JPH07209155A - 試料作製装置及び方法 - Google Patents
試料作製装置及び方法Info
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- JPH07209155A JPH07209155A JP187294A JP187294A JPH07209155A JP H07209155 A JPH07209155 A JP H07209155A JP 187294 A JP187294 A JP 187294A JP 187294 A JP187294 A JP 187294A JP H07209155 A JPH07209155 A JP H07209155A
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- polishing
- observing
- marker
- dimple grinder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料の研磨時の厚さを簡単に知ることがで
き、ディンプルグラインダーとイオンミリングにより試
料を作製する。 【構成】 透明の板４の上に試料２を貼り付け、該試料
を凹面研磨するディンプルグラインダー１と、試料の下
方に試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡５〜７とを備
えた。複数枚の基板上の薄膜を対向して貼り合わせ、ス
ライスしたり、観察部位にマーカーを描きその上に透明
部材のダミーを貼り付け、一定の幅で切り出し、半月状
のメッシュに貼り付けたり、平板の上に線材を並べて固
定し樹脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部
付近まで平面研磨したり、粉体を樹脂とを混合した後高
圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜いたりした
後、ディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらに
イオンミリングを行う。
き、ディンプルグラインダーとイオンミリングにより試
料を作製する。 【構成】 透明の板４の上に試料２を貼り付け、該試料
を凹面研磨するディンプルグラインダー１と、試料の下
方に試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡５〜７とを備
えた。複数枚の基板上の薄膜を対向して貼り合わせ、ス
ライスしたり、観察部位にマーカーを描きその上に透明
部材のダミーを貼り付け、一定の幅で切り出し、半月状
のメッシュに貼り付けたり、平板の上に線材を並べて固
定し樹脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部
付近まで平面研磨したり、粉体を樹脂とを混合した後高
圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜いたりした
後、ディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらに
イオンミリングを行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、予備研磨、イオン研磨
を行って透過像観察のための試料を作製する試料観察装
置及び方法に関する。
を行って透過像観察のための試料を作製する試料観察装
置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】図８は材料系試料作製手順を説明するた
めの図、図９は試料の中心厚を求める方法を説明するた
めの図である。
めの図、図９は試料の中心厚を求める方法を説明するた
めの図である。
【０００３】半導体、セラミックス等の試料をＴＥＭ観
察する場合の試料作製手順は、図８に示すように精密低
速切断機を用いて試料切り出しを行い、切り出した材料
の粗研磨を行ってから、それをディスクパンチや超音波
ディスクカッタで３ｍｍφに打ち抜き、精密研磨、ディ
ンプルグラインダーによる研磨、ミリング装置や電解研
磨装置によるイオン研磨、電解研磨を行う。
察する場合の試料作製手順は、図８に示すように精密低
速切断機を用いて試料切り出しを行い、切り出した材料
の粗研磨を行ってから、それをディスクパンチや超音波
ディスクカッタで３ｍｍφに打ち抜き、精密研磨、ディ
ンプルグラインダーによる研磨、ミリング装置や電解研
磨装置によるイオン研磨、電解研磨を行う。
【０００４】イオンミリングにより透過電子顕微鏡（Ｔ
ＥＭ）の試料を作製する場合には、試料の中心をディン
プルグラインダーにより予備研磨し、中心の試料厚を１
０μｍ以下にしておくことが望ましい。このような試料
作製では、従来より試料をガラス上に貼り付けてから、
ディンプルグラインダーによって研磨を行うが、このと
きの中心厚Ｈは、光学顕微鏡のマイクロメータを用いて
図９に示すように中心の高さｈ3 と両端との高さｈ1 、
ｈ2 の差の平均値
ＥＭ）の試料を作製する場合には、試料の中心をディン
プルグラインダーにより予備研磨し、中心の試料厚を１
０μｍ以下にしておくことが望ましい。このような試料
作製では、従来より試料をガラス上に貼り付けてから、
ディンプルグラインダーによって研磨を行うが、このと
きの中心厚Ｈは、光学顕微鏡のマイクロメータを用いて
図９に示すように中心の高さｈ3 と両端との高さｈ1 、
ｈ2 の差の平均値
【０００５】
【数１】 で求めている。
【０００６】また、ディンプルグラインダーにより予備
研磨できるようにするまでにおいても、実際には、薄膜
や粉体、線材等のように試料の種類によって以下のよう
にいろいろの方法が採用されている。
研磨できるようにするまでにおいても、実際には、薄膜
や粉体、線材等のように試料の種類によって以下のよう
にいろいろの方法が採用されている。
【０００７】図１０は薄膜やＩＣ等の断面観察をする従
来の試料作製方法を説明するための図、図１１はＩＣパ
ターン等の断面観察をする従来の試料作製方法を説明す
るための図、図１２は収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）
により特定部位を薄膜化させる従来例を説明するための
図、図１３は粉体試料を薄膜化させる従来例を説明する
ための図である。
来の試料作製方法を説明するための図、図１１はＩＣパ
ターン等の断面観察をする従来の試料作製方法を説明す
るための図、図１２は収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）
により特定部位を薄膜化させる従来例を説明するための
図、図１３は粉体試料を薄膜化させる従来例を説明する
ための図である。
【０００８】薄膜（スパッタ、蒸着膜等）やＩＣ等の断
面観察をする場合には、１つの手法として、両側からダ
ミー６３で挟んで基板６２上の試料６１を貼り合わせ、
図１０（ａ）に示すようなスライスされた試料６１の貼
り合わせ面に対し、ディンプルグラインダーによる凹面
研磨及びイオンミリングを行って図１０（ｂ）に示すよ
うに試料に孔を開け、その周囲の充分薄い部分をＴＥＭ
観察している。また、別の手法としては、図１１
（ａ）、（ｂ）に示すように観察したい試料７１を向き
合わせて貼り合わせると共に、さらにその両外側にダミ
ー７２の板を貼り合わせて図１１（ｃ）に示すように箱
型７３にし、試料の貼り合わせ面を中心として図１１
（ｄ）に示すように円柱状に打ち抜き真鍮のパイプ７４
で覆って、図１１（ｅ）に示すように例えば５０μｍ〜
１００μｍ程度の適当な厚みに切り出した後、図１１
（ｅ）に示すように上記と同様にディンプルグラインダ
ーによる研磨を行う。
面観察をする場合には、１つの手法として、両側からダ
ミー６３で挟んで基板６２上の試料６１を貼り合わせ、
図１０（ａ）に示すようなスライスされた試料６１の貼
り合わせ面に対し、ディンプルグラインダーによる凹面
研磨及びイオンミリングを行って図１０（ｂ）に示すよ
うに試料に孔を開け、その周囲の充分薄い部分をＴＥＭ
観察している。また、別の手法としては、図１１
（ａ）、（ｂ）に示すように観察したい試料７１を向き
合わせて貼り合わせると共に、さらにその両外側にダミ
ー７２の板を貼り合わせて図１１（ｃ）に示すように箱
型７３にし、試料の貼り合わせ面を中心として図１１
（ｄ）に示すように円柱状に打ち抜き真鍮のパイプ７４
で覆って、図１１（ｅ）に示すように例えば５０μｍ〜
１００μｍ程度の適当な厚みに切り出した後、図１１
（ｅ）に示すように上記と同様にディンプルグラインダ
ーによる研磨を行う。
【０００９】収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）により特
定部位を薄膜化させる場合には、まず、故障部等の観察
したい部分を発見すると、図１２（ａ）に示すようにレ
ーザーやイオンビーム等でマーキング７２を行った後、
図１２（ｂ）、（ｃ）に示すようにダイシングソー７３
により切り出してブロック化を行う。そして、図１２
（ｄ）に示すようにＦＩＢによる特定部位の薄膜化を行
って、ＴＥＭによる観察を行う。
定部位を薄膜化させる場合には、まず、故障部等の観察
したい部分を発見すると、図１２（ａ）に示すようにレ
ーザーやイオンビーム等でマーキング７２を行った後、
図１２（ｂ）、（ｃ）に示すようにダイシングソー７３
により切り出してブロック化を行う。そして、図１２
（ｄ）に示すようにＦＩＢによる特定部位の薄膜化を行
って、ＴＥＭによる観察を行う。
【００１０】線材試料の縦断面を観察したい場合には、
その径が２ｍｍφに満たない非常に細いものであれば、
イオンミリングで試料作製を行うが、１本ではその前段
階のディンプルグラインダーによる研磨を正確に行うこ
とが難しいため、複数本の線材試料を貼り合わせて行う
ことが必要になる。
その径が２ｍｍφに満たない非常に細いものであれば、
イオンミリングで試料作製を行うが、１本ではその前段
階のディンプルグラインダーによる研磨を正確に行うこ
とが難しいため、複数本の線材試料を貼り合わせて行う
ことが必要になる。
【００１１】また、粉体試料をイオンミリングで薄膜化
させる場合には、図１３（ａ）に示すように樹脂に粉体
を混合してその混合体８１を図１３（ｂ）に示すように
パイプ８２に詰め込み硬化させ、それを図１３（ｃ）に
示すように例えば５０μｍ〜１００μｍ程度の適当な厚
みに切り出した後、図１３（ｄ）、（ｅ）に示すように
平面研磨、ディンプルグラインダー８３による予備研磨
を行って、イオンミリングを行う。
させる場合には、図１３（ａ）に示すように樹脂に粉体
を混合してその混合体８１を図１３（ｂ）に示すように
パイプ８２に詰め込み硬化させ、それを図１３（ｃ）に
示すように例えば５０μｍ〜１００μｍ程度の適当な厚
みに切り出した後、図１３（ｄ）、（ｅ）に示すように
平面研磨、ディンプルグラインダー８３による予備研磨
を行って、イオンミリングを行う。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の試料作
製方法では、ディンプルグラインダーによる試料の凹面
状の研磨で試料の厚さをできるかぎり小さくすることに
より以後のイオンエッチングの時間を最小限にすること
ができるが、試料をガラスにワックスで貼り付けるため
に正確な試料の厚さを非破壊で短時間に知る方法がなか
った。
製方法では、ディンプルグラインダーによる試料の凹面
状の研磨で試料の厚さをできるかぎり小さくすることに
より以後のイオンエッチングの時間を最小限にすること
ができるが、試料をガラスにワックスで貼り付けるため
に正確な試料の厚さを非破壊で短時間に知る方法がなか
った。
【００１３】上記従来の方法による測定では、理想的な
試料の厚みとして光学顕微鏡の落射光で干渉縞が見える
程度で光の波長レベルの厚みと予測される。しかし、こ
の厚さは、試料破壊の寸前であり、ここで研磨を停止さ
せるにはかなりの経験を必要とする。また、厚さの測定
を複数回行っているが、その都度同一場所を測定しない
と誤差が大きくなってしまうという問題が生じる。
試料の厚みとして光学顕微鏡の落射光で干渉縞が見える
程度で光の波長レベルの厚みと予測される。しかし、こ
の厚さは、試料破壊の寸前であり、ここで研磨を停止さ
せるにはかなりの経験を必要とする。また、厚さの測定
を複数回行っているが、その都度同一場所を測定しない
と誤差が大きくなってしまうという問題が生じる。
【００１４】その他、上記従来の試料作製方法では、種
々の問題がある。例えば故障カ所等の特定部位を断面観
察したい場合も、上記従来の方法では、観察対象となる
面積が少なく観察が難しくなり、ダイシングソーは、薄
膜化の方法としてシリコンやガリウムひ素等のウエハー
の切り出しに用いるのに高価すぎる。線材試料の場合に
は、特に金属性の線材になると変形が強いため、貼り合
わせるのが非常に難しいし、粉体試料の場合には、イオ
ン研磨時に図１４（ａ）〜（ｃ）に示すように樹脂９１
の部分からエッチングされてしまい、粉体試料９２が欠
落してしまうことも多い。
々の問題がある。例えば故障カ所等の特定部位を断面観
察したい場合も、上記従来の方法では、観察対象となる
面積が少なく観察が難しくなり、ダイシングソーは、薄
膜化の方法としてシリコンやガリウムひ素等のウエハー
の切り出しに用いるのに高価すぎる。線材試料の場合に
は、特に金属性の線材になると変形が強いため、貼り合
わせるのが非常に難しいし、粉体試料の場合には、イオ
ン研磨時に図１４（ａ）〜（ｃ）に示すように樹脂９１
の部分からエッチングされてしまい、粉体試料９２が欠
落してしまうことも多い。
【００１５】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、試料の研磨時の厚さを簡単に知ることができ、試
料の観察可能な領域を確保することができる試料作製装
置及び方法を提供することを目的とするものである。
って、試料の研磨時の厚さを簡単に知ることができ、試
料の観察可能な領域を確保することができる試料作製装
置及び方法を提供することを目的とするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】そのために本発明の試料
作製装置は、透明の板の上に試料を貼り付け、該試料を
凹面研磨するディンプルグラインダーと、試料の下方に
試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡とを備えたことを
特徴とするものである。
作製装置は、透明の板の上に試料を貼り付け、該試料を
凹面研磨するディンプルグラインダーと、試料の下方に
試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡とを備えたことを
特徴とするものである。
【００１７】また、試料作製方法は、透明の板の上にマ
ーカーを描いて試料を貼り付け、試料の厚さを試料の透
過光によりマーカーで観て試料を研磨し透過像観察のた
めの試料を作製し、複数枚の基板上の薄膜を対向して貼
り合わせ、スライスしてディンプルグラインダーによる
研磨を行い、観察部位にマーカーを描きその上に透明部
材のダミーを貼り付けて一定の幅で切り出し、一方から
該マーカーの位置まで切断、研磨を行った後、他方から
ディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイオ
ンミリングを行うことを特徴とするものである。また、
観察部位の上にマーカーを描き一定の幅で切り出して半
月状のメッシュに貼り付け、該マーカーの位置付近まで
ディンプルグラインダーによる研磨を行った後、イオン
ビームにより薄膜化し特定部位の観察のための試料を作
製することを特徴とし、平板の上に線材を並べて固定し
樹脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近
まで平面研磨した後、該平面研磨した反対側からディン
プルグラインダーによる研磨を行い、粉体を樹脂とを混
合した後高圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜
いてディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらに
イオンミリングを行って線材の断面や粉体を観察するた
めの試料を作製することを特徴とするものである。
ーカーを描いて試料を貼り付け、試料の厚さを試料の透
過光によりマーカーで観て試料を研磨し透過像観察のた
めの試料を作製し、複数枚の基板上の薄膜を対向して貼
り合わせ、スライスしてディンプルグラインダーによる
研磨を行い、観察部位にマーカーを描きその上に透明部
材のダミーを貼り付けて一定の幅で切り出し、一方から
該マーカーの位置まで切断、研磨を行った後、他方から
ディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイオ
ンミリングを行うことを特徴とするものである。また、
観察部位の上にマーカーを描き一定の幅で切り出して半
月状のメッシュに貼り付け、該マーカーの位置付近まで
ディンプルグラインダーによる研磨を行った後、イオン
ビームにより薄膜化し特定部位の観察のための試料を作
製することを特徴とし、平板の上に線材を並べて固定し
樹脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近
まで平面研磨した後、該平面研磨した反対側からディン
プルグラインダーによる研磨を行い、粉体を樹脂とを混
合した後高圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜
いてディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらに
イオンミリングを行って線材の断面や粉体を観察するた
めの試料を作製することを特徴とするものである。
【００１８】
【作用】本発明の試料作製装置では、透明の板の上に試
料を貼り付け、該試料を凹面研磨するディンプルグライ
ンダーと、試料の下方に試料の研磨状態を観察する光学
顕微鏡とを備えたので、試料の研磨をしながら同時に光
学顕微鏡の厚さの変化を観ることができる。
料を貼り付け、該試料を凹面研磨するディンプルグライ
ンダーと、試料の下方に試料の研磨状態を観察する光学
顕微鏡とを備えたので、試料の研磨をしながら同時に光
学顕微鏡の厚さの変化を観ることができる。
【００１９】また、試料作製方法では、透明の板の上に
マーカーを描いて試料を貼り付け、試料の厚さを試料の
透過光によりマーカーで観るので、厚さの判断が容易に
行える。複数枚の基板上の薄膜を対向して貼り合わせ、
スライスしてディンプルグラインダーによる研磨を行
い、観察部位にマーカーを描きその上に透明部材のダミ
ーを貼り付けて一定の幅で切り出し、一方から該マーカ
ーの位置まで切断、研磨を行った後、他方からディンプ
ルグラインダーによる研磨を行い、さらにイオンミリン
グを行うので、薄膜等の観察が容易な試料を作製するこ
とができる。
マーカーを描いて試料を貼り付け、試料の厚さを試料の
透過光によりマーカーで観るので、厚さの判断が容易に
行える。複数枚の基板上の薄膜を対向して貼り合わせ、
スライスしてディンプルグラインダーによる研磨を行
い、観察部位にマーカーを描きその上に透明部材のダミ
ーを貼り付けて一定の幅で切り出し、一方から該マーカ
ーの位置まで切断、研磨を行った後、他方からディンプ
ルグラインダーによる研磨を行い、さらにイオンミリン
グを行うので、薄膜等の観察が容易な試料を作製するこ
とができる。
【００２０】観察部位の上にマーカーを描き一定の幅で
切り出して半月状のメッシュに貼り付け、該マーカーの
位置付近までディンプルグラインダーによる研磨を行っ
た後、イオンビームにより薄膜化するので、ダイシング
ソーを用いることなく特定部位の観察のための試料を作
製することができる。
切り出して半月状のメッシュに貼り付け、該マーカーの
位置付近までディンプルグラインダーによる研磨を行っ
た後、イオンビームにより薄膜化するので、ダイシング
ソーを用いることなく特定部位の観察のための試料を作
製することができる。
【００２１】そして、平板の上に線材を並べて固定し樹
脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近ま
で平面研磨した後、該平面研磨した反対側からディンプ
ルグラインダーによる研磨を行い、粉体を樹脂とを混合
した後高圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜い
てディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイ
オンミリングを行うので、線材の断面や粉体を観察する
ための試料を容易に作製することができる。
脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近ま
で平面研磨した後、該平面研磨した反対側からディンプ
ルグラインダーによる研磨を行い、粉体を樹脂とを混合
した後高圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜い
てディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイ
オンミリングを行うので、線材の断面や粉体を観察する
ための試料を容易に作製することができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説
明する。図１は本発明に係る透過電子顕微鏡による観察
試料の作製方法の１実施例を示す図、図２は観察試料作
製時の厚さ測定方法の他の実施例を説明するための図で
ある。図中、１はディンプルグラインダー、２は試料、
３はワックス、４、８はガラス、５はハーフミラー、６
は光源、７は光学顕微鏡対物レンズ、９はマーカーを示
す。
明する。図１は本発明に係る透過電子顕微鏡による観察
試料の作製方法の１実施例を示す図、図２は観察試料作
製時の厚さ測定方法の他の実施例を説明するための図で
ある。図中、１はディンプルグラインダー、２は試料、
３はワックス、４、８はガラス、５はハーフミラー、６
は光源、７は光学顕微鏡対物レンズ、９はマーカーを示
す。
【００２３】図１において、試料２は、ガラス４の上に
ワックス３で貼り付けて固定したものであり、これを上
からディンプルグラインダー１で所定の厚みまで研磨し
てから、さらに孔が開くまでイオンミリングを行い、そ
の周辺を透過電子顕微鏡による観察部とするものであ
る。ハーフミラー５、光源６、光学顕微鏡対物レンズ７
は、ディンプルグラインダー１により研磨する側とは反
対の下方に組み込まれて研磨中の試料の厚さを監視する
ものであり、光源６からハーフミラー５を通して下側か
らガラス４、試料２にレーザーや単色光を照射し、それ
らの反射光をハーフミラー５を通して光学顕微鏡対物レ
ンズ７に受光して目やテレビモニタによる監視、コント
ラストの検出による研磨の自動停止を行う。
ワックス３で貼り付けて固定したものであり、これを上
からディンプルグラインダー１で所定の厚みまで研磨し
てから、さらに孔が開くまでイオンミリングを行い、そ
の周辺を透過電子顕微鏡による観察部とするものであ
る。ハーフミラー５、光源６、光学顕微鏡対物レンズ７
は、ディンプルグラインダー１により研磨する側とは反
対の下方に組み込まれて研磨中の試料の厚さを監視する
ものであり、光源６からハーフミラー５を通して下側か
らガラス４、試料２にレーザーや単色光を照射し、それ
らの反射光をハーフミラー５を通して光学顕微鏡対物レ
ンズ７に受光して目やテレビモニタによる監視、コント
ラストの検出による研磨の自動停止を行う。
【００２４】上記のように試料２の下方にレーザーや単
色光等の光源６と光学顕微鏡を配置すると、ディンプル
グラインダー１での研磨により試料の厚さが薄くなるに
ともなって光学顕微鏡により観察される透過光の像が次
第に大きくなる。そして、極めて薄くなり光の波長レベ
ルまでになると、落射光によって干渉縞を観察すること
ができる。この時の厚さが理想的な厚さとなる。このよ
うな厚さの変化をリアルタイムに観察することができ
る。したがって、この場合の観察方法としては、接眼レ
ンズを通して目で観察したり、テレビモニタで観察した
り、画像処理によりコントラストを自動的に検出して研
磨を中断させるか否かの判断を行って研磨の中断を制御
してもよい。従来のディンプルグラインダーによる研磨
では、上方に光学顕微鏡が組み込まれているため、その
観察時には、ディンプルグラインダーのホィールを外す
ことが必要であったが、本発明のように試料の下方に光
学顕微鏡を組み込み画像処理、判断を行うと、研磨中に
リアルタイムで試料観察が可能となり、ワックスの厚み
を知る必要も、研磨を中断させる経験的な感の必要もな
くなる。
色光等の光源６と光学顕微鏡を配置すると、ディンプル
グラインダー１での研磨により試料の厚さが薄くなるに
ともなって光学顕微鏡により観察される透過光の像が次
第に大きくなる。そして、極めて薄くなり光の波長レベ
ルまでになると、落射光によって干渉縞を観察すること
ができる。この時の厚さが理想的な厚さとなる。このよ
うな厚さの変化をリアルタイムに観察することができ
る。したがって、この場合の観察方法としては、接眼レ
ンズを通して目で観察したり、テレビモニタで観察した
り、画像処理によりコントラストを自動的に検出して研
磨を中断させるか否かの判断を行って研磨の中断を制御
してもよい。従来のディンプルグラインダーによる研磨
では、上方に光学顕微鏡が組み込まれているため、その
観察時には、ディンプルグラインダーのホィールを外す
ことが必要であったが、本発明のように試料の下方に光
学顕微鏡を組み込み画像処理、判断を行うと、研磨中に
リアルタイムで試料観察が可能となり、ワックスの厚み
を知る必要も、研磨を中断させる経験的な感の必要もな
くなる。
【００２５】また、試料の厚さ測定を行う方法として
は、図２に示すように試料を貼り付けるガラス８の表面
に１個以上の線状或いは点状等のマーカー９を描くよう
にしてもよい。研磨が進行すると、試料を通して透過光
によりこのマーカー９を見ることができる。これにより
中心が常に同じ位置で高さ測定が可能となる。また、試
料の屈折率が予め知られている場合には、表面とマーカ
ーとのフォーカス量の差から試料の中心厚を計算するこ
とができ、さらに誤差を小さくすることができる。な
お、マーカーは、線状や点状以外の形状でもよいし、中
心部のみ或いは全面に描いてもよい。
は、図２に示すように試料を貼り付けるガラス８の表面
に１個以上の線状或いは点状等のマーカー９を描くよう
にしてもよい。研磨が進行すると、試料を通して透過光
によりこのマーカー９を見ることができる。これにより
中心が常に同じ位置で高さ測定が可能となる。また、試
料の屈折率が予め知られている場合には、表面とマーカ
ーとのフォーカス量の差から試料の中心厚を計算するこ
とができ、さらに誤差を小さくすることができる。な
お、マーカーは、線状や点状以外の形状でもよいし、中
心部のみ或いは全面に描いてもよい。
【００２６】図３は薄膜やＩＣ等の断面観察を行うため
の本発明に係る試料作製方法の１実施例を示す図、図４
はＩＣ等の特定部位の断面観察を行うための本発明に係
る試料作製方法の１実施例を示す図である。図中、１１
は薄膜、１２は基板、１３、２２はダミー、２１は試
料、２３は光学顕微鏡、２４はディンプルグラインダ
ー、２５はマーカーを示す。
の本発明に係る試料作製方法の１実施例を示す図、図４
はＩＣ等の特定部位の断面観察を行うための本発明に係
る試料作製方法の１実施例を示す図である。図中、１１
は薄膜、１２は基板、１３、２２はダミー、２１は試
料、２３は光学顕微鏡、２４はディンプルグラインダ
ー、２５はマーカーを示す。
【００２７】薄膜やＩＣ等のＴＥＭ観察のための試料作
製方法は、まず、図３（ａ）に示すように基板１２の上
に形成された薄膜１１を互いに向き合わせるようにして
複数組を貼り合わせて積層し、さらにその外側にダミー
１３を貼り合わせた後にスライスする。そして、図３
（ｂ）の点線で示すような範囲でディンプルグラインダ
ーで所定の厚みまで研磨してから、図３（ｂ）に示すよ
うに孔が開くまでイオンエッチングを行う。これによ
り、孔の縁周辺を観察可能な部分とするものである。こ
のように薄い試料を複数枚積層することにより、イオン
エッチング後の観察可能な領域を広く確保することがで
きる。
製方法は、まず、図３（ａ）に示すように基板１２の上
に形成された薄膜１１を互いに向き合わせるようにして
複数組を貼り合わせて積層し、さらにその外側にダミー
１３を貼り合わせた後にスライスする。そして、図３
（ｂ）の点線で示すような範囲でディンプルグラインダ
ーで所定の厚みまで研磨してから、図３（ｂ）に示すよ
うに孔が開くまでイオンエッチングを行う。これによ
り、孔の縁周辺を観察可能な部分とするものである。こ
のように薄い試料を複数枚積層することにより、イオン
エッチング後の観察可能な領域を広く確保することがで
きる。
【００２８】さらに、ＩＣパターン等の特定部位の断面
観察を行う場合の試料作製方法は、まず、図４（ａ）に
示すように試料２１の断面観察したい部位に十字のマー
カー２５を描き、その上に図４（ｂ）に示すように透明
なガラス等のダミー２２を貼り合わせる。次に、図４
（ｃ）に示すように十字マーカー２５の付近で切断し、
図４（ｄ）に示すように光学顕微鏡２３で観察しなが
ら、図４（ｅ）に示すように切断して研磨する。このと
き、ガラス等の透明な材質を試料の上に貼り合わせてい
るので、光学顕微鏡で観察しながら特定部位が研磨によ
り表面に現れたのを確認することができる。そこで、図
４（ｆ）に示すように特定部位を下にし図４（ｇ）に示
すようにディンプルグラインダー２４で所定の厚みまで
研磨してから、図４（ｈ）に示すように孔が開くまでイ
オンミリングを行う。このようにダミーに透明な材質を
用いるため、特定部位の位置の確認を行いながら平面研
磨等が可能になる。
観察を行う場合の試料作製方法は、まず、図４（ａ）に
示すように試料２１の断面観察したい部位に十字のマー
カー２５を描き、その上に図４（ｂ）に示すように透明
なガラス等のダミー２２を貼り合わせる。次に、図４
（ｃ）に示すように十字マーカー２５の付近で切断し、
図４（ｄ）に示すように光学顕微鏡２３で観察しなが
ら、図４（ｅ）に示すように切断して研磨する。このと
き、ガラス等の透明な材質を試料の上に貼り合わせてい
るので、光学顕微鏡で観察しながら特定部位が研磨によ
り表面に現れたのを確認することができる。そこで、図
４（ｆ）に示すように特定部位を下にし図４（ｇ）に示
すようにディンプルグラインダー２４で所定の厚みまで
研磨してから、図４（ｈ）に示すように孔が開くまでイ
オンミリングを行う。このようにダミーに透明な材質を
用いるため、特定部位の位置の確認を行いながら平面研
磨等が可能になる。
【００２９】図５は特定部位を薄膜化させる試料作製方
法の１実施例を説明するための図であり、３１は試料、
３２はメッシュ、３３はディンプルグラインダーを示
す。
法の１実施例を説明するための図であり、３１は試料、
３２はメッシュ、３３はディンプルグラインダーを示
す。
【００３０】特定部位を薄膜化させて観察する場合に
は、従来のダイシングソーを用いる代わりに図５に示す
ようにディンプルグラインダー３３を用いる。この場合
には、まず、図５（ａ）に示すように試料３１の特定部
位を含めて０．５ｍｍ幅程度に切り出し、次に図５
（ｂ）、（ｃ）に示すように半月状に切断した単孔メッ
シュ３２の上に試料３１を貼り付ける。そして、ワック
ス等で研磨用ガラス等に貼り付け図５（ｄ）に示すよう
にディンプルグラインダー３３をかけて、２０μｍ以下
の幅にブロック化し、さらに図５（ｅ）に示すように両
側から収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）により薄膜化
（斜線部）してＴＥＭ観察を行う。
は、従来のダイシングソーを用いる代わりに図５に示す
ようにディンプルグラインダー３３を用いる。この場合
には、まず、図５（ａ）に示すように試料３１の特定部
位を含めて０．５ｍｍ幅程度に切り出し、次に図５
（ｂ）、（ｃ）に示すように半月状に切断した単孔メッ
シュ３２の上に試料３１を貼り付ける。そして、ワック
ス等で研磨用ガラス等に貼り付け図５（ｄ）に示すよう
にディンプルグラインダー３３をかけて、２０μｍ以下
の幅にブロック化し、さらに図５（ｅ）に示すように両
側から収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）により薄膜化
（斜線部）してＴＥＭ観察を行う。
【００３１】一般にダイシングソーは半導体メーカー以
外で所有することはあまりないのに対し、ディンプルグ
ラインダーは、ＴＥＭのサンプリングを行うところでは
普通に所有しているので、簡便にＦＩＢ加工の下準備を
することができる。また、リングを半月状にすることに
より、途中経過を光学顕微鏡や電子顕微鏡でも観察する
ことが容易になる。
外で所有することはあまりないのに対し、ディンプルグ
ラインダーは、ＴＥＭのサンプリングを行うところでは
普通に所有しているので、簡便にＦＩＢ加工の下準備を
することができる。また、リングを半月状にすることに
より、途中経過を光学顕微鏡や電子顕微鏡でも観察する
ことが容易になる。
【００３２】図６は線材の試料作製方法の１実施例を説
明するための図、図７は粉体の試料作製方法の１実施例
を説明するための図であり、４１は線材、４２は板、４
３はクリップ、４４はリング、４５、５５はディンプル
グラインダー、５１は樹脂／試料混合体、５２はリン
グ、５３は圧縮器、５４は打ち抜き試料を示す。
明するための図、図７は粉体の試料作製方法の１実施例
を説明するための図であり、４１は線材、４２は板、４
３はクリップ、４４はリング、４５、５５はディンプル
グラインダー、５１は樹脂／試料混合体、５２はリン
グ、５３は圧縮器、５４は打ち抜き試料を示す。
【００３３】線材試料の縦断面を観察する場合には、図
６（ａ）、（ｂ）に示すように線材４１を並べて平な板
４２の上にクリップ４３で両端を固定し、樹脂を流して
硬化させる。そして、図６（ｃ）、（ｄ）に示すように
樹脂の硬化により板状に配列した試料４１を切断してリ
ング４４に貼り付け、図６（ｅ）に示すように線材４１
のほぼ半分まで上面を平面研磨する。その後図６（ｆ）
に示すように反対の下側からディンプルグラインダー４
５で所定の厚みまで研磨し、続けて図６（ｇ）に示すよ
うにイオンミリングを行う。このように平板の上に線材
を並べて樹脂で硬化させるので、線材の試料を隙間なく
貼り合わせ、研磨して観察部位を薄くすることができ
る。
６（ａ）、（ｂ）に示すように線材４１を並べて平な板
４２の上にクリップ４３で両端を固定し、樹脂を流して
硬化させる。そして、図６（ｃ）、（ｄ）に示すように
樹脂の硬化により板状に配列した試料４１を切断してリ
ング４４に貼り付け、図６（ｅ）に示すように線材４１
のほぼ半分まで上面を平面研磨する。その後図６（ｆ）
に示すように反対の下側からディンプルグラインダー４
５で所定の厚みまで研磨し、続けて図６（ｇ）に示すよ
うにイオンミリングを行う。このように平板の上に線材
を並べて樹脂で硬化させるので、線材の試料を隙間なく
貼り合わせ、研磨して観察部位を薄くすることができ
る。
【００３４】粉体の試料の場合には、まず図７（ａ）、
（ｂ）に示すように粉体の試料と樹脂との樹脂／試料混
合体５１にしてリング５２に納め、図７（ｃ）に示すよ
うに高圧器５３が高圧圧縮（１００〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 程度）し、さらに樹脂の種類によって加熱硬化、或い
は自然硬化させる。その後、図７（ｄ）、（ｅ）に示す
ように平板状に研磨して直径３ｍｍに打ち抜いて、図７
（ｆ）に示すようにディンプルグラインダー５５で所定
の厚みまで研磨し、続けてイオンミリングを行う。この
ように高圧圧縮、硬化処理を行うことにより、粉体の試
料と樹脂との混合体内における脱泡が効果的に行われ、
かつ粉体が高密度に充填されるので、イオンミリング時
にも、樹脂部分が先にエッチングされ試料の欠落を防ぐ
ことができる。
（ｂ）に示すように粉体の試料と樹脂との樹脂／試料混
合体５１にしてリング５２に納め、図７（ｃ）に示すよ
うに高圧器５３が高圧圧縮（１００〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 程度）し、さらに樹脂の種類によって加熱硬化、或い
は自然硬化させる。その後、図７（ｄ）、（ｅ）に示す
ように平板状に研磨して直径３ｍｍに打ち抜いて、図７
（ｆ）に示すようにディンプルグラインダー５５で所定
の厚みまで研磨し、続けてイオンミリングを行う。この
ように高圧圧縮、硬化処理を行うことにより、粉体の試
料と樹脂との混合体内における脱泡が効果的に行われ、
かつ粉体が高密度に充填されるので、イオンミリング時
にも、樹脂部分が先にエッチングされ試料の欠落を防ぐ
ことができる。
【００３５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、試料を凹面研磨するディンプルグラインダー
と反対の下方に試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡と
を備えたので、試料の研磨をしながら同時に光学顕微鏡
の厚さの変化を観ることができる。また、試料作製方法
では、透明の板の上にマーカーを描いて試料を貼り付
け、試料の厚さを試料の透過光によりマーカーで観るの
で、厚さの判断が容易に行うことができる。複数枚の基
板上の薄膜を対向して貼り合わせ、スライスしてディン
プルグラインダーによる研磨を行ったり、観察部位にマ
ーカーを描きその上に透明部材のダミーを貼り付けて一
定の幅で切り出し、一方から該マーカーの位置まで切
断、研磨を行った後、他方からディンプルグラインダー
による研磨を行ったりして、さらにイオンミリングを行
うので、薄膜等の観察が容易な試料を作製することがで
きる。
によれば、試料を凹面研磨するディンプルグラインダー
と反対の下方に試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡と
を備えたので、試料の研磨をしながら同時に光学顕微鏡
の厚さの変化を観ることができる。また、試料作製方法
では、透明の板の上にマーカーを描いて試料を貼り付
け、試料の厚さを試料の透過光によりマーカーで観るの
で、厚さの判断が容易に行うことができる。複数枚の基
板上の薄膜を対向して貼り合わせ、スライスしてディン
プルグラインダーによる研磨を行ったり、観察部位にマ
ーカーを描きその上に透明部材のダミーを貼り付けて一
定の幅で切り出し、一方から該マーカーの位置まで切
断、研磨を行った後、他方からディンプルグラインダー
による研磨を行ったりして、さらにイオンミリングを行
うので、薄膜等の観察が容易な試料を作製することがで
きる。
【００３６】観察部位の上にマーカーを描き一定の幅で
切り出して半月状のメッシュに貼り付け、該マーカーの
位置付近までディンプルグラインダーによる研磨を行っ
た後、イオンビームにより薄膜化するので、ダイシング
ソーを用いることなく特定部位の観察のための試料を作
製することができる。
切り出して半月状のメッシュに貼り付け、該マーカーの
位置付近までディンプルグラインダーによる研磨を行っ
た後、イオンビームにより薄膜化するので、ダイシング
ソーを用いることなく特定部位の観察のための試料を作
製することができる。
【００３７】そして、平板の上に線材を並べて固定し樹
脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近ま
で平面研磨した後、該平面研磨した反対側からディンプ
ルグラインダーによる研磨を行い、粉体を樹脂とを混合
した後高圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜い
てディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイ
オンミリングを行うので、線材の断面や粉体を観察する
ための試料を容易に作製することができ、粉体の試料の
欠落を防止することができる。
脂を注入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近ま
で平面研磨した後、該平面研磨した反対側からディンプ
ルグラインダーによる研磨を行い、粉体を樹脂とを混合
した後高圧圧縮して硬化させ、平板状に研磨し打ち抜い
てディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイ
オンミリングを行うので、線材の断面や粉体を観察する
ための試料を容易に作製することができ、粉体の試料の
欠落を防止することができる。
【図１】 本発明に係る透過電子顕微鏡による観察試料
の作製方法の１実施例を示す図である。
の作製方法の１実施例を示す図である。
【図２】 観察試料作製時の厚さ測定方法の他の実施例
を説明するための図である。
を説明するための図である。
【図３】 薄膜やＩＣ等の断面観察を行うための本発明
に係る試料作製方法の１実施例を示す図である。
に係る試料作製方法の１実施例を示す図である。
【図４】 ＩＣ等の特定部位の断面観察を行うための本
発明に係る試料作製方法の１実施例を示す図である。
発明に係る試料作製方法の１実施例を示す図である。
【図５】 特定部位を薄膜化させる試料作製方法の１実
施例を説明するための図である。
施例を説明するための図である。
【図６】 線材の試料作製方法の１実施例を説明するた
めの図である。
めの図である。
【図７】 粉体の試料作製方法の１実施例を説明するた
めの図である。
めの図である。
【図８】 材料系試料作製手順を説明するための図であ
る。
る。
【図９】 試料の中心厚を求める方法を説明するための
図である。
図である。
【図１０】 薄膜やＩＣ等の断面観察をする従来の試料
作製方法を説明するための図である。
作製方法を説明するための図である。
【図１１】 ＩＣパターン等の断面観察をする従来の試
料作製方法を説明するための図である。
料作製方法を説明するための図である。
【図１２】 収束イオンビーム装置（ＦＩＢ）により特
定部位を薄膜化させる従来例を説明するための図であ
る。
定部位を薄膜化させる従来例を説明するための図であ
る。
【図１３】 粉体試料を薄膜化させる従来例を説明する
ための図である。
ための図である。
【図１４】 粉体試料の欠落の問題を説明するための図
である。
である。
１…ディンプルグラインダー、２…試料、３…ワック
ス、４、８…ガラス、５…ハーフミラー、６…光源、７
…光学顕微鏡対物レンズ、９…マーカー
ス、４、８…ガラス、５…ハーフミラー、６…光源、７
…光学顕微鏡対物レンズ、９…マーカー
Claims (7)
- 【請求項１】 透明の板の上に試料を貼り付け、該試料
を凹面研磨するディンプルグラインダーと、試料の下方
に試料の研磨状態を観察する光学顕微鏡とを備えたこと
を特徴とする試料作製装置。 - 【請求項２】 透明の板の上にマーカーを描いて試料を
貼り付け、試料の厚さを試料の透過光によりマーカーで
観て試料を研磨し透過像観察のための試料を作製するこ
とを特徴とする試料作製方法。 - 【請求項３】 複数枚の基板上の薄膜を対向して貼り合
わせ、スライスしてディンプルグラインダーによる研磨
を行い、さらにイオンミリングを行って薄膜等の断面観
察のための試料を作製することを特徴とする試料作製方
法。 - 【請求項４】 観察部位にマーカーを描きその上に透明
部材のダミーを貼り付けて一定の幅で切り出し、一方か
ら該マーカーの位置まで切断、研磨を行った後、他方か
らディンプルグラインダーによる研磨を行い、さらにイ
オンミリングを行って特定部位の断面観察のための試料
を作製することを特徴とする試料作製方法。 - 【請求項５】 観察部位の上にマーカーを描き一定の幅
で切り出して半月状のメッシュに貼り付け、該マーカー
の位置付近までディンプルグラインダーによる研磨を行
った後、イオンビームにより薄膜化し特定部位の観察の
ための試料を作製することを特徴とする試料作製方法。 - 【請求項６】 平板の上に線材を並べて固定し樹脂を注
入して硬化させ、切り出して線材の中心部付近まで平面
研磨した後、該平面研磨した反対側からディンプルグラ
インダーによる研磨を行い、さらにイオンミリングを行
って線材の断面観察のための試料を作製することを特徴
とする試料作製方法。 - 【請求項７】 粉体を樹脂とを混合した後高圧圧縮して
硬化させ、平板状に研磨し打ち抜いてディンプルグライ
ンダーによる研磨を行い、さらにイオンミリングを行っ
て粉体を観察するための試料を作製することを特徴とす
る試料作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP187294A JPH07209155A (ja) | 1994-01-13 | 1994-01-13 | 試料作製装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP187294A JPH07209155A (ja) | 1994-01-13 | 1994-01-13 | 試料作製装置及び方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07209155A true JPH07209155A (ja) | 1995-08-11 |
Family
ID=11513652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP187294A Withdrawn JPH07209155A (ja) | 1994-01-13 | 1994-01-13 | 試料作製装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07209155A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08261898A (ja) * | 1995-03-17 | 1996-10-11 | Nec Corp | 透過電子顕微鏡用試料及びその作製方法 |
| JP2002318178A (ja) * | 2001-04-24 | 2002-10-31 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 半導体結晶の欠陥評価方法 |
| KR100382608B1 (ko) * | 1998-10-29 | 2003-06-18 | 주식회사 하이닉스반도체 | 투과전자현미경을 위한 시료 제작방법_ |
| JP2006343100A (ja) * | 2005-05-11 | 2006-12-21 | Ricoh Co Ltd | 半導体装置の不良箇所観察のためのシリコン基板加工方法及び不良箇所特定方法 |
| JP2008129008A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Leica Mikrosysteme Gmbh | 試料処理装置 |
| JP2009287941A (ja) * | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Nippon Steel Corp | 無機多孔体の観察試料および当該観察試料の作製方法 |
| WO2014197244A1 (en) * | 2013-06-07 | 2014-12-11 | 3M Innovative Properties Company | Techniques for forming recess in substrate and articles including recesses |
| CN109083590A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-12-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种自由质量块倒置式冲击式超声波钻探器 |
| CN111421397A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-17 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种岩石样本的磨平抛光夹具及岩石样本制样方法 |
| CN118130191A (zh) * | 2024-02-05 | 2024-06-04 | 南昌航空大学 | 一种高温激光扫描共聚焦显微镜小尺寸原位观察试样的制备方法及其应用 |
| AT526928B1 (de) * | 2023-05-08 | 2024-09-15 | Univ Linz | Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe für eine Untersuchung mithilfe einer Transmissionselektronenmikroskopie |
-
1994
- 1994-01-13 JP JP187294A patent/JPH07209155A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08261898A (ja) * | 1995-03-17 | 1996-10-11 | Nec Corp | 透過電子顕微鏡用試料及びその作製方法 |
| KR100382608B1 (ko) * | 1998-10-29 | 2003-06-18 | 주식회사 하이닉스반도체 | 투과전자현미경을 위한 시료 제작방법_ |
| JP2002318178A (ja) * | 2001-04-24 | 2002-10-31 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 半導体結晶の欠陥評価方法 |
| JP2006343100A (ja) * | 2005-05-11 | 2006-12-21 | Ricoh Co Ltd | 半導体装置の不良箇所観察のためのシリコン基板加工方法及び不良箇所特定方法 |
| JP2008129008A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Leica Mikrosysteme Gmbh | 試料処理装置 |
| JP2009287941A (ja) * | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Nippon Steel Corp | 無機多孔体の観察試料および当該観察試料の作製方法 |
| WO2014197244A1 (en) * | 2013-06-07 | 2014-12-11 | 3M Innovative Properties Company | Techniques for forming recess in substrate and articles including recesses |
| CN109083590A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-12-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种自由质量块倒置式冲击式超声波钻探器 |
| CN111421397A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-17 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种岩石样本的磨平抛光夹具及岩石样本制样方法 |
| AT526928B1 (de) * | 2023-05-08 | 2024-09-15 | Univ Linz | Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe für eine Untersuchung mithilfe einer Transmissionselektronenmikroskopie |
| AT526928A4 (de) * | 2023-05-08 | 2024-09-15 | Univ Linz | Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe für eine Untersuchung mithilfe einer Transmissionselektronenmikroskopie |
| CN118130191A (zh) * | 2024-02-05 | 2024-06-04 | 南昌航空大学 | 一种高温激光扫描共聚焦显微镜小尺寸原位观察试样的制备方法及其应用 |
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