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Verfahren zur Herstellung einer hochaktiven, besonders zur Gasbindung geeigneten Adsorptions- kohle.
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stände der trockenen Destillation von Substanzen tierischen oder pflanzlichen Ursprunges, zweckmässig solche, deren Kohlenstoffgehalt zwischen 70 und 80 v. H. beträgt, im feuchten Zustande mit Lösungen von Alkalihydraten oder Alkalikarbonaten einer raschen Erhitzung auf Rotglut unterworfen werden.
Es wurde nun gefunden, dass die Eigenschaft der erhaltenen Produkte, Gase schnell und in erheblichen Mengen zu binden, noch wesentlich günstiger gestaltet werden kann, wenn die kohligen Rückstände vor dem Glühen mit den genannten Alkaliverbindungen mit Säuren vorbehandelt werden. Diese Vorbehandlung geschieht in der Weise, dass das kohlige Material mit der Säure nach üblichen Grundsätzen unter Anwendung von Luftleere und Druck durchtränkt und hierauf nach Abtropfenlassen der oberflächlich anhaftenden Flüssigkeit einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes der Säure ausgesetzt, im allgemeinen auf 200 bis 300 , längere Zeit erhitzt wird.
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Konzentration ; sie kann auch erhöht werden, wenn die erwähnte Behandlung mit Säure einoder mehrmals wiederholt wird. Am besten eignen sich daher die Mineralsäuren, namentlich
Schwefelsäure.
Bei porösem kohligen Ausgangsmaterial, z. B. bei Kork, Kokosnussschalenkohle oder sehr porösen Holzkohlen (von Pappel, Faulbaum, Erle u. dgl. ) kann man mit ziemlich hochkonzen- trierten Säuren arbeiten, bei dichterem Material dagegen ist die Anwendung verdünnter Säuren zweckmässiger, da die viskosen Flüssigkeiten sehr schwer in die feinen Poren des Materials eindringen. Im letzteren Falle geht man dann derart vor, dass das mit verdünnter Säure behandelte Material bis zum Vertreiben des Wassers bzw. bis zum Erhalt einer konzentrierten Säure anfänglich bei mässiger Temperatur erhitzt und diese hierauf rasch auf die erforderliche Reaktionstemperatur gesteigert wird.
Diese Temperatur liegt, wie erwähnt, bei 200 bis 300 , in jedem Falle aber oberhalb des Siedepunktes der Säure, um die letztere bis auf geringe Spuren aus dem kohligen Material zu entfernen.
Das mit Säure vorbehandelte Kohlenstoffmaterial wird hierauf nach der im Stammpatente 81961 beschriebenen Weise mit Alkalihydrat oder Alkalikarbonat durchtränkt, unter Vermeidung von Luftzutritt einer raschen Erhitzung auf Rotglut unterworfen und nach dem Erkalten durch Auslaugen mit Wasser, gegebenenfalls anschliessend mit verdünnter Säure von den Alkaliverbindungen befreit. Die Glühung im feuchten Zustande führt auch bei den mit Säure vorbehandelten Materialien zu günstigeren Ergebnissen ; der Unterschied des Gasbindungsvermögens der so erhaltenen Produkte gegenüber solchen, welche im trockenen Zustande zur Glühung gelangen, tritt nach der beschriebenen Säurevorbehandlung jedoch nicht so sehr zutage.
Das vorstehend angeführte Verfahren sei durch folgendes Ausführungsbeispiel erläutert :
Holzkohle in der gewünschten Korngrösse wird unter üblicher Anwendung von Luftleere und nachfolgendem Druck mit go% Igc)' Schwefelsäure durchtränkt, hierauf bei mässiger Tem-
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peratur, am besten in einem unter Luftleere arbeitenden Trockenschrank, vom Wassergehalte möglichst befreit. Die lufttrockene Kohle wird hierauf einer Temperatur von 2500 so lange ausgesetzt, bis das Entweichen von Schwefeldioxyd und Schwefelsäure aufgehört hat. Die Kohle trägt man nun in 50%ige Pottascheiäsung ein und durchtränkt jene in bekannter Weise unter Anwendung von Luftleere und Druck. Die weitere Arbeitsweise schliesst sich an die nach dem dem Patente Nr. 8196r.
Die erhaltenen Produkte zeigen bereits äusserlich ein poröses Gefüge ; ihre Adsorptionfähigkeit gegenüber gelösten Stoffen, in erhöhterem Masse aber ihr Vermögen, Gase rasch zu binden und festzuhalten, sind erheblich gesteigert.
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Process for the production of a highly active adsorption carbon, particularly suitable for gas binding.
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the dry distillation of substances of animal or vegetable origin, expediently those with a carbon content between 70 and 80 per cent. H., in the moist state with solutions of alkali hydrates or alkali carbonates are subjected to rapid heating to red heat.
It has now been found that the property of the products obtained to bind gases quickly and in considerable quantities can be made even more favorable if the carbonaceous residues are pretreated with acids with the alkali compounds mentioned before the annealing. This pretreatment is done in such a way that the carbonaceous material is soaked with the acid according to the usual principles using vacuum and pressure and then, after the liquid adhering to the surface has dripped off, exposed to a temperature above the boiling point of the acid, generally 200 to 300, for a longer time is heated.
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Concentration; it can also be increased if the above-mentioned treatment with acid is repeated one or more times. The mineral acids are therefore best suited, namely
Sulfuric acid.
In the case of porous carbonaceous starting material, e.g. For example, with cork, coconut shell charcoal or very porous charcoal (from poplar, buckthorn, alder, etc.), you can work with fairly highly concentrated acids, but with denser material, the use of diluted acids is more appropriate because the viscous liquids are very difficult to absorb penetrate the fine pores of the material. In the latter case one proceeds in such a way that the material treated with dilute acid is initially heated at a moderate temperature until the water is driven off or a concentrated acid is obtained, and this is then rapidly increased to the required reaction temperature.
As mentioned, this temperature is between 200 and 300, but in any case above the boiling point of the acid in order to remove the latter from the carbonaceous material with the exception of small traces.
The carbon material pretreated with acid is then impregnated with alkali hydrate or alkali carbonate in the manner described in the parent patent 81961, subjected to rapid heating to red heat avoiding the ingress of air and, after cooling, freed from the alkali compounds by leaching with water, if necessary then with dilute acid. Annealing in the moist state leads to more favorable results even with materials pretreated with acid; the difference in the gas-binding capacity of the products obtained in this way compared with those which are annealed in the dry state, however, does not become so obvious after the acid pretreatment described.
The above-mentioned method is explained by the following exemplary embodiment:
Charcoal in the desired grain size is impregnated with 100% Igc) 'sulfuric acid under the usual application of a vacuum and subsequent pressure, then at a moderate temperature
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temperature, preferably in a vacuum drying cabinet, freed from the water content as far as possible. The air-dry coal is then exposed to a temperature of 2500 until the escape of sulfur dioxide and sulfuric acid has ceased. The charcoal is now introduced into 50% Pottascheiäsung and impregnated in a known manner using vacuum and pressure. The further procedure follows that according to the patent no. 8196r.
The products obtained already show a porous structure on the outside; Their ability to adsorb dissolved substances, but to a greater extent their ability to quickly bind and retain gases, are considerably increased.