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Verfahren zur Gewinnung des Glycerins aus Destillationsrückständen vergorener Massen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung des Glyzerins aus Schlempe oder anderen Destillationsrückständen vergorener Massen.
Zur Gewinnung des Glyzerins werden die unter Entfernung der Hauptmenge des Wassers bis auf etwa 25 bis 450 Bé eingedichteten Destillationsrückstände, wie Schlempe, die das Glyzerin teilweise in freiem Zustande, teilweise als neutrale Ester (Triglyceride) gebunden enthalten, mit Alkali versetzt durch eine unter Hochdruck (etwa 10 bis 20 Atm. ) gestellte, die Flüssigkeit über die Siedetemperatur des Wassers, jedoch nicht über 3000 Cerhitzende Erhitzungsvorrichtung, z. B. Rohrschlange, hindurch in einen, mit fraktionierenden Kühlvorrichtungen verbundenen, über die Siedetemperatur des Glyzerins, jedoch nicht über goo"C erhitzten luftverdünnten Raum zerstäubt.
Die Verhältnisse müssen derart bestimmt werden, dass die Strömungs-
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plötzlich entstehende und überhitzte Wasserdampf überführt alle, mit demselben flüchtigen Bestandteile der Schlempe insbesondere das Glyzerin in die Kühlvorrichtung. In dem durch zugeführte Wärme noch besonders erhitzten Zerstäubungsraum darf die Temperatur nicht 3000 C übersteigen, damit der von seinen flüchtigen Teilen befreite Schlemperückstand bei dieser Temperatur noch flüssig bleiben und von selbst abfliessen können. Im Bedarfsfalle kann in dem Zerstäubungs-
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auszutreiben.
Der Zerstäubngsraum ist zweckmässig mit Prallvorrichtungen ausgerüstet um die nicht verflüchtigten Bestandteile zurückzuhalten. Die fraktionierende Kühlvorrichtung ist zweckmässig in drei, in verschiedenem Grade gekühlte Teile unterteilt, so dass im ersten also wärmsten Teil des Kühlers konzentrierteres Glyzerin, im zweiten, kühleren Teile stärker mit Wasser verdünntes Glyzerin und im letzten, kältesten Teil des Kühlers Wasser verdichtet wird. Die einzelnen Fraktionen werden gesondert gesammelt und das in dieser Weise gewonnene Rohglyzerin wird
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Die Vorrichtung wird zweckmässig derart eingerichtet, dass die flüssige Schlempe o. dgl. mittels einer Pumpe o. dgl. unter Hochdruck mit grosser Geschwindigkeit ununterbrochen durch die Erhitzungsvorrichtung hindurchgetrieben wird, die in einem Zerstäuber endet.
Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, Schlempe zwecks Gewinnung des Glyzerins in dünnen Schichten der Destillation in luftverdünnten Räumen zu unterziehen, doch wird in diesen Verfahren die Schlempe im Vakuum selbst auf die erforderliche Temperatur erhitzt, wogegen gemäss dem neuen Verfahren die Schlempe unter Hochdruck auf die Destillationstemperatur erhitzt und unter plötzlicher Entspannung in das Vakuum zerstäubt wird.
Während der Erhitzung unter Hochdruck wird ein Schäumen der Schlempe gänzlich und mit absoluter Sicherheit verhindert und während des Durchleiten der Schlempe durch die Erhitzungsrohrschlange wird die in einem geschlossenen Strom strömende Schlempe durch und
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Beim Zerstäuben der erhitzten Schlempe in das Vakuum wird, da die feinen Schlempeteilchen von allen Seiten frei liegen, eine so grosse Oberfläche für die Destillation des Glyzerins geboten, wie sie bei der bekannten schichtenweise Verteilung, bei der nur die eine Seite der
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Flüssigkeitsschichte frei liegt, nicht annähernd erreicht werden konnte. Durch die plötzliche Entspannung der über die Destillationstemperatur erhitzten Tröpfchen im Vakuum entstehenden Dämpfe werden Blasen gebildet, diese expandiert und schliesslich gesprengt, so dass die Destillation des Glyzerins von Flüssigkeitsstäubchen stattfindet, die das durch die Oberflächenspannung begrenzte Minimum darstellen.
Im Vakuum selbst erfolgt die Erwärmung nur in dem Masse, dass eine unzulässige Abkühlung vermieden wird.
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Wärmemengen unter Hochdruck bereits aufgespeichert hat und endlich dadurch, dass die Destillation aus allseitig freien, mikroskopisch dünnen Häutchen stattfindet, wird ein so hoher Wirkungsgrad und eine so hohe Leistungsfähigkeit der Anlage erzielt, wie diese mit den bekannten Verfahren nicht erhalten werden können.
Die Zeichnung zeigt schematisch ein Beispiel einer zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Anlage.
1 ist die Pumpe, die die Schlempe durch die im Heizraum 2 untergebrachte Rohrschlange 3 treibt, die mittels einer Düse oder Brause 5 in den Raum 4 mündet, so dass die unter Hochdruck stehende Schlempe in den Raum 4, der zweckmässig mit Prallwänden 6 ausgerüstet ist, fein zerstäubt wird. Der Raum 4 steht durch die Rohrleitung 10 mit den Kondensatoren Rl, R, und R, derart in Verbindung, dass durch die Kondensation im Raum 4 ein Unterdruck entsteht.
Gegebenenfalls kann an den letzten Kühler eine Vakuumpumpe angeschlossen sein. Durch den Regelschieber 8 können die Heizgase aus der Heizkammer 2 zum Teil in den Heizmantel 9 des Zerstäubungsraumes 4 geführt werden, bevor sie in den Abzug 7 gelangen.
Die nicht verflüchtigten Bestandteile der Schlempe werden zeitweise durch mit Hähnen 13 ausgerüstete Rohre 11 abgelassen.
Die Kühlung der Kondensatoren nimmt von Rl gegen allmählich zu, so dass im ersten Kühler fill konzentriertes Glyzerin, im letzten Kühler Wasser verdichtet wird, während der mittlere Kühler R2 verdünntes Glyzerin liefert. Die Kondensatoren stehen durch Dreiweghähne 14 mit je zwei geschlossenen Gefässen 12 in Verbindung.
Zwecks Entleerung der Gefässe 12 wird der Dreiweghahn 14 des einen Gefässes 12 derart gestellt, dass dieses mit der freien Luft in Verbindung steht, vom Kondensator jedoch abgesperrt ist, wonach durch den Ablasshahn 15 das betreffende Gefäss 12 entleert werden kann.
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Process for the production of glycerine from distillation residues of fermented masses.
The invention relates to a method for obtaining glycerine from stillage or other distillation residues of fermented masses.
To obtain the glycerine, the distillation residues, which have been sealed up to about 25 to 450 Bé while removing most of the water, such as stillage, which contain the glycerine partly in a free state and partly bound as neutral esters (triglycerides), are mixed with alkali by a high pressure device (about 10 to 20 atm.) put the liquid above the boiling temperature of the water, but not above 3000 Cerheating device, z. B. pipe coil, through into a, connected with fractionating cooling devices, atomized above the boiling temperature of the glycerine, but not above goo "C heated air-diluted room.
The conditions must be determined in such a way that the flow
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Suddenly generated and superheated water vapor transfers all of the same volatile components of the stillage, especially the glycerine, into the cooling device. In the atomization chamber, which is still particularly heated by the supplied heat, the temperature must not exceed 3000 C, so that the pulp residue from its volatile components remains liquid at this temperature and can flow off by itself. If necessary, in the atomizing
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to drive out.
The atomization chamber is expediently equipped with impact devices to hold back the constituents that have not evaporated. The fractionating cooling device is expediently divided into three parts, which are cooled to different degrees, so that more concentrated glycerine is compressed in the first, i.e. the warmest part of the cooler, glycerine which is more diluted with water in the second, cooler part, and water in the last, coldest part of the cooler. The individual fractions are collected separately and the raw glycerine obtained in this way is used
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The device is expediently set up in such a way that the liquid stillage or the like is driven continuously through the heating device, which ends in an atomizer, by means of a pump or the like under high pressure at high speed.
It has already been proposed to subject the stillage to the distillation in air-diluted rooms for the purpose of obtaining the glycerine in thin layers, but in this process the stillage itself is heated to the required temperature in a vacuum, whereas according to the new method, the stillage is heated to the required temperature under high pressure The distillation temperature is heated and atomized into the vacuum with sudden relaxation.
During the heating under high pressure, foaming of the vinasse is prevented completely and with absolute certainty and while the vinasse is being passed through the heating coil, the vinasse flowing in a closed stream is passed through and
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When the heated vinasse is sprayed into the vacuum, since the fine vinasse particles are exposed on all sides, such a large surface area is offered for the distillation of the glycerine as is the case with the known layered distribution in which only one side of the
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Liquid layer is exposed, could not be approached. The sudden relaxation of the vapors, which are heated above the distillation temperature, creates bubbles in a vacuum, these expand and finally burst, so that the glycerine is distilled from liquid dusts, which represent the minimum limited by the surface tension.
In the vacuum itself, heating occurs only to the extent that impermissible cooling is avoided.
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Has already stored amounts of heat under high pressure and finally because the distillation takes place from microscopically thin membranes that are free on all sides, the system achieves such a high degree of efficiency and performance that cannot be obtained with the known processes.
The drawing shows schematically an example of a system suitable for carrying out the method.
1 is the pump that drives the stillage through the coiled pipe 3 housed in the heating room 2, which opens into room 4 by means of a nozzle or shower 5, so that the stillage under high pressure enters room 4, which is appropriately equipped with baffle walls 6 , is finely atomized. The space 4 is connected by the pipeline 10 to the condensers R1, R, and R in such a way that the condensation in space 4 creates a negative pressure.
If necessary, a vacuum pump can be connected to the last cooler. By means of the control slide 8, the heating gases from the heating chamber 2 can be partly guided into the heating jacket 9 of the atomization chamber 4 before they reach the vent 7.
The non-volatilized components of the stillage are temporarily drained through pipes 11 equipped with taps 13.
The cooling of the condensers gradually increases from R1 towards, so that concentrated glycerine is compressed in the first cooler fill, water in the last cooler, while the middle cooler R2 supplies diluted glycerine. The capacitors are connected to two closed vessels 12 by three-way taps 14.
For the purpose of emptying the vessels 12, the three-way valve 14 of one vessel 12 is set in such a way that it is in connection with the free air, but is blocked from the condenser, after which the relevant vessel 12 can be emptied through the drain valve 15.