AT63831B - Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen.
Durch das Patent Nr. 52962 ist ein Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen geschützt, das auf der Einwirkung von Stickoxyden und Luft auf Anthrazen beruht. Das nach diesem Verfahren hergestellte Anthrachinon ist, wie sich gezeigt hat, durch beigemengte Nitroprodukte verunreinigt, die sich nur schwer entfernen lassen. Eine wesentliche Ursache für die Bildung dieser Nitrokörper ist, wie Versuche ergaben, die bei der Oxydation unter dem Einfluss des Reaktionswassers entstehende Salpetersäure. Infolgedessen wird die Qualität des Anthracl1inons schon dadurch gebessert, dass man durch geeignete Apparatur und genügendes Hochhalten der Temperatur dafür sorgt, die Salpetersäure während der Oxydation von den Abgasen schnell fortführen zu lassen.
Noch besser ist es jedoch, dem Anthrazen vor der Oxydation solche Mittel beizumengen, die geeignet sind, die Salpetersäure zu binden oder zu zerstören, wie fein verteilte Metalle, insbesondere Zinkstaub, oder Metalloxyde, wie z. B. B) eioxyd. Durch diese Zusatzmittel wird auch noch das weitere Ziel erreicht, die Reaktionstemperatur bis auf 1000 und darunter herabzudrücken, ohne dass die Ausbeute und Reinheit des Produktes leidet.
Weiter hat es sich für die möglichste Vermeidung der Bildung von Nitroprodukten als zweckmässig erwiesen, dem Anthrazen als Veünnungsmittel noch inerte Körper, wie
Asbestmehl, Bimsstein oder Glaswolle usw., beizumischen. Man kann also so verfahren, dass man das Anthrazen nur mit dem die Salpetersäure beseitigenden Körper mischt oder noch ausserdem eine inerte Substanz, wie Bimsstein, Glaswolle, Asbestmehl usw., beimengt.
Es hat sich ferner noch gezeigt, dass durch den weiteren Zusatz geringer Mengen von Molybdänoxyd nicht nur eine Reaktionsbeschleunigung, sondern auch noch eine Er- höhung der Ausbeute und des Reinheitsgrades erzielt wird, so dass bei dieser Anordnung ein sehr reines Anthrachinon in fast quantitativer Ausbeute erhalten wird.
Beispiele :
1. 100 Teile Anthrazen werden mit 200 Teilen Bimsstein (Asbestpulver oder Glaswolle) und 100 Teilen Zinkstaub (Bleioxyd) Innig gemischt und in einen senkrecht
EMI1.1
trocknetes Gemisch von Luft und etwa 10 Stickstoffdioxyd von unten nach oben durch die Mischung geleitet. Nach etwa U Stunden ist die Oxydation beendet. Nun wird die Temperatur auf 2800 gesteigert und das gebildete Anthrachinon im lebhaften, etwa I"/, Stickstoffdioxyd enthaltenden Luftstrom in den oberen Teil des Rohres sublimiert.
2. Der Mischung von 100 Teilen Anthrazen, 200 Teilen Bimsstein und 100 Teilen Zinkstaub werden noch 1 bis 10 Teile Molybdänoxd zugesetzt, und im übrigen wird, wie bei Beispiel l angeführt, verfahren. Die Oxydation ist nach etwa 6 bis 7 Stunden zu Ende.
Die Ausbeute von Anthrachinon beträgt 96 bis 980, 1, der Theorie, der Reinheitsgrad steigt bis zu 97'4%0.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Abänderung des durch das Stammpatent Nr. 52962 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen, dadurch gekennzeichnet, dass man, um die Bildung von Salpetersäure zu vermeiden, das Anthrazen mit einem Salpetersäure bindenden oder zerstörenden Mittel, wie Zinkstaub oder Bleiglätte, mischt oder gegebenenfalls noch inerte Körper, wie Asbestmehl, Bimsstein oder Glaswolle, hinzufügt.
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Claims (1)
- 2. Ausführungsform des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zu der Mischung von Anthrazen mit Salpetersäure bindenden oder zerstörenden Mitteln und gegebenenfalls inerten Körpern noch geringe Mengen von Molybdanoxyd zufügt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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