AT55687B - Verfahren zur Darstellung von tiefschwarzen wasserlöslichen Nigrosinen bzw. Indulinen. - Google Patents

Description

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   Die Nigrosinschmelze liefert bekanntlich um so tieferen Farbton je weiter die Phenylierung am Ende der Schmelze vorgeschritten ist ; eine vollkommene Phenylierung wird jedoch auf dem Wege der bekannten Nachbehandlung des Spritnigrosins mit Anilinsalz und Anilinöl nicht erreicht. 



   Es wurde aber vollkommene Phenylierung durch Benutzung der grossen Reaktions-   fähigkeit   des Dinitrochlorbenzols erreicht. Notwendigerweise wandern mit der Phenylgruppe   auch   die beiden Nitrogruppen dieses Komponente in das Nigrosinmolekül. Dieser gezwungenermassen in Kauf genommene Umstand hatte die überraschende Wirkung, dass der blauviolette Farbton des Ausgangsproduktes nicht nur vertieft, sondern gleichzeitig   auch   nach Gelb verschoben wurde. Es entstand Tiefschwarz. Bisher war Tiefschwarz mittels Nigrosins nur erreichbar durch Beimischung von etwa 15% Metanilgelb. Azofarben sind nicht so echt wie Nigrosine. Die bisherigen Tiefschwarzfärbungen waren daher   unbeständig.   



  Die neuen homogenen dinitrophenylierten Tiefschwarznigrosine erwiesen sich als beständig. 



  Sie besitzen die nicht vorauszusehende Eigenschaft, dass sie sich fester fixieren als die bekannten Nigrosine. Ihre Lacke liefern farblose Abwässer und ihre Textilfärbungen bluten nicht im Gegensatz zu den bekannten. Was hier von den Nigrosinen gesagt ist, gilt auch von den ihnen nahe verwandten   Indulinen.   



   Beispiel. 
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 wasserfreies Natriumazetat und   10 kg Dinitrochlorbenzol   langsam hinzugegeben. Die Einwirkung macht sich durch   Tomperatursteigerung   um etwa 30 bis 400 bemerkbar. Wenn alles eingetragen ist, wird einige Minuten bei 1800 gehalten. Nach dem Abblasen des Nitrobenzols und Ablassen der wässrigen Salzlösung wird das körnige Pulver mit verdünnter Natronlauge gekocht zur Entfernung des in geringem Überschuss angewandten Dinitrocblor-   benzols. antan   erhält 58   k ! y trockene   Ware. Diese wird auf bekannte Weise sulfiert und in 
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   Zur Darstellung wasserlöslicher Marken von dinitrophenylierten Wassernigrosinen kann man auch von den hekannten Wassernigrosinen ausgehen und arbeitet z.   H.   so :   30 l wäl3riger Losung,   wie sie bei der bisherigen Darstellung von Wassernigrosin erhalten werden, enthaltend 50 kg trockene Ware, werden mit 10 kg kristallisiertem essigsauren Patron und 10   kg Dinitrochlorbenzol im Emaileinsatz   eines Autoklaven eine Stunde 
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   bcrstaminond   von der geringen Menge verseiften   Dinitroch ! orbenzols,   stört für die meisten Verwendungen nicht. Man erhält 65 kg Tiefschwarznigrosin. 



     Muss das Dinitrochlorphenol   entfernt werden, so fällt man aus dem filtrierten Autoklavinhalt die neue   Suifosäure   mittels verdünnter Mineralsäure und wäscht sie mit warmem Wasser, bis das Abwasser keinen gelben Stich mehr hat und säurefrei ist. Man neutralisiert mit Soda und bringt die Lösung zur Trockne. Man erhält so 62 kg Tiefschwarzwassernigrosin. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von tiefschwarzen,   wasserlöslichen Nigrosinen bzw. Indulinen,   dadurch gekennzeichnet, dass Spritnigrosine bzw. Spritinduline mit Dinitrochlorbenzol zur Reaktion gebracht und die erhaltenen Produkte in üblicher Weise wasserlöslich gemacht werden. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Darstellung von tiefschwarzen, asserlöslichen Nigrosinen bzw. Indt linen, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserlöslichen Salze der bekannten Nigrosine bzw. Induline mit Dmitrochlorbenzol zur Reaktion gebracht werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.