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Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen.
Durch das Patent Nr. 52962 ist ein Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen geschützt, das auf der Einwirkung von Stickoxyden und Luft auf Anthrazen beruht. Das nach diesem Verfahren hergestellte Anthrachinon ist, wie sich gezeigt hat, durch beigemengte Nitroprodukte verunreinigt, die sich nur schwer entfernen lassen. Eine wesentliche Ursache für die Bildung dieser Nitrokörper ist, wie Versuche ergaben, die bei der Oxydation unter dem Einfluss des Reaktionswassers entstehende Salpetersäure. Infolgedessen wird die Qualität des Anthracl1inons schon dadurch gebessert, dass man durch geeignete Apparatur und genügendes Hochhalten der Temperatur dafür sorgt, die Salpetersäure während der Oxydation von den Abgasen schnell fortführen zu lassen.
Noch besser ist es jedoch, dem Anthrazen vor der Oxydation solche Mittel beizumengen, die geeignet sind, die Salpetersäure zu binden oder zu zerstören, wie fein verteilte Metalle, insbesondere Zinkstaub, oder Metalloxyde, wie z. B. B) eioxyd. Durch diese Zusatzmittel wird auch noch das weitere Ziel erreicht, die Reaktionstemperatur bis auf 1000 und darunter herabzudrücken, ohne dass die Ausbeute und Reinheit des Produktes leidet.
Weiter hat es sich für die möglichste Vermeidung der Bildung von Nitroprodukten als zweckmässig erwiesen, dem Anthrazen als Veünnungsmittel noch inerte Körper, wie
Asbestmehl, Bimsstein oder Glaswolle usw., beizumischen. Man kann also so verfahren, dass man das Anthrazen nur mit dem die Salpetersäure beseitigenden Körper mischt oder noch ausserdem eine inerte Substanz, wie Bimsstein, Glaswolle, Asbestmehl usw., beimengt.
Es hat sich ferner noch gezeigt, dass durch den weiteren Zusatz geringer Mengen von Molybdänoxyd nicht nur eine Reaktionsbeschleunigung, sondern auch noch eine Er- höhung der Ausbeute und des Reinheitsgrades erzielt wird, so dass bei dieser Anordnung ein sehr reines Anthrachinon in fast quantitativer Ausbeute erhalten wird.
Beispiele :
1. 100 Teile Anthrazen werden mit 200 Teilen Bimsstein (Asbestpulver oder Glaswolle) und 100 Teilen Zinkstaub (Bleioxyd) Innig gemischt und in einen senkrecht
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trocknetes Gemisch von Luft und etwa 10 Stickstoffdioxyd von unten nach oben durch die Mischung geleitet. Nach etwa U Stunden ist die Oxydation beendet. Nun wird die Temperatur auf 2800 gesteigert und das gebildete Anthrachinon im lebhaften, etwa I"/, Stickstoffdioxyd enthaltenden Luftstrom in den oberen Teil des Rohres sublimiert.
2. Der Mischung von 100 Teilen Anthrazen, 200 Teilen Bimsstein und 100 Teilen Zinkstaub werden noch 1 bis 10 Teile Molybdänoxd zugesetzt, und im übrigen wird, wie bei Beispiel l angeführt, verfahren. Die Oxydation ist nach etwa 6 bis 7 Stunden zu Ende.
Die Ausbeute von Anthrachinon beträgt 96 bis 980, 1, der Theorie, der Reinheitsgrad steigt bis zu 97'4%0.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Abänderung des durch das Stammpatent Nr. 52962 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthrazen, dadurch gekennzeichnet, dass man, um die Bildung von Salpetersäure zu vermeiden, das Anthrazen mit einem Salpetersäure bindenden oder zerstörenden Mittel, wie Zinkstaub oder Bleiglätte, mischt oder gegebenenfalls noch inerte Körper, wie Asbestmehl, Bimsstein oder Glaswolle, hinzufügt.
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Process for the preparation of anthraquinone from anthracene.
Patent No. 52962 protects a process for the preparation of anthraquinone from anthracene, which is based on the action of nitrogen oxides and air on anthracene. The anthraquinone produced by this process has been shown to be contaminated by nitro products that are mixed in and are difficult to remove. One of the main reasons for the formation of these nitro bodies, as tests have shown, is the nitric acid formed during oxidation under the influence of the water of reaction. As a result, the quality of the anthraclinone is improved by using suitable equipment and keeping the temperature high enough to ensure that the nitric acid is quickly carried away by the exhaust gases during the oxidation.
However, it is even better to add agents to the anthracene before the oxidation which are suitable for binding or destroying the nitric acid, such as finely divided metals, especially zinc dust, or metal oxides, such as. B. B) oxide. These additives also achieve the further goal of reducing the reaction temperature to 1000 and below without the yield and purity of the product suffering.
Furthermore, in order to avoid the formation of nitro products as much as possible, it has proven to be expedient to use anthracene as a diluent that is still inert, such as
Mix in asbestos powder, pumice stone or glass wool, etc. One can therefore proceed in such a way that the anthracene is only mixed with the body that removes the nitric acid or an inert substance such as pumice stone, glass wool, asbestos flour, etc. is also added.
It has also been shown that the further addition of small amounts of molybdenum oxide not only accelerates the reaction but also increases the yield and the degree of purity, so that with this arrangement a very pure anthraquinone is obtained in an almost quantitative yield becomes.
Examples:
1. 100 parts of anthracene are intimately mixed with 200 parts of pumice stone (asbestos powder or glass wool) and 100 parts of zinc dust (lead oxide) and placed in a vertical position
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dried mixture of air and about 10 10 nitrogen dioxide passed through the mixture from the bottom up. The oxidation is complete after about 1 hour. The temperature is now increased to 2800 and the anthraquinone formed is sublimed into the upper part of the tube in a lively stream of air containing about 1 "/, nitrogen dioxide.
2. A further 1 to 10 parts of molybdenum oxide are added to the mixture of 100 parts of anthracene, 200 parts of pumice stone and 100 parts of zinc dust, and the rest of the procedure is as described in Example 1. The oxidation is over after about 6 to 7 hours.
The yield of anthraquinone is 96 to 980.1, theoretically, the degree of purity increases up to 97.4% 0.
PATENT CLAIMS:
1. Modification of the process for the preparation of anthraquinone from anthracene, which is protected by the parent patent no possibly also inert bodies such as asbestos flour, pumice stone or glass wool.
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