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Verfahren zur Gewinnung des Glycerins aus Destillationsrückständen vergorener Massen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung des Glyzerins aus Schlempe oder anderen Destillationsrückständen vergorener Massen.
Zur Gewinnung des Glyzerins werden die unter Entfernung der Hauptmenge des Wassers bis auf etwa 25 bis 450 Bé eingedichteten Destillationsrückstände, wie Schlempe, die das Glyzerin teilweise in freiem Zustande, teilweise als neutrale Ester (Triglyceride) gebunden enthalten, mit Alkali versetzt durch eine unter Hochdruck (etwa 10 bis 20 Atm. ) gestellte, die Flüssigkeit über die Siedetemperatur des Wassers, jedoch nicht über 3000 Cerhitzende Erhitzungsvorrichtung, z. B. Rohrschlange, hindurch in einen, mit fraktionierenden Kühlvorrichtungen verbundenen, über die Siedetemperatur des Glyzerins, jedoch nicht über goo"C erhitzten luftverdünnten Raum zerstäubt.
Die Verhältnisse müssen derart bestimmt werden, dass die Strömungs-
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plötzlich entstehende und überhitzte Wasserdampf überführt alle, mit demselben flüchtigen Bestandteile der Schlempe insbesondere das Glyzerin in die Kühlvorrichtung. In dem durch zugeführte Wärme noch besonders erhitzten Zerstäubungsraum darf die Temperatur nicht 3000 C übersteigen, damit der von seinen flüchtigen Teilen befreite Schlemperückstand bei dieser Temperatur noch flüssig bleiben und von selbst abfliessen können. Im Bedarfsfalle kann in dem Zerstäubungs-
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auszutreiben.
Der Zerstäubngsraum ist zweckmässig mit Prallvorrichtungen ausgerüstet um die nicht verflüchtigten Bestandteile zurückzuhalten. Die fraktionierende Kühlvorrichtung ist zweckmässig in drei, in verschiedenem Grade gekühlte Teile unterteilt, so dass im ersten also wärmsten Teil des Kühlers konzentrierteres Glyzerin, im zweiten, kühleren Teile stärker mit Wasser verdünntes Glyzerin und im letzten, kältesten Teil des Kühlers Wasser verdichtet wird. Die einzelnen Fraktionen werden gesondert gesammelt und das in dieser Weise gewonnene Rohglyzerin wird
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Die Vorrichtung wird zweckmässig derart eingerichtet, dass die flüssige Schlempe o. dgl. mittels einer Pumpe o. dgl. unter Hochdruck mit grosser Geschwindigkeit ununterbrochen durch die Erhitzungsvorrichtung hindurchgetrieben wird, die in einem Zerstäuber endet.
Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, Schlempe zwecks Gewinnung des Glyzerins in dünnen Schichten der Destillation in luftverdünnten Räumen zu unterziehen, doch wird in diesen Verfahren die Schlempe im Vakuum selbst auf die erforderliche Temperatur erhitzt, wogegen gemäss dem neuen Verfahren die Schlempe unter Hochdruck auf die Destillationstemperatur erhitzt und unter plötzlicher Entspannung in das Vakuum zerstäubt wird.
Während der Erhitzung unter Hochdruck wird ein Schäumen der Schlempe gänzlich und mit absoluter Sicherheit verhindert und während des Durchleiten der Schlempe durch die Erhitzungsrohrschlange wird die in einem geschlossenen Strom strömende Schlempe durch und
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Beim Zerstäuben der erhitzten Schlempe in das Vakuum wird, da die feinen Schlempeteilchen von allen Seiten frei liegen, eine so grosse Oberfläche für die Destillation des Glyzerins geboten, wie sie bei der bekannten schichtenweise Verteilung, bei der nur die eine Seite der
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Flüssigkeitsschichte frei liegt, nicht annähernd erreicht werden konnte. Durch die plötzliche Entspannung der über die Destillationstemperatur erhitzten Tröpfchen im Vakuum entstehenden Dämpfe werden Blasen gebildet, diese expandiert und schliesslich gesprengt, so dass die Destillation des Glyzerins von Flüssigkeitsstäubchen stattfindet, die das durch die Oberflächenspannung begrenzte Minimum darstellen.
Im Vakuum selbst erfolgt die Erwärmung nur in dem Masse, dass eine unzulässige Abkühlung vermieden wird.
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Wärmemengen unter Hochdruck bereits aufgespeichert hat und endlich dadurch, dass die Destillation aus allseitig freien, mikroskopisch dünnen Häutchen stattfindet, wird ein so hoher Wirkungsgrad und eine so hohe Leistungsfähigkeit der Anlage erzielt, wie diese mit den bekannten Verfahren nicht erhalten werden können.
Die Zeichnung zeigt schematisch ein Beispiel einer zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Anlage.
1 ist die Pumpe, die die Schlempe durch die im Heizraum 2 untergebrachte Rohrschlange 3 treibt, die mittels einer Düse oder Brause 5 in den Raum 4 mündet, so dass die unter Hochdruck stehende Schlempe in den Raum 4, der zweckmässig mit Prallwänden 6 ausgerüstet ist, fein zerstäubt wird. Der Raum 4 steht durch die Rohrleitung 10 mit den Kondensatoren Rl, R, und R, derart in Verbindung, dass durch die Kondensation im Raum 4 ein Unterdruck entsteht.
Gegebenenfalls kann an den letzten Kühler eine Vakuumpumpe angeschlossen sein. Durch den Regelschieber 8 können die Heizgase aus der Heizkammer 2 zum Teil in den Heizmantel 9 des Zerstäubungsraumes 4 geführt werden, bevor sie in den Abzug 7 gelangen.
Die nicht verflüchtigten Bestandteile der Schlempe werden zeitweise durch mit Hähnen 13 ausgerüstete Rohre 11 abgelassen.
Die Kühlung der Kondensatoren nimmt von Rl gegen allmählich zu, so dass im ersten Kühler fill konzentriertes Glyzerin, im letzten Kühler Wasser verdichtet wird, während der mittlere Kühler R2 verdünntes Glyzerin liefert. Die Kondensatoren stehen durch Dreiweghähne 14 mit je zwei geschlossenen Gefässen 12 in Verbindung.
Zwecks Entleerung der Gefässe 12 wird der Dreiweghahn 14 des einen Gefässes 12 derart gestellt, dass dieses mit der freien Luft in Verbindung steht, vom Kondensator jedoch abgesperrt ist, wonach durch den Ablasshahn 15 das betreffende Gefäss 12 entleert werden kann.