AT528573A4

AT528573A4 - Drehventil, System und Verfahren

Info

Publication number: AT528573A4
Application number: ATA50762/2024A
Authority: AT
Inventors: Cocovi-Solberg David
Original assignee: Univ Wien Bodenkultur
Priority date: 2024-09-20
Filing date: 2024-09-20
Publication date: 2026-03-15
Also published as: WO2026060466A1; AT528573B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Drehventil mit einem Stator (1) und einem Rotor (2), wobei Stator (1) und Rotor (2) um eine Zentralachse (3) relativ zueinander drehbar sind, wobei der Stator (1) an einer Stator-Innenfläche (6) eine Vielzahl an Öffnungen (4) aufweist, von welchen sich jeweils ein Kanal zu einem korrespondierenden Anschluss an einer Stator-Außenfläche (5) erstreckt, wobei der Rotor (2) mehrere Verbindungswege (8-1, 8-2, 8-3) aufweist, die sich entlang einer Rotor-Innenfläche (7) erstrecken, wobei Stator- Innenfläche (6) und die Rotor-Innenfläche (7) in fluiddichtem Kontakt stehen, wobei an der Stator-Innenfläche (6) eine erste bis achte Öffnung (4-1, 4-2, …, 4-8) vorgesehen ist, wobei die Zentralachse (3) durch die erste Öffnung (4-1) verläuft, wobei ein Radialverbindungsweg (8-1) vorgesehen ist, der in radialer Richtung zur Zentralachse (3) verläuft, wobei zumindest zwei weitere Verbindungswege (8-2, 8-3) vorgesehen sind und wobei das Drehventil in zumindest fünf Positionen bringbar ist. Die Erfindung betrifft ferner ein System und ein Verfahren.

Description

Beschreibung

DREHVENTIL, SYSTEM UND VERFAHREN

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Drehventil, ein System, das ein solches Drehventil umfasst, sowie ein Verfahren zur Aufbereitung einer Probe unter Verwendung eines Drehventils.

[0002] Drehventile sind im Stand der Technik in unterschiedlichen Ausführungen bekannt. Diese werden im Bereich der chemischen Analyse beispielsweise zur Zufuhr flüssiger Proben in eine Chromatographieeinrichtung eingesetzt, um die Geschwindigkeit der Analyse zu erhöhen oder die Menge der zu analysierenden Probe zu steuern.

[0003] Der grundsätzliche Aufbau bekannter Drehventile besteht in einem Rotor und einem Stator, wobei der Rotor durch eine Antriebseinheit angetrieben ist und dadurch relativ zum Stator verdreht werden kann. Rotor und Stator stehen flächig miteinander in Kontakt. Der Rotor weist typischerweise einen oder mehrere Verbindungswege (auch als Schlitze, Kanäle oder Nuten bezeichnet) auf, während der Stator typischerweise mehrere Öffnungen aufweist, die wiederum an der Kontaktfläche zum Rotor vorgesehen sind. Jede der Öffnungen korrespondiert in fluidleitender Weise mit einem Anschluss am Stator, mit dem unterschiedliche externe Einrichtungen verbunden werden können.

[0004] Die Verbindungswege sind derart angeordnet, dass sie in einer bestimmten Position des Rotors zwei oder mehr Öffnungen (und damit die mit den jeweiligen Anschlüssen verbundenen externen Einrichtungen) in fluidleitender Weise miteinander verbinden. Wird der Rotor gegenüber dem Stator verdreht und in eine andere Position gebracht, können die Verbindungswege zwei oder mehr andere Öffnungen miteinander verbinden.

[0005] Eine spezielle im Stand der Technik bekannte Ausführung eines Drehventils ist das sogenannte Injektorventil. Hier verbindet ein extern angeordnetes Schlauchstück (die sogenannte Injektionsschleife) zwei Öffnungen miteinander. In einer Position des Drehventils kann die Injektionsschleife mit Probe befüllt werden, während ein Lösungsmittel (im Fall der Chromatographie die sogenannte mobile Phase) zu einem chromatographischen Analysator oder einer anderen Analyseneinrichtung gepumpt wird. In einer anderen Position wird das Lösungsmittel durch die Injektionsschleife gepumpt und dadurch die Probe aus der Injektionsschleife und zum chromatographischen Analysator oder der anderen Analyseneinrichtung gedrückt. Dabei bestimmt die Länge und der Innendurchmesser der Injektionsschleife das Volumen der abgegebenen Probe. So wird sichergestellt, dass ein konstantes Volumen reproduzierbar in die Chromatographieeinrichtung oder die Analyseneinrichtung injiziert wird, was die Gewinnung quantitativer Daten aus einer Analyse ermöglicht.

[0006] In vielen Fällen ist es wünschenswert, die Probe vor der Einführung in die Chromatographie- oder Analyseneinrichtung aufzubereiten, um beispielsweise die Konzentration der zu untersuchenden Analyten zu erhöhen, Substanzen zu eliminieren, die bei der Bestimmung der Analyten Artefakte erzeugen können (Interferenzen), oder das Probenmedium (Matrix) auszutauschen, wenn es nicht mit dem Arbeitsprinzip der Chromatographie- oder Analyseneinrichtung kompatibel ist.

[0007] Die hierfür im Stand der Technik am häufigsten verwendete Technik ist die Festphasenextraktion (Solid Phase Extraction — SPE). Dabei wird ein festes Harz in ein Reservoir mit zwei Anschlüssen (auch als Säule oder Kartusche bezeichnet) gepackt, wobei Fluide über die Anschlüsse ein- bzw. ausströmen können.

[0008] Je nach konkret verwendetem Harz können die interessierenden Analyten an dieses gebunden werden, wenn eine Probe die Säule durchströmt. Matrix und nicht interessierende AnaIlyten werden hingegen nicht vom Harz gebunden und können entsorgt werden. In einem weiteren Schritt können die am Harz gebundenen Analyten wieder vom Harz entfernt (eluiert) werden, indem die Säule mit einem geeigneten Elutionsmittel durchströmt wird, woraufhin eine Injektion in die Chromatographie- oder Analyseneinrichtung erfolgen kann. Neben den Analyten können auch gewisse andere Substanzen (Interferenzen) an das Harz binden, die jedoch nicht oder zu-

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mindest nicht vollständig wieder eluiert werden können. Daher ist die Nutzungsdauer derartiger Säulen begrenzt.

[0009] Die Festphasenextraktion kann auf manuelle Weise oder auf automatisierte Weise erfolgen. Für den zweitgenannten Fall ist im Stand der Technik bekannt, eine Säule in die Injektionsschleife eines oben beschriebenen Injektorventils einzusetzen, sodass die Probe bei Einleitung in die Injektionsschleife die Säule durchströmt und dadurch aufbereitet wird. Wenn die Chemie der Festphasenextraktionssäule und der analytischen Säule der Chromatographieeinrichtung identisch ist, ist kein separater Elutionsschritt erforderlich, da die an die Festphasenextraktionssäule gebundenen Analyten durch die mobile Phase nach dem Umschalten des Ventils selbstständig zur analytischen Säule transportiert werden. Diese Anordnung wird auch als „Umschaltventil“ bezeichnet.

[0010] Der Betrieb eines solchen Umschaltventils kann vollautomatisch durchgeführt werden und ist dahingehend vorteilhaft, als alle in der Säule zurückgehaltenen Analyten auf die Chromatographie- oder Analyseneinrichtung übertragen werden können und die Analyten nicht in einem separaten Schritt eluiert werden müssen.

[0011] Jedoch haben derartige Umschaltventile auch Nachteile: Nach dem Elutionsschritt können einige Interferenzen am Harz gebunden bleiben, was die Leistung der Säule mit jedem Gebrauch verringert. Ferner führt der hohe Druck, dem das Harz die meiste Zeit ausgesetzt ist, zu einer Verdichtung des Harzes, wodurch ein höherer Strömungswiderstand und damit ein größerer Druckabfall erzeugt wird. Schließlich muss die Chemie der Säule mit jener der chromatographischen Säule kompatibel sein, was die Kombinationsmöglichkeiten einschränkt.

[0012] Diese Nachteile lassen sich durch einen automatisierten Austausch der Säulen überwinden, was mittels eines sogenannten Säulenwechslers erfolgen kann, der jedoch teuer in der Anschaffung ist, einen großen Fußabdruck aufweist und daher typischerweise nicht für portable Systeme geeignet ist.

[0013] Ferner ist es bekannt, die sogenannte Bead-Injektion einzusetzen, bei der ein suspendiertes Harzmaterial eingesetzt wird, um eine Festphasenextraktionssäule zu packen. Dabei umfasst die Säule typischerweise eine Fritte, an der das Harz zurückgehalten wird, wenn die Suspension die Säule in eine Richtung durchströmt. Wird ein Fluid in entgegengesetzter Richtung durch die Säule geleitet, wird das Harz ausgespült.

[0014] Vorteilhaft bei der Bead-Injektion ist unter anderem, dass das Harz jederzeit getauscht werden kann, ohne die Säule selbst entfernen zu müssen. Ferner muss nicht auf vorgefertigte Säule zurückgegriffen werden, was die Flexibilität bei der Anwendung erhöht und die Betriebsund Austauschkosten reduziert.

[0015] Es wurde bereits versucht, die Vorteile der Umschaltventile mit Inline-Säulen in Kombination mit den Vorteilen der Bead-Injektion zu kombinieren, indem die aus der Bead-Injektion bekannte Säule mit Fritte in die Injektionsschleife eingebaut wurde. Ein derartiger Aufbau macht jedoch eine Vielzahl an unterschiedlichen Strömungspfaden erforderlich und weist auch komplexe Anforderungen an die anwendbaren Druck- und Flussregimes auf. Typischerweise ist daher eine Kombination von zwei oder drei Drehventilen erforderlich, um die erforderlichen Funktionalitäten bereitzustellen.

[0016] Die vorliegende Erfindung hat es sich daher zur Aufgabe gemacht, ein Drehventil zu schaffen, dass die Funktionalitäten unterschiedlicher bekannter Arten von Drehventilen in einem einzigen Drehventil kombiniert und dadurch einen möglichst geringen Platzbedarf bei gleichzeitig hoher Portabilität zu ermöglichen.

[0017] Diese Aufgabe wird nun insbesondere durch ein Drehventil gelöst, das zumindest fünf unterschiedliche Ventilpositionen aufweist, in denen durch Bewirkung einer Relativbewegung zwischen Stator und Rotor unterschiedliche Fließpfade hergestellt werden können.

[0018] Dabei sind insbesondere an einer Fläche des Stators, auch als Stator-Innenfläche bezeichnet, Öffnungen vorgesehen, die über Leitungen bzw. Kanäle in Anschlüsse münden, die

ebenfalls am Stator angeordnet sind und mit denen externe Einrichtungen, wie Verbindungsleitungen, Leitungsschleifen, Behälter oder andere Vorrichtungen verbindbar sind. Diese Anschlüsse können mit Innengewinden versehen sein. Jeder Öffnung ist typischerweise ein einziger Anschluss zugeordnet.

[0019] Am Rotor sind typischerweise mehrere Verbindungswege vorgesehen, die Vertiefungen an der Rotor-Innenfläche bilden oder als Kanäle im Inneren des Rotors verlaufen. Der Begriff „Verbindungsweg“, auch in „Radialverbindungweg“ und „weiterer Verbindungsweg“ umfasst dabei sowohl oberflächliche (also freiliegende) Nuten oder Fräsungen, die erst bei Zusammenwirken mit der Stator-Innenfläche einen fluidleitenden Kanal bilden, als auch Kanäle, die an der Rotor-Innenfläche zumindest einen Ein- oder Ausgang haben. Die Verbindungswege, auch als Rotor-Kanäle oder Nuten bezeichnet, sind generell insbesondere derart angeordnet oder ausgebildet, um in bestimmten Relativpositionen zwischen Rotor und Stator zumindest zwei Öffnungen und deren korrespondierende Anschlüsse fluidleitend miteinander zu verbinden.

[0020] Insbesondere ist der Rotor relativ zum Stator entlang einer Zentralachse rotierbar. Die Zentralachse kann in Bezug auf die Stator-Innenfläche und die Rotor-Innenfläche senkrecht angeordnet sein.

[0021] Bevorzugt ist im Rotor des hier beschriebenen Drehventils zumindest ein Verbindungsweg vorgesehen, der in Bezug auf die Zentralachse in radialer Richtung verläuft, auch als Radialverbindungsweg bezeichnet. Der Radialverbindungsweg muss nicht orthogonal zur Zentralachse verlaufen. Beispielsweise kann der Radialverbindungweg abhängig von der Geometrie der RotorInnenfläche auch in einem anderen Winkel als 90° relativ zur Zentralachse verlaufen.

[0022] Ferner sind weitere Verbindungswege vorgesehen, wobei dies typischerweise zwei oder drei weitere Verbindungswege sein können, jedoch auch mehr weitere Verbindungswege möglich sind. Die weiteren Verbindungswege sind typischerweise voneinander getrennt, also nicht direkt miteinander verbunden.

[0023] Bevorzugt können die genannten Ventilpositionen die folgenden sein:

- eine erste Position, in der eine erste Öffnung und eine zweite Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind,

- eine zweite Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und eine achte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und in der eine sechste Öffnung und eine siebente Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind,

- eine dritte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und eine fünfte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind,

- eine vierte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und eine vierte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und in der eine dritte Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind; und in der eine fünfte Öffnung und die sechste Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind,

- eine fünfte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und die sechste Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und in der die siebente Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind.

[0024] Gegebenenfalls kann das Drehventil noch weitere Positionen aufweisen, wobei dies zur bestimmungsgemäßen Verwendung nicht unbedingt erforderlich ist.

[0025] Es kann jedoch eine sechste Position vorgesehen sein, in der die erste Öffnung und mit einer weiteren Öffnung, nämlich einer neunten Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, wobei gegebenenfalls die weiteren Verbindungswege in der sechsten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen herstellen.

[0026] Gegebenenfalls sind ein oder mehrere, insbesondere alle, weiteren Verbindungswege kreisbogenförmig, gekrümmt oder linear ausgeführt. Sie verlaufen in Bezug auf Kreise, deren Mittelpunkt durch die Zentralachse gebildet wird, insbesondere tangential oder in Form von Kreisbögen.

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[0027] Gegebenenfalls weist das Drehventil eine siebente Position auf, in der die erste Öffnung und eine zehnte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind.

[0028] In einer Ausführungsform des hier beschriebenen Drehventils sind zwei weitere Verbindungswege, nämlich ein zweiter Verbindungsweg und ein dritter Verbindungsweg, vorgesehen. Hierbei kann vorgesehen sein, dass

- in der zweiten Position des Drehventils die sechste Öffnung und die siebente Öffnung durch den dritten Verbindungsweg verbunden sind,

- in der vierten Position des Drehventils die dritte Öffnung und die achte Öffnung durch den dritten Verbindungsweg verbunden sind und die fünfte Öffnung und die sechste Öffnung durch den zweiten Verbindungsweg verbunden sind,

- in der fünften Position des Drehventils die siebente Öffnung und die achte Öffnung durch den zweiten Verbindungsweg verbunden sind.

[0029] In dieser Ausführungsform können die dritte bis achte Öffnung die Eckpunkte eines regelmäßigen Sechsecks bilden, in dessen Mittelpunkt die Zentralachse bzw. die erste Öffnung liegt. Die zweite und die optionale neunte Öffnung können innerhalb oder außerhalb dieses Sechsecks liegen, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die zweite und die optionale neunte und/oder zehnte Öffnung entfernt von der direkten Verbindung zwischen erster Öffnung und dritter bis achter Öffnung liegen, und/oder dass die zweite und die optionale neunte und/oder zehnte Öffnung nicht mit dem Radialverbindungsweg ausgerichtet sind, wenn dieser die erste Öffnung mit einer der dritten bis achten Öffnung verbindet.

[0030] Andere geometrische Ausführungen von Öffnungen und Verbindungswegen sind grundsätzlich denkbar und fallen auch unter das allgemeine Konzept der vorliegenden Beschreibung.

[0031] In besonders vorteilhafter Weise kann das hier beschriebene Drehventil in einem System eingesetzt werden, in dem die Anschlüsse mit weiteren Einrichtungen verbunden sind.

[0032] Gegebenenfalls können eine oder mehrere der nachfolgend genannten Einrichtungen mit entsprechenden Anschlüssen bzw. korrespondierenden Öffnungen verbunden sein:

- der Anschluss der ersten Öffnung mit einer bidirektionalen Pumpe;

- der Anschluss der zweiten Öffnung mit einem Sorbensbehälter zur Aufnahme einer Sorbens- oder Harz-Suspension oder mit einem Flüssigkeits-Zufuhrsystem, wie insbesondere einem Autosampler;

- der Anschluss der optionalen neunten Öffnung mit einem Probenbehälter, wobei der Probenbehälter auch eine Probenzufuhreinrichtung sein kann;

- der Anschluss der dritten Öffnung und der Anschluss der vierten Öffnung mit einer diese beiden Öffnungen verbindenden Leitung;

- der Anschluss der sechsten Öffnung und der Anschluss der achten Öffnung mit einer diese beiden Öffnungen verbindenden Leitung, wobei im Verlauf dieser Leitung eine Filterkartusche angeordnet ist;

- der Anschluss der fünften Öffnung mit einer Analyseneinrichtung und/oder mit einer chromatographischen Einrichtung;

- der Anschluss der siebenten Öffnung mit einer Abfluss- bzw. Abfallleitung.

[0033] Das Flüssigkeits-Zufuhrsystem kann dazu eingerichtet sein, eines oder mehrere der folgenden zum Anschluss der zweiten Öffnung zu führen: Sorbens- oder Harzsuspension, Lösungsmittel, Probelösung.

[0034] Sofern vorgesehen kann der Anschluss der zehnten Öffnung mit einem Lösungsmittelzufuhrsystem, wie beispielsweise einem Lösungsmittelbehälter oder einem anderweitigen System, wie beispielsweise einem Gradientenmischsystem verbunden sein.

[0035] Das Lösungsmittelzufuhrsystem kann jedoch auch direkt mit der Pumpe in Wirkkontakt stehen, beispielsweise kann die Pumpe zwischen Lösungsmittelzufuhrsystem und erster Öffnung angeordnet sein, wobei dann keine zehnte Öffnung erforderlich ist.

[0036] Wenn das System ein Flüssigkeits-Zufuhrsystem, wie insbesondere einen Autosampler,

umfasst, kann das Lösungsmittelzufuhrsystem auch Teil des Flüssigkeits-Zufuhrsystems sein oder es kann mit dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem verbunden sein.

[0037] Dieses System kann insbesondere in einem Verfahren zur Aufbereitung und/oder Analyse von Proben eingesetzt werden. Das Verfahren kann folgende Schritte in unterschiedlicher Reihenfolge aufweisen:

- in der ersten Position des Drehventils: Aufnehmen von Sorbensmaterial-Suspension aus dem Sorbensbehälter oder aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem gegebenenfalls mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (Schritt a);

- in der ersten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Saugmodus und Aufnehmen von flüssigem Probenmaterial aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem (Schritt b1);

- in der sechsten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Saugmodus und Aufnehmen von flüssigem Probenmaterial aus dem Probenbehälter aufgesaugt (Schritt b2);

- In der zweiten Position des Drehventils: Pumpen von zuvor aufgenommenem Material, insbesondere Sorbensmaterial-Suspension, Probe und/oder Lösungsmittel, durch Betreiben der Pumpe im Pumpmodus durch die Filterkartusche, wobei das feste Sorbensmaterial in der Filterkartusche zurückgehalten wird (Schritt c);

- In der vierten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Pumpmodus, sodass die Filterkartusche mit Lösungsmittel durchströmt wird, wobei das Lösungsmittel das an Sorbensmaterial zurückgehaltene Probenmaterial eluiert und dieses zum Auslass der fünften Öffnung und weiter zur Analysen- oder Chromatographieeinrichtung befördert wird; dabei kann das Lösungsmittel von einem Lösungsmittelzufuhrsystem bereitgestellt werden, das direkt mit der Pumpe verbunden ist oder das am optional vorgesehenen Auslass der zehnten Öffnung angeordnet ist oder das mit einem Flüssigkeits-Zufuhrsystem in Wirkkontakt steht (Schritt d);

- In der dritten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Pumpmodus und Pumpen von Lösungsmittel zum Auslass der fünften Öffnung und in Richtung der Analysen- bzw. Chromatographieeinrichung, sodass das System unter Druck gesetzt wird (Schritt e).

[0038] Schritt b1 wird insbesondere bei Verwendung eines Drehventils durchgeführt, das keine sechste Position aufweist und bei dem die Probenzufuhr über ein Flüssigkeits-Zufuhrsystem, wie insbesondere einen Autosampler, erfolgt. Im Gegensatz dazu wird Schritt b2 durchgeführt, wenn das Drehventil eine sechste Position aufweist und die Probenzufuhr aus einem separaten Probenbehälter erfolgt. Die Schritte b1 und b2 sind also als alternative Schritte anzusehen. Die Angabe von Schritt b bezieht sich generell auf alternative Schritt b1 oder b2.

[0039] Zum Entfernen von Sorbensmaterial aus der Filterkartusche kann sich das Drehventil in der fünften Position befinden, in der die Pumpe im Pumpmodus betrieben wird und in der das Lösungsmittel die Filterkartusche durchströmt und dieses dadurch aus der Filterkartusche entfernt wird (Schritt f).

[0040] Zum Einbringen von Lösungsmittel in das System kann in einer siebenten Position des Drehventils Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe aufgenommen werden (Schritt g). Lösungsmittel kann auch aus einem Flüssigkeits-Zufuhrsystem aufgenommen werden, dann befindet sich das Drehventil in Schritt g in der ersten Position.

[0041] Es sind unter anderem folgende Schaltsequenzen bzw. Verfahrensabfolgen möglich:

- a-c-b-c-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, gefolgt von der Analyse;

- a-c-b-c-e-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse;

- b-a-c-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse;

- b-a-c-e-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse;

- a-c-b-c-g-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse;

- a-c-b-c-g-e-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse;

- b-a-c-g-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse;

- b-a-c-g-e-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse;

- g-a-c-b-c-d: Stapelung von Lösungsmittel und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Probe, gefolgt von der Analyse;

- g-a-c-b-c-e-d: Stapelung von Lösungsmittel und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Probe, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse;

- a-c-g-b-c-d: Packen der Kartusche, Stapelung von Lösungsmittel und Probe im System, gefolgt von der Analyse;

- a-c-g-b-c-e-d: Packen der Kartusche, Stapelung von Lösungsmittel und Probe im System, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse;

- g-b-a-c-d: Stapelung von Lösungsmittel, Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse;

- g-b-a-c-e-d: Stapelung von Lösungsmittel, Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse.

[0042] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein Drehventil mit einem Stator und einem Rotor, wobei Stator und Rotor um eine Zentralachse relativ zueinander drehbar sind, wobei der Stator an einer Stator-Innenfläche eine Vielzahl an Öffnungen aufweist, von welchen sich jeweils ein Kanal zu einem korrespondierenden Anschluss an einer Stator-Außenfläche erstreckt, wobei der Rotor mehrere Verbindungswege aufweist, und wobei Stator-Innenfläche und die Rotor-Innenfläche in fluiddichtem Kontakt stehen.

[0043] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass an der Stator-Innenfläche eine erste bis achte Öffnung vorgesehen ist, wobei die Zentralachse insbesondere durch die erste Öffnung verläuft.

[0044] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass ein Radialverbindungsweg vorgesehen ist, der insbesondere in radialer Richtung zur Zentralachse verläuft.

[0045] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass zumindest zwei weitere Verbindungswege vorgesehen sind.

[0046] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass:

- in einer ersten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die zweite Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind,

- in einer zweiten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die achte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und die sechste Öffnung und die siebente Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind,

- in einer dritten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die fünfte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind,

- in einer vierten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die vierte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; die dritte Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind; und die fünfte Öffnung und die sechste Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind,

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- in einer fünften Position des Drehventils: die erste Öffnung und die sechste Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und die siebente Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind.

[0047] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die weiteren Verbindungswege in der ersten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen herstellen.

[0048] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass ferner eine neunte Öffnung vorgesehen ist, dass in einer sechsten Position des Drehventils die erste Öffnung und die neunte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, und dass gegebenenfalls die weiteren Verbindungswege in der sechsten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen herstellen.

[0049] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass in einer siebenten Position des Drehventils: die erste Öffnung und eine zehnte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind.

[0050] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass in einer achten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die siebente Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind.

[0051] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die weiteren Verbindungswege die Form von Kreisbögen aufweisen, wobei gegebenenfalls der Mittelpunkt des korrespondierenden Kreises durch die erste Öffnung gebildet wird.

[0052] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die weiteren Verbindungswege linear ausgebildet sind und gegebenenfalls tangential in Bezug auf einen Kreis verlaufen, dessen Mittelpunkt durch die erste Öffnung gebildet wird.

[0053] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass der Mittelpunktswinkel der Kreisbögen zumindest 60°, insbesondere zwischen 60° und 79°, bevorzugt zwischen 71° und 79°, beträgt.

[0054] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass zwei, drei oder mehr weitere Verbindungswege vorgesehen sind.

[0055] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die dritte bis achte Öffnung an den Eckpunkten eines ersten regelmäßigen Sechsecks liegen, dessen Mittelpunkt durch die erste Öffnung gebildet wird.

[0056] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Länge des Radialverbindungsweges im Wesentlichen dem Abstand zwischen erster Öffnung und dritter bis achter Öffnung entspricht.

[0057] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Stator-Innenfläche und die Rotor-Innenfläche im Wesentlichen plane Ebenen sind, oder dass der Rotor einen kegelstumpfförmigen Abschnitt aufweist, dessen kleinere Grundfläche und dessen Mantelfläche die Rotor-Innenfläche bilden, oder dass der Rotor einen kugelsegmentförmigen Abschnitt aufweist, dessen Mantelfläche die RotorInnenfläche bildet.

[0058] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein System zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe, die ein Analysenmaterial in einem flüssigen Medium enthält, wobei das System umfasst: ein Drehventil wie hier definiert; eine zwischen Anschluss der dritten Öffnung und Anschluss der vierten Öffnung angeordnete Verbindungsleitung; eine zwischen Anschluss der sechsten Öffnung und Anschluss der achten Öffnung angeordnete Filterkartusche; eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung verbundene bidirektionale Pumpe, die einen Saugmodus und einem Pumpmodus aufweist; und eine mit dem Anschluss der zweiten Öffnung verbundenes Zufuhrsystem, insbesondere einen Autosampler, wobei das Flüssigkeits-Zufuhrsystem zur Zufuhr von Probe, Sorbensmaterial-Suspension und gegebenenfalls Lösungsmittel eingerichtet ist.

[0059] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein System zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe, die ein Analysenmaterial in einem flüssigen Medium enthält, wobei das System umfasst: ein Drehventil wie hier definiert; eine zwischen Anschluss der dritten Öffnung und Anschluss der vierten Öffnung angeordnete Verbindungsleitung; eine zwischen Anschluss der sechsten Öffnung und Anschluss der achten Öffnung angeordnete Filterkartusche; eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung verbundene bidirektionale Pumpe, die einen Saugmodus und einem Pumpmodus aufweist; einen mit dem Anschluss der neunten Öffnung verbundenen Pro-

benbehälter zur Aufnahme der Probe, und einen mit dem Anschluss der zweiten Öffnung verbundenen Sorbensbehälter zur Aufnahme von Sorbensmaterial-Suspension.

[0060] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Filterkartusche ein Rückhaltemittel, insbesondere eine Filterfritte, und einen Sorbens-Aufnahmebereich aufweist, wobei der Sorbens-Aufnahmebereich insbesondere zwischen Rückhaltemittel und Anschluss der achten Öffnung angeordnet ist.

[0061] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass mit dem Anschluss der fünften Öffnung eine Analysenvorrichtung verbunden ist, und/oder dass mit dem Anschluss der siebenten Öffnung eine Abfallleitung verbunden ist.

[0062] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das System ferner ein mit dem Anschluss der zehnten Öffnung verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem zur Bereitstellung eines Lösungsmittels umfasst.

[0063] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das System ferner ein mit dem der Pumpe verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem zur Bereitstellung eines Lösungsmittels umfasst, und/oder dass ein Lösungsmittelzufuhrsystem mit dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem, insbesondere mit dem Autosampler, gekoppelt ist.

[0064] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe unter Verwendung eines Systems wie hier beschrieben, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:

- Schalten des Drehventils in die erste Position und anschließend Aufnehmen von Sorbensmaterial-Suspension, insbesondere aus dem Sorbensbehälter oder aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem (Schritt a),

- Schalten des Drehventils in die erste Position bzw. Belassen des Drehventils in der ersten Position und anschließend Aufnehmen von Probe aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe, oder Schalten des Drehventils in die sechste Position und anschließend Aufnehmen von Probe aus dem Probenbehälter mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (Schritt b),

- Schalten des Drehventils in die zweite Position und anschließend Befördern von aufgenommenem Material, insbesondere Sorbensmaterial-Suspension, Probe und/oder Lösungsmittel, mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe zum Auslass der siebenten Öffnung und durch die Filterkartusche, wobei das Sorbensmaterial in der Filterkartusche zurückgehalten wird (Schritt c),

- Schalten des Drehventils in die vierte Position und anschließend Befördern von Lösungsmittel durch die Filterkartusche mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe sowie weiter zum Auslass der fünften Öffnung (Schritt d).

[0065] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das Verfahren ferner folgenden Schritt umfasst: - Schalten des Drehventils in die dritte Position und anschließend Befördern von Lösungsmittel mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe zum Auslass der fünften Öffnung.

[0066] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die in Schritt d aus dem Auslass der fünften Öffnung austretende Lösung mittels einer Analysenvorrichtung analysiert wird.

[0067] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das Verfahren ferner einen oder beide der folgenden

Schritte umfasst:

- Schalten des Drehventils in die fünfte Position und anschließend Befördern von Lösungsmittel durch die Filterkartusche mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe sowie weiter zum Auslass der siebenten Öffnung, sodass in der Filterkartusche zurückgehaltenes Material zum Auslass der siebenten Öffnung transportiert wird (Schritt f),

- Schalten des Drehventils in die siebente Position und anschließend Aufnehmen von Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (Schritt g).

[0068] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Schritte in einer der folgenden Sequenzen ausgeführt werden: a-c-b-c-d; a-c-b-c-e-d; b-a-c-d; b-a-c-e-d; a-c-b-c-g-d; a-c-b-c-g-e-d; b-a-c-g-d; b-

a-C-g-e-d; g-a-c-b-c-d; g-a-c-b-c-e-d; a-c-g-b-c-d; a-c-g-b-c-e-d; g-b-a-c-d; g-b-a-c-e-d.

[0069] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass gegebenenfalls nach dem Abschluss einer Sequenz und vor dem Beginn einer darauffolgenden Sequenz Schritt £ durchgeführt wird.

[0070] Weitere Merkmale ergeben sich aus den Patentansprüchen, der Beschreibung des Ausführungsbeispiels sowie aus den Figuren.

[0071] Nachfolgend werden vorteilhafte Ausführungsformen der hier beschriebenen Aspekte im Detail erläutert. Diese sollen lediglich der Veranschaulichung dienen und den durch die unabhängigen Patentansprüche definierten Schutzbereich nicht einschränken.

[0072] Es zeigen:

[0073] Fig. 1 eine schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispiels eines Systems mit Drehventil in einer ersten Position;

[0074] Fig. 2 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer zweiten Position;

[0075] Fig. 3 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer dritten Position;

[0076] Fig. 4 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer vierten Position;

[0077] Fig. 5 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer fünften Position;

[0078] Fig. 6 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer sechsten Position;

[0079] Fig. 7 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer siebenten Position;

[0080] Fig. 8 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels in einer ersten Position; und

[0081] Fig. 9 eine schematische Ansicht des grundsätzlichen Aufbaus eines Drehventils.

[0082] Sofern nicht anders bezeichnet, zeigen die Figuren die folgenden Merkmale und Komponenten: Stator 1, Rotor 2, Zentralachse 3, erste Öffnung 4-1, zweite Öffnung 4-2, dritte Öffnung 4-3, vierte Öffnung 4-4, fünfte Öffnung 4-5, sechste Öffnung 4-6, siebente Öffnung 4-7, achte Öffnung 4-8, neunte Öffnung 4-9, zehnte Öffnung 4-10, elfte Öffnung 4-11, zwölfte Öffnung 4-12, dreizehnte Öffnung 4-13, Stator-Außenfläche 5, Stator-Innenfläche 6, Rotor-Innenfläche 7, Radialverbindungsweg 8-1, weitere Verbindungswege 8-2 und 8-3, Antriebswelle 9, Antriebseinheit 10, Verbindungsleitung 11, Filterkartusche 12, Probenbehälter 13, Abfallleitung 14, Analysenvorrichtung 15, Pumpe 16, Lösungsmittelzufuhrsystem 17, Kreis 18, erstes Sechseck 19, zweites Sechseck 20, Sorbensbehälter 21, Fritte 22, Autosampler 23.

[0083] Das in den Figuren 1 bis 7 gezeigte System gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel umfasst ein Drehventil, dessen Rotor drei Verbindungswege 8-1, 8-2, 8-3 aufweist. Der Stator weist dreizehn Öffnungen 4-1, 4-2, ..., 4-13 auf, wobei jeder dieser Öffnungen ein korrespondierender Anschluss zugeordnet ist.

[0084] Die erste Öffnung 4-1 ist im Zentrum des Drehventils angeordnet und die Zentralachse verläuft durch diese erste Öffnung 4-1 beim Verdrehen des Rotors gegenüber dem Stator bleibt die Position der ersten Öffnung 4-1 daher unverändert.

[0085] Die dritte bis achte Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 bilden die Eckpunkte eines ersten regelmäßigen Sechsecks 19, das zur Illustrationszwecken nur in Fig. 1 dargestellt ist. Das Zentrum dieses ersten Sechsecks 19 bildet die erste Öffnung 4-1.

[0086] Auch die zweite Öffnung 4-2 sowie die neunte bis dreizehnte Öffnung 4-9, 4-10, 4-11, 412,

4-13 bilden die Eckpunkte eines regelmäßigen Sechsecks, nämlich des zweiten regelmäßigen Sechsecks 20, das zur Illustrationszwecken nur in Fig. 1 dargestellt ist. Das Zentrum dieses zweiten Sechsecks 20 bildet ebenfalls die erste Öffnung 4-1.

[0087] Das erste Sechseck 19 und das zweite Sechseck 20 sind also konzentrisch, wobei die Eckpunkte des zweiten Sechsecks 20 gegenüber den Eckpunkten des ersten Sechsecks 19 um etwa 30° verdreht sind.

[0088] Die zweite Öffnung 4-2 liegt entlang der Winkelhalbierenden zweier Geraden, wobei auf der ersten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die dritte Öffnung 4-3 liegen, und wobei auf der zweiten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die achte Öffnung 4-8 liegen. Die neunte Öffnung 4-9 liegt entlang der Winkelhalbierenden zweier Geraden, wobei auf der ersten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die siebente Öffnung 4-7 liegen, und wobei auf der zweiten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die achte Öffnung 4-8 liegen.

[0089] Der Radialverbindungsweg 8-1 verläuft auf der Rotor-Innenfläche ausgehend von der ersten Öffnung 4-1 in radialer Richtung, wobei die Länge des Radialverbindungsweges 8-1 im Wesentlichen dem Abstand zwischen erster Öffnung 4-1 und dritter bis achter Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 entspricht. Dadurch kann der Radialverbindungsweg eine fluidleitende Verbindung zwischen der ersten Öffnung 4-1 und allen anderen Öffnungen 4-2, 4-3, ..., 4-13 herstellen, wobei in jeder Stellung die erste Öffnung 4-1 immer nur mit einer einzigen weiteren Öffnung 4-2, 4-3, ..., 4-13 verbunden ist.

[0090] Die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3, auch als zweiter Verbindungsweg 8-2 und dritter Verbindungsweg 8-3 bezeichnet, bilden Kreisbögen eines Kreises 18 (zur Illustration in Fig. 1 dargestellt), dessen Mittelpunkt durch die Zentralachse bzw. die erste Öffnung gebildet wird. Der Mittelpunktswinkel a dieser beiden Kreisbögen beträgt in diesem Beispiel etwa 62°, generell zumindest jedoch 60°, insbesondere zwischen 60° und 79°, bevorzugt zwischen 71° und 79°. So weisen die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 jene Länge auf, die erforderlich ist, um jeweils zwei benachbarte Öffnungen der dritten bis achten Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 miteinander verbinden zu können. Die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 können in keiner Ventilposition mehr als zwei Öffnungen miteinander verbinden und sie können keine direkte Verbindung zwischen der ersten Öffnung und einer der dritten bis achten Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 herstellen.

[0091] Fig. 1 zeigt das Drehventil in der ersten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der zweiten Öffnung 4-2. Die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 verbinden keine Öffnungen miteinander.

[0092] Fig. 2 zeigt das Drehventil in der zweiten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der achten Öffnung 4-8. Der zweite Verbindungsweg 8-2 verbindet die dritte Öffnung 4-3 und die vierte Öffnung 4-4, wobei sich diese Verbindung durch die Geometrie des Drehventils ergibt und für die beabsichtigte Funktionalität nicht relevant ist. Der dritte Verbindungsweg 8-3 verbindet die sechste Öffnung 4-6 und die siebente Öffnung 4-7.

[0093] Fig. 3 zeigt das Drehventil in der dritten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der fünften Öffnung 4-5.

[0094] Fig. 4 zeigt das Drehventil in der vierten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der vierten Öffnung 4-4. Der zweite Verbindungsweg 8-2 verbindet die fünfte Öffnung 4-5 und die sechste Öffnung 4-6. Der dritte Verbindungsweg 8-3 verbindet die dritte Öffnung 4-3 und die achte Öffnung 4-8.

[0095] Fig. 5 zeigt das Drehventil in der fünften Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der sechsten Öffnung 4-6. Der zweite Verbindungsweg 8-2 verbindet die siebente Öffnung 4-7 und die achte Öffnung 4-8. Der dritte Verbindungsweg 8-3 verbindet die vierte Öffnung 4-4 und die fünfte Öffnung 4-5, wobei sich diese Verbindung durch die Geometrie des Drehventils ergibt und für die beabsichtigte Funktionalität nicht relevant ist.

[0096] Fig. 6 zeigt das Drehventil in der sechsten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der neunten Öffnung 4-9. Die weiteren Verbindungswege 8-2,

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8-3 verbinden keine Öffnungen miteinander. [90097] Nicht in den Figuren dargestellt sind weitere Positionen des Drehventils, nämlich:

- die siebente Position, in der die erste Öffnung 4-1 und die zehnte Öffnung 4-10 durch den Radialverbindungsweg 8-1 verbunden sind,

- die achte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung 4-1 und die siebente Öffnung 4-7 durch den Radialverbindungsweg 8-1 verbunden sind.

[0098] Das in den Figuren 1 bis 6 gezeigte System weist neben dem Drehventil folgende Komponenten auf:

- eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung 4-1 verbundene bidirektionale Pumpe 16;

- einen mit dem Anschluss der neunten Öffnung 4-9 verbundenen Probenbehälter 13;

- eine den Anschluss der dritten Öffnung 4-3 und den Anschluss der vierten Öffnung 4-4 verbindende Verbindungsleitung 11;

- eine mit dem Anschluss der fünften Öffnung 4-5 verbundene Analysevorrichtung 15, die eine chromatographische Säule und eine Detektionseinrichung umfasst;

- eine den Anschluss der sechsten Öffnung 4-6 und den Anschluss der achten Öffnung 48 verbindende Leitung, entlang der eine Filterkartusche 12 angeordnet ist, die einen Sorbens-Aufnahmebereich und eine Fritte 22 umfasst;

- eine mit dem Anschluss der siebenten Öffnung 4-7 verbundene Abfallleitung 14;

- ein mit dem Anschluss der zehnten Öffnung 4-10 verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem 17.

[0099] Eine beispielhafte Analysemethode beginnt mit dem Drehventil in der ersten Position gemäß Fig. 1. In dieser Position ist die bidirektionale Pumpe 16 über einen ausreichend langen Schlauch mit dem Sorbensbehälter 21 verbunden, sodass eine geeignete Menge an Suspension angesaugt werden kann, das Sorbens jedoch nicht in die Pumpe 16 gelangt.

[00100] Nach Abschluss des Ansaugvorgangs wird das Drehventil in die zweite Position gemäß Fig. 2 gebracht und die Sorbenssuspension wieder abgegeben. Die Suspension fließt durch den Radialverbindungsweg 8-1 bis zum Auslass der achten Öffnung 4-8 und von dort durch die Filterkartusche 12. Das Sorbensmaterial wird von der Fritte 22 zurückgehalten, und die nun partikelfreie Flüssigkeit gelangt über den dritten Verbindungsweg 8-3 zur Abfallleitung 14 und wird der Entsorgung durchgeführt. Durch die Abgabe einer zusätzlichen Menge an Lösungsmittel wird das Sorbens gereinigt und für die Aufnahme der Probe vorbereitet.

[00101] Dann wird das das Drehventil in die sechste Position gemäß Fig. 6 gebracht, um die Probe anzusaugen. Durch die im Saugmodus betriebene Pumpe 16 die flüssige Probe aus dem Probenbehälter 13 über den Anschluss der neunten Öffnung 4-9 angesaugt. Der Probenbehälter 13 kann ein einzelner Behälter sein, es kann jedoch auch ein automatisiertes Probenzufuhrsystem vorgesehen sein.

[00102] Nach dem Ansaugen der Probe aus dem Probenbehälter wird das Drehventil erneut in die zweite Position (Fig. 2) gebracht. Die Pumpe 16 wird im Pumpmodus betrieben, sodass die zuvor aufgenommene über die achte Öffnung 4-8 in die Filterkartusche 12 und durch das darin enthaltene Sorbens befördert wird. Die interessierenden Analyten aus der Probe bleiben am Sorbens haften, während die Matrix der Probe durch die Filterkartusche 12 zur sechsten Öffnung 46 und über den dritten Verbindungsweg 8-3 weiter zur Abfallleitung 14 gespült wird.

[00103] An diesem Punkt ist die Probenvorbereitung abgeschlossen und das System ist für die Analyse der Probe bereit. Dazu bewegt sich das Drehventil in diesem Ausführungsbeispiel in die siebente Position, wie sie in Fig. 7 illustriert ist, und die Pumpe 16 saugt Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem 17 an.

[00104] In diesem Ausführungsbeispiel wird die chromatographische Säule der Analysenvorrichtung 15 unter Druck betrieben. Dies kann dadurch erfolgen, dass das Drehventil nach Abschluss der Probenvorbereitung in die dritte Position gebracht wird, in der die Pumpe 16 über die erste Öffnung 4-1, den Radialverbindungsweg 8-1 und die fünfte Öffnung 4-5 mit der Analysenvorrich-

tung 15 verbunden ist. Durch Betreiben der Pumpe 16 im Pumpmodus kann das System bzw. die chromatographische Säule der Analysenvorrichtung 15 dadurch unter Druck gesetzt werden.

[00105] Anschließend wird das Drehventil in die vierte Position gebracht (Fig. 4), um die Probe aus der Filterkartusche 12 zu eluieren. Das Umschalten von der siebenten Position in die vierte Position erfolgt bevorzugt rasch, um einen Druckabfall zu verhindern. Die bei diesem Umschaltvorgang vom Radialverbindungsweg 8-1 überfahrene zehnte Öffnung 4-10 wird verschlossen.

[900106] In der nun eingenommenen vierten Position wird das zuvor angesaugte Lösungsmittel durch Betreiben der Pumpe 16 im Pumpmodus wieder abgegeben und über die vierte Öffnung 44, die Verbindungsleitung 11, die dritte Öffnung 4-3, den dritten Verbindungsweg 8-3 und die achte Öffnung 4-8 durch die Filterkartusche 12 geleitet. Wenn die elutrope Stärke des Lösungsmittels ausreicht, werden die Analyten vom Sorbens eluiert und über die sechste Öffnung 4-6, den zweiten Verbindungsweg 8-2 und die fünfte Öffnung 4-5 in die Analysenvorrichtung 15 eingeleitet.

[00107] Nach Abschluss der Analyse ist das System bereit für die nächste Injektion. Dazu wird das Drehventil wieder in die sechste Position (Fig. 6) gebracht und der oben ab dem Ansaugen der Probe beschriebene Ablauf beginnt wieder. Es kann sich hierbei um eine andere Probe als im ersten Durchlauf handeln, beispielsweise wenn der Probenbehälter 13 manuell ausgetauscht wurde oder es sich beim Probenbehälter 13 um ein automatisiertes Probenzufuhrsystem handelt.

[00108] Gegebenenfalls können die Leitungen mit Probe vorgespült werden. Hierzu kann in der sechsten Position eine Menge an Probe aus dem Probenbehälter 13 angesaugt werden, woraufhin das Drehventil in die achte Position gebracht wird. Durch Betreiben der Pumpe 16 im Pumpmodus wird die zuvor aufgenommene Probe über den Radialverbindungsweg 8-1 über die siebente Öffnung 4-7 zur Abfallleitung 14 befördert und entsorgt. Dann wird das Drehventil wieder in die sechste Position gebracht, wieder Probe aufgenommen, die dann der Analyse zugeführt wird, wie oben beschrieben wurde.

[00109] Nach Abschluss der Analyse einer Probe kann das Sorbens aus der Filterkartusche 12 entfernt werden (z.B. wenn dieses für die nächste Analyse nicht benötigt wird) oder es kann erneuert werden (z.B. wenn seine Leistungsfähigkeit verringert ist).

[00110] Zu diesem Zweck wird das Drehventil in die fünfte Position gebracht, wie in Fig. 5 dargestellt, in der Lösungsmittel über die sechste Öffnung 4-6 in Richtung der achten Öffnung 4-8 durch die Filterkartusche 12 geleitet wird. Das Sorbens wird durch das Lösungsmittel aus der Filterkartusche 12 entfernt und über die siebente Öffnung 4-7 der Abfallleitung 14 zugeführt und entsorgt.

[00111] Wird für die nächste Analyse kein Sorbens benötigt, kann das Drehventil direkt in die dritte Position gebracht werden, um Probe aufzunehmen. Ist eine Neubefüllung der Filterkartusche 12 mit Sorbens gewünscht, wird beginnen mit dem Betrieb des Drehventils in der ersten Position, wie oben beschrieben, verfahren.

[00112] Es ist anzumerken, dass die elfte bis dreizehnte Öffnung 4-11, 4-12, 4-13 und die korrespondierenden Anschlüsse in diesem Ausführungsbeispiel nicht verwendet wurden. Diese stehen grundsätzlich zur Aufnahme anderer Sorbentien, Proben, Lösungsmittel oder Luft zur Verfügung. In anderen Ausführungsbeispielen können diese Öffnungen aber auch fehlen.

[00113] In Zusammenhang mit diesem Ausführungsbeispiel ist zu erwähnen, dass Lösungsmittel durch Ansaugen aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem 17 mit dem Drehventil in der siebenten Position in das System eingebracht wird. Dieser Zwischenschritt wird nicht nur vor Beginn der eigentlichen Analyse durchgeführt, sondern auch vor allen anderen Schritten, in denen Lösungsmittel durch das System gepumpt wird.

[00114] In einer alternativen und hier nicht näher beschriebenen Ausführungsform des Systems kann dieser Zwischenschritt auch entfallen (d.h. das Drehventil muss nicht in die siebente Position gebracht werden). Dies ist dann der Fall, wenn die Pumpe 16 zwischen Lösungsmittelzufuhrsystem 17 und erster Öffnung 4-1 angeordnet ist. Die Pumpe kann das Lösungsmittel dann direkt

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und ohne Verwendung des Drehventils aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem 17 erhalten.

[00115] Fig. 8 zeigt eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels eines Drehventils in einer ersten Position. Dieses entspricht im Aufbau weitgehend jenem des ersten Ausführungsbeispiels, mit folgenden Unterschieden:

[00116] Es sind lediglich neun Öffnungen 4-1, 4-2, ..., 4-9 vorgesehen. Die weiteren Öffnungen aus den ersten Ausführungsbeispiel fehlen in diesem zweiten Ausführungsbeispiel.

[00117] Ferner ist mit dem Anschluss der zweiten Öffnung 4-2 ein Autosampler 23 verbunden, der dazu eingerichtet ist, selektiv Sorbens-Suspension, Probe und Lösungsmittel bereitzustellen.

[00118] Das Verfahren unterscheidet sich zu jenem des ersten Ausführungsbeispiels darin, dass das Drehventil keine sechste Position sowie siebente Position einnehmen kann und diese auch nicht benötigt wird. Statt Einnahme dieser Positionen wird das Drehventil jeweils in die erste Position gebracht, wenn die Probenzufuhr, das optionale Spülen mit Probelösung und die Aufnahme von Lösungsmittel erfolgt. Die Auswahl, welche Flüssigkeit dem System zugeführt wird, erfolgt auf Basis der Einstellung des Autosamplers 23 und nicht auf Basis der Position des Drehventils.

[00119] Abgesehen von diesen Unterschieden sind das Drehventil, das System und das Verfahren des zweiten Ausführungsbeispiels ident mit jenem des ersten Ausführungsbeispiels.

[00120] Fig. 9 zeigt eine schematische seitliche Ansicht eines Drehventils, wie es in diesem Ausführungsbeispiel verwendet werden kann.

[00121] Das Drehventil umfasst den Stator 1 und den Rotor 2. Der Stator 1 weist eine StatorInnenfläche 6 und eine Stator-Außenfläche 5 auf, wobei an der Stator-Innenfläche 6 Öffnungen (nicht gezeigt) angeordnet sind, die entsprechenden Anschlüssen (nicht gezeigt) an der StatorAußenfläche 5 zugeordnet sind. Der Rotor 2 weist eine Rotor-Innenfläche 7 auf, an der Verbindungswege (nicht gezeigt) angeordnet sind. Die Stator-Innenfläche 6 und die Rotor-Innenfläche 7 stehen direkt miteinander in Kontakt.

[00122] Der Rotor 2 ist gegenüber dem Stator 1 um die Zentralachse 3 verdrehbar, wobei die Verdrehung durch Antriebswelle 9 und Antriebseinheit 10 bewirkt wird. Die Antriebseinheit 10 ist in diesem Ausführungsbeispiel ein Motor, sie kann jedoch unter anderem auch ein hydraulischer Antrieb sein.

[00123] Details zum Drehventil ergeben sich aus der übrigen Beschreibung.

[00124] Das vorliegende Drehventil, wie hierin beschrieben, bietet eine Vielzahl an Vorteilen, die sich abgesehen von der Verbesserung der chemischen Analyse auch auf mechanische Aspekte beziehen.

[00125] Vorteilhafte mechanische Aspekte sind unter anderem:

- bei Auswahl der innenliegenden Öffnungen (d.h. der zweiten, neunten, zehnten, elften, zwölften oder dreizehnten Öffnung) und Herstellung einer Verbindung zwischen einer dieser Öffnungen mit der ersten Öffnung 4-1 über den Radialverbindungsweg 8-1 kann kein unerwünschter Durchfluss auftreten kann, da die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 keine Öffnungen miteinander verbinden

- die Verschachtelung der Anschlüsse ermöglicht die Herstellung eines Drehventils mit kleinem Fußabdruck und somit hoher Drucktoleranz

[00126] Vorteilhafte Aspekte bei der chemischen Analyse sind unter anderem:

- eine beliebige Menge an Sorbens kann in die Filterkartusche 12 gepackt werden, wodurch die Sorbensverdichtung und die irreversible Sorption von Matrixkomponenten umgangen und die Verwendung von Sorbens in großen Mengen (mg-Bereich) ermöglicht werden

- In einem Schritt kann die Probe durch die mit Sorbens beladene Filterkartusche 12 geleitet, die Analyten eingefangen und die Matrix ausgewaschen werden

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- die mit Sorbens beladene Filterkartusche 12 kann in den Strom des chromatographischen Flusses eingefügt werden

- das Sorbens kann mit den chromatographischen mobilen Phasen eluiert werden, wodurch sehr hohe Verstärkungsfaktoren erzielt werden

- das Sorbens kann mit positivem Druck entpackt werden

Claims

Patentansprüche

1. Drehventil mit einem Stator (1) und einem Rotor (2), wobei Stator (1) und Rotor (2) um eine

Zentralachse (3) relativ zueinander drehbar sind,

- wobei der Stator (1) an einer Stator-Innenfläche (6) eine Vielzahl an Öffnungen (4) aufweist, von welchen sich jeweils ein Kanal zu einem korrespondierenden Anschluss an einer Stator-Außenfläche (5) erstreckt,

- wobei der Rotor (2) mehrere Verbindungswege (8-1, 8-2, 8-3) aufweist,

- wobei Stator-Innenfläche (6) und die Rotor-Innenfläche (7) in fluiddichtem Kontakt stehen,

dadurch gekennzeichnet,

- dass an der Stator-Innenfläche (6) eine erste bis achte Öffnung (4-1, 4-2, ..., 4-8) vorgesehen ist, wobei die Zentralachse (3) durch die erste Öffnung (4-1) verläuft,

- dass ein Radialverbindungsweg (8-1) vorgesehen ist, der in radialer Richtung zur Zentralachse (3) verläuft,

- dass zumindest zwei weitere Verbindungswege (8-2, 8-3) vorgesehen sind,

- und dass:

o in einer ersten Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und die zweite Öffnung (4-2) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind,

o in einer zweiten Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und die achte Öffnung (4-8) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind; und die sechste Öffnung (4-6) und die siebente Öffnung (4-7) durch einen weiteren Verbindungsweg (8-3) verbunden sind,

o_ in einer dritten Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und die fünfte Öffnung (4-5) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind,

o in einer vierten Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und die vierte Öffnung (4-4) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind; die dritte Öffnung (4-3) und die achte Öffnung (4-8) durch einen weiteren Verbindungsweg (8-3) verbunden sind; und die fünfte Öffnung (4-7) und die sechste Öffnung (4-6) durch einen weiteren Verbindungsweg (8-2) verbunden sind,

o_ in einer fünften Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und die sechste Öffnung (4-6) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind; und die siebente Öffnung (4-7) und die achte Öffnung (4-8) durch einen weiteren Verbindungsweg (82) verbunden sind.

2. Drehventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Verbindungswege (8-2, 8-3) in der ersten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen (4) herstellen.

3. Drehventil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ferner eine neunte Öffnung (4-9) vorgesehen ist, dass in einer sechsten Position des Drehventils die erste Öffnung (4-1) und die neunte Öffnung (4-9) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind, und dass gegebenenfalls die weiteren Verbindungswege (8-2, 8-3) in der sechsten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen (4) herstellen.

4. Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass - in einer siebenten Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und eine zehnte Öffnung (4-10) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind, und/oder dass in einer achten Position des Drehventils: die erste Öffnung (4-1) und die siebente Öffnung (4-7) durch den Radialverbindungsweg (8-1) verbunden sind.

5. Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,

- dass die weiteren Verbindungswege (8-2, 8-3) die Form von Kreisbögen aufweisen, wobei gegebenenfalls der Mittelpunkt des korrespondierenden Kreises (18) durch die erste Öffnung (4-1) gebildet wird,

oder

- dass die weiteren Verbindungswege (8-2, 8-3) linear ausgebildet sind und gegebenenfalls

10.

11.

12.

13.

14.

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tangential in Bezug auf einen Kreis verlaufen, dessen Mittelpunkt durch die erste Öffnung (4-1) gebildet wird.

Drehventil nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelpunktswinkel (a) der Kreisbögen zumindest 60°, insbesondere zwischen 60° und 79°, bevorzugt zwischen 71° und 79°, beträgt.

Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwei, drei oder mehr weitere Verbindungswege (8-2, 8-3) vorgesehen sind.

Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die dritte bis achte Öffnung (4-3, 4-4, ..., 4-8) an den Eckpunkten eines ersten regelmäßigen Sechsecks (19) liegen, dessen Mittelpunkt durch die erste Öffnung (4-1) gebildet wird.

Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge des Radialverbindungsweges (8-1) im Wesentlichen dem Abstand zwischen erster Öffnung (4-1) und dritter bis achter Öffnung (4-3, 4-4, ..., 4-8) entspricht.

Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die StatorInnenfläche (6) und die Rotor-Innenfläche (7) im Wesentlichen plane Ebenen sind, oder dass der Rotor (2) einen kegelstumpfförmigen Abschnitt aufweist, dessen kleinere Grundfläche und dessen Mantelfläche die Rotor-Innenfläche (7) bilden, oder dass der Rotor (2) einen kugelsegmentförmigen Abschnitt aufweist, dessen Mantelfläche die Rotor-Innenfläche (7) bildet.

System zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe, die ein Analysenmaterial

in einem flüssigen Medium enthält, wobei das System umfasst:

- ein Drehventil nach einem der Ansprüche 1 bis 10,

- eine zwischen Anschluss der dritten Öffnung (4-3) und Anschluss der vierten Öffnung (44) angeordnete Verbindungsleitung (11),

- eine zwischen Anschluss der sechsten Öffnung (4-6) und Anschluss der achten Öffnung (4-8) angeordnete Filterkartusche (12),

- eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung (4-1) verbundene bidirektionale Pumpe (16), die einen Saugmodus und einem Pumpmodus aufweist, und

- eine mit dem Anschluss der zweiten Öffnung (4-2) verbundenes Zufuhrsystem, insbesondere einen Autosampler (23), wobei das Flüssigkeits-Zufuhrsystem zur Zufuhr von Probe, Sorbensmaterial-Suspension und gegebenenfalls Lösungsmittel eingerichtet ist.

System zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe, die ein Analysenmaterial

in einem flüssigen Medium enthält, wobei das System umfasst:

- ein Drehventil nach einem der Ansprüche 3 bis 10,

- eine zwischen Anschluss der dritten Öffnung (4-3) und Anschluss der vierten Öffnung (44) angeordnete Verbindungsleitung (11),

- eine zwischen Anschluss der sechsten Öffnung (4-6) und Anschluss der achten Öffnung (4-8) angeordnete Filterkartusche (12),

- eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung (4-1) verbundene bidirektionale Pumpe (16), die einen Saugmodus und einem Pumpmodus aufweist,

- einen mit dem Anschluss der neunten Öffnung (4-9) verbundenen Probenbehälter (13) zur Aufnahme der Probe, und

- einen mit dem Anschluss der zweiten Öffnung (4-2) verbundenen Sorbensbehälter (21) zur Aufnahme von Sorbensmaterial-Suspension.

System nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Filterkartusche (12) ein Rückhaltemittel, insbesondere eine Filterfritte, und einen Sorbens-Aufnahmebereich aufweist, wobei der Sorbens-Aufnahmebereich insbesondere zwischen Rückhaltemittel und Anschluss der achten Öffnung (4-8) angeordnet ist.

System nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Anschluss der fünften Öffnung (4-5) eine Analysenvorrichtung (15) verbunden ist, und/oder dass mit dem Anschluss der siebenten Öffnung (4-7) eine Abfallleitung (14) verbunden ist.

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15. System nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das System ferner ein mit dem Anschluss der zehnten Öffnung (4-10) verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem (17) zur Bereitstellung eines Lösungsmittels umfasst, und/oder dass das System ferner ein mit dem der Pumpe (16) verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem (17) zur Bereitstellung eines Lösungsmittels umfasst, und/oder dass ein Lösungsmittelzufuhrsystem (17) mit dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem, insbesondere mit dem Autosampler (23), gekoppelt ist.

16. Verfahren zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe unter Verwendung eines Systems nach einem der Ansprüche 11 bis 15, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:

a. Schalten des Drehventils in die erste Position und anschließend Aufnehmen von Sorbensmaterial-Suspension, insbesondere aus dem Sorbensbehälter (21) oder aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem,

b. Schalten des Drehventils in die erste Position bzw. Belassen des Drehventils in der ersten Position und anschließend Aufnehmen von Probe aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (16), oder Schalten des Drehventils in die sechste Position und anschließend Aufnehmen von Probe aus dem Probenbehälter (13) mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (16),

c. Schalten des Drehventils in die zweite Position und anschließend Befördern von aufgenommenem Material, insbesondere Sorbensmaterial- Suspension, Probe und/oder Lösungsmittel, mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe (16) zum Auslass der siebenten Öffnung (4-7) und durch die Filterkartusche (12), wobei das Sorbensmaterial in der Filterkartusche (12) zurückgehalten wird,

d. Schalten des Drehventils in die vierte Position und anschließend Befördern von L6ösungsmittel durch die Filterkartusche (12) mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe (16) sowie weiter zum Auslass der fünften Öffnung (4-5).

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ferner folgenden Schritt umfasst: e. Schalten des Drehventils in die dritte Position und anschließend Befördern von L6ösungsmittel mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe (16) zum Auslass der fünften Öffnung (4-5).

18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt (d) aus dem Auslass der fünften Öffnung (4-5) austretende Lösung mittels einer Analysenvorrichtung (15) analysiert wird.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ferner einen oder beide der folgenden Schritte umfasst: f. Schalten des Drehventils in die fünfte Position und anschließend Befördern von L6ösungsmittel durch die Filterkartusche (12) mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe (16) sowie weiter zum Auslass der siebenten Öffnung (4-7), sodass in der Filterkartusche (12) zurückgehaltenes Material zum Auslass der siebenten Öffnung (4-7) transportiert wird, g. Schalten des Drehventils in die siebente Position und anschließend Aufnehmen von Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem (17) mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (16).

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet,

- dass die Schritte in einer der folgenden Sequenzen ausgeführt werden: a-c-b- c-d; a-c-bc-e-d; b-a-c-d; b-a-c-e-d; a-c-b-c-g-d; a-c-b-c-g-e-d; b-a-c-g-d; b-a-c- g-e-d; g-a-c-b-c-d; ga-c-b-c-e-d; a-c-g-b-c-d; a-c-g-b-c-e-d; g-b-a-c-d; g-b-a-c- e-d;

- und dass gegebenenfalls nach dem Abschluss einer Sequenz und vor dem Beginn einer darauffolgenden Sequenz Schritt (f) durchgeführt wird.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen