AT528573A4 - Rotary valve, system and procedure - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Drehventil mit einem Stator (1) und einem Rotor (2), wobei Stator (1) und Rotor (2) um eine Zentralachse (3) relativ zueinander drehbar sind, wobei der Stator (1) an einer Stator-Innenfläche (6) eine Vielzahl an Öffnungen (4) aufweist, von welchen sich jeweils ein Kanal zu einem korrespondierenden Anschluss an einer Stator-Außenfläche (5) erstreckt, wobei der Rotor (2) mehrere Verbindungswege (8-1, 8-2, 8-3) aufweist, die sich entlang einer Rotor-Innenfläche (7) erstrecken, wobei Stator- Innenfläche (6) und die Rotor-Innenfläche (7) in fluiddichtem Kontakt stehen, wobei an der Stator-Innenfläche (6) eine erste bis achte Öffnung (4-1, 4-2, …, 4-8) vorgesehen ist, wobei die Zentralachse (3) durch die erste Öffnung (4-1) verläuft, wobei ein Radialverbindungsweg (8-1) vorgesehen ist, der in radialer Richtung zur Zentralachse (3) verläuft, wobei zumindest zwei weitere Verbindungswege (8-2, 8-3) vorgesehen sind und wobei das Drehventil in zumindest fünf Positionen bringbar ist. Die Erfindung betrifft ferner ein System und ein Verfahren.The invention relates to a rotary valve with a stator (1) and a rotor (2), wherein the stator (1) and rotor (2) are rotatable relative to each other about a central axis (3), wherein the stator (1) has a plurality of openings (4) on an inner stator surface (6), each of which has a channel extending to a corresponding connection on an outer stator surface (5), wherein the rotor (2) has several connecting paths (8-1, 8-2, 8-3) extending along an inner rotor surface (7), wherein the inner stator surface (6) and the inner rotor surface (7) are in fluid-tight contact, wherein a first to eighth opening (4-1, 4-2, …, 4-8) is provided on the inner stator surface (6), wherein the central axis (3) passes through the first opening (4-1), wherein a radial connecting path (8-1) is provided which extends in the radial direction to the central axis (3), wherein at least two Further connecting paths (8-2, 8-3) are provided, and the rotary valve can be moved into at least five positions. The invention further relates to a system and a method.
Description
DREHVENTIL, SYSTEM UND VERFAHREN ROTARY VALVE, SYSTEM AND PROCEDURE
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Drehventil, ein System, das ein solches Drehventil umfasst, sowie ein Verfahren zur Aufbereitung einer Probe unter Verwendung eines Drehventils. [0001] The present invention relates to a rotary valve, a system comprising such a rotary valve, and a method for preparing a sample using a rotary valve.
[0002] Drehventile sind im Stand der Technik in unterschiedlichen Ausführungen bekannt. Diese werden im Bereich der chemischen Analyse beispielsweise zur Zufuhr flüssiger Proben in eine Chromatographieeinrichtung eingesetzt, um die Geschwindigkeit der Analyse zu erhöhen oder die Menge der zu analysierenden Probe zu steuern. [0002] Rotary valves are known in the prior art in various designs. These are used in the field of chemical analysis, for example, to supply liquid samples to a chromatography apparatus in order to increase the speed of the analysis or to control the amount of sample to be analyzed.
[0003] Der grundsätzliche Aufbau bekannter Drehventile besteht in einem Rotor und einem Stator, wobei der Rotor durch eine Antriebseinheit angetrieben ist und dadurch relativ zum Stator verdreht werden kann. Rotor und Stator stehen flächig miteinander in Kontakt. Der Rotor weist typischerweise einen oder mehrere Verbindungswege (auch als Schlitze, Kanäle oder Nuten bezeichnet) auf, während der Stator typischerweise mehrere Öffnungen aufweist, die wiederum an der Kontaktfläche zum Rotor vorgesehen sind. Jede der Öffnungen korrespondiert in fluidleitender Weise mit einem Anschluss am Stator, mit dem unterschiedliche externe Einrichtungen verbunden werden können. [0003] The basic structure of known rotary valves consists of a rotor and a stator, wherein the rotor is driven by a drive unit and can thus be rotated relative to the stator. The rotor and stator are in contact with each other over a surface. The rotor typically has one or more connecting channels (also referred to as slots, channels, or grooves), while the stator typically has several openings, which are in turn provided on the contact surface with the rotor. Each of the openings corresponds in a fluid-conducting manner to a port on the stator, to which various external devices can be connected.
[0004] Die Verbindungswege sind derart angeordnet, dass sie in einer bestimmten Position des Rotors zwei oder mehr Öffnungen (und damit die mit den jeweiligen Anschlüssen verbundenen externen Einrichtungen) in fluidleitender Weise miteinander verbinden. Wird der Rotor gegenüber dem Stator verdreht und in eine andere Position gebracht, können die Verbindungswege zwei oder mehr andere Öffnungen miteinander verbinden. [0004] The connecting paths are arranged such that, in a specific position of the rotor, they connect two or more openings (and thus the external devices connected to the respective ports) to each other in a fluid-conducting manner. If the rotor is rotated relative to the stator and brought into a different position, the connecting paths can connect two or more other openings to each other.
[0005] Eine spezielle im Stand der Technik bekannte Ausführung eines Drehventils ist das sogenannte Injektorventil. Hier verbindet ein extern angeordnetes Schlauchstück (die sogenannte Injektionsschleife) zwei Öffnungen miteinander. In einer Position des Drehventils kann die Injektionsschleife mit Probe befüllt werden, während ein Lösungsmittel (im Fall der Chromatographie die sogenannte mobile Phase) zu einem chromatographischen Analysator oder einer anderen Analyseneinrichtung gepumpt wird. In einer anderen Position wird das Lösungsmittel durch die Injektionsschleife gepumpt und dadurch die Probe aus der Injektionsschleife und zum chromatographischen Analysator oder der anderen Analyseneinrichtung gedrückt. Dabei bestimmt die Länge und der Innendurchmesser der Injektionsschleife das Volumen der abgegebenen Probe. So wird sichergestellt, dass ein konstantes Volumen reproduzierbar in die Chromatographieeinrichtung oder die Analyseneinrichtung injiziert wird, was die Gewinnung quantitativer Daten aus einer Analyse ermöglicht. [0005] A specific embodiment of a rotary valve known in the prior art is the so-called injector valve. Here, an externally arranged section of tubing (the so-called injection loop) connects two openings. In one position of the rotary valve, the injection loop can be filled with sample while a solvent (in the case of chromatography, the so-called mobile phase) is pumped to a chromatographic analyzer or other analytical instrument. In another position, the solvent is pumped through the injection loop, thereby forcing the sample out of the injection loop and into the chromatographic analyzer or other analytical instrument. The length and inner diameter of the injection loop determine the volume of the dispensed sample. This ensures that a constant volume is reproducibly injected into the chromatographic instrument or the analytical instrument, enabling the acquisition of quantitative data from an analysis.
[0006] In vielen Fällen ist es wünschenswert, die Probe vor der Einführung in die Chromatographie- oder Analyseneinrichtung aufzubereiten, um beispielsweise die Konzentration der zu untersuchenden Analyten zu erhöhen, Substanzen zu eliminieren, die bei der Bestimmung der Analyten Artefakte erzeugen können (Interferenzen), oder das Probenmedium (Matrix) auszutauschen, wenn es nicht mit dem Arbeitsprinzip der Chromatographie- oder Analyseneinrichtung kompatibel ist. [0006] In many cases it is desirable to prepare the sample before introducing it into the chromatography or analysis apparatus, for example to increase the concentration of the analytes to be analyzed, to eliminate substances that can produce artifacts (interferences) in the determination of the analytes, or to replace the sample medium (matrix) if it is not compatible with the operating principle of the chromatography or analysis apparatus.
[0007] Die hierfür im Stand der Technik am häufigsten verwendete Technik ist die Festphasenextraktion (Solid Phase Extraction — SPE). Dabei wird ein festes Harz in ein Reservoir mit zwei Anschlüssen (auch als Säule oder Kartusche bezeichnet) gepackt, wobei Fluide über die Anschlüsse ein- bzw. ausströmen können. [0007] The most commonly used technique for this purpose in the prior art is solid phase extraction (SPE). In this process, a solid resin is packed into a reservoir with two ports (also referred to as a column or cartridge), whereby fluids can flow in and out through the ports.
[0008] Je nach konkret verwendetem Harz können die interessierenden Analyten an dieses gebunden werden, wenn eine Probe die Säule durchströmt. Matrix und nicht interessierende AnaIlyten werden hingegen nicht vom Harz gebunden und können entsorgt werden. In einem weiteren Schritt können die am Harz gebundenen Analyten wieder vom Harz entfernt (eluiert) werden, indem die Säule mit einem geeigneten Elutionsmittel durchströmt wird, woraufhin eine Injektion in die Chromatographie- oder Analyseneinrichtung erfolgen kann. Neben den Analyten können auch gewisse andere Substanzen (Interferenzen) an das Harz binden, die jedoch nicht oder zu-[0008] Depending on the specific resin used, the analytes of interest can bind to it when a sample flows through the column. Matrix and non-interesting analytes, on the other hand, are not bound by the resin and can be discarded. In a further step, the analytes bound to the resin can be removed (eluted) by passing a suitable eluent through the column, after which injection into the chromatography or analysis apparatus can take place. In addition to the analytes, certain other substances (interferences) can also bind to the resin, but these are either not bound or only partially bound.
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mindest nicht vollständig wieder eluiert werden können. Daher ist die Nutzungsdauer derartiger Säulen begrenzt. They cannot be completely re-eluted. Therefore, the service life of such columns is limited.
[0009] Die Festphasenextraktion kann auf manuelle Weise oder auf automatisierte Weise erfolgen. Für den zweitgenannten Fall ist im Stand der Technik bekannt, eine Säule in die Injektionsschleife eines oben beschriebenen Injektorventils einzusetzen, sodass die Probe bei Einleitung in die Injektionsschleife die Säule durchströmt und dadurch aufbereitet wird. Wenn die Chemie der Festphasenextraktionssäule und der analytischen Säule der Chromatographieeinrichtung identisch ist, ist kein separater Elutionsschritt erforderlich, da die an die Festphasenextraktionssäule gebundenen Analyten durch die mobile Phase nach dem Umschalten des Ventils selbstständig zur analytischen Säule transportiert werden. Diese Anordnung wird auch als „Umschaltventil“ bezeichnet. [0009] Solid-phase extraction can be carried out manually or automatically. For the latter case, it is known in the prior art to insert a column into the injection loop of an injector valve described above, so that the sample flows through the column and is thereby processed when introduced into the injection loop. If the chemistry of the solid-phase extraction column and the analytical column of the chromatography system is identical, no separate elution step is required, since the analytes bound to the solid-phase extraction column are transported to the analytical column by the mobile phase after the valve is switched. This arrangement is also referred to as a "switching valve".
[0010] Der Betrieb eines solchen Umschaltventils kann vollautomatisch durchgeführt werden und ist dahingehend vorteilhaft, als alle in der Säule zurückgehaltenen Analyten auf die Chromatographie- oder Analyseneinrichtung übertragen werden können und die Analyten nicht in einem separaten Schritt eluiert werden müssen. [0010] The operation of such a switching valve can be carried out fully automatically and is advantageous in that all analytes retained in the column can be transferred to the chromatography or analysis equipment and the analytes do not have to be eluted in a separate step.
[0011] Jedoch haben derartige Umschaltventile auch Nachteile: Nach dem Elutionsschritt können einige Interferenzen am Harz gebunden bleiben, was die Leistung der Säule mit jedem Gebrauch verringert. Ferner führt der hohe Druck, dem das Harz die meiste Zeit ausgesetzt ist, zu einer Verdichtung des Harzes, wodurch ein höherer Strömungswiderstand und damit ein größerer Druckabfall erzeugt wird. Schließlich muss die Chemie der Säule mit jener der chromatographischen Säule kompatibel sein, was die Kombinationsmöglichkeiten einschränkt. [0011] However, such switching valves also have disadvantages: After the elution step, some interferences may remain bound to the resin, which reduces the column's performance with each use. Furthermore, the high pressure to which the resin is exposed most of the time leads to resin compaction, resulting in higher flow resistance and thus a greater pressure drop. Finally, the column chemistry must be compatible with that of the chromatographic column, which limits the possible combinations.
[0012] Diese Nachteile lassen sich durch einen automatisierten Austausch der Säulen überwinden, was mittels eines sogenannten Säulenwechslers erfolgen kann, der jedoch teuer in der Anschaffung ist, einen großen Fußabdruck aufweist und daher typischerweise nicht für portable Systeme geeignet ist. [0012] These disadvantages can be overcome by an automated exchange of the columns, which can be done using a so-called column changer, which, however, is expensive to purchase, has a large footprint and is therefore typically not suitable for portable systems.
[0013] Ferner ist es bekannt, die sogenannte Bead-Injektion einzusetzen, bei der ein suspendiertes Harzmaterial eingesetzt wird, um eine Festphasenextraktionssäule zu packen. Dabei umfasst die Säule typischerweise eine Fritte, an der das Harz zurückgehalten wird, wenn die Suspension die Säule in eine Richtung durchströmt. Wird ein Fluid in entgegengesetzter Richtung durch die Säule geleitet, wird das Harz ausgespült. [0013] It is also known to use so-called bead injection, in which a suspended resin material is used to pack a solid-phase extraction column. The column typically includes a frit, which retains the resin when the suspension flows through the column in one direction. When a fluid is passed through the column in the opposite direction, the resin is flushed out.
[0014] Vorteilhaft bei der Bead-Injektion ist unter anderem, dass das Harz jederzeit getauscht werden kann, ohne die Säule selbst entfernen zu müssen. Ferner muss nicht auf vorgefertigte Säule zurückgegriffen werden, was die Flexibilität bei der Anwendung erhöht und die Betriebsund Austauschkosten reduziert. [0014] One advantage of bead injection is that the resin can be replaced at any time without having to remove the column itself. Furthermore, there is no need to use a prefabricated column, which increases application flexibility and reduces operating and replacement costs.
[0015] Es wurde bereits versucht, die Vorteile der Umschaltventile mit Inline-Säulen in Kombination mit den Vorteilen der Bead-Injektion zu kombinieren, indem die aus der Bead-Injektion bekannte Säule mit Fritte in die Injektionsschleife eingebaut wurde. Ein derartiger Aufbau macht jedoch eine Vielzahl an unterschiedlichen Strömungspfaden erforderlich und weist auch komplexe Anforderungen an die anwendbaren Druck- und Flussregimes auf. Typischerweise ist daher eine Kombination von zwei oder drei Drehventilen erforderlich, um die erforderlichen Funktionalitäten bereitzustellen. [0015] Attempts have already been made to combine the advantages of inline column diverter valves with the advantages of bead injection by incorporating the frit column known from bead injection into the injection loop. However, such a design requires a large number of different flow paths and also imposes complex requirements on the applicable pressure and flow regimes. Typically, therefore, a combination of two or three rotary valves is required to provide the necessary functionalities.
[0016] Die vorliegende Erfindung hat es sich daher zur Aufgabe gemacht, ein Drehventil zu schaffen, dass die Funktionalitäten unterschiedlicher bekannter Arten von Drehventilen in einem einzigen Drehventil kombiniert und dadurch einen möglichst geringen Platzbedarf bei gleichzeitig hoher Portabilität zu ermöglichen. [0016] The present invention therefore aims to create a rotary valve that combines the functionalities of different known types of rotary valves in a single rotary valve, thereby enabling the smallest possible space requirement while maintaining high portability.
[0017] Diese Aufgabe wird nun insbesondere durch ein Drehventil gelöst, das zumindest fünf unterschiedliche Ventilpositionen aufweist, in denen durch Bewirkung einer Relativbewegung zwischen Stator und Rotor unterschiedliche Fließpfade hergestellt werden können. [0017] This problem is now solved in particular by a rotary valve which has at least five different valve positions in which different flow paths can be created by effecting a relative movement between stator and rotor.
[0018] Dabei sind insbesondere an einer Fläche des Stators, auch als Stator-Innenfläche bezeichnet, Öffnungen vorgesehen, die über Leitungen bzw. Kanäle in Anschlüsse münden, die [0018] In particular, openings are provided on a surface of the stator, also referred to as the inner surface of the stator, which lead via lines or channels into connections which
ebenfalls am Stator angeordnet sind und mit denen externe Einrichtungen, wie Verbindungsleitungen, Leitungsschleifen, Behälter oder andere Vorrichtungen verbindbar sind. Diese Anschlüsse können mit Innengewinden versehen sein. Jeder Öffnung ist typischerweise ein einziger Anschluss zugeordnet. These connections are also located on the stator and allow the connection of external devices such as connecting cables, loops, containers, or other equipment. These connections may be internally threaded. Each opening typically has a single connection.
[0019] Am Rotor sind typischerweise mehrere Verbindungswege vorgesehen, die Vertiefungen an der Rotor-Innenfläche bilden oder als Kanäle im Inneren des Rotors verlaufen. Der Begriff „Verbindungsweg“, auch in „Radialverbindungweg“ und „weiterer Verbindungsweg“ umfasst dabei sowohl oberflächliche (also freiliegende) Nuten oder Fräsungen, die erst bei Zusammenwirken mit der Stator-Innenfläche einen fluidleitenden Kanal bilden, als auch Kanäle, die an der Rotor-Innenfläche zumindest einen Ein- oder Ausgang haben. Die Verbindungswege, auch als Rotor-Kanäle oder Nuten bezeichnet, sind generell insbesondere derart angeordnet oder ausgebildet, um in bestimmten Relativpositionen zwischen Rotor und Stator zumindest zwei Öffnungen und deren korrespondierende Anschlüsse fluidleitend miteinander zu verbinden. [0019] Typically, several connection paths are provided on the rotor, forming recesses on the rotor's inner surface or running as channels inside the rotor. The term "connection path," also referred to as "radial connection path" and "further connection path," encompasses both surface (i.e., exposed) grooves or milled areas that only form a fluid-conducting channel when interacting with the stator's inner surface, and channels that have at least one inlet or outlet on the rotor's inner surface. The connection paths, also called rotor channels or grooves, are generally arranged or designed in such a way as to fluid-conductingly connect at least two openings and their corresponding connections to each other in certain relative positions between the rotor and stator.
[0020] Insbesondere ist der Rotor relativ zum Stator entlang einer Zentralachse rotierbar. Die Zentralachse kann in Bezug auf die Stator-Innenfläche und die Rotor-Innenfläche senkrecht angeordnet sein. [0020] In particular, the rotor is rotatable relative to the stator along a central axis. The central axis can be arranged perpendicular to the inner surface of the stator and the inner surface of the rotor.
[0021] Bevorzugt ist im Rotor des hier beschriebenen Drehventils zumindest ein Verbindungsweg vorgesehen, der in Bezug auf die Zentralachse in radialer Richtung verläuft, auch als Radialverbindungsweg bezeichnet. Der Radialverbindungsweg muss nicht orthogonal zur Zentralachse verlaufen. Beispielsweise kann der Radialverbindungweg abhängig von der Geometrie der RotorInnenfläche auch in einem anderen Winkel als 90° relativ zur Zentralachse verlaufen. [0021] Preferably, at least one connection path is provided in the rotor of the rotary valve described here, which extends radially with respect to the central axis, also referred to as the radial connection path. The radial connection path does not have to be orthogonal to the central axis. For example, depending on the geometry of the rotor's inner surface, the radial connection path can also extend at an angle other than 90° relative to the central axis.
[0022] Ferner sind weitere Verbindungswege vorgesehen, wobei dies typischerweise zwei oder drei weitere Verbindungswege sein können, jedoch auch mehr weitere Verbindungswege möglich sind. Die weiteren Verbindungswege sind typischerweise voneinander getrennt, also nicht direkt miteinander verbunden. [0022] Furthermore, additional connection paths are provided, typically two or three, but more are also possible. These additional connection paths are typically separate from one another, i.e., not directly connected to each other.
[0023] Bevorzugt können die genannten Ventilpositionen die folgenden sein: [0023] Preferably, the valve positions mentioned can be the following:
- eine erste Position, in der eine erste Öffnung und eine zweite Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, - a first position in which a first opening and a second opening are connected by the radial connection path,
- eine zweite Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und eine achte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und in der eine sechste Öffnung und eine siebente Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind, - a second position of the rotary valve in which the first opening and an eighth opening are connected by the radial connecting path; and in which a sixth opening and a seventh opening are connected by a further connecting path,
- eine dritte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und eine fünfte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, - a third position of the rotary valve in which the first opening and a fifth opening are connected by the radial connection path,
- eine vierte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und eine vierte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und in der eine dritte Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind; und in der eine fünfte Öffnung und die sechste Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind, - a fourth position of the rotary valve in which the first opening and a fourth opening are connected by the radial connecting path; and in which a third opening and the eighth opening are connected by a further connecting path; and in which a fifth opening and the sixth opening are connected by a further connecting path,
- eine fünfte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung und die sechste Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und in der die siebente Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind. - a fifth position of the rotary valve in which the first opening and the sixth opening are connected by the radial connecting path; and in which the seventh opening and the eighth opening are connected by a further connecting path.
[0024] Gegebenenfalls kann das Drehventil noch weitere Positionen aufweisen, wobei dies zur bestimmungsgemäßen Verwendung nicht unbedingt erforderlich ist. [0024] The rotary valve may optionally have further positions, although this is not absolutely necessary for its intended use.
[0025] Es kann jedoch eine sechste Position vorgesehen sein, in der die erste Öffnung und mit einer weiteren Öffnung, nämlich einer neunten Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, wobei gegebenenfalls die weiteren Verbindungswege in der sechsten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen herstellen. [0025] However, a sixth position can be provided in which the first opening and a further opening, namely a ninth opening, are connected by the radial connection path, wherein, if necessary, the further connection paths in the sixth position of the rotary valve do not establish a connection between openings.
[0026] Gegebenenfalls sind ein oder mehrere, insbesondere alle, weiteren Verbindungswege kreisbogenförmig, gekrümmt oder linear ausgeführt. Sie verlaufen in Bezug auf Kreise, deren Mittelpunkt durch die Zentralachse gebildet wird, insbesondere tangential oder in Form von Kreisbögen. [0026] Optionally, one or more, in particular all, further connecting paths are designed as circular arcs, curved or linear. They run in relation to circles whose center is formed by the central axis, in particular tangentially or in the form of circular arcs.
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[0027] Gegebenenfalls weist das Drehventil eine siebente Position auf, in der die erste Öffnung und eine zehnte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind. [0027] Optionally, the rotary valve has a seventh position in which the first opening and a tenth opening are connected by the radial connection path.
[0028] In einer Ausführungsform des hier beschriebenen Drehventils sind zwei weitere Verbindungswege, nämlich ein zweiter Verbindungsweg und ein dritter Verbindungsweg, vorgesehen. Hierbei kann vorgesehen sein, dass [0028] In one embodiment of the rotary valve described here, two further connection paths are provided, namely a second connection path and a third connection path. It may be provided that
- in der zweiten Position des Drehventils die sechste Öffnung und die siebente Öffnung durch den dritten Verbindungsweg verbunden sind, - in the second position of the rotary valve, the sixth opening and the seventh opening are connected by the third connecting path,
- in der vierten Position des Drehventils die dritte Öffnung und die achte Öffnung durch den dritten Verbindungsweg verbunden sind und die fünfte Öffnung und die sechste Öffnung durch den zweiten Verbindungsweg verbunden sind, - in the fourth position of the rotary valve, the third and eighth openings are connected by the third connecting path, and the fifth and sixth openings are connected by the second connecting path,
- in der fünften Position des Drehventils die siebente Öffnung und die achte Öffnung durch den zweiten Verbindungsweg verbunden sind. - in the fifth position of the rotary valve, the seventh opening and the eighth opening are connected by the second connecting path.
[0029] In dieser Ausführungsform können die dritte bis achte Öffnung die Eckpunkte eines regelmäßigen Sechsecks bilden, in dessen Mittelpunkt die Zentralachse bzw. die erste Öffnung liegt. Die zweite und die optionale neunte Öffnung können innerhalb oder außerhalb dieses Sechsecks liegen, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die zweite und die optionale neunte und/oder zehnte Öffnung entfernt von der direkten Verbindung zwischen erster Öffnung und dritter bis achter Öffnung liegen, und/oder dass die zweite und die optionale neunte und/oder zehnte Öffnung nicht mit dem Radialverbindungsweg ausgerichtet sind, wenn dieser die erste Öffnung mit einer der dritten bis achten Öffnung verbindet. [0029] In this embodiment, the third to eighth openings can form the vertices of a regular hexagon, at the center of which lies the central axis or the first opening. The second and the optional ninth opening can be located inside or outside this hexagon, wherein it is particularly provided that the second and the optional ninth and/or tenth openings are located away from the direct connection between the first opening and the third to eighth openings, and/or that the second and the optional ninth and/or tenth openings are not aligned with the radial connection path if this connects the first opening to one of the third to eighth openings.
[0030] Andere geometrische Ausführungen von Öffnungen und Verbindungswegen sind grundsätzlich denkbar und fallen auch unter das allgemeine Konzept der vorliegenden Beschreibung. [0030] Other geometric designs of openings and connecting paths are in principle conceivable and also fall under the general concept of the present description.
[0031] In besonders vorteilhafter Weise kann das hier beschriebene Drehventil in einem System eingesetzt werden, in dem die Anschlüsse mit weiteren Einrichtungen verbunden sind. [0031] The rotary valve described here can be used in a particularly advantageous way in a system in which the connections are linked to other devices.
[0032] Gegebenenfalls können eine oder mehrere der nachfolgend genannten Einrichtungen mit entsprechenden Anschlüssen bzw. korrespondierenden Öffnungen verbunden sein: [0032] If necessary, one or more of the following devices can be connected to corresponding connections or openings:
- der Anschluss der ersten Öffnung mit einer bidirektionalen Pumpe; - the connection of the first opening with a bidirectional pump;
- der Anschluss der zweiten Öffnung mit einem Sorbensbehälter zur Aufnahme einer Sorbens- oder Harz-Suspension oder mit einem Flüssigkeits-Zufuhrsystem, wie insbesondere einem Autosampler; - the connection of the second opening to a sorbent container for receiving a sorbent or resin suspension or to a liquid supply system, such as in particular an autosampler;
- der Anschluss der optionalen neunten Öffnung mit einem Probenbehälter, wobei der Probenbehälter auch eine Probenzufuhreinrichtung sein kann; - the connection of the optional ninth opening to a sample container, whereby the sample container can also be a sample supply device;
- der Anschluss der dritten Öffnung und der Anschluss der vierten Öffnung mit einer diese beiden Öffnungen verbindenden Leitung; - the connection of the third opening and the connection of the fourth opening with a line connecting these two openings;
- der Anschluss der sechsten Öffnung und der Anschluss der achten Öffnung mit einer diese beiden Öffnungen verbindenden Leitung, wobei im Verlauf dieser Leitung eine Filterkartusche angeordnet ist; - the connection of the sixth opening and the connection of the eighth opening with a line connecting these two openings, wherein a filter cartridge is arranged in the course of this line;
- der Anschluss der fünften Öffnung mit einer Analyseneinrichtung und/oder mit einer chromatographischen Einrichtung; - the connection of the fifth opening to an analytical device and/or to a chromatographic device;
- der Anschluss der siebenten Öffnung mit einer Abfluss- bzw. Abfallleitung. - the connection of the seventh opening to a drainage or waste pipe.
[0033] Das Flüssigkeits-Zufuhrsystem kann dazu eingerichtet sein, eines oder mehrere der folgenden zum Anschluss der zweiten Öffnung zu führen: Sorbens- oder Harzsuspension, Lösungsmittel, Probelösung. [0033] The liquid supply system can be configured to supply one or more of the following to the connection of the second opening: sorbent or resin suspension, solvent, sample solution.
[0034] Sofern vorgesehen kann der Anschluss der zehnten Öffnung mit einem Lösungsmittelzufuhrsystem, wie beispielsweise einem Lösungsmittelbehälter oder einem anderweitigen System, wie beispielsweise einem Gradientenmischsystem verbunden sein. [0034] If provided, the connection of the tenth opening can be connected to a solvent supply system, such as a solvent container or another system, such as a gradient mixing system.
[0035] Das Lösungsmittelzufuhrsystem kann jedoch auch direkt mit der Pumpe in Wirkkontakt stehen, beispielsweise kann die Pumpe zwischen Lösungsmittelzufuhrsystem und erster Öffnung angeordnet sein, wobei dann keine zehnte Öffnung erforderlich ist. [0035] However, the solvent supply system can also be in direct contact with the pump, for example the pump can be arranged between the solvent supply system and the first opening, in which case a tenth opening is not required.
[0036] Wenn das System ein Flüssigkeits-Zufuhrsystem, wie insbesondere einen Autosampler, [0036] If the system includes a liquid supply system, such as in particular an autosampler,
umfasst, kann das Lösungsmittelzufuhrsystem auch Teil des Flüssigkeits-Zufuhrsystems sein oder es kann mit dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem verbunden sein. The solvent supply system can also be part of the liquid supply system, or it can be connected to the liquid supply system.
[0037] Dieses System kann insbesondere in einem Verfahren zur Aufbereitung und/oder Analyse von Proben eingesetzt werden. Das Verfahren kann folgende Schritte in unterschiedlicher Reihenfolge aufweisen: [0037] This system can be used in particular in a process for preparing and/or analyzing samples. The process can include the following steps in different sequences:
- in der ersten Position des Drehventils: Aufnehmen von Sorbensmaterial-Suspension aus dem Sorbensbehälter oder aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem gegebenenfalls mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (Schritt a); - in the first position of the rotary valve: taking up sorbent material suspension from the sorbent container or from the liquid supply system, if necessary by means of the pump operated in suction mode (step a);
- in der ersten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Saugmodus und Aufnehmen von flüssigem Probenmaterial aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem (Schritt b1); - in the first position of the rotary valve: operating the pump in suction mode and taking up liquid sample material from the liquid supply system (step b1);
- in der sechsten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Saugmodus und Aufnehmen von flüssigem Probenmaterial aus dem Probenbehälter aufgesaugt (Schritt b2); - in the sixth position of the rotary valve: operating the pump in suction mode and drawing up liquid sample material from the sample container (step b2);
- In der zweiten Position des Drehventils: Pumpen von zuvor aufgenommenem Material, insbesondere Sorbensmaterial-Suspension, Probe und/oder Lösungsmittel, durch Betreiben der Pumpe im Pumpmodus durch die Filterkartusche, wobei das feste Sorbensmaterial in der Filterkartusche zurückgehalten wird (Schritt c); - In the second position of the rotary valve: Pumping previously taken-up material, in particular sorbent material suspension, sample and/or solvent, through the filter cartridge by operating the pump in pump mode, whereby the solid sorbent material is retained in the filter cartridge (step c);
- In der vierten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Pumpmodus, sodass die Filterkartusche mit Lösungsmittel durchströmt wird, wobei das Lösungsmittel das an Sorbensmaterial zurückgehaltene Probenmaterial eluiert und dieses zum Auslass der fünften Öffnung und weiter zur Analysen- oder Chromatographieeinrichtung befördert wird; dabei kann das Lösungsmittel von einem Lösungsmittelzufuhrsystem bereitgestellt werden, das direkt mit der Pumpe verbunden ist oder das am optional vorgesehenen Auslass der zehnten Öffnung angeordnet ist oder das mit einem Flüssigkeits-Zufuhrsystem in Wirkkontakt steht (Schritt d); - In the fourth position of the rotary valve: operate the pump in pump mode so that the filter cartridge is supplied with solvent, the solvent eluting the sample material retained by the sorbent material and conveying it to the outlet of the fifth orifice and onward to the analytical or chromatographic apparatus; the solvent may be supplied by a solvent supply system directly connected to the pump, or located at the optionally provided outlet of the tenth orifice, or in operative contact with a liquid supply system (step d);
- In der dritten Position des Drehventils: Betreiben der Pumpe im Pumpmodus und Pumpen von Lösungsmittel zum Auslass der fünften Öffnung und in Richtung der Analysen- bzw. Chromatographieeinrichung, sodass das System unter Druck gesetzt wird (Schritt e). - In the third position of the rotary valve: operate the pump in pump mode and pump solvent to the outlet of the fifth opening and towards the analytical or chromatographic apparatus, so that the system is pressurized (step e).
[0038] Schritt b1 wird insbesondere bei Verwendung eines Drehventils durchgeführt, das keine sechste Position aufweist und bei dem die Probenzufuhr über ein Flüssigkeits-Zufuhrsystem, wie insbesondere einen Autosampler, erfolgt. Im Gegensatz dazu wird Schritt b2 durchgeführt, wenn das Drehventil eine sechste Position aufweist und die Probenzufuhr aus einem separaten Probenbehälter erfolgt. Die Schritte b1 und b2 sind also als alternative Schritte anzusehen. Die Angabe von Schritt b bezieht sich generell auf alternative Schritt b1 oder b2. [0038] Step b1 is performed particularly when using a rotary valve that does not have a sixth position and where the sample is supplied via a liquid supply system, such as an autosampler. In contrast, step b2 is performed when the rotary valve has a sixth position and the sample is supplied from a separate sample container. Steps b1 and b2 are therefore to be considered alternative steps. The reference to step b generally refers to alternative step b1 or b2.
[0039] Zum Entfernen von Sorbensmaterial aus der Filterkartusche kann sich das Drehventil in der fünften Position befinden, in der die Pumpe im Pumpmodus betrieben wird und in der das Lösungsmittel die Filterkartusche durchströmt und dieses dadurch aus der Filterkartusche entfernt wird (Schritt f). [0039] To remove sorbent material from the filter cartridge, the rotary valve can be in the fifth position, in which the pump is operated in pump mode and in which the solvent flows through the filter cartridge and is thereby removed from the filter cartridge (step f).
[0040] Zum Einbringen von Lösungsmittel in das System kann in einer siebenten Position des Drehventils Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe aufgenommen werden (Schritt g). Lösungsmittel kann auch aus einem Flüssigkeits-Zufuhrsystem aufgenommen werden, dann befindet sich das Drehventil in Schritt g in der ersten Position. [0040] To introduce solvent into the system, solvent can be drawn from the solvent supply system by means of the pump operating in suction mode in a seventh position of the rotary valve (step g). Solvent can also be drawn from a liquid supply system; in this case, the rotary valve is in the first position in step g.
[0041] Es sind unter anderem folgende Schaltsequenzen bzw. Verfahrensabfolgen möglich: [0041] Among others, the following switching sequences or process sequences are possible:
- a-c-b-c-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, gefolgt von der Analyse; - a-c-b-c-d: normal analysis sequence with cartridge packing and subsequent introduction of the sample, followed by analysis;
- a-c-b-c-e-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse; - a-c-b-c-e-d: normal analysis sequence with packing of the cartridge and subsequent introduction of the sample, followed by the analysis, but with pressurization of the column prior to the analysis;
- b-a-c-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse; - b-a-c-d: Stacking of sample and sorbent suspension in the system before packing the cartridge, followed by analysis;
- b-a-c-e-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse; - b-a-c-e-d: Stacking of sample and sorbent suspension in the system before packing the cartridge, followed by analysis, but with pressurization of the column before analysis;
- a-c-b-c-g-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse; - a-c-b-c-g-d: normal analysis sequence with packing of the cartridge and subsequent introduction of the sample, aspiration of solvent, followed by the analysis;
- a-c-b-c-g-e-d: normale Analysensequenz mit Packen der Kartusche und anschließendem Einleiten der Probe, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse; - a-c-b-c-g-e-d: normal analysis sequence with packing of the cartridge and subsequent introduction of the sample, aspiration of solvent, followed by analysis, but with pressurization of the column prior to analysis;
- b-a-c-g-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse; - b-a-c-g-d: Stacking of sample and sorbent suspension in the system prior to packing the cartridge, aspiration of solvent, followed by analysis;
- b-a-c-g-e-d: Stapelung von Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Lösungsmittel, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse; - b-a-c-g-e-d: Stacking of sample and sorbent suspension in the system before packing the cartridge, aspiration of solvent, followed by analysis, but with pressurization of the column before analysis;
- g-a-c-b-c-d: Stapelung von Lösungsmittel und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Probe, gefolgt von der Analyse; - g-a-c-b-c-d: Stacking of solvent and sorbent suspension in the system prior to packing the cartridge, aspiration of sample, followed by analysis;
- g-a-c-b-c-e-d: Stapelung von Lösungsmittel und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, Ansaugen von Probe, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse; - g-a-c-b-c-e-d: Stacking of solvent and sorbent suspension in the system before packing the cartridge, aspiration of sample followed by analysis, but with pressurization of the column before analysis;
- a-c-g-b-c-d: Packen der Kartusche, Stapelung von Lösungsmittel und Probe im System, gefolgt von der Analyse; - a-c-g-b-c-d: Packing the cartridge, stacking solvent and sample in the system, followed by analysis;
- a-c-g-b-c-e-d: Packen der Kartusche, Stapelung von Lösungsmittel und Probe im System, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse; - a-c-g-b-c-e-d: Packing the cartridge, stacking solvent and sample in the system, followed by analysis, but with pressurizing the column before analysis;
- g-b-a-c-d: Stapelung von Lösungsmittel, Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse; - g-b-a-c-d: Stacking of solvent, sample and sorbent suspension in the system prior to cartridge packing, followed by analysis;
- g-b-a-c-e-d: Stapelung von Lösungsmittel, Probe und Sorbens-Suspension im System vor dem Packen der Kartusche, gefolgt von der Analyse, jedoch mit Druckbeaufschlagung der Säule vor der Analyse. - g-b-a-c-e-d: Stacking of solvent, sample and sorbent suspension in the system prior to packing the cartridge, followed by analysis, but with pressurization of the column prior to analysis.
[0042] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein Drehventil mit einem Stator und einem Rotor, wobei Stator und Rotor um eine Zentralachse relativ zueinander drehbar sind, wobei der Stator an einer Stator-Innenfläche eine Vielzahl an Öffnungen aufweist, von welchen sich jeweils ein Kanal zu einem korrespondierenden Anschluss an einer Stator-Außenfläche erstreckt, wobei der Rotor mehrere Verbindungswege aufweist, und wobei Stator-Innenfläche und die Rotor-Innenfläche in fluiddichtem Kontakt stehen. [0042] Optionally, the invention relates to a rotary valve with a stator and a rotor, wherein the stator and rotor are rotatable about a central axis relative to each other, wherein the stator has a plurality of openings on an inner stator surface, each of which has a channel extending to a corresponding connection on an outer stator surface, wherein the rotor has several connection paths, and wherein the inner stator surface and the inner rotor surface are in fluid-tight contact.
[0043] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass an der Stator-Innenfläche eine erste bis achte Öffnung vorgesehen ist, wobei die Zentralachse insbesondere durch die erste Öffnung verläuft. [0043] Optionally, a first to eighth opening is provided on the inner surface of the stator, with the central axis passing in particular through the first opening.
[0044] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass ein Radialverbindungsweg vorgesehen ist, der insbesondere in radialer Richtung zur Zentralachse verläuft. [0044] Optionally, a radial connection path is provided, which in particular runs in a radial direction to the central axis.
[0045] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass zumindest zwei weitere Verbindungswege vorgesehen sind. [0045] If necessary, at least two further connecting paths are provided.
[0046] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass: [0046] If applicable, it is provided that:
- in einer ersten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die zweite Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, - in a first position of the rotary valve: the first opening and the second opening are connected by the radial connection path,
- in einer zweiten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die achte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und die sechste Öffnung und die siebente Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind, - in a second position of the rotary valve: the first opening and the eighth opening are connected by the radial connecting path; and the sixth opening and the seventh opening are connected by another connecting path,
- in einer dritten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die fünfte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, - in a third position of the rotary valve: the first opening and the fifth opening are connected by the radial connection path,
- in einer vierten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die vierte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; die dritte Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind; und die fünfte Öffnung und die sechste Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind, - in a fourth position of the rotary valve: the first opening and the fourth opening are connected by the radial connecting path; the third opening and the eighth opening are connected by another connecting path; and the fifth opening and the sixth opening are connected by another connecting path,
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- in einer fünften Position des Drehventils: die erste Öffnung und die sechste Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind; und die siebente Öffnung und die achte Öffnung durch einen weiteren Verbindungsweg verbunden sind. - in a fifth position of the rotary valve: the first opening and the sixth opening are connected by the radial connecting path; and the seventh opening and the eighth opening are connected by another connecting path.
[0047] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die weiteren Verbindungswege in der ersten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen herstellen. [0047] Optionally, it is provided that the further connection paths in the first position of the rotary valve do not establish a connection between openings.
[0048] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass ferner eine neunte Öffnung vorgesehen ist, dass in einer sechsten Position des Drehventils die erste Öffnung und die neunte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind, und dass gegebenenfalls die weiteren Verbindungswege in der sechsten Position des Drehventils keine Verbindung zwischen Öffnungen herstellen. [0048] Optionally, it is provided that a ninth opening is also provided, that in a sixth position of the rotary valve the first opening and the ninth opening are connected by the radial connection path, and that, if applicable, the further connection paths in the sixth position of the rotary valve do not establish a connection between openings.
[0049] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass in einer siebenten Position des Drehventils: die erste Öffnung und eine zehnte Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind. [0049] Optionally, it is provided that in a seventh position of the rotary valve: the first opening and a tenth opening are connected by the radial connection path.
[0050] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass in einer achten Position des Drehventils: die erste Öffnung und die siebente Öffnung durch den Radialverbindungsweg verbunden sind. [0050] Optionally, it is provided that in an eighth position of the rotary valve: the first opening and the seventh opening are connected by the radial connection path.
[0051] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die weiteren Verbindungswege die Form von Kreisbögen aufweisen, wobei gegebenenfalls der Mittelpunkt des korrespondierenden Kreises durch die erste Öffnung gebildet wird. [0051] Optionally, the further connecting paths may have the form of circular arcs, with the center of the corresponding circle optionally being formed by the first opening.
[0052] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die weiteren Verbindungswege linear ausgebildet sind und gegebenenfalls tangential in Bezug auf einen Kreis verlaufen, dessen Mittelpunkt durch die erste Öffnung gebildet wird. [0052] If necessary, the further connecting paths are designed to be linear and may run tangentially with respect to a circle whose center point is formed by the first opening.
[0053] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass der Mittelpunktswinkel der Kreisbögen zumindest 60°, insbesondere zwischen 60° und 79°, bevorzugt zwischen 71° und 79°, beträgt. [0053] Optionally, the central angle of the circular arcs is provided to be at least 60°, in particular between 60° and 79°, preferably between 71° and 79°.
[0054] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass zwei, drei oder mehr weitere Verbindungswege vorgesehen sind. [0054] If necessary, two, three or more additional connecting paths are provided.
[0055] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die dritte bis achte Öffnung an den Eckpunkten eines ersten regelmäßigen Sechsecks liegen, dessen Mittelpunkt durch die erste Öffnung gebildet wird. [0055] Optionally, the third to eighth openings are provided to be located at the vertices of a first regular hexagon, the center of which is formed by the first opening.
[0056] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Länge des Radialverbindungsweges im Wesentlichen dem Abstand zwischen erster Öffnung und dritter bis achter Öffnung entspricht. [0056] Optionally, the length of the radial connection path is provided to correspond essentially to the distance between the first opening and the third to eighth openings.
[0057] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Stator-Innenfläche und die Rotor-Innenfläche im Wesentlichen plane Ebenen sind, oder dass der Rotor einen kegelstumpfförmigen Abschnitt aufweist, dessen kleinere Grundfläche und dessen Mantelfläche die Rotor-Innenfläche bilden, oder dass der Rotor einen kugelsegmentförmigen Abschnitt aufweist, dessen Mantelfläche die RotorInnenfläche bildet. [0057] Optionally, it is provided that the stator inner surface and the rotor inner surface are essentially planar planes, or that the rotor has a frustoconical section whose smaller base area and whose outer surface form the rotor inner surface, or that the rotor has a spherical segment-shaped section whose outer surface forms the rotor inner surface.
[0058] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein System zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe, die ein Analysenmaterial in einem flüssigen Medium enthält, wobei das System umfasst: ein Drehventil wie hier definiert; eine zwischen Anschluss der dritten Öffnung und Anschluss der vierten Öffnung angeordnete Verbindungsleitung; eine zwischen Anschluss der sechsten Öffnung und Anschluss der achten Öffnung angeordnete Filterkartusche; eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung verbundene bidirektionale Pumpe, die einen Saugmodus und einem Pumpmodus aufweist; und eine mit dem Anschluss der zweiten Öffnung verbundenes Zufuhrsystem, insbesondere einen Autosampler, wobei das Flüssigkeits-Zufuhrsystem zur Zufuhr von Probe, Sorbensmaterial-Suspension und gegebenenfalls Lösungsmittel eingerichtet ist. [0058] Optionally, the invention relates to a system for preparing and optionally analyzing a sample containing an analytical material in a liquid medium, wherein the system comprises: a rotary valve as defined herein; a connecting line arranged between the connection of the third opening and the connection of the fourth opening; a filter cartridge arranged between the connection of the sixth opening and the connection of the eighth opening; a bidirectional pump connected to the connection of the first opening, having a suction mode and a pump mode; and a feed system, in particular an autosampler, connected to the connection of the second opening, wherein the liquid feed system is configured to supply sample, sorbent material suspension and optionally solvent.
[0059] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein System zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe, die ein Analysenmaterial in einem flüssigen Medium enthält, wobei das System umfasst: ein Drehventil wie hier definiert; eine zwischen Anschluss der dritten Öffnung und Anschluss der vierten Öffnung angeordnete Verbindungsleitung; eine zwischen Anschluss der sechsten Öffnung und Anschluss der achten Öffnung angeordnete Filterkartusche; eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung verbundene bidirektionale Pumpe, die einen Saugmodus und einem Pumpmodus aufweist; einen mit dem Anschluss der neunten Öffnung verbundenen Pro-[0059] Optionally, the invention relates to a system for preparing and optionally analyzing a sample containing an analytical material in a liquid medium, wherein the system comprises: a rotary valve as defined herein; a connecting line arranged between the connection of the third opening and the connection of the fourth opening; a filter cartridge arranged between the connection of the sixth opening and the connection of the eighth opening; a bidirectional pump connected to the connection of the first opening, having a suction mode and a pump mode; a pro- connected to the connection of the ninth opening
benbehälter zur Aufnahme der Probe, und einen mit dem Anschluss der zweiten Öffnung verbundenen Sorbensbehälter zur Aufnahme von Sorbensmaterial-Suspension. A sample container, and a sorbent container connected to the second opening for receiving sorbent material suspension.
[0060] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Filterkartusche ein Rückhaltemittel, insbesondere eine Filterfritte, und einen Sorbens-Aufnahmebereich aufweist, wobei der Sorbens-Aufnahmebereich insbesondere zwischen Rückhaltemittel und Anschluss der achten Öffnung angeordnet ist. [0060] Optionally, the filter cartridge may have a retention means, in particular a filter frit, and a sorbent receiving area, wherein the sorbent receiving area is in particular arranged between the retention means and the connection of the eighth opening.
[0061] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass mit dem Anschluss der fünften Öffnung eine Analysenvorrichtung verbunden ist, und/oder dass mit dem Anschluss der siebenten Öffnung eine Abfallleitung verbunden ist. [0061] Optionally, it is provided that an analysis device is connected to the connection of the fifth opening, and/or that a waste line is connected to the connection of the seventh opening.
[0062] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das System ferner ein mit dem Anschluss der zehnten Öffnung verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem zur Bereitstellung eines Lösungsmittels umfasst. [0062] Optionally, the system may also include a solvent supply system connected to the connection of the tenth opening for providing a solvent.
[0063] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das System ferner ein mit dem der Pumpe verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem zur Bereitstellung eines Lösungsmittels umfasst, und/oder dass ein Lösungsmittelzufuhrsystem mit dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem, insbesondere mit dem Autosampler, gekoppelt ist. [0063] Optionally, the system may further include a solvent supply system connected to the pump for providing a solvent, and/or a solvent supply system coupled to the liquid supply system, in particular to the autosampler.
[0064] Gegebenenfalls betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Aufbereitung und gegebenenfalls Analyse einer Probe unter Verwendung eines Systems wie hier beschrieben, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: [0064] Optionally, the invention relates to a method for preparing and optionally analyzing a sample using a system as described herein, wherein the method comprises the following steps:
- Schalten des Drehventils in die erste Position und anschließend Aufnehmen von Sorbensmaterial-Suspension, insbesondere aus dem Sorbensbehälter oder aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem (Schritt a), - Switching the rotary valve to the first position and then taking in sorbent material suspension, in particular from the sorbent container or from the liquid supply system (step a),
- Schalten des Drehventils in die erste Position bzw. Belassen des Drehventils in der ersten Position und anschließend Aufnehmen von Probe aus dem Flüssigkeits-Zufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe, oder Schalten des Drehventils in die sechste Position und anschließend Aufnehmen von Probe aus dem Probenbehälter mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (Schritt b), - Switching the rotary valve to the first position or leaving the rotary valve in the first position and then taking a sample from the liquid supply system using the pump operating in suction mode, or switching the rotary valve to the sixth position and then taking a sample from the sample container using the pump operating in suction mode (step b),
- Schalten des Drehventils in die zweite Position und anschließend Befördern von aufgenommenem Material, insbesondere Sorbensmaterial-Suspension, Probe und/oder Lösungsmittel, mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe zum Auslass der siebenten Öffnung und durch die Filterkartusche, wobei das Sorbensmaterial in der Filterkartusche zurückgehalten wird (Schritt c), - Switching the rotary valve to the second position and then conveying the collected material, in particular sorbent material suspension, sample and/or solvent, by means of the pump operated in pump mode to the outlet of the seventh opening and through the filter cartridge, whereby the sorbent material is retained in the filter cartridge (step c),
- Schalten des Drehventils in die vierte Position und anschließend Befördern von Lösungsmittel durch die Filterkartusche mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe sowie weiter zum Auslass der fünften Öffnung (Schritt d). - Switching the rotary valve to the fourth position and then conveying solvent through the filter cartridge by means of the pump operating in pump mode and on to the outlet of the fifth opening (step d).
[0065] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das Verfahren ferner folgenden Schritt umfasst: - Schalten des Drehventils in die dritte Position und anschließend Befördern von Lösungsmittel mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe zum Auslass der fünften Öffnung. [0065] Optionally, the method may further include the following step: - switching the rotary valve to the third position and then conveying solvent by means of the pump operated in pump mode to the outlet of the fifth opening.
[0066] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die in Schritt d aus dem Auslass der fünften Öffnung austretende Lösung mittels einer Analysenvorrichtung analysiert wird. [0066] Optionally, it is provided that the solution exiting from the outlet of the fifth opening in step d is analyzed using an analysis device.
[0067] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass das Verfahren ferner einen oder beide der folgenden [0067] Optionally, the method may also include one or both of the following
Schritte umfasst: The steps include:
- Schalten des Drehventils in die fünfte Position und anschließend Befördern von Lösungsmittel durch die Filterkartusche mittels der im Pumpmodus betriebenen Pumpe sowie weiter zum Auslass der siebenten Öffnung, sodass in der Filterkartusche zurückgehaltenes Material zum Auslass der siebenten Öffnung transportiert wird (Schritt f), - Switching the rotary valve to the fifth position and then conveying solvent through the filter cartridge by means of the pump operating in pump mode and on to the outlet of the seventh opening, so that material retained in the filter cartridge is transported to the outlet of the seventh opening (step f),
- Schalten des Drehventils in die siebente Position und anschließend Aufnehmen von Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem mittels der im Saugmodus betriebenen Pumpe (Schritt g). - Switching the rotary valve to the seventh position and then drawing solvent from the solvent supply system using the pump operating in suction mode (step g).
[0068] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass die Schritte in einer der folgenden Sequenzen ausgeführt werden: a-c-b-c-d; a-c-b-c-e-d; b-a-c-d; b-a-c-e-d; a-c-b-c-g-d; a-c-b-c-g-e-d; b-a-c-g-d; b-[0068] Optionally, the steps may be performed in one of the following sequences: a-c-b-c-d; a-c-b-c-e-d; b-a-c-d; b-a-c-e-d; a-c-b-c-g-d; a-c-b-c-g-e-d; b-a-c-g-d; b-
a-C-g-e-d; g-a-c-b-c-d; g-a-c-b-c-e-d; a-c-g-b-c-d; a-c-g-b-c-e-d; g-b-a-c-d; g-b-a-c-e-d. a-C-g-e-d; g-a-c-b-c-d; g-a-c-b-c-e-d; a-c-g-b-c-d; a-c-g-b-c-e-d; g-b-a-c-d; g-b-a-c-e-d.
[0069] Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass gegebenenfalls nach dem Abschluss einer Sequenz und vor dem Beginn einer darauffolgenden Sequenz Schritt £ durchgeführt wird. [0069] If necessary, it is provided that step £ is carried out after the completion of a sequence and before the start of a subsequent sequence.
[0070] Weitere Merkmale ergeben sich aus den Patentansprüchen, der Beschreibung des Ausführungsbeispiels sowie aus den Figuren. [0070] Further features will become apparent from the claims, the description of the embodiment and from the figures.
[0071] Nachfolgend werden vorteilhafte Ausführungsformen der hier beschriebenen Aspekte im Detail erläutert. Diese sollen lediglich der Veranschaulichung dienen und den durch die unabhängigen Patentansprüche definierten Schutzbereich nicht einschränken. [0071] Advantageous embodiments of the aspects described herein are explained in detail below. These are intended solely for illustrative purposes and do not restrict the scope of protection defined by the independent claims.
[0072] Es zeigen: [0072] They show:
[0073] Fig. 1 eine schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispiels eines Systems mit Drehventil in einer ersten Position; [0073] Fig. 1 shows a schematic representation of a first embodiment of a system with a rotary valve in a first position;
[0074] Fig. 2 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer zweiten Position; [0074] Fig. 2 shows a schematic representation of the first embodiment in a second position;
[0075] Fig. 3 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer dritten Position; [0075] Fig. 3 shows a schematic representation of the first embodiment in a third position;
[0076] Fig. 4 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer vierten Position; [0076] Fig. 4 shows a schematic representation of the first embodiment in a fourth position;
[0077] Fig. 5 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer fünften Position; [0077] Fig. 5 shows a schematic representation of the first embodiment in a fifth position;
[0078] Fig. 6 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer sechsten Position; [0078] Fig. 6 shows a schematic representation of the first embodiment in a sixth position;
[0079] Fig. 7 eine schematische Darstellung des ersten Ausführungsbeispiels in einer siebenten Position; [0079] Fig. 7 shows a schematic representation of the first embodiment in a seventh position;
[0080] Fig. 8 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels in einer ersten Position; und [0080] Fig. 8 shows a schematic representation of a second embodiment in a first position; and
[0081] Fig. 9 eine schematische Ansicht des grundsätzlichen Aufbaus eines Drehventils. [0081] Fig. 9 shows a schematic view of the basic structure of a rotary valve.
[0082] Sofern nicht anders bezeichnet, zeigen die Figuren die folgenden Merkmale und Komponenten: Stator 1, Rotor 2, Zentralachse 3, erste Öffnung 4-1, zweite Öffnung 4-2, dritte Öffnung 4-3, vierte Öffnung 4-4, fünfte Öffnung 4-5, sechste Öffnung 4-6, siebente Öffnung 4-7, achte Öffnung 4-8, neunte Öffnung 4-9, zehnte Öffnung 4-10, elfte Öffnung 4-11, zwölfte Öffnung 4-12, dreizehnte Öffnung 4-13, Stator-Außenfläche 5, Stator-Innenfläche 6, Rotor-Innenfläche 7, Radialverbindungsweg 8-1, weitere Verbindungswege 8-2 und 8-3, Antriebswelle 9, Antriebseinheit 10, Verbindungsleitung 11, Filterkartusche 12, Probenbehälter 13, Abfallleitung 14, Analysenvorrichtung 15, Pumpe 16, Lösungsmittelzufuhrsystem 17, Kreis 18, erstes Sechseck 19, zweites Sechseck 20, Sorbensbehälter 21, Fritte 22, Autosampler 23. [0082] Unless otherwise indicated, the figures show the following features and components: stator 1, rotor 2, central axis 3, first opening 4-1, second opening 4-2, third opening 4-3, fourth opening 4-4, fifth opening 4-5, sixth opening 4-6, seventh opening 4-7, eighth opening 4-8, ninth opening 4-9, tenth opening 4-10, eleventh opening 4-11, twelfth opening 4-12, thirteenth opening 4-13, stator outer surface 5, stator inner surface 6, rotor inner surface 7, radial connection path 8-1, further connection paths 8-2 and 8-3, drive shaft 9, drive unit 10, connecting line 11, filter cartridge 12, sample container 13, waste line 14, analysis device 15, pump 16, solvent supply system 17, circuit 18, first Hexagon 19, second hexagon 20, sorbent container 21, fry 22, autosampler 23.
[0083] Das in den Figuren 1 bis 7 gezeigte System gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel umfasst ein Drehventil, dessen Rotor drei Verbindungswege 8-1, 8-2, 8-3 aufweist. Der Stator weist dreizehn Öffnungen 4-1, 4-2, ..., 4-13 auf, wobei jeder dieser Öffnungen ein korrespondierender Anschluss zugeordnet ist. [0083] The system shown in Figures 1 to 7 according to a first embodiment comprises a rotary valve whose rotor has three connection paths 8-1, 8-2, 8-3. The stator has thirteen openings 4-1, 4-2, ..., 4-13, each of which has a corresponding connection.
[0084] Die erste Öffnung 4-1 ist im Zentrum des Drehventils angeordnet und die Zentralachse verläuft durch diese erste Öffnung 4-1 beim Verdrehen des Rotors gegenüber dem Stator bleibt die Position der ersten Öffnung 4-1 daher unverändert. [0084] The first opening 4-1 is located in the center of the rotary valve and the central axis runs through this first opening 4-1; therefore, when the rotor is rotated relative to the stator, the position of the first opening 4-1 remains unchanged.
[0085] Die dritte bis achte Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 bilden die Eckpunkte eines ersten regelmäßigen Sechsecks 19, das zur Illustrationszwecken nur in Fig. 1 dargestellt ist. Das Zentrum dieses ersten Sechsecks 19 bildet die erste Öffnung 4-1. [0085] The third to eighth openings 4-3, 4-4, ..., 4-8 form the vertices of a first regular hexagon 19, which is shown only in Fig. 1 for illustrative purposes. The center of this first hexagon 19 is the first opening 4-1.
[0086] Auch die zweite Öffnung 4-2 sowie die neunte bis dreizehnte Öffnung 4-9, 4-10, 4-11, 412, [0086] Also the second opening 4-2 as well as the ninth to thirteenth openings 4-9, 4-10, 4-11, 412,
4-13 bilden die Eckpunkte eines regelmäßigen Sechsecks, nämlich des zweiten regelmäßigen Sechsecks 20, das zur Illustrationszwecken nur in Fig. 1 dargestellt ist. Das Zentrum dieses zweiten Sechsecks 20 bildet ebenfalls die erste Öffnung 4-1. 4-13 form the vertices of a regular hexagon, namely the second regular hexagon 20, which is shown only in Fig. 1 for illustrative purposes. The center of this second hexagon 20 is also formed by the first opening 4-1.
[0087] Das erste Sechseck 19 und das zweite Sechseck 20 sind also konzentrisch, wobei die Eckpunkte des zweiten Sechsecks 20 gegenüber den Eckpunkten des ersten Sechsecks 19 um etwa 30° verdreht sind. [0087] The first hexagon 19 and the second hexagon 20 are therefore concentric, with the vertices of the second hexagon 20 being rotated by about 30° relative to the vertices of the first hexagon 19.
[0088] Die zweite Öffnung 4-2 liegt entlang der Winkelhalbierenden zweier Geraden, wobei auf der ersten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die dritte Öffnung 4-3 liegen, und wobei auf der zweiten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die achte Öffnung 4-8 liegen. Die neunte Öffnung 4-9 liegt entlang der Winkelhalbierenden zweier Geraden, wobei auf der ersten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die siebente Öffnung 4-7 liegen, und wobei auf der zweiten dieser Geraden die erste Öffnung 4-1 und die achte Öffnung 4-8 liegen. [0088] The second opening 4-2 lies along the angle bisector of two lines, wherein the first opening 4-1 and the third opening 4-3 lie on the first of these lines, and wherein the first opening 4-1 and the eighth opening 4-8 lie on the second of these lines. The ninth opening 4-9 lies along the angle bisector of two lines, wherein the first opening 4-1 and the seventh opening 4-7 lie on the first of these lines, and wherein the first opening 4-1 and the eighth opening 4-8 lie on the second of these lines.
[0089] Der Radialverbindungsweg 8-1 verläuft auf der Rotor-Innenfläche ausgehend von der ersten Öffnung 4-1 in radialer Richtung, wobei die Länge des Radialverbindungsweges 8-1 im Wesentlichen dem Abstand zwischen erster Öffnung 4-1 und dritter bis achter Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 entspricht. Dadurch kann der Radialverbindungsweg eine fluidleitende Verbindung zwischen der ersten Öffnung 4-1 und allen anderen Öffnungen 4-2, 4-3, ..., 4-13 herstellen, wobei in jeder Stellung die erste Öffnung 4-1 immer nur mit einer einzigen weiteren Öffnung 4-2, 4-3, ..., 4-13 verbunden ist. [0089] The radial connection path 8-1 extends radially along the inner surface of the rotor, starting from the first opening 4-1, the length of which is essentially the distance between the first opening 4-1 and the third to eighth openings 4-3, 4-4, ..., 4-8. This allows the radial connection path to establish a fluid-conducting connection between the first opening 4-1 and all other openings 4-2, 4-3, ..., 4-13, with the first opening 4-1 always being connected to only one other opening 4-2, 4-3, ..., 4-13 in each position.
[0090] Die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3, auch als zweiter Verbindungsweg 8-2 und dritter Verbindungsweg 8-3 bezeichnet, bilden Kreisbögen eines Kreises 18 (zur Illustration in Fig. 1 dargestellt), dessen Mittelpunkt durch die Zentralachse bzw. die erste Öffnung gebildet wird. Der Mittelpunktswinkel a dieser beiden Kreisbögen beträgt in diesem Beispiel etwa 62°, generell zumindest jedoch 60°, insbesondere zwischen 60° und 79°, bevorzugt zwischen 71° und 79°. So weisen die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 jene Länge auf, die erforderlich ist, um jeweils zwei benachbarte Öffnungen der dritten bis achten Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 miteinander verbinden zu können. Die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 können in keiner Ventilposition mehr als zwei Öffnungen miteinander verbinden und sie können keine direkte Verbindung zwischen der ersten Öffnung und einer der dritten bis achten Öffnung 4-3, 4-4, ..., 4-8 herstellen. [0090] The further connecting paths 8-2, 8-3, also referred to as the second connecting path 8-2 and the third connecting path 8-3, form arcs of a circle 18 (illustrated in Fig. 1), the center of which is formed by the central axis or the first opening. The central angle α of these two arcs is approximately 62° in this example, but generally at least 60°, particularly between 60° and 79°, preferably between 71° and 79°. Thus, the further connecting paths 8-2, 8-3 have the length required to connect any two adjacent openings of the third to eighth openings 4-3, 4-4, ..., 4-8. The further connecting paths 8-2, 8-3 cannot connect more than two openings in any valve position, and they cannot establish a direct connection between the first opening and any of the third to eighth openings 4-3, 4-4, ..., 4-8.
[0091] Fig. 1 zeigt das Drehventil in der ersten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der zweiten Öffnung 4-2. Die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 verbinden keine Öffnungen miteinander. [0091] Fig. 1 shows the rotary valve in the first position. Here, the radial connecting path 8-1 connects the first opening 4-1 with the second opening 4-2. The further connecting paths 8-2, 8-3 do not connect any openings to each other.
[0092] Fig. 2 zeigt das Drehventil in der zweiten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der achten Öffnung 4-8. Der zweite Verbindungsweg 8-2 verbindet die dritte Öffnung 4-3 und die vierte Öffnung 4-4, wobei sich diese Verbindung durch die Geometrie des Drehventils ergibt und für die beabsichtigte Funktionalität nicht relevant ist. Der dritte Verbindungsweg 8-3 verbindet die sechste Öffnung 4-6 und die siebente Öffnung 4-7. [0092] Fig. 2 shows the rotary valve in the second position. Here, the radial connection path 8-1 connects the first opening 4-1 with the eighth opening 4-8. The second connection path 8-2 connects the third opening 4-3 and the fourth opening 4-4, this connection resulting from the geometry of the rotary valve and not relevant for the intended functionality. The third connection path 8-3 connects the sixth opening 4-6 and the seventh opening 4-7.
[0093] Fig. 3 zeigt das Drehventil in der dritten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der fünften Öffnung 4-5. [0093] Fig. 3 shows the rotary valve in the third position. Here, the radial connecting path 8-1 connects the first opening 4-1 with the fifth opening 4-5.
[0094] Fig. 4 zeigt das Drehventil in der vierten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der vierten Öffnung 4-4. Der zweite Verbindungsweg 8-2 verbindet die fünfte Öffnung 4-5 und die sechste Öffnung 4-6. Der dritte Verbindungsweg 8-3 verbindet die dritte Öffnung 4-3 und die achte Öffnung 4-8. [0094] Fig. 4 shows the rotary valve in the fourth position. Here, the radial connecting path 8-1 connects the first opening 4-1 with the fourth opening 4-4. The second connecting path 8-2 connects the fifth opening 4-5 and the sixth opening 4-6. The third connecting path 8-3 connects the third opening 4-3 and the eighth opening 4-8.
[0095] Fig. 5 zeigt das Drehventil in der fünften Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der sechsten Öffnung 4-6. Der zweite Verbindungsweg 8-2 verbindet die siebente Öffnung 4-7 und die achte Öffnung 4-8. Der dritte Verbindungsweg 8-3 verbindet die vierte Öffnung 4-4 und die fünfte Öffnung 4-5, wobei sich diese Verbindung durch die Geometrie des Drehventils ergibt und für die beabsichtigte Funktionalität nicht relevant ist. [0095] Fig. 5 shows the rotary valve in the fifth position. Here, the radial connection path 8-1 connects the first opening 4-1 with the sixth opening 4-6. The second connection path 8-2 connects the seventh opening 4-7 and the eighth opening 4-8. The third connection path 8-3 connects the fourth opening 4-4 and the fifth opening 4-5, this connection resulting from the geometry of the rotary valve and not relevant for the intended functionality.
[0096] Fig. 6 zeigt das Drehventil in der sechsten Position. Hier verbindet der Radialverbindungsweg 8-1 die erste Öffnung 4-1 mit der neunten Öffnung 4-9. Die weiteren Verbindungswege 8-2, [0096] Fig. 6 shows the rotary valve in the sixth position. Here, the radial connecting path 8-1 connects the first opening 4-1 with the ninth opening 4-9. The further connecting paths 8-2,
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8-3 verbinden keine Öffnungen miteinander. [90097] Nicht in den Figuren dargestellt sind weitere Positionen des Drehventils, nämlich: 8-3 do not connect any openings together. [90097] Other positions of the rotary valve are not shown in the figures, namely:
- die siebente Position, in der die erste Öffnung 4-1 und die zehnte Öffnung 4-10 durch den Radialverbindungsweg 8-1 verbunden sind, - the seventh position, in which the first opening 4-1 and the tenth opening 4-10 are connected by the radial connecting path 8-1,
- die achte Position des Drehventils, in der die erste Öffnung 4-1 und die siebente Öffnung 4-7 durch den Radialverbindungsweg 8-1 verbunden sind. - the eighth position of the rotary valve, in which the first opening 4-1 and the seventh opening 4-7 are connected by the radial connecting path 8-1.
[0098] Das in den Figuren 1 bis 6 gezeigte System weist neben dem Drehventil folgende Komponenten auf: [0098] The system shown in Figures 1 to 6 has the following components in addition to the rotary valve:
- eine mit dem Anschluss der ersten Öffnung 4-1 verbundene bidirektionale Pumpe 16; - a bidirectional pump 16 connected to the connection of the first opening 4-1;
- einen mit dem Anschluss der neunten Öffnung 4-9 verbundenen Probenbehälter 13; - a sample container 13 connected to the connection of the ninth opening 4-9;
- eine den Anschluss der dritten Öffnung 4-3 und den Anschluss der vierten Öffnung 4-4 verbindende Verbindungsleitung 11; - a connecting line 11 connecting the connection of the third opening 4-3 and the connection of the fourth opening 4-4;
- eine mit dem Anschluss der fünften Öffnung 4-5 verbundene Analysevorrichtung 15, die eine chromatographische Säule und eine Detektionseinrichung umfasst; - an analytical device 15 connected to the connection of the fifth opening 4-5, comprising a chromatographic column and a detection device;
- eine den Anschluss der sechsten Öffnung 4-6 und den Anschluss der achten Öffnung 48 verbindende Leitung, entlang der eine Filterkartusche 12 angeordnet ist, die einen Sorbens-Aufnahmebereich und eine Fritte 22 umfasst; - a line connecting the connection of the sixth opening 4-6 and the connection of the eighth opening 48, along which a filter cartridge 12 is arranged, comprising a sorbent receiving area and a frit 22;
- eine mit dem Anschluss der siebenten Öffnung 4-7 verbundene Abfallleitung 14; - a waste pipe 14 connected to the connection of the seventh opening 4-7;
- ein mit dem Anschluss der zehnten Öffnung 4-10 verbundenes Lösungsmittelzufuhrsystem 17. - a solvent supply system connected to the connection of the tenth opening 4-10 17.
[0099] Eine beispielhafte Analysemethode beginnt mit dem Drehventil in der ersten Position gemäß Fig. 1. In dieser Position ist die bidirektionale Pumpe 16 über einen ausreichend langen Schlauch mit dem Sorbensbehälter 21 verbunden, sodass eine geeignete Menge an Suspension angesaugt werden kann, das Sorbens jedoch nicht in die Pumpe 16 gelangt. [0099] An exemplary analysis method begins with the rotary valve in the first position according to Fig. 1. In this position, the bidirectional pump 16 is connected to the sorbent container 21 via a sufficiently long hose so that a suitable amount of suspension can be drawn in, but the sorbent does not enter the pump 16.
[00100] Nach Abschluss des Ansaugvorgangs wird das Drehventil in die zweite Position gemäß Fig. 2 gebracht und die Sorbenssuspension wieder abgegeben. Die Suspension fließt durch den Radialverbindungsweg 8-1 bis zum Auslass der achten Öffnung 4-8 und von dort durch die Filterkartusche 12. Das Sorbensmaterial wird von der Fritte 22 zurückgehalten, und die nun partikelfreie Flüssigkeit gelangt über den dritten Verbindungsweg 8-3 zur Abfallleitung 14 und wird der Entsorgung durchgeführt. Durch die Abgabe einer zusätzlichen Menge an Lösungsmittel wird das Sorbens gereinigt und für die Aufnahme der Probe vorbereitet. [00100] After completion of the suction process, the rotary valve is moved to the second position as shown in Fig. 2 and the sorbent suspension is released. The suspension flows through the radial connection path 8-1 to the outlet of the eighth opening 4-8 and from there through the filter cartridge 12. The sorbent material is retained by the frit 22, and the now particle-free liquid passes through the third connection path 8-3 to the waste line 14 and is disposed of. By releasing an additional quantity of solvent, the sorbent is purified and prepared for sample collection.
[00101] Dann wird das das Drehventil in die sechste Position gemäß Fig. 6 gebracht, um die Probe anzusaugen. Durch die im Saugmodus betriebene Pumpe 16 die flüssige Probe aus dem Probenbehälter 13 über den Anschluss der neunten Öffnung 4-9 angesaugt. Der Probenbehälter 13 kann ein einzelner Behälter sein, es kann jedoch auch ein automatisiertes Probenzufuhrsystem vorgesehen sein. [00101] Then the rotary valve is moved to the sixth position as shown in Fig. 6 to draw in the sample. The liquid sample is drawn from the sample container 13 via the connection of the ninth opening 4-9 by the pump 16, which is operating in suction mode. The sample container 13 can be a single container, but an automated sample feed system can also be provided.
[00102] Nach dem Ansaugen der Probe aus dem Probenbehälter wird das Drehventil erneut in die zweite Position (Fig. 2) gebracht. Die Pumpe 16 wird im Pumpmodus betrieben, sodass die zuvor aufgenommene über die achte Öffnung 4-8 in die Filterkartusche 12 und durch das darin enthaltene Sorbens befördert wird. Die interessierenden Analyten aus der Probe bleiben am Sorbens haften, während die Matrix der Probe durch die Filterkartusche 12 zur sechsten Öffnung 46 und über den dritten Verbindungsweg 8-3 weiter zur Abfallleitung 14 gespült wird. [00102] After the sample has been drawn from the sample container, the rotary valve is again moved to the second position (Fig. 2). The pump 16 is operated in pump mode, so that the previously drawn-in sample is conveyed via the eighth opening 4-8 into the filter cartridge 12 and through the sorbent contained therein. The analytes of interest from the sample adhere to the sorbent, while the sample matrix is flushed through the filter cartridge 12 to the sixth opening 46 and via the third connection path 8-3 to the waste line 14.
[00103] An diesem Punkt ist die Probenvorbereitung abgeschlossen und das System ist für die Analyse der Probe bereit. Dazu bewegt sich das Drehventil in diesem Ausführungsbeispiel in die siebente Position, wie sie in Fig. 7 illustriert ist, und die Pumpe 16 saugt Lösungsmittel aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem 17 an. [00103] At this point, the sample preparation is complete and the system is ready for the analysis of the sample. For this purpose, in this embodiment, the rotary valve moves to the seventh position, as illustrated in Fig. 7, and the pump 16 draws solvent from the solvent supply system 17.
[00104] In diesem Ausführungsbeispiel wird die chromatographische Säule der Analysenvorrichtung 15 unter Druck betrieben. Dies kann dadurch erfolgen, dass das Drehventil nach Abschluss der Probenvorbereitung in die dritte Position gebracht wird, in der die Pumpe 16 über die erste Öffnung 4-1, den Radialverbindungsweg 8-1 und die fünfte Öffnung 4-5 mit der Analysenvorrich-[00104] In this embodiment, the chromatographic column of the analytical device 15 is operated under pressure. This can be achieved by moving the rotary valve to the third position after sample preparation is complete, in which the pump 16 is connected to the analytical device via the first opening 4-1, the radial connection path 8-1 and the fifth opening 4-5.
tung 15 verbunden ist. Durch Betreiben der Pumpe 16 im Pumpmodus kann das System bzw. die chromatographische Säule der Analysenvorrichtung 15 dadurch unter Druck gesetzt werden. The system is connected to the pump 15. By operating the pump 16 in pump mode, the system or the chromatographic column of the analytical device 15 can be pressurized.
[00105] Anschließend wird das Drehventil in die vierte Position gebracht (Fig. 4), um die Probe aus der Filterkartusche 12 zu eluieren. Das Umschalten von der siebenten Position in die vierte Position erfolgt bevorzugt rasch, um einen Druckabfall zu verhindern. Die bei diesem Umschaltvorgang vom Radialverbindungsweg 8-1 überfahrene zehnte Öffnung 4-10 wird verschlossen. [00105] The rotary valve is then moved to the fourth position (Fig. 4) to elute the sample from the filter cartridge 12. The switch from the seventh position to the fourth position is preferably performed quickly to prevent a pressure drop. The tenth opening 4-10, which is passed over by the radial connecting path 8-1 during this switching process, is closed.
[900106] In der nun eingenommenen vierten Position wird das zuvor angesaugte Lösungsmittel durch Betreiben der Pumpe 16 im Pumpmodus wieder abgegeben und über die vierte Öffnung 44, die Verbindungsleitung 11, die dritte Öffnung 4-3, den dritten Verbindungsweg 8-3 und die achte Öffnung 4-8 durch die Filterkartusche 12 geleitet. Wenn die elutrope Stärke des Lösungsmittels ausreicht, werden die Analyten vom Sorbens eluiert und über die sechste Öffnung 4-6, den zweiten Verbindungsweg 8-2 und die fünfte Öffnung 4-5 in die Analysenvorrichtung 15 eingeleitet. [900106] In the fourth position now assumed, the previously aspirated solvent is discharged again by operating the pump 16 in pump mode and is passed through the filter cartridge 12 via the fourth opening 44, the connecting line 11, the third opening 4-3, the third connecting path 8-3 and the eighth opening 4-8. If the elutropic strength of the solvent is sufficient, the analytes are eluted from the sorbent and introduced into the analyzer 15 via the sixth opening 4-6, the second connecting path 8-2 and the fifth opening 4-5.
[00107] Nach Abschluss der Analyse ist das System bereit für die nächste Injektion. Dazu wird das Drehventil wieder in die sechste Position (Fig. 6) gebracht und der oben ab dem Ansaugen der Probe beschriebene Ablauf beginnt wieder. Es kann sich hierbei um eine andere Probe als im ersten Durchlauf handeln, beispielsweise wenn der Probenbehälter 13 manuell ausgetauscht wurde oder es sich beim Probenbehälter 13 um ein automatisiertes Probenzufuhrsystem handelt. [00107] After completion of the analysis, the system is ready for the next injection. For this purpose, the rotary valve is returned to the sixth position (Fig. 6) and the process described above, starting with the aspiration of the sample, begins again. This may involve a different sample than in the first run, for example, if the sample container 13 was manually replaced or if the sample container 13 is part of an automated sample feed system.
[00108] Gegebenenfalls können die Leitungen mit Probe vorgespült werden. Hierzu kann in der sechsten Position eine Menge an Probe aus dem Probenbehälter 13 angesaugt werden, woraufhin das Drehventil in die achte Position gebracht wird. Durch Betreiben der Pumpe 16 im Pumpmodus wird die zuvor aufgenommene Probe über den Radialverbindungsweg 8-1 über die siebente Öffnung 4-7 zur Abfallleitung 14 befördert und entsorgt. Dann wird das Drehventil wieder in die sechste Position gebracht, wieder Probe aufgenommen, die dann der Analyse zugeführt wird, wie oben beschrieben wurde. [00108] If necessary, the lines can be pre-flushed with a sample. For this purpose, a quantity of sample can be drawn from the sample container 13 in the sixth position, whereupon the rotary valve is moved to the eighth position. By operating the pump 16 in pump mode, the previously drawn-in sample is conveyed via the radial connection path 8-1 through the seventh opening 4-7 to the waste line 14 and disposed of. Then the rotary valve is moved back to the sixth position, another sample is drawn in, which is then supplied for analysis as described above.
[00109] Nach Abschluss der Analyse einer Probe kann das Sorbens aus der Filterkartusche 12 entfernt werden (z.B. wenn dieses für die nächste Analyse nicht benötigt wird) oder es kann erneuert werden (z.B. wenn seine Leistungsfähigkeit verringert ist). [00109] After completion of the analysis of a sample, the sorbent can be removed from the filter cartridge 12 (e.g. if it is not needed for the next analysis) or it can be renewed (e.g. if its performance is reduced).
[00110] Zu diesem Zweck wird das Drehventil in die fünfte Position gebracht, wie in Fig. 5 dargestellt, in der Lösungsmittel über die sechste Öffnung 4-6 in Richtung der achten Öffnung 4-8 durch die Filterkartusche 12 geleitet wird. Das Sorbens wird durch das Lösungsmittel aus der Filterkartusche 12 entfernt und über die siebente Öffnung 4-7 der Abfallleitung 14 zugeführt und entsorgt. [00110] For this purpose, the rotary valve is moved to the fifth position, as shown in Fig. 5, in which solvent is passed through the filter cartridge 12 via the sixth opening 4-6 towards the eighth opening 4-8. The sorbent is removed from the filter cartridge 12 by the solvent and fed to the waste line 14 via the seventh opening 4-7 and disposed of.
[00111] Wird für die nächste Analyse kein Sorbens benötigt, kann das Drehventil direkt in die dritte Position gebracht werden, um Probe aufzunehmen. Ist eine Neubefüllung der Filterkartusche 12 mit Sorbens gewünscht, wird beginnen mit dem Betrieb des Drehventils in der ersten Position, wie oben beschrieben, verfahren. [00111] If no sorbent is required for the next analysis, the rotary valve can be moved directly to the third position to receive the sample. If refilling the filter cartridge 12 with sorbent is desired, the rotary valve is operated in the first position, as described above.
[00112] Es ist anzumerken, dass die elfte bis dreizehnte Öffnung 4-11, 4-12, 4-13 und die korrespondierenden Anschlüsse in diesem Ausführungsbeispiel nicht verwendet wurden. Diese stehen grundsätzlich zur Aufnahme anderer Sorbentien, Proben, Lösungsmittel oder Luft zur Verfügung. In anderen Ausführungsbeispielen können diese Öffnungen aber auch fehlen. [00112] It should be noted that the eleventh to thirteenth openings 4-11, 4-12, 4-13 and the corresponding connections were not used in this embodiment. These are generally available for receiving other sorbents, samples, solvents, or air. In other embodiments, however, these openings may also be omitted.
[00113] In Zusammenhang mit diesem Ausführungsbeispiel ist zu erwähnen, dass Lösungsmittel durch Ansaugen aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem 17 mit dem Drehventil in der siebenten Position in das System eingebracht wird. Dieser Zwischenschritt wird nicht nur vor Beginn der eigentlichen Analyse durchgeführt, sondern auch vor allen anderen Schritten, in denen Lösungsmittel durch das System gepumpt wird. [00113] In connection with this embodiment, it should be mentioned that solvent is introduced into the system by suction from the solvent supply system 17 with the rotary valve in the seventh position. This intermediate step is carried out not only before the start of the actual analysis, but also before all other steps in which solvent is pumped through the system.
[00114] In einer alternativen und hier nicht näher beschriebenen Ausführungsform des Systems kann dieser Zwischenschritt auch entfallen (d.h. das Drehventil muss nicht in die siebente Position gebracht werden). Dies ist dann der Fall, wenn die Pumpe 16 zwischen Lösungsmittelzufuhrsystem 17 und erster Öffnung 4-1 angeordnet ist. Die Pumpe kann das Lösungsmittel dann direkt [00114] In an alternative embodiment of the system, which is not described in detail here, this intermediate step can also be omitted (i.e., the rotary valve does not need to be moved to the seventh position). This is the case when the pump 16 is arranged between the solvent supply system 17 and the first opening 4-1. The pump can then supply the solvent directly
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und ohne Verwendung des Drehventils aus dem Lösungsmittelzufuhrsystem 17 erhalten. and obtained from the solvent supply system 17 without using the rotary valve.
[00115] Fig. 8 zeigt eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels eines Drehventils in einer ersten Position. Dieses entspricht im Aufbau weitgehend jenem des ersten Ausführungsbeispiels, mit folgenden Unterschieden: [00115] Fig. 8 shows a schematic representation of a second embodiment of a rotary valve in a first position. Its construction largely corresponds to that of the first embodiment, with the following differences:
[00116] Es sind lediglich neun Öffnungen 4-1, 4-2, ..., 4-9 vorgesehen. Die weiteren Öffnungen aus den ersten Ausführungsbeispiel fehlen in diesem zweiten Ausführungsbeispiel. [00116] Only nine openings 4-1, 4-2, ..., 4-9 are provided. The additional openings from the first embodiment are missing in this second embodiment.
[00117] Ferner ist mit dem Anschluss der zweiten Öffnung 4-2 ein Autosampler 23 verbunden, der dazu eingerichtet ist, selektiv Sorbens-Suspension, Probe und Lösungsmittel bereitzustellen. [00117] Furthermore, an autosampler 23 is connected to the connection of the second opening 4-2, which is configured to selectively provide sorbent suspension, sample and solvent.
[00118] Das Verfahren unterscheidet sich zu jenem des ersten Ausführungsbeispiels darin, dass das Drehventil keine sechste Position sowie siebente Position einnehmen kann und diese auch nicht benötigt wird. Statt Einnahme dieser Positionen wird das Drehventil jeweils in die erste Position gebracht, wenn die Probenzufuhr, das optionale Spülen mit Probelösung und die Aufnahme von Lösungsmittel erfolgt. Die Auswahl, welche Flüssigkeit dem System zugeführt wird, erfolgt auf Basis der Einstellung des Autosamplers 23 und nicht auf Basis der Position des Drehventils. [00118] This method differs from that of the first embodiment in that the rotary valve cannot assume a sixth and seventh position, nor are these required. Instead of assuming these positions, the rotary valve is always moved to the first position when the sample is introduced, when the optional rinsing with sample solution takes place, and when solvent is added. The selection of which liquid is introduced into the system is based on the setting of the autosampler 23 and not on the position of the rotary valve.
[00119] Abgesehen von diesen Unterschieden sind das Drehventil, das System und das Verfahren des zweiten Ausführungsbeispiels ident mit jenem des ersten Ausführungsbeispiels. [00119] Apart from these differences, the rotary valve, the system and the method of the second embodiment are identical to those of the first embodiment.
[00120] Fig. 9 zeigt eine schematische seitliche Ansicht eines Drehventils, wie es in diesem Ausführungsbeispiel verwendet werden kann. [00120] Fig. 9 shows a schematic side view of a rotary valve as it can be used in this embodiment.
[00121] Das Drehventil umfasst den Stator 1 und den Rotor 2. Der Stator 1 weist eine StatorInnenfläche 6 und eine Stator-Außenfläche 5 auf, wobei an der Stator-Innenfläche 6 Öffnungen (nicht gezeigt) angeordnet sind, die entsprechenden Anschlüssen (nicht gezeigt) an der StatorAußenfläche 5 zugeordnet sind. Der Rotor 2 weist eine Rotor-Innenfläche 7 auf, an der Verbindungswege (nicht gezeigt) angeordnet sind. Die Stator-Innenfläche 6 und die Rotor-Innenfläche 7 stehen direkt miteinander in Kontakt. [00121] The rotary valve comprises the stator 1 and the rotor 2. The stator 1 has an inner surface 6 and an outer surface 5, with openings (not shown) arranged on the inner surface 6 and corresponding connections (not shown) on the outer surface 5. The rotor 2 has an inner surface 7 on which connecting channels (not shown) are arranged. The inner surface 6 of the stator and the inner surface 7 of the rotor are in direct contact with each other.
[00122] Der Rotor 2 ist gegenüber dem Stator 1 um die Zentralachse 3 verdrehbar, wobei die Verdrehung durch Antriebswelle 9 und Antriebseinheit 10 bewirkt wird. Die Antriebseinheit 10 ist in diesem Ausführungsbeispiel ein Motor, sie kann jedoch unter anderem auch ein hydraulischer Antrieb sein. [00122] The rotor 2 is rotatable relative to the stator 1 about the central axis 3, the rotation being effected by the drive shaft 9 and the drive unit 10. In this embodiment, the drive unit 10 is a motor, but it can also be, among other things, a hydraulic drive.
[00123] Details zum Drehventil ergeben sich aus der übrigen Beschreibung. [00123] Details of the rotary valve will become apparent from the rest of the description.
[00124] Das vorliegende Drehventil, wie hierin beschrieben, bietet eine Vielzahl an Vorteilen, die sich abgesehen von der Verbesserung der chemischen Analyse auch auf mechanische Aspekte beziehen. [00124] The present rotary valve, as described herein, offers a multitude of advantages which, apart from the improvement of chemical analysis, also relate to mechanical aspects.
[00125] Vorteilhafte mechanische Aspekte sind unter anderem: [00125] Advantageous mechanical aspects include:
- bei Auswahl der innenliegenden Öffnungen (d.h. der zweiten, neunten, zehnten, elften, zwölften oder dreizehnten Öffnung) und Herstellung einer Verbindung zwischen einer dieser Öffnungen mit der ersten Öffnung 4-1 über den Radialverbindungsweg 8-1 kann kein unerwünschter Durchfluss auftreten kann, da die weiteren Verbindungswege 8-2, 8-3 keine Öffnungen miteinander verbinden - When selecting the inner openings (i.e., the second, ninth, tenth, eleventh, twelfth, or thirteenth opening) and establishing a connection between one of these openings and the first opening 4-1 via the radial connection path 8-1, no unwanted flow can occur, since the further connection paths 8-2, 8-3 do not connect any openings to each other.
- die Verschachtelung der Anschlüsse ermöglicht die Herstellung eines Drehventils mit kleinem Fußabdruck und somit hoher Drucktoleranz - The nesting of the connections enables the production of a rotary valve with a small footprint and therefore high pressure tolerance.
[00126] Vorteilhafte Aspekte bei der chemischen Analyse sind unter anderem: [00126] Advantageous aspects of chemical analysis include:
- eine beliebige Menge an Sorbens kann in die Filterkartusche 12 gepackt werden, wodurch die Sorbensverdichtung und die irreversible Sorption von Matrixkomponenten umgangen und die Verwendung von Sorbens in großen Mengen (mg-Bereich) ermöglicht werden - Any quantity of sorbent can be packed into the filter cartridge 12, thereby bypassing sorbent compaction and irreversible sorption of matrix components, and enabling the use of sorbent in large quantities (mg range).
- In einem Schritt kann die Probe durch die mit Sorbens beladene Filterkartusche 12 geleitet, die Analyten eingefangen und die Matrix ausgewaschen werden - In one step, the sample can be passed through the filter cartridge 12 loaded with sorbents, the analytes can be captured and the matrix washed out.
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- die mit Sorbens beladene Filterkartusche 12 kann in den Strom des chromatographischen Flusses eingefügt werden - the filter cartridge 12 loaded with sorbents can be inserted into the stream of the chromatographic flow.
- das Sorbens kann mit den chromatographischen mobilen Phasen eluiert werden, wodurch sehr hohe Verstärkungsfaktoren erzielt werden - The sorbent can be eluted with the chromatographic mobile phases, resulting in very high amplification factors.
- das Sorbens kann mit positivem Druck entpackt werden - the sorbent can be unpacked with positive pressure.
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| Publication number | Publication date |
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