmelze eintaucht, bis ein Kontakt mit der Fest-Flüssig-Grenze erfolgt, und die Bewegung des Messtabes mit einem Verschiebungssensor registriert wird. Als Material für den Messstab eignet sich u.a. Wolfram. Das hier vorgestellte Verfahren dient der Kontrolle des Kristallwachstums und der Anpassung der Temperatur. [0008] CN 102879052 A discloses a detection method for automatically determining the solid-liquid interface position of a melt crystal, whereby a measuring rod is immersed in the melt until contact with the solid-liquid boundary is made and the movement of the measuring rod is registered with a displacement sensor. Tungsten is one of the materials suitable for the measuring rod. The method presented here is used to control crystal growth and to adjust the temperature.
[0009] In der US 2013152850 A1 bzw. der TW 201326478 A ist ein System zum Überwachen und Steuern des Kristallwachstums, auch von Einkristallen, offenbart, wobei die Höhe der Fest-[0009] In US 2013152850 A1 and TW 201326478 A, a system for monitoring and controlling crystal growth, including single crystals, is disclosed, wherein the height of the solid
Flüssig-Grenzfläche des im Tiegel angeordneten Kristallmaterials gemessen wird und sodann auf der Grundlage der gemessenen Höhen die Parameter des Kristallwachstumsverfahrens optimiert werden. Dabei wird eine Sonde abgesenkt, wobei mittels eines Kraftsensors ermittelt wird, wenn die Spitze mit der Fest-Flüssig-Grenzfläche in Kontakt gekommen ist. The liquid interface of the crystal material arranged in the crucible is measured and the parameters of the crystal growth process are then optimized on the basis of the measured heights. A probe is lowered and a force sensor is used to determine when the tip has come into contact with the solid-liquid interface.
[0010] Schließlich offenbart die EP 0301998 A1 eine Vorrichtung zum Einstellen der Ausgangsposition der Oberfläche einer Schmelze innerhalb eines Schmelztiegels eines Einkristallwachstums-Systems. Ein Keimkristall wird bis zum Kontakt mit der Schmelze von oberhalb des Tiegels abgesenkt und die Höhe über eine Impulserzeugungseinrichtung zum Ausgeben einer proportional zur Strecke der Absenkung erzeugten Impulsen ermittelt. Der Keimkristall hängt dabei an einem von einer Rolle abwickelbaren Draht über der Schmelze. [0010] Finally, EP 0301998 A1 discloses a device for setting the starting position of the surface of a melt within a crucible of a single crystal growth system. A seed crystal is lowered from above the crucible until it comes into contact with the melt and the height is determined via a pulse generating device for outputting a pulse generated proportional to the distance of the lowering. The seed crystal hangs above the melt on a wire that can be unwound from a roll.
[0011] Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die noch vorhandenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mittels derer ein steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzendes Temperaturmanagement in einem Tiegel während der Züchtung eines Saphir-Einkristalls in einem Tiegel bewerkstelligt werden kann, und mittels welchem gleichzeitig ein Saphir-Einkristall von hoher Qualität herstellbar ist. [0011] The object of the present invention was to overcome the remaining disadvantages of the prior art and to provide a method and a device by means of which a temperature management in a crucible that is relatively easy to implement in terms of control technology can be achieved during the growth of a sapphire single crystal in a crucible, and by means of which a sapphire single crystal of high quality can be produced at the same time.
[0012] Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung und ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst. [0012] This object is achieved by a device and a method according to the claims.
[0013] Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst einen Tiegel mit einem Saphir-Impfkristall und Al203-Rohmaterial, einer Heizeinrichtung zur Erwärmung des Tiegels und einer Steuerungsvorrichtung zur Temperaturkontrolle im Tiegel. Weiters weist diese Vorrichtung eine mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbundene Abtastanordnung mit einem in das Innere des Tiegels absenkbaren Messstab für die Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls auf. [0013] The device according to the invention comprises a crucible with a sapphire seed crystal and Al2O3 raw material, a heating device for heating the crucible and a control device for controlling the temperature in the crucible. This device also has a scanning arrangement which is connected to the control device and/or the heating device for control purposes and has a measuring rod which can be lowered into the interior of the crucible for the boundary surface of the growing sapphire single crystal.
[0014] Erfindungsgemäß ist dabei der Messstab am tiegelnahen Ende eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes angebracht, welches zur Absenkung des Messtabes von einer Spule abspulbar ist. Diese Konstruktionsart bietet den Vorteil eines großen nutzbaren Abtastbereichs bei gleichzeitig kleinem Bauvolumen. Durch die Möglichkeit der beliebigen Umlenkbarkeit des Drahtes, Seils, der Kette oder jedes anderen biegeschlaffen Elementes kann die Spule an jeder passenden Stelle der Vorrichtung außerhalb des Bereiches anderer notwendiger Baugruppen und in einem weniger heißen, sicheren Abschnitt der Vorrichtung positioniert sein. Alternativ könnte der Messstab auch am tiegelnahen Ende einer Schubkette angebracht sein. [0014] According to the invention, the measuring rod is attached to the end of a flexible and stretch-rigid element near the crucible, which can be unwound from a coil to lower the measuring rod. This type of construction offers the advantage of a large usable scanning area with a small construction volume at the same time. Due to the possibility of arbitrarily deflecting the wire, rope, chain or any other flexible element, the coil can be positioned at any suitable point in the device outside the area of other necessary components and in a less hot, safe section of the device. Alternatively, the measuring rod could also be attached to the end of a push chain near the crucible.
[0015] Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform ist weiter in einfacher und bewährter Weise vorgesehen, dass eine Drehaufnehmeranordnung mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet ist, und dass eine Auswerteeinheit die Umdrehungsinformation der Spule in eine Höheninformation des Messstabes und vorzugsweise auch in eine Information über das Kristallwachstum umwandelt. [0015] According to an advantageous embodiment, it is further provided in a simple and proven manner that a rotary sensor arrangement is connected to the coil or arranged adjacent thereto, and that an evaluation unit converts the rotation information of the coil into height information of the measuring rod and preferably also into information about the crystal growth.
[0016] Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab aus einem gegenüber der AI203- Schmelze passiven Material besteht, sodass eine lange Betriebsdauer gewährleistet werden kann. Vorzugsweise wird ein Messstab aus Wolfram und/oder Iridium eingesetzt. [0016] A further advantageous embodiment of the device according to the invention is characterized in that the measuring rod consists of a material which is passive with respect to the Al203 melt, so that a long operating time can be ensured. Preferably a measuring rod made of tungsten and/or iridium is used.
[0017] Das Verfahren umfasst die Schritte, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel eine Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls durch mechanische Tastung unterhalb der Oberfläche des AI203-Rohmaterials sensorisch erfasst wird. [0017] The method comprises the steps of sensing a position of the boundary surface of the growing sapphire single crystal by mechanical scanning below the surface of the Al203 raw material at least at one location in the crucible.
[0018] Die erfindungsgemässe Variante des Verfahrens sieht die Anordnung einer Vorrichtung gemäss einem der vorhergehenden Absätze mit einer mechanischen Tastanordnung mit einem in die AI203-Schmelze absenkbaren metallischen Messstab vor. Dieser mechanisch stabile Taster kann die Oberfläche der Schmelz des Al203-Rohmaterials durchdringen und für die Messung bis an die Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls abgesenkt werden. [0018] The variant of the method according to the invention provides for the arrangement of a device according to one of the preceding paragraphs with a mechanical probe arrangement with a metallic measuring rod that can be lowered into the Al203 melt. This mechanically stable probe can penetrate the surface of the melt of the Al203 raw material and be lowered to the boundary surface of the growing sapphire single crystal for the measurement.
[0019] Durch die damit gegebene Möglichkeit der Bestimmung des Abstands zwischen der [0019] The possibility of determining the distance between the
AIl203-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann eine verbesserte bzw. präzisere Temperatursteuerung in dem Tiegel während des Wachstums des Saphir-Einkristalls erzielt werden. Die Lage bzw. Höhe der AI203-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden, während die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls über die mechanische Tastung erfasst wird. Bevorzugt wird dabei in der Tastanordnung ein Messstab aus einem gegenüber der Al,‚Os-Schmelze passiven Material, vorzugsweise Wolfram und/oder Iridium eingesetzt, um eine lange Gebrauchsdauer und ungestörten Betrieb der Tastanordnung zu gewährleisten. By comparing the Al2O3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire single crystal, improved or more precise temperature control in the crucible can be achieved during the growth of the sapphire single crystal. The position or height of the Al2O3 melt surface in the crucible can be detected mechanically or by means of optical or image-capturing methods, for example, while the position or height of the boundary surface of the growing sapphire single crystal is detected by mechanical scanning. Preferably, a measuring rod made of a material that is passive with respect to the Al2Os melt, preferably tungsten and/or iridium, is used in the scanning arrangement in order to ensure a long service life and uninterrupted operation of the scanning arrangement.
[0020] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert. [0020] For a better understanding of the invention, it is explained in more detail with reference to the following figures.
[0021] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung: [0021] They show in a highly simplified, schematic representation:
[0022] Fig. 1 einen Tiegel mit wachsendem Saphir-Einkristall und AI203-Schmelze während des Kristallwachstums, schematisch und in Schnittansicht; [0022] Fig. 1 shows a crucible with growing sapphire single crystal and Al2O3 melt during crystal growth, schematically and in sectional view;
[0023] Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit einer Tastanordnung mit in seiner Längsrichtung verschiebbarem Messstab; und [0023] Fig. 2 is a schematic representation of a crucible according to Fig. 1 with a probe arrangement with a measuring rod that can be moved in its longitudinal direction; and
[0024] Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Tiegels entsprechend Fig. 1 mit einer Tastanordnung mit einem von einer Rolle absenkbaren Messstab. [0024] Fig. 3 is a schematic representation of a crucible according to Fig. 1 with a probe arrangement with a measuring rod that can be lowered from a roller.
[0025] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen. [0025] To begin with, it should be noted that in the variously described embodiments, identical parts are provided with identical reference symbols or identical component designations, whereby the disclosures contained in the entire description can be transferred analogously to identical parts with identical reference symbols or identical component designations. The position information chosen in the description, such as top, bottom, side, etc., also refers to the figure directly described and shown, and these position information must be transferred analogously to the new position in the event of a change in position.
[0026] Bei der Erfindung wird, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, als Basismaterial ein AI203-Rohmaterial zusammen mit einem Saphir-Impfkristall 2 in einen Tiegel 1 gefüllt und in einem Ofen (nicht dargestellt) aufgeschmolzen. Danach wird die AI203-Schmelze 3 kontrolliert von unten abgekühlt und es bildet sich im Tiegel 1 von unten nach oben ein Einkristall. Am Ende des Prozesses liegt eine Stange aus dem einkristallinen Material vor, die aus dem Tiegel 1 entnommen wird. Während des Kristallwachstums bewegt sich die Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 nach oben und der Bereich der AI203-Schmelze 3, d.h. der Abstand AL zwischen der AI203-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden SaphirEinkristalls 5, wird immer dünner. [0026] In the invention, as shown schematically in Fig. 1, an Al2O3 raw material is filled into a crucible 1 as a base material together with a sapphire seed crystal 2 and melted in a furnace (not shown). The Al2O3 melt 3 is then cooled in a controlled manner from below and a single crystal forms in the crucible 1 from bottom to top. At the end of the process, a rod made of the single-crystal material is present, which is removed from the crucible 1. During crystal growth, the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 moves upwards and the area of the Al2O3 melt 3, i.e. the distance AL between the Al2O3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5, becomes thinner and thinner.
[0027] Während des Prozesses soll kontinuierlich überprüft werden, wie tief die Schmelze 3 aktuell ist, um in Abhängigkeit davon die Temperatur des Ofens zu steuern, um ein optimales Kristallwachstum zu erzielen. Die Höhe der AI203-Schmelzeoberfläche 6 in dem Tiegel 1 kann im Prinzip aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit AI203-Rohmaterial als an sich bekannt zur Temperatursteuerung herangezogen werden. Die Lage bzw. Höhe der AI203-Schmelzeoberfläche 4 in dem Tiegel 1 kann aber auch zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden. [0027] During the process, the depth of the melt 3 at the moment should be continuously checked in order to control the temperature of the furnace accordingly in order to achieve optimum crystal growth. The height of the Al2O3 melt surface 6 in the crucible 1 can in principle be used to control the temperature due to the known crucible geometry and the amount of Al2O3 raw material in the crucible. The position or height of the Al2O3 melt surface 4 in the crucible 1 can also be detected mechanically or using optical or image-capturing methods.
[0028] Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel 1 mechanisch mittels einem in die AI203Schmelze 3 unter deren Oberfläche 4 absenkbaren Messstab 7 erfasst werden, welcher Messstab 7 die Schmelzeoberfläche 4 durchstößt und anschließend weiter abgesenkt wird, bis er an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 anliegt. Dazu ist der Tiegel an seiner Oberseite offen oder hat zumindest in einem (nicht dargestellten) Deckel eine Öffnung für den Messstab 7. Mit zunehmendem Wachstum des Kristalls 5 wird der Messstab nach oben verschoben, und diese Verschiebung kann gemessen werden. [0028] The position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can, for example, be detected mechanically at any point in the crucible 1 by means of a measuring rod 7 that can be lowered into the Al2O3 melt 3 below its surface 4, which measuring rod 7 penetrates the melt surface 4 and is then lowered further until it rests against the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5. For this purpose, the crucible is open on its top or at least has an opening for the measuring rod 7 in a lid (not shown). As the crystal 5 grows, the measuring rod is moved upwards and this displacement can be measured.
[0029] Ein solcher Messstab 7 kann natürlich wie der Tiegel 1 ebenfalls aus einem hochtempe-[0029] Such a measuring rod 7 can of course also be made of a high-temperature
raturfesten Material bestehen, zum Beispiel aus demselben Material wie der Tiegel 1 selbst. Vorteilhafterweise besteht der Messstab aus einem gegenüber der Al203-Schmelze 3 passiven Material, Insbesondere aus Wolfram und/oder Iridium. temperature-resistant material, for example the same material as the crucible 1 itself. Advantageously, the measuring rod consists of a material that is passive towards the Al203 melt 3, in particular tungsten and/or iridium.
[0030] Fig. 2 zeigt eine erste grundlegende Ausführungsform, wie der Messstab 7 zur Ermittlung der Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 genutzt werden kann. Beispielsweise an einer Wand 8 des Ofens, in welchem sich der Tiegel 1 befindet, kann eine Abtastanordnung 9 mit einer Haltevorrichtung 10 für den Messstab 7 angebracht sein, welche vorzugsweise mit der Steuerungsvorrichtung und/oder der Heizeinrichtung steuerungstechnisch verbunden ist. Der Messstab 7 erstreckt sich entlang der Höhe der Haltevorrichtung 10 und weist eine Länge auf, dass er an zumindest zwei Stellen in oder an der Haltevorrichtung 10 in seiner Längsrichtung und im Wesentlichen vertikal verschiebbar gelagert ist. Die Länge des Messstabes 7 ist auch derart zu bemessen, dass er bei größtmöglicher Absenkung bis zum Boden des Tiegels 1 noch an zumindest zwei Stellen der Haltevorrichtung 10 gelagert ist, was mit einer großen Ausdehnung der gesamten Abtastanordnung 9, deren Teil der Messstab 7 ist, einhergeht. Uber herkömmliche Sensoren der Abtastanordnung wird die Verschiebung des Messstabes 7 während der Absenkung in die Schmelze 3 bis zum Anstoßen an die Grenzfläche 6 des Saphir-Einkristalls 5 gemessen und vorzugsweise noch in der Abtastanordnung oder auch in einer separaten Auswerteeinheit in eine Höheninformation umgewandelt. Bevorzugt ist dazu ein Softwaremodul in der Abtastanordnung 9 oder auch in der Steuereinheit integriert, welche diese Umsetzung vornimmt. [0030] Fig. 2 shows a first basic embodiment of how the measuring rod 7 can be used to determine the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5. For example, on a wall 8 of the furnace in which the crucible 1 is located, a scanning arrangement 9 with a holding device 10 for the measuring rod 7 can be attached, which is preferably connected to the control device and/or the heating device for control purposes. The measuring rod 7 extends along the height of the holding device 10 and has a length such that it is mounted at least two places in or on the holding device 10 in its longitudinal direction and essentially vertically displaceable. The length of the measuring rod 7 is also to be dimensioned such that it is still mounted at at least two places on the holding device 10 when it is lowered as far as possible to the bottom of the crucible 1, which is accompanied by a large expansion of the entire scanning arrangement 9, of which the measuring rod 7 is a part. The displacement of the measuring rod 7 during lowering into the melt 3 until it hits the interface 6 of the sapphire single crystal 5 is measured using conventional sensors of the scanning arrangement and is preferably converted into height information in the scanning arrangement or in a separate evaluation unit. Preferably, a software module is integrated in the scanning arrangement 9 or in the control unit, which carries out this conversion.
[0031] Um eine geringere vertikale Bauhöhe zu erreichen, sieht die in Fig. 3 schematisch dargestellte Abtastanordnung 9 eine andere Aufhängung für den Messstab 7 vor. Hier ist der Messstab 7 an seinem tiegelfernen Ende 7a am tiegelnahen Ende 11a eines biegeschlaffen und dehnstarren Elementes 11 angebracht. Das Element 11 kann beispielsweise ein Draht, ein Seil, eine Kette oder dergleichen sein, und ist in jedem Fall zur Absenkung in die Schmelze 3 bzw. zum Herausziehen aus der Schmelze 3 auf einer vorzugsweise um eine horizontal liegende Achse drehbare Spule 12 abspulbar aufgenommen. Trotz des sehr großen nutzbaren Abtastbereiches ergibt sich durch die Aufspulung auch besonders langer Elemente 11 in vertikaler Richtung nur ein geringer Platzbedarf im Bereich der Durchführung des Elementes 11 durch die Abdeckung 8 bzw. Wand des Ofens. Überdies kann über Umlenkungsanordnungen wie etwa Rollen, Gleitbögen oder dergleichen, die Spule 12 entfernt von der Stelle der Durchführung des Elementes 11 zum Tiegel 1 positioniert sein, um Platz für andere Baugruppen zur Verfügung zu stellen und die Spule 12 an einer weniger heißen, sicheren Stelle der Vorrichtung zur Herstellung eines künstlichen SaphirEinkristalls anbringen zu können. Bevorzugt wird bei dieser Ausführungsform der Vorrichtung eine Drehaufnehmeranordnung 13 mit der Spule verbunden oder benachbart dazu angeordnet, deren Signale in herkömmlicher Art und Weise in einer Auswerteeinheit vorzugsweise softwarebasiert von einer Umdrehungsinformation der Spule 12 in eine Höheninformation des Messstabes 7 und vorzugsweise auch in eine Information über das Kristallwachstum umgewandelt werden. [0031] In order to achieve a lower vertical height, the scanning arrangement 9 shown schematically in Fig. 3 provides a different suspension for the measuring rod 7. Here, the measuring rod 7 is attached at its end 7a remote from the crucible to the end 11a of a flexible and stretch-resistant element 11 close to the crucible. The element 11 can be, for example, a wire, a rope, a chain or the like, and in any case is held so that it can be unwound on a spool 12 that is preferably rotatable about a horizontal axis for lowering into the melt 3 or for pulling out of the melt 3. Despite the very large usable scanning area, the winding of even particularly long elements 11 in the vertical direction results in only a small space requirement in the area where the element 11 passes through the cover 8 or wall of the furnace. Furthermore, the coil 12 can be positioned away from the point where the element 11 is fed through to the crucible 1 using deflection arrangements such as rollers, sliding arches or the like, in order to provide space for other components and to be able to attach the coil 12 to a less hot, safe location on the device for producing an artificial sapphire single crystal. In this embodiment of the device, a rotary sensor arrangement 13 is preferably connected to the coil or arranged adjacent to it, the signals of which are converted in a conventional manner in an evaluation unit, preferably software-based, from rotation information of the coil 12 into height information of the measuring rod 7 and preferably also into information about the crystal growth.
[0032] Als weitere Alternative zu einem starren, sehr langen Messstab 7 wäre auch eine Schubkette denkbar, die zumindest in eine Richtung quer zu ihrer Längserstreckung abbiegbar ist, und die nicht nur dehnstarr sondern auch druckstarr ist und somit sowohl Zugkräfte als auch Druckkräfte übertragen kann. Auch eine derartige Schubkette könnte von einer Spule 12 oder einer sonstigen herkömmlichen Vorratsanordnung zugeführt werden. Die Informationen über die Längsbewegung der Schubkette, welche dann wieder vorzugsweise softwarebasiert in Höheninformation der Grenzfläche 6 des Saphir-Einkristalls 5 im Tiegel 1 umgesetzt wird, könnte auch hier von einem Drehaufnehmer 13 der Spule 12 oder einem Sensor für die Bewegung eines linearen Abschnitts der Schubkette stammen. [0032] As a further alternative to a rigid, very long measuring rod 7, a push chain would also be conceivable, which can be bent at least in one direction transverse to its longitudinal extension, and which is not only stretch-rigid but also pressure-rigid and can therefore transmit both tensile forces and pressure forces. Such a push chain could also be supplied from a coil 12 or another conventional supply arrangement. The information about the longitudinal movement of the push chain, which is then again preferably converted using software into height information of the interface 6 of the sapphire single crystal 5 in the crucible 1, could also come from a rotary sensor 13 of the coil 12 or a sensor for the movement of a linear section of the push chain.
[0033] In beiden Fällen wird vorzugweise auch eine direkte Aussage über das Kristallwachstum getroffen und werden die Steuerungsvorrichtung und/oder die Heizeinrichtung entsprechend einem vorgebbaren Algorithmus optimiert angesteuert. [0033] In both cases, a direct statement about the crystal growth is preferably made and the control device and/or the heating device are controlled in an optimized manner according to a predefinable algorithm.
[0034] Zusätzlich kann bei dem Verfahren vor allem in steuerungstechnischer Hinsicht auch noch von Vorteil sein, wenn während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al203-Schmelze-[0034] In addition, the process can also be advantageous, especially from a control point of view, if during the crystal growth a temperature of the Al203 melt
oberfläche 4 sensorisch erfasst bzw. überwacht wird. Dies kann zum Beispiel mittels eines nicht näher dargestellten Pyrometers durchgeführt werden. Es ist aber auch eine Temperaturmessung mittels eines Hochtemperatur-Fühlers, etwa mittels eines geeigneten Thermoelements durch Heranführen an oder auch geringfügiges Eintauchen in die AI203-Schmelze 3 denkbar. surface 4 is recorded or monitored by sensors. This can be done, for example, using a pyrometer (not shown in detail). However, it is also possible to measure the temperature using a high-temperature sensor, such as a suitable thermocouple, by bringing it close to or slightly immersing it in the Al203 melt 3.
[0035] Grundsätzlich ist es auch möglich, die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu messen und der Temperatursteuerung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel durch Heranführen bzw. von isolierten bzw. ummantelten Hochtemperaturfühlern an die Grenzoberfläche bzw. Kontaktieren der Grenzoberfläche mit solchen Fühlern erfolgen. Zum Heranführen kann vorteilhafterweise der Messstab 7 zum Erfassen der Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 hohl ausgeführt sein und den Temperaturfühler beinhalten bzw. kann dieser Fühler durch den hohlen Messstab 7 an die Grenzoberfläche 6 herangeführt werden. [0035] In principle, it is also possible to measure the temperature during crystal growth at the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 and to use it as a basis for temperature control. A measurement can be carried out, for example, by bringing insulated or coated high-temperature sensors to the boundary surface or by contacting the boundary surface with such sensors. For the purpose of bringing in, the measuring rod 7 for detecting the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can advantageously be hollow and contain the temperature sensor, or this sensor can be brought to the boundary surface 6 through the hollow measuring rod 7.
[0036] Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle bemerkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten derselben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausführungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen Fachmannes liegt. [0036] The embodiments show possible embodiment variants, whereby it should be noted at this point that the invention is not limited to the specifically illustrated embodiment variants thereof, but rather various combinations of the individual embodiment variants with each other are also possible and this possibility of variation lies within the skill of the person skilled in the art working in this technical field due to the teaching on technical action by means of the objective invention.
[0037] Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden. [0037] For the sake of clarity, it should finally be pointed out that, in order to better understand the structure, some elements have been shown not to scale and/or enlarged and/or reduced.
BEZUGSZEICHENLISTE LIST OF REFERENCE SYMBOLS
1 Tiegel 2 Saphir-Impfkristall 3 Al;Os-Schmelze 4 Al;Os-Schmelzeoberfläche 5 Saphir-Einkristall 6 Grenzoberfläche 7 Messstab 7a tiegelfernes Ende 8 Wand 9 Abtastanordnung 10 Haltevorrichtung 11 Element 11a tiegelnahes Ende 12 Spule 1 crucible 2 sapphire seed crystal 3 Al;Os melt 4 Al;Os melt surface 5 sapphire single crystal 6 boundary surface 7 measuring rod 7a end far from the crucible 8 wall 9 scanning arrangement 10 holding device 11 element 11a end near the crucible 12 coil
13 Drehnehmeranordnung 13 Rotary pickup arrangement
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